Questa ricerca ha utilizzato risorse della fonte luce avanzata, che è una struttura del ufficio di scienza DOE in utente sotto contratto no. DE-AC02-05CH11231. Vorremmo anche riconoscere la d. ssa L. Dobrzhinetskaya e E. O'Bannon per aver contribuito il campione di moissanite, C. Stewart per i suoi dati di guscio di lumaca verde oliva, H. Shen per preparare il guscio di lumaca verde oliva e G. Zhou e Prof. ssa K. Chen per misure EDS sulla lumaca verde oliva Shell.

1. impostare Beamline e raccogliere dati
Nota: I campioni e gli standard di calibrazione vengono raccolti nello stesso modo, con la differenza principale che si trova nel metodo di lavorazione.
<ol><li>Inserire il campione e chiudere il hutch sperimentale.
	<ol>
<li>Allegare un campione per la metà superiore di una base di cinematica (Vedi Tabella materiali) tale che il ROI è verticalmente sfollati relativa alla base di almeno 15 mm. Nota: Un blocco standard esiste presso la beamline con campioni < 20 mm di spessore. Parte inferiore metà della base cinematica è permanentemente installato sul sistema fase della beamline.</li>
		<li>Posizionare il campione e la base sopra la fase all'interno del hutch sperimentale. Chiudere il hutch sperimentale.</li>
	</ol></li>
	<li>Attivare il software di acquisizione dati e controllo di beamline.
	<ol>
<li>Aprire il programma di controllo beamline. Fare clic sulla freccia nell'angolo superiore sinistro per inizializzare il programma. Attendere che tutte le luci di segnalazione sul lato destro per diventare verde, indicando che il software è inizializzato.</li>
		<li>Fare clic su qualsiasi componente beamline per inizializzare il pannello di controllo per il componente. Questo vale principalmente per la fase di traduzione e per i controlli di fessura.</li>
		<li>Inizializzare il software di scansione di diffrazione di raggi x dal desktop. Nota: Questo deve essere fatto solo dopo che il programma di controllo beamline è completamente acceso, altrimenti i programmi non possono comunicare correttamente e la procedura di mapping non funzionerà.</li>
	</ol></li>
	<li>Portare il campione nel punto focale del fascio dei raggi x.
	<ol>
<li>Accendere il laser di allineamento facendo clic sul pulsante denominato "laser".</li>
		<li>Tradurre il superiore x, y e z fasi utilizzando il menu di allineamento di fase e facendo clic sull'alto e verso il basso le frecce per portare il ROI del campione all'interno di fuoco approssimativo visivo della telecamera allineamento grossolano. Regolare la distanza che ogni motore può essere jogged digitando il valore desiderato. Nota: Le fasi sono motorizzate e controllate con il software beamline.</li>
		<li>Mentre guardando la fotocamera fuoco micrometrica, tradurre il motore z superiore fino a quando il punto laser è allineato con la tacca sullo schermo. Nota: Se questa manovra viene eseguita costantemente per ogni campione, tutti i parametri di esempio-a-detector lo stesso rimarrà.</li>
	</ol></li>
	<li>Selezionare sia il bianco (policroma) luce monocromatica modalità o.
	<ol>
<li>Rotolo di fessure all'ingresso del hutch sperimentali per definire la demagnification di messa a fuoco finale e così fascio dimensioni sul campione. Nota: Funzionano come un punto di origine per i raggi x, prima della messa a fuoco da un insieme di specchi KB situato a valle del monocromatore. Formato del rullo fessura può essere aumentato per aumentare flusso (ad esempio in modalità monocromatica) a scapito della dimensione del fascio aumentata su campione.</li>
		<li>Assicurarsi che le fessure di rotolo corretta viene utilizzata l'impostazione: 8 µm x 16 µm per applicazioni fascio bianco o 100 µm x 100 µm per applicazioni monocromatiche.</li>
		<li>Per gli esperimenti condotti in modalità monocromatica, spostare il monocromatore all'energia desiderata digitando in un'energia tra 6.000 e 22.000 eV prima di aumentare il rotolo a taglio taglia.</li>
	</ol></li>
	<li>Regolare l'intensità del fascio utilizzando lo specchio M201 pre-messa a fuoco.
	<ol>
<li>Aprire il menu di controllo andando a motori | Visualizzazione. Selezionare M201 passo dall'elenco dei motori. Jogging in 5 conteggio incrementi fino a quando il valore di conteggio di camera (IC) di ioni è ingrandito.</li>
		<li>Il motore ha un lungo gioco, quindi eseguire questa procedura lentamente.</li>
	</ol></li>
	<li>Mappa l'esempio utilizzando XRF.
	<ol>
<li>Mappatura di fluorescenza di inizializzazione dalla scansioni | Analisi XRF menu. Modificare il percorso di nome e cartella di file per la misurazione di XRF per le indicazioni corrette.</li>
		<li>Aggiungere fino a 8 elementi di interesse, digitando in una gamma di energie tra 2-20 keV che racchiude una delle linee di emissione principale di un particolare elemento. Nota: Se il sistema funziona in modalità monocromatica, l'intervallo di energia elementare deve essere almeno 1 ~ keV sotto l'energia monocromatico utilizzato per generare la linea di fluorescenza per indurre il processo di fluorescenza (Vedi Beckhoff et al. 16).</li>
		<li>Utilizzando superiore x e y motori, definire un'area rettangolare cui mappatura avrà luogo utilizzando il software di fase per unità ai due angoli opposti. Impostarli come le posizioni di inizio e di fine facendo clic su impostata su Pos corrente nel menu setup. Nota: La mappa può essere di qualsiasi dimensione entro il limite di viaggio delle fasi.</li>
		<li>Immettere la velocità o il tempo di permanenza per la scansione. Verificare che la mappa copre il ROI per l'esempio premendo i pulsanti Per avviare e Al fine di vedere angoli diagonalmente opposti che sono stati selezionati per definire la mappa.</li>
		<li>Avviare la scansione facendo clic sul pulsante Start . A questo punto, la misura procederà fino a quando tutti i punti sono stati analizzati. Nota: Il programma salverà un file di testo di valori, dove ogni riga corrisponde a una posizione del motore e ogni colonna corrisponde ad una lettura come motore, totale intensità del fascio in entrata, elemento misurato intensità, ecc. , che questi possono poi essere replotted in qualsiasi programma di grafica. Il programma di misurazione Visualizza anche elemento mappe in tempo reale.</li>
	</ol></li>
	<li>Mappa l'esempio mediante diffrazione di raggi x.
	<ol>
<li>Digitare un nome utente nella finestra di scansione di diffrazione di raggi x per il processo di raccolta di dati generare la cartella principale all'interno del quale verranno scritti tutti i dati.</li>
		<li>Digitare un nome di esempio. Nota: Tutti i modelli di diffrazione per il campione sarà in una cartella con questo nome, ed essi saranno etichettati sample_name_xxxxx.tif, dove xxxxx è una stringa di numeri, in genere a partire da 00001.</li>
		<li>Assicurarsi che "Superiore X" e "Superiore Y" siano selezionate come x e y motori di scansione. Il sistema è progettato per eseguire la scansione su molti dei motori beamline disponibili, a seconda del tipo di esperimento in corso. Per la maggior parte degli scenari, saranno eseguite scansioni in entrambi xy, xz, o in energia monocromatico (per tracciare posizioni di picco singolo cristallo; si tratta di una scansione 1D).</li>
		<li>Tipo in x e y di inizio e fine posizioni per la mappa.</li>
		<li>Tipo in x e y passaggio dimensioni e tempo di esposizione del modello. Nota: Singolo cristallo scansioni utilizzando il fascio bianco completo procedere più velocemente perché il flusso di fascio è ordini di grandezza superiori a quella di una scansione monocromatica. Di conseguenza, le esposizioni di cristallo singolo modello tendono ad essere < 1 s, mentre le esposizioni di scansione monocromatica (ad esempio per diffrazione da polveri) tendono ad essere > 10 s. Dopo il tempo di grandezza e all'esposizione di passaggio sono inserito, il programma valuterà il tempo di scansione totale richiesto per l'intera mappa essere raccolti.</li>
		<li>Fare clic sul pulsante play per avviare la mappatura. Nota: Il programma sarà ora automaticamente spostare di un pixel di posizione/mappa motore specificata e registrare un pattern di diffrazione, quindi progredire attraverso ogni pixel, fino a quando la mappa è completamente registrata come una sequenza di file con estensione TIF.</li>
	</ol></li>
</ol>2. elaborazione di dati con la Beamline-sviluppato analisi microdiffrazione dei raggi x Software (Natale)17
<ol><li>Modelli di carico
	<ol>
<li>Aperto Natale17. Caricare un modello di diffrazione andando a File | Caricare immagine e selezionando un pattern. Sottrarre lo sfondo di rivelatore andando a immagine | Montare e rimuovere sfondo.</li>
		<li>Caricare un file di calibrazione andando a parametri | I parametri di calibrazione. Fare clic su Carico Calib e selezionare il file di parametri di calibrazione. Nota: Il file di parametri di calibrazione conterrà informazioni quali il dimensione rapporto pixel (che è sempre fissa), distanza rivelatore tra (il fulcro sul campione) e il centro di rivelatore, posizione angolare di rivelatore, xcent (centro del rivelatore in x), ycent (centro del rivelatore in y), beccheggio, imbardata e rollio del rivelatore, orientamento del campione, come pure la lunghezza d'onda se utilizza luce monocromatica.</li>
	</ol></li>
	<li>Dati da cristallo singolo processo.
	<ol>
<li>Indice modelli<ol>
<li>Caricare un file di struttura di cristallo standard (.cri) andando a parametri | Struttura di cristallo e selezionando il file appropriato. Se i valori di sollecitazione devono essere calcolati, caricare un file di rigidità (STF), che contiene la matrice di tensore elastico terza ordine per il materiale. Nota: Il file .cri contiene il numero di gruppo di spazio, tutti e sei reticolo i parametri, il numero di posizioni atomiche Wyckoff e tipi di atomo, coordinate frazionarie e occupazioni.</li>
			<li>Per calcolare l'orientamento del grano di cristallo, andare a parametri | Parametri di orientamento dei cristalli per Laue. Digitare "hkl piano normale" per in aereo e dall'orientamento del piano.</li>
			<li>Trovare picchi di campione andando a analisi | Peak Search.<ol>
<li>Selezionare una soglia di picco (ad es., il rapporto segnale/rumore) su un valore compreso tra 5 e 50, a seconda dell'intensità del pattern di diffrazione.</li>
				<li>Fare clic sui Go! pulsante per avviare la ricerca di picco. Aggiungere eventuali picchi non prelevati dal programma e rimuovere eventuali picchi morti.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inizializzare l'indicizzazione andando a analisi | L'indicizzazione di Laue.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Determinare il ceppo e/o lo stress.<ol>
<li>Se lo stress non deve necessariamente essere quantificati, ignorare questo passaggio. In caso contrario, andare al parametri | Struttura di cristallo e caricare il file di rigidità (STF) associato alla struttura di cristallo. Nota: Il file è costituito dalla matrice del tensore di terzo ordine rigidità per il particolare materiale. Esempi sono forniti con il software di Natale.</li>
			<li>Selezionare i parametri dello stress.<ol>
<li>Vai alla parametri | Parametri di raffinatezza del ceppo/calibrazione Laue. Si aprirà una nuova finestra, con parametri di calibrazione per il sistema sperimentale sul lato destro e raffinatezza ceppo sul lato sinistro.</li>
				<li>Selezionare i parametri di raffinatezza di ceppo appropriato per il campione.</li>
				<li>Assicurarsi che sia selezionata anche la casella affinare orientamento , se non si desidera raffinatezza dell'orientamento del cristallo.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Inizializzare il ceppo calcolo andando a analisi | Ceppo raffinatezza/calibrazione.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Calcolare e visualizzare le mappe 2D.<ol>
<li>Aprire la procedura di analisi da analisi automatizzata | Impostare analisi automatica di Laue Patterns. Si aprirà una nuova finestra.<ol>
<li>Parametri del file di immagine, fare clic il... pulsante e selezionare il primo file nella sequenza di mappa. In fine Ind., immettere il numero per l'ultimo file nella sequenza; il passaggio è generalmente impostato su 1. Se questo è vero, i # punti dovrebbe essere il numero totale di pixel della mappa. In Salva i parametri del file, immettere un nome di file. Nota: Il percorso può essere ignorato, come non viene letto nel caso di calcoli di cluster.</li>
				<li>Impostare i parametri NERSC.<ol>
<li>NERSC directory, digitare nella directory dell'utente. Questo verrà assegnato quando l'utente richieda accesso al cluster da NERSC.</li>
					<li>Sotto directory immagini, immettere il percorso del file sul cluster dove i dati si trovano attualmente.</li>
					<li>In salvare directory, immettere il percorso del file del cluster dove verranno salvati i file elaborati.</li>
					<li>In NB. di nodi, immettere il numero di nodi verrà utilizzato per il calcolo. Nota: Il numero totale di punti della mappa deve essere divisibile per il numero di nodi.</li>
					<li>Fare clic su creare NERSC file per generare il file di istruzioni e salvarlo. Questo file sarà in formato. dat.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>Caricare il file. dat al cluster NERSC. Nota: In genere, ciò avviene con un programma di trasferimento dati come WinSCP.</li>
			<li>Da una finestra di terminale (collegata all'account NERSC), eseguire il file eseguibile XMASparamsplit_new.exe. Quando richiesto, digitare il nome del file. dat NERSC. Nota: Il programma verrà ora eseguito e nodi verranno assegnati a ogni file di immagine di processo in sequenza. Una volta che un nodo completa i suoi calcoli, i dati verranno aggiunti a un sequenza file chiamato "nome di esempio". seq. copia il. SEQ file sul computer locale.</li>
			<li>Aprire il file. seq.<ol>
<li>A Natale, fare clic su analisi | Elenco sequenza di lettura analisi. Verrà aperta una nuova finestra.</li>
				<li>Caricare l'elenco. seq facendo clic su caricare come struc e selezionando il file. seq dalla macchina locale.</li>
				<li>Visualizzare la mappa cliccando sul Display; verrà aperta una nuova finestra. Per selezionare quale colonna corrisponderà ai valori z della trama 2D z, selezionarlo dal menu a discesa.</li>
				<li>Per esportare i dati, fare clic su Salva come elenco e salvare come file. txt o. dat. Nota: Il contenuto di questo file può essere caricato in un altro programma tracciato se lo si desidera.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Elaborare i dati di diffrazione della polvere. Nota: Esistono diversi tipi di analisi possibili. Questi rientrano ampiamente in tre diverse categorie: integrazione di un reticolo completo sopra 2 θ, mappatura distribuzione fase utilizzando un rappresentanza picco per una determinata fase, o mapping l'orientamento preferito di un picco.<ol>
<li>Integrare il modello intero come una funzione di 2 θ.<ol>
<li>Vai alla analisi | Integrazione lungo 2theta. Selezionare un intervallo di 2 θ che copre gli angoli nel modello, che può essere trovato in bilico su ogni pixel del modello e leggendo il valore visualizzato 2 θ.</li>
			<li>Selezionare un intervallo χ (Azimut). Nota: Qui, l'intero intervallo azimutale può essere selezionate, o solo alcune regioni, a seconda delle preferenze dell'utente.</li>
			<li>Fare clic su Vai a integrare. Fare clic su Salva per salvare il modello.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mappa le posizioni di fase l'integrazione di un picco tra 2 θ ed eseguendone il mapping su una mappa 2D.<ol>
<li>Selezionare intervalli di 2 θ e χ come nel passaggio precedente (ma questa volta confinata solo un sottoinsieme di tutto il motivo). Nota: Solitamente un solo picco, rappresentativo di una determinata fase di interesse, è selezionato. Il picco ideale non dovrebbe avere sovrapposizioni con altre fasi.</li>
			<li>Selezionare una funzione adatta (Lorentzian o gaussiana) e il picco in forma facendo clic sul pulsante Vai. Assicurarsi che la misura è buona prima di procedere.</li>
			<li>Per mappare la posizione di fase, andare a analisi automatizzata | Impostare analisi chi-twotheta; si aprirà una nuova finestra. Selezionare il percorso, inizio e fine numeri e un nome di file del risultato, quindi fare clic sulla freccia per avviare la scansione. Nota: Il programma ora mappa il picco precedentemente misura su ogni modello e di registrare l'intensità, larghezza, posizione e d-spaziatura del picco mappato sul file risultato. Il file risultante (solitamente un file di testo) possa essere caricato in qualsiasi programma di tracciato e tracciato dall'utente.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Mappa l'orientamento preferito l'integrazione di un picco tra χ ed eseguendone il mapping su una mappa 2D.<ol>
<li>Vai alla analisi | Integrazione lungo Chi. Si aprirà una nuova finestra. Come prima, selezionare intervalli 2 θ e χ che coprono un picco visualizzati l'orientamento preferito.</li>
			<li>Selezionare una funzione adatta (Lorentzian o gaussiana) e misura premendo il pulsante Vai . Nota: Il programma dividerà ora χ nei diversi bidoni e calcolerà l'intensità totale attraverso ogni bin oltre 2 θ la gamma specificata. Il risultato sarà un terreno di intensità in funzione del χ. Quando in forma, indicherà l'orientamento angolare dell'intensità più alta.</li>
			<li>Per eseguire il mapping tra tutti i file, andare al analisi automatizzata | Impostare analisi fase-chi. Selezionare il percorso, inizio e fine numeri e un nome di file del risultato, quindi fare clic sulla freccia per avviare la scansione. Nota: Il programma verrà mappare la stessa vetta tra tutti i modelli e generare un file di testo contenente i risultati in funzione della posizione del motore. Questi poi possono essere tracciati in qualsiasi programma di plottaggio.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol>
	<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+synchrotron+study+of+defect+and+strain+inhomogeneity+in+laser-assisted+three-dimensionally-printed+Ni-based+superalloy.">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).</li><li>Zhou, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Real-time+microstructure+imaging+by+Laue+microdiffraction:+A+sample+application+in+laser+3D+printed+Ni-based+superalloys.">Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys.</a> Scientific Reports. 6, 28144 (2016).</li><li>Tippabhotla, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron+X-ray+Micro-diffraction+-+Probing+Stress+State+in+Encapsulated+Thin+Silicon+Solar+Cells.">Synchrotron X-ray Micro-diffraction - Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells.</a> Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).</li><li>Xu, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elemental+Topological+Dirac+Semimetal:+&#945;-Sn+on+InSb(111)+.">Elemental Topological Dirac Semimetal: &#945;-Sn on InSb(111) .</a> Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).</li><li>Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. 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M., Kunz, M., Tamura, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-Ray+Diffraction+under+Extreme+Conditions+at+the+Advanced+Light+Source.">X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source.</a> Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Residual+stress+preserved+in+quartz+from+the+San+Andreas+Fault+Observatory+at+Depth.">Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth.</a> Geology. 43 (3), 219-222 (2015).</li><li>Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. 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D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phillipsite+and+Al-tobermorite+mineral+cements+produced+through+low-temperature+water-rock+reactions+in+Roman+marine+concrete.">Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete.</a> Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).</li><li>Gilbert, P. U. P. 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W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+and+structural+crystallography+and+optical+properties+of+silicon+carbide+(SiC):+Part+II:+Structural+crystallography+and+optical+properties.">Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties.</a> American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Presentiamo un metodo combinato diffrazione di raggi x e analisi XRF di cristallini campioni presso ALS beamline 12.3.2. Mentre diffrazione Laue, diffrazione da polveri, né XRF stessi sono nuovi metodi, beamline 12.3.2 combina li così come le dimensioni del fascio di raggi x un micron-scala, un sistema di scansione fase che è correlato a un approccio globale e rivelatore esposizione trigger software di analisi per consentire esperimenti che non sarebbe possibili sugli strumenti di laboratorio. Cambiamento continuo del...

Cristallini campioni visualizzare frequentemente eterogeneità della scala di micron. In geoscience, l'identificazione dei minerali, la loro struttura di cristallo e i loro rapporti di fase in sistemi 2D è importante per comprendere la fisica e la chimica di un particolare sistema e richiede una tecnica quantitativa risolta spazialmente. Ad esempio, le relazioni tra minerali possono essere esaminate basato sulla distribuzione fase all'interno di una regione 2D localizzato. Ciò può avere implicazioni per la storia e l'interazione chimica che potrebbe essersi verificato all'interno di un corpo roccioso. In alternativa, può essere esaminata la struttura del materiale di un unico minerale; Questo può determinare i tipi di deformazione che il minerale può essere stato o è attualmente sottoposta a (ad esempio il caso di un esperimento di deformazione in situ con un dispositivo come la cella di incudine di diamante). In geoscience, queste analisi sono spesso eseguite utilizzando una combinazione di microscopia elettronica (SEM) con energia o spettroscopia dispersiva dei raggi x di lunghezza d'onda (E/WDS) e diffrazione da retrodiffusione elettronica (EBSD). Tuttavia, preparazione del campione può essere difficile, che coinvolge vasto di lucidatura e di montaggio per misurazioni vuoto. Inoltre, EBSD è una tecnica di superficie che richiede relativamente unstrained cristalli, che non è sempre il caso per materiali geologici che può avere sperimentato uplift, erosione o compressione.
Caratterizzazione spazialmente risolto utilizzando raggi x 2D microdiffrazione e XRF mapping, come è disponibile presso beamline 12.3.2 di ALS, è un modo veloce e semplice di fare mappe grande area dei sistemi singoli o multifase dove la dimensione di cristallo è sulla scala di un alcuni nanometri (nel caso di campioni policristallini) a centinaia di micron. Questo metodo ha molti vantaggi rispetto alle altre tecniche comunemente usate. A differenza di altre tecniche di mappatura di cristallo 2D, come EBSD, microdiffrazione campioni possono essere misurati alle condizioni ambientali e così non richiedono preparazione speciale come non c'è nessuna camera a vuoto. Microdiffrazione è adatto per i cristalli che sono mantenuti così come quelli che hanno sperimentato grave ceppo o deformazione plastica. Campioni come sezioni sottili sono comunemente esaminati, come sono materiali incorporati in resina epossidica, o addirittura inalterata rocce o grani. Raccolta dei dati è veloce, di solito meno di 0,5 s/pixel per diffrazione di Laue, a meno di 1 min/pixel per diffrazione da polveri e meno di 0,1 s/pixel per XRF. I dati vengono memorizzati localmente, temporaneamente su una memoria locale e più definitivamente presso il centro nazionale Energy Research Scientific Computing (NERSC), da cui è facile da scaricare. Elaborazione di dati per la diffrazione può essere eseguita su un cluster locale o in un cluster NERSC in meno di 20 min. In questo modo per un throughput veloce nella raccolta dati e analisi e per misure di grande area su un breve periodo di tempo rispetto agli strumenti di laboratorio.
Questo metodo ha un'ampia varietà di applicazioni ed è stato usato estesamente, particolarmente nella scienza dei materiali e ingegneria, per analizzare tutto da 3D-stampato metalli1,2, a deformazione pannello solare3, al ceppo in materiali topologico4, alla fase di lega memoria transizioni5, il comportamento ad alta pressione di materiali nanocristallini6,7. Progetti recenti di geoscience includono l'analisi del ceppo in vari quarzo campioni8,9 processi vulcanici cementizie10,11e anche di biominerals come calcite e aragonite in conchiglie e coralli12,13 o apatite denti14, e ulteriori studi sulla distribuzione di fase del meteorite, struttura minerale identificazione di nuovi minerali e la risposta di deformazione plastica in alta pressione silice inoltre sono stati raccolti. Le tecniche utilizzate presso beamline 12.3.2 sono applicabili ad una vasta gamma di campioni, pertinenti a chiunque nelle comunità mineralogica o petrologiche. Qui descriviamo il protocollo di acquisizione e analisi di dati per applicazioni diverse presenti al fine di dimostrare l'utilità della tecnica microdiffrazione XRF e Laue/polvere combinato nel campo di geoscience e beamline 12.3.2.
Prima di entrare nel dettaglio sperimentale, è attinente per discutere il programma di installazione della fine-stazione (Vedi Figura 1 e Figura 4 in Kunz et al. 15). il fascio di raggi x si chiude l'anello di immagazzinaggio ed è diretto utilizzando uno specchio toroidale (M201), il cui scopo è quello di ridefinire l'origine all'ingresso del hutch sperimentale. Passa attraverso una serie di feritoie rotolo quale funzione come un punto di origine secondaria. Esso è quindi monochromatized (o non) a seconda del tipo di esperimento, prima passando attraverso una seconda serie di feritoie ed essere concentrati a dimensioni di micron da una serie di specchi Kirkpatrick-Baez (KB). Il fascio passa poi attraverso una camera a ioni, cui segnale viene utilizzato per determinare l'intensità del fascio. Assegnato alla sezione di ioni è un foro stenopeico, che blocca il segnale sparsi da che interferisce sul rivelatore. Il fascio focalizzato incontra poi il campione. Il campione è posto sulla cima di una fase, che consiste di 8 motori: un set di grezzo (inferiore) x, y, z motori, una serie di raffinati (superiore) x, y, z motori e due motori di rotazione (Φ e χ). Possono essere visualizzato con tre telecamere ottiche: uno con basso zoom, posizionato nella parte superiore della camera dello ione, uno con zoom elevato, disposto in un piano a un angolo di circa 45° rispetto al fascio di raggi x e una seconda alta-zoom fotocamera posizionato ad angolo di 90 ° rispetto al t ha dei raggi x di larghezza. Quest'ultima si funziona meglio per i campioni che sono orientati in senso verticale (ad esempio per un esperimento di modalità di trasmissione), e la formazione immagine viene eseguita utilizzando uno specchio a forma di Cuneo, attaccato al foro stenopeico. Il rilevatore di diffrazione ai raggi x si trova su un grande palco rotante, e sia l'angolo e lo spostamento verticale del rilevatore può essere controllati. È presente anche un rilevatore SDD per raccogliere XRF. Campioni possono essere preparati in qualsiasi modo, purché la regione esposta di interesse (ROI) è piatta (sulla scala micron) e scoperto o coperto in non più di ~ 50-100 µm di materiale trasparente dei raggi x ad esempio nastro di polyimide.
La procedura descritta di seguito viene descritto un esperimento che si svolge nella geometria riflettente e assume la direzione di z è normale per il campione e la x e y sono le direzioni di scansione orizzontale e verticale, rispettivamente. A causa della flessibilità del sistema fase e rivelatore, tuttavia, alcuni esperimenti vengono eseguiti nella geometria della trasmissione, dove x e z le indicazioni sono le direzioni di scansione orizzontale e verticale, mentre y è parallelo al diretto del fascio (Vedi Jackson et al. 10 , 11).

<table><tbody><tr><td>ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage.</td></tr><tr><td>Scotch double sided tape</td><td></td><td></td><td>Available at any office supply store, and also at the beamline</td></tr><tr><td>Polyimide/Kapton tape</td><td>Dupont</td><td></td><td>Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine.</td></tr><tr><td>Samples</td><td></td><td></td><td>Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired.</td></tr><tr><td>Software: XMAS</td><td></td><td></td><td>Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>Software: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-ray Diffraction Detector</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&amp;nbsp;</td><td></td><td>hybrid pixel array detector</td></tr><tr><td>Huber stage</td><td></td><td></td><td>stage for detector</td></tr><tr><td>Vortex silicon drift detector&amp;nbsp;</td><td></td><td></td><td>silicon drift detector</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>Plotting software</td></tr></tbody></table>

synchrotron x-ray microdiffraction and fluorescence imaging of mineral and rock samples

In questo rapporto, descriviamo una procedura dettagliata per l'acquisizione e l'elaborazione microfluorescenza dei raggi x (μXRF) e Laue e polvere microdiffrazione bidimensionale (2D) esegue il mapping alle beamline 12.3.2 dell'Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratorio. Misure possono essere eseguite su qualsiasi campione che è inferiore a 10 cm x 10 cm x 5 cm, con una superficie piana esposta. La geometria sperimentale è calibrata utilizzando materiali standard (elementare standard per XRF e cristallini campioni come Si, quarzo o Al2O3 per la diffrazione). I campioni sono allineati al punto focale di microbeam i raggi x, e vengono eseguite scansioni raster, dove ogni pixel della mappa corrisponde a una misurazione, per esempio, uno spettro XRF o una figura di diffrazione. I dati vengono poi elaborati utilizzando il software sviluppato in casa natale, che genera file di testo, dove ogni riga corrisponde a una posizione in pixel. Dati rappresentativi da moissanite e un guscio di lumaca verde oliva sono presentati per dimostrare la qualità dei dati, raccolta e analisi delle strategie.

Laue microdiffrazione
Un recente misurazione e l'analisi è stata effettuata su un campione di moissanite naturale (SiC)18. Il campione ha consistito di un pezzo di tufo incorporato in una spina di resina epossidica, che è stato poi tagliato e lucidato per esporre il ROI. Tre chicchi di moissanite sono stati identificati usando microscopia ottica e spettroscopia Raman (<strong class="xfi...

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Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

Descriviamo un setup beamline significato per effettuare la mappatura di microdiffrazione di fluorescenza e raggi x rapida radiografia bidimensionale di campioni singoli di cristallo o polvere utilizzando Laue (policromatica radiazione) o diffrazione da polveri (radiazione monocromatica). Le mappe risultanti danno informazioni sul ceppo, orientamento, distribuzione di fase e deformazione plastica.

Microdiffrazione dei raggi x di sincrotrone e formazione immagine di fluorescenza del minerale e campioni di roccia

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

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Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Sintesi e microdiffrazione a pressioni e temperature estreme

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Ricerca

Ingegneria

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Preparazione cellule aderenti per X-ray Fluorescence Imaging da Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Chimica

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in their largest dimension, which used to represent a challenge. We present two alternative workflows for the structure determination of protein microcrystals by X-ray crystallography with a particular focus on crystals grown in vivo. The microcrystals are either extracted from cells by sonication and purified by differential centrifugation, or analyzed in cellulo after cell sorting by flow cytometry of crystal-containing cells. Optionally, purified crystals or crystal-containing cells are soaked in heavy atom solutions for experimental phasing. These samples are then prepared for diffraction experiments in a similar way by application onto a micromesh support and flash cooling in liquid nitrogen. We briefly describe and compare serial diffraction experiments of isolated microcrystals and crystal-containing cells using a microfocus synchrotron beamline to produce datasets suitable for phasing, model building and refinement.
These workflows are exemplified with crystals of the Bombyx mori cypovirus 1 (BmCPV1) polyhedrin produced by infection of insect cells with a recombinant baculovirus. In this case study, in cellulo analysis is more efficient than analysis of purified crystals and yields a structure in ~8 days from expression to refinement.

Microcrystallography of Protein Crystals and In Cellulo Diffraction

A protocol is presented for X-ray crystallography using protein microcrystals. Two examples analyzing in vivo-grown microcrystals after purification or in cellulo are compared.

Microcristallografia dei cristalli proteici e<em&gt; In Cellulo</em&gt; Diffrazione

The advent of high-quality microfocus beamlines at many synchrotron facilities has permitted the routine analysis of crystals smaller than 10 &#181;m in ...

Biochimica

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Dinamico Pore scala Reservoir-condizione Imaging di Reazione a Carbonati Utilizzando sincrotrone tomografia veloce

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) coupled with synchrotron X-radiation. A cube-shaped sample assembly is prepared and compressed, at room temperature, by a set of four X-ray transparent sintered diamond anvils and two tungsten carbide anvils, in the lateral and the vertical planes, respectively. All six anvils are housed within a 250-ton hydraulic press and driven inward simultaneously by two wedged guide blocks. A horizontal energy dispersive X-ray beam is projected through and diffracted by the sample assembly. The beam is commonly in the mode of either white or monochromatic X-ray. In the case of white X-ray, the diffracted X-rays are detected by a solid-state detector array that collects the resulting energy dispersive diffraction pattern. In the case of monochromatic X-ray, the diffracted pattern is recorded using a two-dimensional (2-D) detector, such as an imaging plate or a charge-coupled device (CCD) detector. The 2-D diffraction patterns are analyzed to derive lattice spacings. The elastic strains of the sample are derived from the atomic lattice spacing within grains. The stress is then calculated using the predetermined elastic modulus and the elastic strain. Furthermore, the stress distribution in two-dimensions allow for understanding how stress is distributed in different orientations. In addition, a scintillator in the X-ray path yields a visible light image of the sample environment, which allows for the precise measurement of sample length changes during the experiment, yielding a direct measurement of volume strain on the sample. This type of experiment can quantify the stress distribution within geomaterials, which can ultimately shed light on the mechanism responsible for compaction. Such knowledge has the potential to significantly improve our understanding of key processes in rock mechanics, geotechnical engineering, mineral physics, and material science applications where compactive processes are important.

We report detailed procedures for compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus coupled with synchrotron X-radiation. Such experiments allow quantification of the stress distribution within samples, that ultimately sheds light on compaction processes in geomaterials.

Distribuzione delle sollecitazioni durante la compressione a freddo di rocce e inerti minerali mediante diffrazione di raggi x di sincrotrone-basato

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

Ambiente

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The devices are patterned from epoxy glue using soft lithography and are suitable for in situ X-ray diffraction experiments at room temperature. The sample wells are lidded on both sides with polymeric polyimide foil windows that allow diffraction data collection with low X-ray background. This fabrication method is undemanding and inexpensive. After the sourcing of a SU-8 master wafer, all fabrication can be completed outside of a cleanroom in a typical research lab environment. The chip design and fabrication protocol utilize capillary valving to microfluidically split an aqueous reaction into defined nanoliter sized droplets. This loading mechanism avoids the sample loss from channel dead-volume and can easily be performed manually without using pumps or other equipment for fluid actuation. We describe how isolated nanoliter sized drops of protein solution can be monitored in situ by dynamic light scattering to control protein crystal nucleation and growth. After suitable crystals are grown, complete X-ray diffraction datasets can be collected using goniometer based in situ fixed target serial X-ray crystallography at room temperature. The protocol provides custom scripts to process diffraction datasets using a suite of software tools to solve and refine the protein crystal structure. This approach avoids the artefacts possibly induced during cryo-preservation or manual crystal handling in conventional crystallography experiments. We present and compare three protein structures that were solved using small crystals with dimensions of approximately 10-20 &#181;m grown in chip. By crystallizing and diffracting in situ, handling and hence mechanical disturbances of fragile crystals is minimized. The protocol details how to fabricate a custom X-ray transparent microfluidic chip suitable for in situ serial crystallography. As almost every crystal can be used for diffraction data collection, these microfluidic chips are a very efficient crystal delivery method.

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

This protocol describes in detail how to fabricate and operate microfluidic devices for X-ray diffraction data collection at room temperature. Additionally, it describes how to monitor protein crystallization by dynamic light scattering and how to process and analyze obtained diffraction data.

Chip microfluidici per dispersione della luce dinamica In Situ diffrazione di raggi x di cristallo ed In Situ per la cristallografia seriale

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Sample Preparation and Transfer Protocol for In-Vacuum Long-Wavelength Crystallography on Beamline I23 at Diamond Light Source

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, chlorine, or calcium, that are often natively present in macromolecules. This enables the direct structure solution of proteins and nucleic acids via experimental phasing without the need of additional labelling. To eliminate the significant air absorption of X-rays in this wavelength regime, these experiments are performed in a vacuum environment. Beamline I23 at Diamond Light Source, UK, is the first synchrotron instrument of its kind, designed and optimized for MX experiments in the long wavelength range towards 5 &#197;. 
To make this possible, a large vacuum vessel encloses all endstation components of the sample environment. The necessity to maintain samples at cryogenic temperatures during storage and data collection in vacuum requires the use of thermally conductive sample holders. This facilitates efficient heat removal to ensure sample cooling to approximately 50 K. The current protocol describes the procedures used for sample preparation and transfer of samples into vacuum on beamline I23. Ensuring uniformity in practices and methods already established within the macromolecular crystallography community, sample cooling to liquid nitrogen temperature can be performed in any laboratory setting equipped with standard MX tools. 
Cryogenic storage and transport of samples only require standard commercially available equipment. Specialized equipment is required for the transfer of cryogenically cooled crystals from liquid nitrogen into the vacuum endstation. Bespoke sample handling tools and a dedicated Cryogenic Transfer System (CTS) have been developed in house. Diffraction data collected on samples prepared using this protocol show excellent merging statistics, indicating that the quality of samples is unaltered during the procedure. This opens unique opportunities for in-vacuum MX in a wavelength range beyond standard synchrotron beamlines.

Here, we present a protocol for cryogenic sample preparation and transfer of crystals into the vacuum endstation on beamline I23 at Diamond Light Source, for long-wavelength macromolecular X-ray crystallography experiments.

Protocollo di preparazione e trasferimento dei campioni per cristallografia a lunghezza d'onda lunga sotto vuoto su Beamline I23 presso Diamond Light Source

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, ...

A 3D Cartographic Description of the Cell by Cryo Soft X-ray Tomography

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these techniques, cryo soft X-ray tomography (SXT) allows imaging whole cryo-preserved cells in the water window X-ray energy range (284-543 eV), in which carbon structures have intrinsically higher absorption than water, allowing the 3D reconstruction of the linear absorption coefficient of the material contained in each voxel. Quantitative structural information at the level of whole cells up to 10 &#181;m thick is then achievable this way, with high throughput and spatial resolution down to 25-30 nm half-pitch. Cryo-SXT has proven itself relevant to current biomedical research, providing 3D information on cellular infection processes (virus, bacteria, or parasites), morphological changes due to diseases (such as recessive genetic diseases) and helping us understand drug action at the cellular level, or locating specific structures in the 3D cellular environment. In addition, by taking advantage of the tunable wavelength at synchrotron facilities, spectro-microscopy or its 3D counterpart, spectro-tomography, can also be used to image and quantify specific elements in the cell, such as calcium in biomineralization processes. Cryo-SXT provides complementary information to other biological imaging techniques such as electron microscopy, X-ray fluorescence or visible light fluorescence, and is generally used as a partner method for 2D or 3D correlative imaging at cryogenic conditions in order to link function, location, and morphology.

Here, a protocol describing the sample preparation and data collection steps required in cryo soft X-ray tomography (SXT) to image the ultrastructure of whole cryo-preserved cells at a resolution of 25 nm half pitch, is presented.

Una descrizione cartografica 3D della cellula mediante tomografia a raggi X Cryo Soft

Imaging techniques are fundamental in order to understand cell organization and machinery in biological research and the related fields. Among these ...

Biologia

X-ray Fluorescence (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to generate spectroscopic information. X-ray fluorescence microscopy is a non-destructive imaging technique that uses the induced fluorescence emission of metals to identify and quantify their spatial distribution.

X-ray Fluorescence XRF: Elemental Analysis by Emitted Fluorescent X-Ray

Fluorescenza a raggi X (XRF)

Source: Laboratory of Dr. Lydia Finney &#8212; Argonne National Laboratory
X-ray fluorescence is an induced, emitted radiation that can be used to ...

Didattica

JoVE Science Education

Chimica analitica

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the structure of molecules. X-ray diffraction (XRD) experiments are routinely carried out with either single-crystal or powdered samples.
Single-crystal XRD:
Single-crystal XRD allows for absolute structure determination. With single-crystal XRD data, the exact atomic positions can be observed, and thus bond lengths and angles can be determined. This technique provides the structure within a single crystal, which does not necessarily represent the bulk of the material. Therefore, additional bulk characterization methods must be utilized to prove the identity and purity of a compound.
Powder XRD:
Unlike single-crystal XRD, powder XRD looks at a large sample of polycrystalline material and therefore is considered a bulk characterization technique. The powder pattern is considered a &#34;fingerprint&#34; for a given material; it provides information about the phase (polymorph) and crystallinity of the material. Typically, powder XRD is used to study minerals, zeolites, metal-organic frameworks (MOFs), and other extended solids. Powder XRD can also be used to establish bulk purity of molecular species.
Previously, we have seen how to grow X-ray quality crystals (see video in Essentials of Organic Chemistry series). Here we will learn the principles behind XRD. We will then collect both single-crystal and powder data on Mo2(ArNC(H)NAr)4, where Ar = p-MeOC6H5.

Diffrazione a raggi X su cristallo singolo e su polveri

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...