We are grateful for the design and fabrication assistance of D. De La Cruz, for equipment borrowed from M. Zahn, and for insightful discussions with D. R. Sadoway and the talented electrochemists of his group.

1. Configuração do Sistema e Assembléia <ol><li> Limpar o transdutor de ultra-sons com isopropanol. </li><li> Coloque o porta-luvas. <ol><li> Equipamentos necessários de carga e materiais (incluindo transdutor de ultra-som, ePbBi, vareta, e termopares) no porta-luvas, seguindo as instruções do fabricante do porta-luvas para minimizar a entrada de oxigénio e humidade. </li><li> Mantenha materiais porosos sob vácuo na antecâmara luvas durante 12 horas antes de entrar no porta-luvas. </li></ol></li><li> Sintonize o controlador PID (somente primeira vez). <ol><li> Coloque a mesma quantidade de ePbBi sólido para dentro do recipiente da bateria, que vai ser usado em experiências (840 g). </li><li> Coloque o isolamento do forno em torno da embarcação bateria se ela não estiver lá, e coloque a tampa no alto do navio da bateria, juntamente com o coletor de corrente negativa e termopares. </li><li> Adicione todas as ligações eléctricas e termopares para potência do forno, como mostrado na Fig <strong&gt; Ure 2B. </li><li> Iniciar o ajuste automático do controlador PID, utilizando 150 ° C como o ponto de ajuste. Nota: os detalhes desta etapa será diferente, dependendo do fabricante do controlador PID e modelo. O controlador usado aqui auto-melodias, controlando quatro ciclos térmicos a partir de RT completas, a temperatura de operação, ao longo de um curso de horas. <ol><li> Use as setas para ajustar o set point (mostrada por padrão após o ajuste do controlador) a 150 ° C. </li><li> Pressione e segure o botão de loop para 3 segundos para entrar no ciclo escondido. Em seguida, pressione o botão de loop repetidamente até que a tela do controlador mostra &quot;Tune&quot;. Use as setas para alterá-lo para YES. </li></ol></li><li> Insira um termopar e usar a estação de trabalho para monitorar e registrar a temperatura. </li><li> Uma vez que auto-tune é completa, gravar os parâmetros proporcional, integral e derivativa que o controlador PID tem automaticamente selecionados usando a interface do controlador, de acordo com tO instruções do fabricante. </li></ol></li></ol> Medição 2. Som velocidade <ol><li> Utilizar a fornalha para derreter ePbBi suficiente para a experiência, pelo menos 400 g. Nota: a quantidade necessária vai variar para diferentes equipamentos, e ePbBi funde a 125 ° C. <ol><li> Se for necessário, remover o excesso de óxido por desnatação-lo a partir da superfície de topo do ePbBi usando uma vara de agitação. </li><li> Insira um transdutor de ultra-som para o dispositivo de medição de velocidade do som e aperte a conexão swage para evitar vazamentos, em seguida, insira um termopar e usar a estação de trabalho para monitorar e registrar a temperatura. </li></ol></li><li> Transferência de metal fundido para o dispositivo de medição de velocidade de som. <ol><li> Coloque o dispositivo de medição de velocidade do som na base do forno e deixá-lo lá por 2 min para aumentar gradualmente a temperatura e evitar o choque térmico. </li><li> Prepare-se para uma transferência segura através da remoção de equipamentos ou materiais sensíveis ao calor da área. </li><li> Adicione pequeno amontantes de metal fundido ao mesmo tempo, devido ao choque térmico pode danificar o transdutor de ultra-sons. Adicionar ePbBi até que a face do transdutor e cabeça micrométrica são ambos completamente submerso. </li><li> Aguarde até que a temperatura permanece estável dentro de 1 ° C por pelo menos 5 minutos antes das medições iniciais, já que a velocidade do som depende da temperatura. </li></ol></li><li> Medida ultra-som ecoa em dois locais. <ol><li> Defina a ponta micrômetro para um local arbitrário, mas conhecido. Medidas de eco ultra-som Grave, seguindo as instruções fornecidas pelo fabricante do instrumento. </li><li> Usando o micrômetro, mova a ponta do micrômetro por uma distância conhecida. Ficha de ultra-som medidas de eco. </li></ol></li><li> Remova o metal fundido a partir do dispositivo de medição de velocidade de som e armazená-lo em um recipiente tolerantes ao calor. </li><li> Para determinar a velocidade de som, lote amplitude do eco como uma função do tempo de eco para cada uma das duas medições. Localize os ecos ajustando uma curva de Gausspara cada eco de pico, como na Fig ure 4. Calcular a velocidade do som, dividindo distância de deslocamento pela diferença de horários de pico de eco. </li></ol> 3. O ultra-som de medição de velocidade <ol><li> Derreta o suficiente ePbBi para o experimento (840 g), removendo o excesso de óxido se necessário. Nota: Para obter melhores resultados, use a mesma quantidade de ePbBi que foi usado para sintonizar o controlador PID. <ol><li> Insira um transdutor de ultra-som para o recipiente da bateria e aperte a conexão swage para evitar vazamentos, assegurando que a base do forno está nivelado. </li></ol></li><li> Transferir o metal fundido para o vaso de bateria. <ol><li> Coloque navio bateria na base do forno e deixá-lo lá por 5 min para aumentar gradualmente a temperatura e evitar o choque térmico. Prepare-se para uma transferência segura através da remoção de equipamentos ou materiais sensíveis ao calor da área. </li><li> Adicionaram-se pequenos volumes de metal derretido de cada vez, porque choque térmico pode danificar o ultransdutor trasound. </li><li> Aguarde até que a temperatura atinge 150 ° C antes de medições iniciais, já que a velocidade do som depende da temperatura. </li></ol></li><li> Terminar a montagem do aparelho. <ol><li> Coloque o isolamento do forno em torno da embarcação bateria se ela não estiver lá. Colocar a tampa no topo do recipiente da bateria, juntamente com o colector de corrente negativa e termopares. Certifique-se de que todos são posicionados com precisão e repetidamente; colares do eixo trabalhar bem para isso. </li><li> Adicione todas as ligações eléctricas, tanto para sinais de energia e, como mostrado na Fig ure 2B. Utilize um ohmímetro para verificar se não há caminhos eléctricos não intencionais estão presentes, ou seja, verificar se a resistência elétrica entre o coletor de corrente negativa e tudo leva sinal é pelo menos 1 mohms. </li></ol></li><li> Começar a fazer medições. <ol><li> Começar o registo e monitorização da temperatura, potência do aquecedor, voltagem da bateria, ea bateriacorrente. Nota: Aqui, uma estação de trabalho executando o código do LabVIEW costume foi usada para registrar todas as medidas, com data e hora correspondentes. </li><li> Ajuste as configurações do instrumento ultra-som, se necessário. <ol><li> Certifique-se de definir a velocidade do som, usando a temperatura apropriada, de acordo com um modelo aceite 19. Para ePbBi a 150 ° C como utilizado a seguir, defina a velocidade de 1.760 m / s. </li><li> Ajuste a frequência de repetição do pulso de modo a que profundezas de eco são espaçados (tipicamente 0,25 mm). </li><li> Ajustar a contagem de porta de tal forma que o eco forte a partir da parede do fundo do recipiente aparece nos últimos portões; ele fornece uma verificação de sanidade útil para problemas de intensidade de sinal solução de problemas. </li><li> Usando as instruções fornecidas pelo fabricante, defina o instrumento de hardware desencadeante. </li></ol></li><li> Começar o registo e monitorização da velocidade com o instrumento de ultra-som, iniciando disparo da estação de trabalho. Recorde de quatro perfis de velocidade por segundo para 30min. </li></ol></li><li> Ajustar a corrente da bateria para 5 A, espere 5 minutos para o fluxo se estabilizar, e depois gravar quatro perfis de velocidade por segundo durante 30 minutos. </li><li> Repetir o passo 3.5 para 10 A, 15 A, 20 A, 25 A e 30 A. Nota: Muitos outros planos experimentais também são possíveis, incluindo variações de temperatura e mudanças suaves atual. Uma baixa atmosfera em oxigênio e umidade permite experimentos com boa qualidade de sinal para horas ou mais. </li><li> Uma vez que os experimentos são completos, interromper o registro de dados e desligue o forno. Desligue as ligações eléctricas e retire a tampa do forno. Remover o metal fundido a partir do recipiente da bateria, utilizando os mesmos procedimentos para a transferência segura de que foram utilizadas quando do enchimento do reservatório. Guarde o ePbBi fundido em um recipiente tolerantes ao calor. Adicionar árgon extra para a caixa de luvas; sua pressão vai cair como sua atmosfera esfria. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Técnicas de ultra-som pode produzir medições de velocidade em centenas ou milhares de locais em um líquido transparente ou opaco, muitas vezes por segundo. Aplicada a um eletrodo de metal líquido, técnicas de ultra-som encontrar desafios de alta temperatura, a atividade química, e condutividade elétrica. Os métodos para superar estes desafios e medindo o fluxo de metal líquido em eléctrodos activos foram descritos. Em primeiro lugar, um material de eléctrodo sujeitos ao mesmo física como eléctrodos de alta...

Baterias de metal líquidos são uma tecnologia promissora para fornecer armazenamento de energia em grande escala sobre redes elétricas em todo o mundo um. Estas baterias oferecem alta densidade energética, alta densidade de energia, ciclo de vida longo, e baixo custo, tornando-os ideais para o armazenamento de energia grade escala 3. Apresentando baterias de metal líquido para a rede de energia permitiria pico de barbear, melhorar a estabilidade da rede e permitir um uso mais generalizado de fontes renováveis ​​intermitentes, como solar, eólica e energia das marés. Pilhas de metal líquido são constituídos por dois eléctrodos de metal líquido separados por um electrólito de sal fundido, como descrito em maior detalhe em trabalhos anteriores 1. Embora muitas combinações diferentes de metais e de electrólito pode resultar em uma pilha de metal líquido de trabalho, os princípios de operação permanecem os mesmos. Os metais são escolhidos de tal modo que é energeticamente favorável para eles de modo a formar uma liga; assim liga descarrega a bateria, e-liga de carregar o cartão. A salt camada é escolhido de modo que ele permite que os iões metálicos para passar entre os dois eléctrodos, mas bloqueia o transporte de espécies neutras, proporcionando assim o controlo do sistema electroquímico. Este trabalho vai avançar tecnologia de bateria de metal líquido por quantificar e controlar os efeitos de transporte de massa. Os métodos descritos aqui são informados por métodos eletroquímicos desenvolvidos para baterias de metal líquido por Sadoway et al 1-4, bem como anteriormente líquido trabalho bateria de metal no Laboratório Nacional Argonne 5,6, eo trabalho da comunidade mais ampla eletroquímica (Bard e Faulkner. 7 fornecem muitas referências relevantes). Os métodos descritos aqui também construir em cima de anteriores estudos de dinâmica de fluidos. O ultra-som velocimetria foi desenvolvido e utilizado pela primeira vez em água desde 8,9 e foi aplicado a metais líquidos incluindo gálio 10,11, 12,13 sódio, 14 mercúrio, chumbo e bismuto 15, de cobre-estanho 15 &lt;/ Sup&gt;, e levar-lítio 16, entre outros. Eckert et al. Fornecer uma análise útil da velocimetria em metais líquidos 17. Trabalho através de métodos recentes semelhantes aos descritos aqui 18 mostrou que as correntes da bateria pode aumentar o transporte de massa em eletrodos de metal líquido. Como o transporte de massa do eléctrodo positivo é o passo limitante da velocidade na carga e descarga das baterias de metal líquido, misturando, por conseguinte, permite a carga e descarga mais rápida do que de outro modo seria possível. Além disso evita mistura inomogeneidades locais no eléctrodo, que podem formar sólidos que limitam a vida útil de uma bateria. No trabalho em curso, que continuam a estudar o papel do fluxo de fluido no eléctrodo positivo da bateria de metal líquido, que resulta do facto de as forças electromagnéticas e térmicas. Gradientes térmicos dirigir fluxo convectivo através de flutuabilidade, e conduzir o fluxo de correntes de bateria através da interacção com os campos magnéticos induzidos por o batedory correntes si. Em experimentos utilizando os métodos descritos a seguir, temos observado fluxos com o número de Reynolds 50 &lt;Re &lt;200, calculado a partir da profundidade do eletrodo e velocidade-quadrático médio. A caracterização experimental completa está sendo realizada e vai usar o conjunto de dados resultante para construir modelos preditivos de bateria. O foco deste artigo é sobre a concepção e procedimentos necessários para produzir tais dados experimentais. O ultra-som velocimetria fornece a maior parte das medições, e as condições experimentais devem ser cuidadosamente controlados, a fim de utilizar ultra-sons com sucesso no metal líquido. Alta temperatura, a atividade química, e condutividade elétrica devem ser gerenciados com cuidado. Em primeiro lugar, as pilhas de metal líquido necessariamente operar a alta temperatura, porque ambos os metais e o sal que separa-los deve ser fundida. Uma opção promissora de materiais, que usa lítio como o eletrodo negativo, levar-antimônio como o elec positivoeléctrodo, e uma mistura eutética de sais de lítio como electrólito, requer temperaturas ao redor de 550 ° C. Medindo o fluxo de um fluido opaco a temperaturas tão elevadas é bastante difícil. Os transdutores de ultra-som de alta temperatura, que separam os componentes electro-acústicos delicados do fluido de teste com uma guia de onda acústica, foram demonstradas 15 e comercializada. No entanto, porque os transdutores têm perda de inserção perto de 40 dB, e por causa da dificuldade de trabalhar geral a tais temperaturas, um sistema substituto foi escolhido para estudo inicial: uma pilha de metal líquido pode também ser feita usando sódio como o eléctrodo negativo, eutética 44% de chumbo 56% de bismuto (daqui em diante, ePbBi) como o eléctrodo positivo, e uma mistura eutética de triplo sais de sódio (iodeto de sódio 10%, hidróxido de sódio a 38%, de amida de sódio 52%) como o electrólito. Essa bateria é totalmente fundido acima de 127 ° C, tornando-o muito mais passíveis de estudo de laboratório. Uma vez que é composto por três líquidoscamadas separadas por densidade, é sujeita ao mesmo física como outras baterias de metal líquido. E é compatível com transdutores de ultra-som prontamente disponíveis, que são classificados para 230 ° C, não envolvem perdas de guia de onda, e custam muito menos do que os transdutores de alta temperatura. Estas experiências ocorrem tipicamente a 150 ° C. A essa temperatura, ePbBi tem viscosidade ν = 2,79 x 10 -7 m 2 / s, difusividade térmica κ = 6,15 x 10 -6 m 2 / s, e difusividade magnética η = 0,8591 m2 / seg, de tal modo que o seu número de Prandtl é Pr = ν / κ = 4,53 x 10 -2 eo número de Prandtl magnético é Pm = ν / η = 3,24 x 10 -7. Embora esta baixa temperatura líquido química da bateria de metal faz estudos de fluxo muito mais fácil do que seriam em baterias mais quentes, a temperatura deve, contudo, ser gerido com cuidado. Sendo dispositivos eletro-acústico delicados, transdutores de ultra-som são susceptible danos por choque térmico, e, portanto, deve ser aquecido gradualmente. Ultra-som de alta qualidade também requerem cuidadosa regulação de temperatura. O ultra-som velocimetria funciona como sonda, conforme mostrado na Figura 1: o transdutor emite um sinal sonoro (aqui, a frequência é de 8 MHz), em seguida, ouve ecos. Através da medição do tempo de voo do eco, a distância ao corpo eco pode ser calculada, e medindo o deslocamento de Doppler do eco, uma componente da velocidade do corpo pode também ser calculada. Em água, partículas marcadoras deve ser adicionado para produzir ecos, mas não há partículas marcadoras são necessários em metais líquidos, um facto que não é entendida em detalhe, mas é geralmente atribuída à presença de pequenas partículas de óxido de metal. Cada medição é uma média ao longo de todas as partículas de traçadores em um volume de interrogatório; Neste trabalho, o seu diâmetro mínimo é de 2 mm, a uma distância de 30 mm da sonda. Embora a oxidação pode eventualmente limitar a duração das experiências, utilizando the métodos descritos abaixo, fizemos as medições continuamente durante o tempo que 8 horas. Calculando distância ou velocidade requer sabendo a velocidade do som no fluido de teste, e que a velocidade varie com a temperatura. O trabalho descrito aqui concentra-se em fluxo no eléctrodo negativo ePbBi, onde a velocidade do som é 1,766 m / s a 150 ° C, 1765 m / seg a 160 ° C e 1767 m / seg a 140 ° C 19. Assim, o controle inadequado da temperatura iria introduzir erros sistemáticos nas medições de ultra-som. Um dispositivo foi construído para medir a velocidade do som em ePbBi, encontrando valores consistentes com os publicados e aceites pela Agência para a Energia Nuclear 19 (veja abaixo). Finalmente, uma vez que a convecção térmica é um condutor primário de fluxo em pilhas de metal líquido, tanto a temperatura média e a diferença de temperatura entre a parte superior e inferior do eléctrodo ePbBi afectar directamente observações. Para obter resultados consistentes, precisos térmicacontrolo é essencial. Por conseguinte, a temperatura é medida continuamente com pelo menos três termopares tipo K, registrar suas medições electronicamente com um dispositivo de aquisição baseado em computador e um programa LabView escrita por medida. O programa também controla a fonte de alimentação que fornece corrente da bateria, através de uma conexão USB; registra a corrente da bateria e tensão; e envia impulsos de disparo para o instrumento de ultra-sons, de modo que os dados podem ser sincronizados com as outras medições. Um diagrama de sistema é mostrado na Figura 2. O calor é fornecido por um forno de encomenda (também mostrado na Figura 2), que contém dois elementos de aquecimento industriais de 500 W alimentado por um relé comutada por um proporcional-integral-diferencial (PID) controlador. A placa de base que suporta as células da bateria é feita de alumínio sólido; porque a sua condutividade térmica é uma ordem de magnitude mais elevada do que a condutividade térmica do r inoxidávelrecipiente de célula de bateria e a enguia ePbBi que contém 19, a temperatura do fundo do forno é aproximadamente uniforme. Além disso, a base de alumínio funciona como um caminho para as correntes elétricas que passam através do eletrodo. A sua condutibilidade eléctrica é também uma ordem de magnitude mais elevada que a do aço inoxidável ou ePbBi, de modo que a tensão do fundo do forno é também de aproximadamente uniforme. Pernas isolantes separar a base do banco top abaixo, evitando queimaduras e shorts. Os lados da embarcação bateria são isolados com sílica isolamento cerâmico, cortado para caber o navio de perto, mas deixar espaço para acessar porta ultra-som da célula. Finalmente, uma tampa de politetrafluoretileno (PTFE) isola a célula a partir de cima e mantém o colector de corrente negativa e termopares no lugar. Embora as placas quentes disponíveis comercialmente podem atingir as temperaturas exigidas para estas experiências, a fornalha com especificação mantém a temperatura com uma ordem de grandeza menor variação, umand também nos permite medir a potência de calor diretamente. Em adição aos desafios associados com a temperatura, existem desafios associados com actividade química. A 150 ° C, um eléctrodo positivo ePbBi é quimicamente compatível com muitos materiais comuns. Um eletrodo negativo de sódio, no entanto, corrói muitos materiais, oxida facilmente, e reage vigorosamente com a umidade. Um eletrodo negativo de lítio também é agressivo, especialmente porque as baterias de metal líquido à base de lítio funcionam tipicamente temperaturas muito mais altas. Embora esses sistemas de alta temperatura são fora do âmbito do presente trabalho, muitas das mesmas medidas de gestão actividade química são aqui utilizados como naqueles sistemas. Todas as experiências descritas aqui têm lugar em uma caixa de luvas cheia de argônio contendo apenas vestígios de oxigénio ou humidade. O recipiente da bateria é feita de liga de aço inoxidável 304, que corrói minimamente mesmo com lítio a 550 ° C. Os termopares e corrente negativacolector também são feitos de aço inoxidável. A geometria do vaso é escolhido para coincidir com as embarcações utilizadas para o teste eletroquímico de baterias de metal líquido, para modelar, tanto quanto possível os sistemas que estão sendo comercializados. O recipiente, representado na Figura 2, é cilíndrica, com um diâmetro interno de 88,9 milímetros e uma profundidade de 67 milímetros. Todas as paredes dos vasos são de 6.4 mm de espessura. O recipiente difere dos utilizados para experiências anteriores, no entanto, na medida em que tem uma porta de ultra-som. A porta passa através da parede lateral ao longo de um diâmetro horizontal do cilindro, e o centro da porta é de 6,6 mm acima do chão vaso. A porta é de 8 mm de diâmetro para acomodar um transdutor de ultra-sons 8 mm, e vedantes em torno do transdutor com um recalcamento. Nestas experiências, o eléctrodo de metal líquido está a uma profundidade suficiente para cobrir o transdutor de ultra-sons, tipicamente 13 mm. A fim de atingir os sinais de ultra-som fortes, requer uma boa transmissão acústicaentre o transdutor de ultra-sons e as sondas (la fluida ePbBi). Potência acústica máxima é transmitido quando a impedância acústica do material transdutor e o fluido de teste são idênticos; quando as impedâncias diferentes, os sinais de sofrer. Colocar um transdutor de ultra-som em contato direto com limpo ePbBi (como possibilitada pela porta descrito acima) fornece sinal amplo, muitas vezes por horas em um momento. Óxidos de metal, no entanto, tem muito impedância diferente, e pode também interferir com humedecimento por alteração da tensão superficial. Se o ePbBi é substancialmente oxidada, os sinais de ultra-som degradar mais rapidamente e desaparecer. Mais uma vez, uma atmosfera inerte é essencial. Se pequenas quantidades de oxigénio causar alguma oxidação, no entanto, a superfície do óxido de metal é desnaturado antes da transferência para o recipiente de ePbBi bateria. Finalmente, estas experiências apresentam desafios devido à presença de correntes eléctricas. Embora as correntes são o nosso científica e tecnológica entre centroest, eles são grandes o suficiente (30 A) para causar danos se encaminhado de forma incorreta. Termopares não aterrados garantir que as correntes elétricas nocivas não passam através do dispositivo de aquisição de dados ou o computador que suporta-lo, porque termopares não aterrados não têm nenhuma conexão elétrica interna da bainha protetora para qualquer um dos fios de sinal. Da mesma forma, é imprescindível a utilização de transdutores de ultra-som não aterrados (Signal-Processing SA, TR0805LTH) para evitar a corrente de fuga de danificar o instrumento valioso de ultra-som (Signal-Processing SA, DOP 3010). Como mencionado anteriormente, a base do forno serve para conduzir a corrente eléctrica, e também deve ser electricamente isolado da sua envolvente. No eléctrodo ePbBi, corrente provoca aquecimento óhmico, perturbando potencialmente a temperatura. Assim, o sistema automatizado de controlo térmico deve ser capaz de ajustar a alterações na entrada de calor. A Figura 3 mostra a forma como a temperatura do eléctrodo ePbBi varia como curaluguel flui através dele, e como o controlador PID ajusta para compensar. A manutenção da temperatura constante com grandes correntes (50 A = 800 mA / cm) iria exigir um arrefecimento adicional, mas aqui as correntes mais baixas mais realistas para pilhas de metal líquido em aplicações industriais (tipicamente 17 A = 275 mA / cm 1), o controlador é capaz para compensar aquecimento óhmico e mantenha variação da temperatura a 2 ° C.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>K Type Thermocouple Probe</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>3856K83</td>
			<td><a href="http://www.mcmaster.com/">http://www.mcmaster.com/</a></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Red Lion PID Controller</td>
			<td>Red Lion</td>
			<td>P1610000</td>
			<td>http://store.redlion.net/store/p16.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Measurement Computing Data Acquisition Device</td>
			<td>Measurement Computing Corporation</td>
			<td>USB-2408</td>
			<td>http://www.mccdaq.com/index.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power Supply</td>
			<td>TDK-Lambda</td>
			<td>GEN 8-90-USB-U</td>
			<td>http://us.tdk-lambda.com/hp/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Instrument</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>DOP3010</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasound Transducer</td>
			<td>Signal Processing SA</td>
			<td>TR0805LTH</td>
			<td>http://www.signal-processing.com/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bismuth-Lead Eutectic</td>
			<td>VWR</td>
			<td>AA40949-P2</td>
			<td>https://us.vwr.com/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrasound velocity measurement in a liquid metal electrode

Um número cada vez maior de tecnologias electroquimicos dependem do fluxo de fluido, e muitas vezes a que o fluido é opaco. Medindo o fluxo de um fluido opaco é inerentemente mais difíceis de medir o fluxo de um fluido transparente, uma vez que os métodos ópticos não são aplicáveis. O ultra-som pode ser utilizada para medir a velocidade de um fluido opaco, não apenas em pontos isolados, mas em centenas ou milhares de pontos dispostos ao longo de linhas, com boa resolução temporal. Quando aplicada a um eléctrodo de metal líquido, velocimetria de ultra-sons envolve desafios adicionais: alta temperatura, química, actividade e condutividade eléctrica. Aqui nós descrevemos a aparelhos e métodos que superar estes desafios e permitem a medição de fluxo em um eletrodo de metal líquido, como ele conduz corrente, à temperatura de funcionamento experimental. A temperatura é regulada dentro de ± 2 ° C usando um controlador Proporcional-Integral-Derivativo (PID) que os poderes de um forno custom-built. Atividade química é homemenvelhecido, escolhendo cuidadosamente os materiais da embarcação e que encerra a montagem experimental em uma caixa de luvas cheia de árgon. Finalmente, trajectórias eléctricas não desejadas são cuidadosamente evitada. Um sistema automatizado registra configurações de controle e medições experimentais, utilizando sinais de disparo hardware para sincronizar os dispositivos. Este aparelho e estes métodos podem produzir medições que são impossíveis com outras técnicas, e que permita optimizar e controlo de tecnologias como as pilhas electroquímicas de metal líquido.

O procedimento para medir a velocidade do som (descrito em detalhe acima) foi adaptado de métodos usados ​​por processamento de sinal-SA. Em princípio, a velocidade do som pode facilmente ser obtida pela medição do tempo de voo de um eco de uma parede na gama conhecida. Mas medir com precisão a localização efectiva da face do transdutor é difícil, por isso, em vez pode-se medir o tempo de voo por duas vezes, utilizando um micrómetro para deslocar a parede por uma distância conhecida entre as medições. E...

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Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

O ultra-som de velocidade de medição em um eletrodo de metal líquido

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

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11.6K visualizações.  University of Rochester. Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondagem e Mapeamento superfície do eletrodo em células a combustível de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Engenharia

Experimental Measurement of Settling Velocity of Spherical Particles in Unconfined and Confined Surfactant-based Shear Thinning Viscoelastic Fluids

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic (VES) fluids. The measurements are made for particles settling in unbounded fluids&#160;and fluids between parallel walls. VES fluids over a wide range of rheological properties are prepared and rheologically characterized. The rheological characterization involves steady shear-viscosity and dynamic oscillatory-shear measurements to quantify the viscous and elastic properties respectively. The settling velocities under unbounded conditions are measured in beakers having diameters at least 25x the diameter of particles. For measuring settling velocities between parallel walls, two experimental cells with different wall spacing are constructed. Spherical particles of varying sizes are gently dropped in the fluids and allowed to settle. The process is recorded with a high resolution video camera and the trajectory of the particle is recorded using image analysis software. Terminal settling velocities are calculated from the data.
The impact of elasticity on settling velocity in unbounded fluids is quantified by comparing the experimental settling velocity to the settling velocity calculated by the inelastic drag predictions of Renaud et al.1&#160;Results show that elasticity of fluids can increase or decrease the settling velocity. The magnitude of reduction/increase is a function of the rheological properties of the fluids and properties of particles. Confining walls are observed to cause a retardation effect on settling and the retardation is measured in terms of wall factors.

This paper demonstrates the experimental procedure to measure terminal settling velocities of spherical particles in surfactant-based shear thinning viscoelastic fluids. Fluids over a wide range of rheological properties are prepared and settling velocities are measured for a range of particle sizes in unbounded fluids and fluids between parallel walls.

Medição experimental da velocidade de assentamento de partículas esféricas em fluidos viscosticos não confinados e confinados

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic ...

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Desenvolvimento de um dispositivo 3D Grafeno Eletrodo dieletroforética

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. Layered crystals of molybdenum disulphide (MoS2) and tungsten disulphide (WS2) are exfoliated in aqueous surfactant solution by sonication. This yields highly polydisperse mixtures containing nanosheets with broad size and thickness distributions. However, for most purposes, specific sizes (in terms of both lateral dimension and thickness) are required. For example, large and thin nanosheets are desired for (opto) electronic applications, while laterally small nanosheets are interesting for catalytic applications. Therefore, post-exfoliation size selection is an important step that we address here. We provide a detailed protocol on the efficient size selection in large quantities by liquid cascade centrifugation and the size and thickness quantification by statistical microscopic analysis (atomic force microscopy and transmission electron microscopy). The comparison of MoS2 and WS2 shows that both materials are size-selected in a similar way by the same procedure. Importantly, the dispersions of size-selected nanosheets show systematic changes in their optical extinction spectra with size due to edge and confinement effects. We show how these optical changes are related quantitatively to the nanosheets dimensions and describe how mean nanosheets length and layer number can be extracted reliably from the extinction spectra. The exfoliation and size selection protocol can be applied to a broad range of layered crystals as we have previously demonstrated for graphene, gallium sulphide (GaS) and black phosphorus.

A protocol for the liquid exfoliation of layered materials to nanosheets, their size selection and size measurement by microscopic and spectroscopic techniques is presented.

Preparação de líquido-esfoliada de metais de transição Dichalcogenide nanofolhas com Controlada tamanho e espessura: A State of the Art Protocolo

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

Armadilha óptica carregamento de dielétrico micropartículas no ar

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Measurement of Quantum Interference in a Silicon Ring Resonator Photon Source

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit manipulation, and integrated single-photon detectors. Here, we present the key aspects of preparing and testing a silicon photonic quantum chip with an integrated photon source and two-photon interferometer. The most important aspect of an integrated quantum circuit is minimizing loss so that all of the generated photons are detected with the highest possible fidelity. Here, we describe how to perform low-loss edge coupling by using an ultra-high numerical aperture fiber to closely match the mode of the silicon waveguides. By using an optimized fusion splicing recipe, the UHNA fiber is seamlessly interfaced with a standard single-mode fiber. This low-loss coupling allows the measurement of high-fidelity photon production in an integrated silicon ring resonator and the subsequent two-photon interference of the produced photons in a closely integrated Mach-Zehnder interferometer. This paper describes the essential procedures for the preparation and characterization of high-performance and scalable silicon quantum photonic circuits.

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum systems. Presented here is a method for preparing and testing a silicon photonic chip for quantum measurements.

Medição de Interferência Quântica em uma fonte de silício anel ressonador Photon

Silicon photonic chips have the potential to realize complex integrated quantum information processing circuits, including photon sources, qubit ...

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common procedure for collecting traces of explosives, and standardized measurements of collection efficiency are needed to evaluate and optimize sampling protocols. The approach described here is designed to provide this measurement infrastructure, and controls most of the factors known to be relevant to wipe-sampling. Three critical factors (the applied force, travel distance, and travel speed) are controlled using an automated device. Test surfaces are chosen based on similarity to the screening environment, and the wipes can be made from any material considered for use in wipe-sampling. Particle samples of the explosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazine (RDX) are applied in a fixed location on the surface using a dry-transfer technique. The particle samples, recently developed to simulate residues made after handling explosives, are produced by inkjet printing of RDX solutions onto polytetrafluoroethylene (PTFE) substrates. Collection efficiency is measured by extracting collected explosive from the wipe, and then related to critical sampling factors and the selection of wipe material and test surface. These measurements are meant to guide the development of sampling protocols at screening venues, where speed and throughput are primary considerations.

Optimized sampling protocols and the development of new wipe materials can be facilitated by standardized measurements of collection efficiency from wipe-sampling. Our approach for sampling trace explosives uses an automated device to control speed, force, and distance during wipe-sampling followed by extraction of collected explosives.

Método Padrão para medir a eficiência Coleção de Wipe-amostragem de Explosivos Traço

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparação de célula de moeda de três-elétrodo e eletrodeposição Analytics para baterias do lítio-íon

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Desenvolvimento de método para estudos espectroscópicos dielétricos de cavidade ressonante sem contato de papel Celulóico

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...