Este protocolo explica como caracterizar as propriedades de alongamento viscoelástico de cristais líquidos, e ajuda a responder a perguntas-chave sobre como desenvolver novos materiais fotorreheológicos. A principal vantagem deste método é que as propriedades reológicas e propriedades estruturais relevantes podem ser medidas sob estímulos leves em tempo real, permitindo o registro do comportamento de comutação fotorreheológica. Antes de iniciar o procedimento, use um cortador de vidro à base de diamante para cortar substratos de vidro com tamanhos médios de um por um centímetro, e lave as peças a 38 ou 42 kilohertz em um detergente alcalino.
Em seguida, enxágue os substratos com 10 lavagens de cinco minutos com sônica em água fresca destilada por lavagem, e submá-los ao UV-ozônio por pelo menos 10 minutos. Para adicionar uma camada de alinhamento planar, use uma pipeta para dispensar um mililitro de uma solução de alinhamento planar de poliamida em gotículas de 20 microliteres em cada substrato de vidro limpo. Use imediatamente um reveste de spin para girar uma camada de alinhamento de aproximadamente 20 nanômetros de espessura sobre os substratos.
No final do giro, asse os substratos de vidro revestido a 80 graus Celsius por 60 minutos para remover o solvente, seguido de cura por pelo menos 60 minutos a 180 graus Celsius. Em seguida, use uma máquina de esfregar pano de rayon para esfregar os substratos nos parâmetros apropriados. Adicione 100 microliters de um adesivo fotoretivo e 0,1 miligrama de partículas de vidro de cinco milímetros de diâmetro em um novo substrato de vidro, e use a ponta de um clipe de papel para misturar os materiais.
Transfira o material misto para quatro cantos da célula do substrato de vidro para ajustar a abertura celular, e use uma lâmpada de arco de vapor de mercúrio de baixa pressão ou um UV levado a iluminar a célula com um comprimento de onda de 365 nanômetros. Após a iluminação, coloque a célula em um estágio quente e coloque a temperatura-alvo do palco para aquecer a célula a uma temperatura acima da transição de fase nemática líquida isotropica. Ao final da transição de fase, transfira todo o material de cristal líquido de 0,2 a 10 microliter para uma superfície aberta da célula.
Use uma microspatula para empurrar os materiais em direção à entrada da célula para obter contato entre o material de cristal líquido e a entrada da célula. Em seguida, espere que o material de cristal líquido preencha a célula por força capilar. Para caracterização da textura das células de cristal líquido, coloque as amostras no estágio quente para controlar a temperatura da amostra com uma precisão de mais ou menos 0,1 kelvin sob um microscópio de luz polarizador.
Use uma câmera de cores digital e um epi-iluminador UV para gravar sequencialmente as texturas durante o resfriamento e aquecimento com e sem irradiação UV. Para a medição reológica das amostras, primeiro realize a inércia de geometria e zero calibrações de lacunas dentro do software de acordo com as instruções do fabricante. Em seguida, pese 250 miligramas da amostra cb6OABOBu em pó.
Em seguida, carregue a amostra na placa de quartzo base do reômetro e coloque a temperatura da câmara amostral em um valor acima do ponto de transição de fase isotrópico-nemática. Em seguida, defina um valor de lacuna para se aproximar da placa de medição para a placa de quartzo base para sanduíche da amostra. Use lenços de laboratório de papel para aparar qualquer amostra em excesso que esteja fora da lacuna quando a placa de medição parar na posição de corte.
Para realizar a medição, irradie a amostra a 365 nanômetros, medindo a comutação fotorrehelógica de CB6OABOBu usando a lâmpada de arco de vapor de mercúrio de alta pressão. Na fase nemática, percebe-se um alinhamento uniaxial das moléculas. Ao diminuir a temperatura para a curva de torção na escuridão, forma-se um padrão listrado, no qual as listras correm paralelamente à direção de esfregar da célula de cristal líquido.
Uma diminuição ainda maior da temperatura leva à cristalização. A irradiação com luz UV altera a conformação de um estado trans para um cis, resultando em variação de fase e, portanto, variação da textura, com a luz UV transformando a textura listrada para o estado alinhado uniaxial da fase nemática ao começar da fase de curva de torção. Desligar a luz UV permite que as moléculas relaxem e reentrem no estado trans, resultando na reforma da textura listrada da fase twist-bend.
A medição da viscosidade efetiva do CB6OABOBu em várias condições revela a dependência da temperatura da viscosidade efetiva da tesoura. Aqui pode ser observada a dependência do estresse da tesoura efetiva em diferentes temperaturas durante a primeira e segunda corridas. Neste gráfico, mostra-se a variação entre a viscosidade eficaz da tesoura desencadeada pela irradiação UV em diferentes temperaturas.
E esses gráficos ilustram as curvas de comutação da viscosidade de tesoura eficaz em uma escala de log a duas temperaturas diferentes. Para obter dados confiáveis, é crucial calibrar o reômetro logo antes de adquirir medições. Uma ideia para estudos futuros sobre dimers fotosensíveis é verificar um espectro dielétrico de banda larga que poderia dar uma visão da dinâmica molecular sobre as diferentes fases e condições de iluminação.
