Este método pode ser usado para preparar um complexo de modelo químico de uma enzima hecoolismo desidrogenase e para cultivar cristais únicos. As vantagens dessa técnica são que a formação complexa é fácil e que o método de recristalização pode ser aplicado à preparação de outros complexos de coordenação. Este método pode fornecer insights sobre a preparação e recristalização de compostos de coordenação inorgânica e pode ser aplicado a qualquer composto de interesse para cultivar cristais únicos.
É preciso prática para cultivar os cristais únicos. A chave é fazer a solução de acetonitrila que contém o complexo metálico o mais concentrado possível. Para preparar o complexo quatro, adicione 0,121 gramas de 2, 6-BIS-N-isopropil-N'metileneimidzole-2-thione-pyridina e 0,0851 gramas de cloreto de cobalto II hexahidrate a um frasco fundo redondo de 100 mililitros contendo 15 mililitros de acetonitrilo.
A reação deve mudar de uma cor amarela clara para verde esmeralda imediatamente após o hexahidrato de cloreto de cobalto II ser adicionado. Em seguida, refluxo e agitar a reação por 20 horas para garantir a reação completa antes de usar um rotovap sob pressão reduzida para remover o solvente. Para cloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N'metileneimidzole-2-thione-pyridine cobalt II tetrachlorocobaltate recristallização por difusão de vapor lento, dissolver o soluto em 10 mililitros de acetonitrilo, filer a solução, em seguida, aliquotar a solução uniformemente entre um frasco de dram.
Adicione 1,5 mililitros de solução de acetonitrila fresca a cada frasco e tampe os frascos com algodão. Coloque os frascos em um frasco de 240 mililitros contendo 50 mililitros de éter dietil e feche o frasco com uma tampa. Então permita que os cristais cresçam por até uma semana.
Para preparar o complexo cinco, adicione 0,183 gramas de 2, 6-BIS-N-isopropil-N'metilenetriazole-2-thione-pyridina e 0,223 gramas de cloreto de cobalto II hexahidrato a 15 mililitros de acetonitrila em um frasco redondo de 100 mililitros. A reação deve mudar a cor de uma cor amarela clara para azul real imediatamente após o hexahidrato de cloreto de cobalto II ser adicionado. Em seguida, refluxo e agitar a reação por 20 horas para garantir a reação completa antes de remover o solvente usando um rotovap sob pressão reduzida.
Para cloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropil-N'metilenetriazole-2-thione-pyridine cobalt II tetrachlorocobaltate recristallização por difusão de vapor lento, dissolver o soluto em 10 mililitros de acetonitrilo e filtrar a solução antes de aliquotar a solução uniformemente em um frasco de dram. Encha cada frasco com 1,5 mililitros de solução de acetonitrila e tampe os frascos com algodão. Para cultivar cristais únicos de alta qualidade, é fundamental que o plugue de algodão se encaixe no frasco de um dram.
Usamos um pouco menos de uma bola de algodão para cada frasco. Em seguida, coloque os frascos em um frasco contendo 50 mililitros de éter dietil, feche o frasco com uma tampa e deixe os cristais crescerem por até uma semana. A síntese dos complexos quatro e cinco pode ser realizada com sucesso reagindo a uma solução de acetonitrilo contendo um precursor de ligante bis-thione com hexahidrato de cloreto de cobalto II.
A aquisição de cristais únicos de complexos quatro e cinco via difusão de vapor lento é um excelente método para o cultivo de cristais únicos para amostras difíceis de cristalizar. A análise elementar dos complexos recristalizados sugere que os complexos quatro e cinco são puros porque as porcentagens calculadas de carbono, hidrogênio e nitrogênio estão em excelente concordância com as porcentagens encontradas de carbono, hidrogênio e nitrogênio. Além disso, a espectroscopia visível ultravioleta dos complexos quatro e cinco revela que o complexo quatro exibe três picos na região visível em 680, 632 e 589 nanômetros, e que o complexo cinco exibe quatro picos na região visível em 682, 613, 588 e 573 nanômetros.
O mais importante a se lembrar é que quando você prepara o complexo, você deve adicionar hexahidrato de cloreto de cobalto a uma solução de acetonitrila que contém um precursor de ligante. O método de recristalização pode ser aplicado a qualquer composto orgânico ou inorgânico que seja difícil de recristalizar. Estamos preparando os complexos de cobalto II que não contêm cobalto no contra-ânion e triagem dos complexos para sua reatividade.
Certifique-se de conduzir todas as reações em um capô de fumaça.
