Este protocolo permite a deposição de uma camada única lisa de cloreto de prata com cobertura designada em eletrodos de prata de filme fino. Esta é a primeira vez que uma técnica que pode controlar precisamente a cobertura de cloreto de prata de camada única em filmes finos de eletrodo é introduzida. Para começar, lave o chip usando isopropanol seguido de água DI.
Despeje 0,01 solução de ácido clorídrico molar no recipiente acrílico. Utilizando lenços limpos de laboratório, limpe os eletrodos de referência de cloreto de prata/prata macro exterior e eletrodo. Conecte o chip e os eletrodos macro ao analisador de tal forma que um eletrodo de prata de filme fino no chip seja definido como o eletrodo de trabalho, o eletrodo de referência de cloreto de prata/prata macro é definido como o eletrodo de referência, e o eletrodo de cloreto de macro nu é definido como o contra-eletrodo.
Coloque os eletrodos macro no recipiente. Use Blu-Tack como tampa do recipiente para ancorar os eletrodos macro. Coloque a configuração em uma gaiola de Faraday.
No software CHI660D, clique na guia de configuração no canto superior esquerdo da janela. Em seguida, clique na técnica, curva de TI amperométrica e OK para realizar a limpeza catódica dos eletrodos. No menu pop-up, modifique os parâmetros para limpeza catódica.
Defina a tensão inicial como menos 1,5, o intervalo amostral como 0,1 segundos, o tempo de execução como 900 segundos, o tempo de silêncio como zero segundo e as escalas durante a execução como um. Para um eletrodo de 80 micrômetros por 80 micrômetros, ajuste a sensibilidade como um e menos 006. Pressione ok. Inicie o processo pressionando o ícone iniciar sob a barra de menu.
Deixe o experimento correr e terminar. Abra a gaiola faraday, remova a referência macro e contra-eletrodos e limpe-os. Despeje o eletrólito usado em um recipiente de resíduos e lave o recipiente de acrílico usando água DI.
Despeje 0,1 solução de cloreto de potássio molar no recipiente de acrílico. Conecte o chip e os eletrodos macro ao analisador de tal forma que o eletrodo de prata de filme fino limpo no chip seja definido como o eletrodo de trabalho, o eletrodo de referência de cloreto de prata/prata macro é definido como o eletrodo de referência, e o eletrodo de cloreto de prata/prata nu é definido como o contra-eletrodo. Coloque os eletrodos macro no recipiente.
Use Blu-Tack como tampa do recipiente para ancorar os eletrodos macro. Coloque a configuração em uma gaiola de Faraday. No software CHI660D, clique na guia de configuração no canto superior esquerdo da janela, clique técnica, cronoototricometria e OK para realizar a fabricação galvanostática de cloreto de prata de camada única nos eletrodos de prata.
No menu pop-up, modifique os parâmetros. Defina a corrente catódica como zero amps. Defina a corrente anodica de tal forma que a densidade atual aplicada ao eletrodo de película fina seja de 0,5 milamps por centímetro quadrado.
Mantenha o limite de baixa tensão de ponta alta e mantenha o tempo como padrão. Defina o tempo catódico como 10 segundos. Defina o tempo anodódico correspondentemente para alcançar o grau de cobertura de cloreto de prata necessário.
Defina a polaridade inicial como anodica, o intervalo de armazenamento de dados como 0,1 segundos, o número de segmentos como um e a prioridade de comutação atual como tempo. Desmarque o registro de sinal auxiliar quando o intervalo amostral for maior ou igual a 0,0005 segundos. Pressione ok. Inicie o processo pressionando o ícone iniciar sob a barra de menu.
Deixe o experimento correr e terminar. Abra a gaiola faraday e remova a referência macro e contra-eletrodos e limpe suas superfícies. Submergir os eletrodos macro em 3,5 solução de cloreto de potássio molar para armazenamento.
Em seguida, descarte o eletrólito usado em um recipiente de resíduos e lave o recipiente de acrílico usando água DI. Cubra a abertura do recipiente de acrílico usando filme de parafina até estar pronto para uso. Esta imagem mostra um eletrodo de cloreto de prata/prata de 80 micrômetros com uma cobertura projetada de cloreto de prata de 50%Houve uma aglomeração de partículas de cloreto de prata adjacentes, mas partículas de cloreto de prata empilhadas não foram observadas.
Uma intersecção distinta de cloreto de prata/prata podia ser vista. Exemplos mais bem sucedidos de eletrodos de cloreto de prata/prata fabricados são mostrados aqui. 80 micrômetros por 80 eletrodos de micrômetros com uma cobertura designada de cloreto de prata de 70% e 30%, juntamente com 160 micrômetros por eletrodos de 160 micrômetros com uma cobertura designada de cloreto de prata de 75% e 90% Mostrada aqui é uma superfície de eletrodo polida e uma superfície eletrodo não polida.
Para o eletrodo não polido, foram observadas estruturas semelhantes a dedos na superfície, enquanto a superfície do eletrodo polido é lisa com pequenas marcas de arranhões causadas pelo processo de polimento. Aqui está um micrometro não polido de 80 micrômetros por 80 micrômetros de prata/cloreto de prata com uma cobertura de cloreto de prata projetada de 50%O cloreto de prata formado parecia estar em recesso para dentro em vez de se projetar para fora. Ao formar a camada de cloreto de prata em eletrodos de diferentes áreas de superfície, é importante lembrar de reajustar a corrente aplicada para manter a mesma densidade atual.
Este protocolo permite aos pesquisadores os eletrodos de cloreto de prata/cloreto de prata atribuídos para a detecção de impedância, uma vez que uma pesquisa anterior demonstrou que a impedância dos eletrodos de cloreto de prata/prata dependem da cobertura do cloreto de prata.
