Este protocolo permite la deposición de una sola capa lisa de cloruro de plata con cobertura designada en electrodos de plata de película delgada. Esta es la primera vez que se introduce una técnica que puede controlar con precisión la cobertura de cloruro de plata de una sola capa en películas delgadas de electrodo. Para comenzar, enjuague el chip con isopropanol seguido de agua DI.
Vierta 0,01 solución de ácido clorhídrico molar en el recipiente de acrílico. Con toallitas limpias de laboratorio, seque los electrodos de referencia de cloruro de plata/plata macro y el electrodo. Conecte el chip y los electrodos macro al analizador de forma que un electrodo de plata de película delgada en el chip se defina como el electrodo de trabajo, el electrodo de referencia de cloruro de plata/plata macro se define como el electrodo de referencia y el electrodo de cloruro de plata/plata macro desnudo se define como el electrodo de contrarreloma.
Coloque los electrodos macro en el recipiente. Utilice Blu-Tack como tapa del recipiente para anclar los electrodos macro. Coloque la configuración en una jaula de Faraday.
En el software CHI660D, haga clic en la pestaña de configuración en la esquina superior izquierda de la ventana. A continuación, haga clic en técnica, curva de TI amperométrica y ACEPTAR para realizar la limpieza catódica de los electrodos. En el menú emergente, modifique los parámetros para la limpieza catódica.
Establezca el voltaje inicial como menos 1,5, el intervalo de muestra como 0,1 segundos, el tiempo de ejecución como 900 segundos, el tiempo de silencio como cero segundos y las escalas durante la ejecución como uno. Para un electrodo de 80 micrómetros por 80 micrómetros, establezca la sensibilidad en un e menos 006. Pulse OK. Inicie el proceso pulsando el icono de inicio debajo de la barra de menús.
Deje que el experimento se ejecute y termine. Abra la jaula de Faraday, retire la referencia macro y los contra-electrodos y límpielos secos. Vierta el electrolito usado en un contenedor de residuos y lave el recipiente de acrílico con agua DI.
Vierta 0,1 solución de cloruro de potasio molar en el recipiente de acrílico. Conecte el chip y los electrodos macro al analizador de forma que el electrodo de plata de película delgada limpia en el chip se defina como el electrodo de trabajo, el electrodo de referencia de cloruro de plata/plata macro se define como el electrodo de referencia y el electrodo de cloruro de plata/plata macro desnudo se define como el electrodo de contrarreloma. Coloque los electrodos macro en el recipiente.
Utilice Blu-Tack como tapa del recipiente para anclar los electrodos macro. Coloque la configuración en una jaula de Faraday. En el software CHI660D, haga clic en la pestaña de configuración en la esquina superior izquierda de la ventana, haga clic en la técnica, cronopotenciametría y OK para realizar la fabricación galvanostática de cloruro de plata de una sola capa en los electrodos de plata.
En el menú emergente, modifique los parámetros. Establezca la corriente catódica como cero amperios. Establezca la corriente anódica de forma que la densidad de corriente aplicada al electrodo de película delgada sea de 0,5 miliamperios por centímetro cuadrado.
Mantenga el límite de baja tensión de gama alta y mantenga el tiempo por defecto. Establezca el tiempo catódico en 10 segundos. Establezca el tiempo anódico correspondientemente para alcanzar el grado de cobertura de cloruro de plata necesario.
Establezca la polaridad inicial como anódica, el intervalo de almacenamiento de datos como 0,1 segundos, el número de segmentos como uno y la prioridad de conmutación actual como tiempo. Desmarque la grabación de la señal auxiliar cuando el intervalo de muestra sea mayor o igual que 0.0005 segundos. Pulse OK. Inicie el proceso pulsando el icono de inicio debajo de la barra de menús.
Deje que el experimento se ejecute y termine. Abra la jaula de Faraday y retire la referencia macro y los contra-electrodos y limpie sus superficies. Sumerja los electrodos macro en una solución de cloruro de potasio molar de 3,5 para su almacenamiento.
A continuación, deseche el electrolito usado en un contenedor de residuos y enjuague el recipiente de acrílico con agua DI. Cubra la abertura del recipiente de acrílico con película de parafina hasta que esté lista para usar. Esta imagen muestra un electrodo de cloruro de plata/plata de 80 micrómetros por 80 micrómetros con una cobertura de cloruro de plata diseñada del 50%Hubo una acumulación de partículas adyacentes de cloruro de plata, pero no se observaron partículas apiladas de cloruro de plata.
Se pudo ver una intersección distintiva de cloruro de plata/plata. Aquí se muestran ejemplos más exitosos de electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada fabricados. 80 micrometros por electrodos de 80 micrómetros con una cobertura designada de cloruro de plata del 70% y 30%junto con electrodos de 160 micrómetros por 160 micrómetros con una cobertura de cloruro de plata designada del 75% y 90% Se muestra aquí es una superficie de electrodo pulido y una superficie de electrodo sin pulir.
Para el electrodo sin pulir, se observaron estructuras similares a los dedos en la superficie, mientras que la superficie del electrodo pulido es lisa con marcas de arañazos menores causadas por el proceso de pulido. Aquí hay un electrodo de cloruro de plata/plata de 80 micrómetros por 80 micrómetros con una cobertura de cloruro de plata diseñada del 50%El cloruro de plata formado parecía estar empotrable hacia adentro en lugar de sobresalir hacia afuera. Al formar la capa de cloruro de plata en electrodos de diferentes áreas de superficie, es importante recordar volver a ajustar la corriente aplicada para mantener la misma densidad de corriente.
Este protocolo permite a los investigadores los electrodos de cloruro de plata/plata de película delgada asignados para la detección de impedancia, ya que una investigación anterior demostró que la impedancia de los electrodos de cloruro de plata/plata depende de la cobertura de cloruro de plata.
