פרוטוקול זה מאפשר תצהיר של שכבה אחת חלקה של כלוריד כסף עם כיסוי ייעודי על אלקטרודות כסף סרט דק. זו הפעם הראשונה טכניקה שיכולה לשלוט במדויק את הכיסוי של כלוריד כסף שכבה אחת על סרטים דקים של אלקטרודה הוא הציג. כדי להתחיל, לשטוף את השבב באמצעות isopropanol ואחריו מים DI.
יוצקים 0.01 תווי חומצה הידרוכלורית טוחנת לתוך המיכל האקרילי. באמצעות מגבונים נקיים במעבדה, לנגב יבש את המאקרו כסף / כסף כלוריד הפניה אלקטרודות פיפטה חיצוני אלקטרודה. חבר את השבב ואת אלקטרודות המאקרו למנתח כך אלקטרודה כסף סרט דק על השבב מוגדר אלקטרודה עובדת, אלקטרודה הפניה כסף / כסף כלוריד מאקרו מוגדר אלקטרודה הפניה, ואת אלקטרודה כסף / כסף כלוריד חשוף מוגדר אלקטרודה נגד אלקטרודה.
מקם את אלקטרודות המאקרו במיכל. השתמש ב- Blu-Tack כמכסה המיכל כדי לעגן את אלקטרודות המאקרו. שים את ההתקנה לכלוב פאראדיי.
בתוכנת CHI660D, לחץ על כרטיסיית ההתקנה בפינה הימנית העליונה של החלון. לאחר מכן לחץ על טכניקה, עקומת IT אמפרומטרית אישור לבצע ניקוי קתודי של האלקטרודות. בתפריט המוקפץ, שנה את הפרמטרים לניקוי קטודי.
הגדר את המתח ההתחלתי כמינוס 1.5, מרווח הדגימה כ- 0.1 שניות, זמן הריצה כ- 900 שניות, הזמן השקט כאפס שניה והקשקשים במהלך הריצה כאחד. עבור 80 מיקרומטר על ידי 80 מיקרומטר אלקטרודה, להגדיר את הרגישות כמו e מינוס 006 אחד. לחץ על אישור. התחל את התהליך על-ידי לחיצה על סמל ההתחלה תחת שורת התפריטים.
תן לניסוי לרוץ ולסיים. פתח את כלוב פאראדיי, הסר את התייחסות המאקרו ואת האלקטרודות הנגדיות ונגב אותן יבשות. יוצקים את האלקטרוליט המשמש במיכל פסולת ושטיפת המיכל האקרילי באמצעות מי DI.
יוצקים 0.1 תספורת אשלגן כלורי טוחן לתוך המיכל האקרילי. חבר את השבב ואת אלקטרודות המאקרו למנתח כך אלקטרודה כסף סרט דק ניקה על השבב מוגדר אלקטרודה עובדת, אלקטרודה התייחסות כסף / כסף כלוריד מאקרו מוגדר אלקטרודה הפניה, ואת אלקטרודה כסף / כסף כרום חשוף מוגדר אלקטרודה נגד אלקטרודה. מקם את אלקטרודות המאקרו במיכל.
השתמש ב- Blu-Tack כמכסה המיכל כדי לעגן את אלקטרודות המאקרו. שים את ההתקנה לכלוב פאראדיי. בתוכנת CHI660D, לחץ על כרטיסיית ההתקנה בפינה השמאלית העליונה של החלון, לחץ על טכניקה, כרונופוטנטיומטריה, ו אישור לבצע ייצור גלוונוסטטי של כלוריד כסף שכבה אחת על אלקטרודות כסף.
בתפריט המוקפץ, שנה את הפרמטרים. הגדר את הזרם הקטודי כאפס אמפים. הגדר את הזרם האנודי כך שהצפיפות הנוכחית המוחלת על אלקטרודה הסרט הדק היא 0.5 מיליאמפר לסנטימטר מרובע.
שמור על מגבלת המתח הנמוך בקצה הגבוה והחזק זמן כברירת מחדל. הגדר את הזמן הקטודי כ-10 שניות. הגדר את הזמן האנודי בהתאמה כדי להשיג את מידת כיסוי כלוריד כסף הדרוש.
הגדר את הקוטביות ההתחלתית כ- anodic, את מרווח אחסון הנתונים כ- 0.1 שניות, את מספר המקטעים כאחד ואת עדיפות המיתוג הנוכחית כזמן. בטל את סימון הקלטת אות העזר כאשר מרווח הדגימה גדול או שווה ל- 0.0005 שניות. לחץ על אישור. התחל את התהליך על-ידי לחיצה על סמל ההתחלה תחת שורת התפריטים.
תן לניסוי לרוץ ולסיים. פתח את כלוב פאראדיי והסר את התייחסות המאקרו ואת האלקטרודות הנגדיות ונגב את המשטחים שלהם. להטביע את אלקטרודות מאקרו ב 3.5 פתרון אשלגן כלורי טוחן לאחסון.
לאחר מכן השלך את האלקטרוליט המשמש במיכל פסולת ושטף את המיכל האקרילי באמצעות מי DI. מכסים את פתיחת המיכל האקרילי באמצעות סרט פרפין עד מוכן לשימוש. תמונה זו מציגה 80 מיקרומטר על ידי 80 מיקרומטר כסף / כסף כלוריד אלקטרודה עם כיסוי כלוריד כסף מעוצב של 50% היה גוש של חלקיקי כלוריד כסף סמוכים, אבל חלקיקי כלוריד כסף מוערמים לא נצפו.
ניתן היה לראות צומת כלוריד כסף / כסף ייחודי. דוגמאות מוצלחות יותר של סרט דק כסף / כסף כלוריד אלקטרודות מפוברק מוצגים כאן. 80 מיקרומטר על ידי 80 אלקטרודות מיקרומטר עם כיסוי כלוריד כסף ייעודי של 70% ו 30% יחד עם 160 מיקרומטר על ידי 160 אלקטרודות מיקרומטר עם כיסוי כלוריד כסף ייעודי של 75%ו 90% מוצג כאן הוא משטח אלקטרודה מלוטש משטח אלקטרודה unpolished.
עבור האלקטרודה הלא מלוטשת, מבנים דמויי אצבע נצפו על פני השטח ואילו משטח האלקטרודה המלוטש חלק עם סימני שריטות קלים הנגרמים על ידי תהליך הליטוש. הנה 80 מיקרומטר לא מלוטש על ידי 80 מיקרומטר כסף / כסף כלוריד אלקטרודה עם כיסוי כלוריד כסף מעוצב של 50% כלוריד כסף נוצר נראה שקוע פנימה במקום לבלט החוצה. בעת יצירת שכבת הכלוריד הכסופה על אלקטרודות של שטחי פנים שונים, חשוב לזכור לכוונן מחדש את הזרם המוחל כדי לשמור על אותה צפיפות זרם.
פרוטוקול זה מאפשר לחוקרים את האלקטרודות כסף / כסף כלוריד סרט דק שהוקצה עבור חישת בלתי מכשולה כמו מחקר קודם הראה כי הריון אלקטרודות כלוריד כסף / כסף תלוי כיסוי כלוריד כסף.
