该协议允许在薄膜银电极上指定覆盖的光滑单层氯化银沉积。这是首次引入一种能够精确控制电极薄膜上单层氯化银覆盖的技术。首先,使用异丙醇后用 DI 水冲洗芯片。
将0.01摩尔盐酸溶液倒入丙烯酸容器中。使用实验室清洁湿巾,擦干宏银/氯化银参考电极移液器外部和电极。将芯片和微距电极连接到分析仪,使芯片上的薄膜银电极定义为工作电极,将微量银/氯化银参考电极定义为参考电极,将裸微量银/氯化银电极定义为反电极。
将宏电极放入容器中。使用蓝光作为容器的盖子来锚定宏电极。将设置放入法拉第笼中。
在 CHI660D 软件中,单击窗口左上角的设置选项卡。然后单击技术、安培 IT 曲线和 OK 对电极进行阴极清洁。在弹出式菜单中,修改阴极清洁参数。
将初始电压设置为负 1.5,将采样间隔设置为 0.1 秒,运行时间设置为 900 秒,安静时间设置为零秒,运行期间缩放为 1。对于 80 微米由 80 微米电极,将灵敏度设置为 1 e 减 006。按"确定"。通过按菜单栏下的"开始"图标启动该过程。
让实验运行并完成。打开法拉第笼,取出宏参考和反电极,然后擦干。将用过的电解质倒入废容器中,并使用 DI 水冲洗丙烯酸容器。
将 0.1 摩尔氯化钾溶液倒入丙烯酸容器中。将芯片和微距电极连接到分析仪,使芯片上清洁的薄膜银电极定义为工作电极,将微量银/氯化银参考电极定义为参考电极,将裸微量银/氯化银电极定义为反电极。将宏电极放入容器中。
使用蓝光作为容器的盖子来锚定宏电极。将设置放入法拉第笼中。在 CHI660D 软件中,单击窗口左上角的设置选项卡,单击技术、计时位测量和 OK 以在银电极上执行单层氯化银的电静态制造。
在弹出式菜单中,修改参数。将阴极电流设置为零安培。设置诺迪克电流,使施加在薄膜电极上的电流密度为每平方厘米 0.5 毫安。
保持高端低电压限制,保持默认时间。将阴极时间设置为 10 秒。相应地设置一些时间,以达到所需的氯化银覆盖程度。
将初始极性设置为 anodic,数据存储间隔设置为 0.1 秒,将段数设置为 1,将当前交换优先级设置为时间。当采样间隔大于或等于 0.0005 秒时,取消选中辅助信号记录。按"确定"。通过按菜单栏下的"开始"图标启动该过程。
让实验运行并完成。打开法拉第笼,取出宏参考和反电极,擦干其表面。将微量电极淹没在 3.5 摩尔氯化钾溶液中进行储存。
然后将用过的电解质丢弃在废物容器中,并使用DI水冲洗丙烯酸容器。使用石蜡膜盖住丙烯酸容器的开口,直到准备好使用。此图显示一个80微米×80微米银/氯化银电极,设计为氯化银覆盖率为50%。相邻的氯化银颗粒有一个堆积,但堆积的氯化银颗粒没有观察到。
可以看到一个独特的银/氯化银交叉口。此处展示了薄膜银/氯化银电极的更成功示例。80微米由80微米电极,指定氯化银覆盖率为70%和30%,160微米由160微米电极,指定氯化银覆盖率为75%和90%。此处显示的是抛光电极表面和未抛光电极表面。
对于未抛光的电极,在表面上观察到手指样的结构,而抛光电极表面光滑,抛光过程造成轻微划痕。这里是一个未抛光的80微米×80微米银/氯化银电极,设计银氯化银覆盖50%,形成的氯化银似乎向内凹陷,而不是向外突出。在不同表面积的电极上形成氯化银层时,必须记住重新调整施加的电流以保持相同的电流密度。
该协议使研究人员能够对分配的薄膜银/氯化银电极进行阻抗传感,因为先前的研究表明,银/氯化银电极阻抗取决于氯化银的覆盖范围。