Bu protokol, ince film gümüş elektrotlar üzerinde belirlenmiş kapsama alanı ile gümüş klorür pürüzsüz bir tek tabaka birikimini sağlar. Bu elektrot ince filmler üzerinde tek katmanlı gümüş klorür kapsama hassas kontrol edebilirsiniz bir teknik ilk kez tanıtıldı. Başlamak için, isopropanol kullanarak çip floş DI su takip.
Akrilik kap içine 0,01 azılak hidroklorik asit çözeltisi dökün. Laboratuvar temiz mendilleri kullanarak, makro gümüş/gümüş klorür referans elektrotlar pipet dış ve elektrot kuru silin. Çipi ve makro elektrotları analizöre bağlayın, böylece çip üzerindeki ince film gümüş elektrodu çalışan elektrot olarak tanımlanır, makro gümüş/gümüş klorür referans elektrodu referans elektrodu referans elektrodu olarak tanımlanır ve çıplak makro gümüş/gümüş klorür elektrodu karşı elektrot olarak tanımlanır.
Makro elektrotları konteynerin içine yerleştirin. Makro elektrotları sabitlemek için kabın kapağı olarak Blu-Tack'ı kullanın. Kurulumu faraday kafesine yerleştirin.
CHI660D yazılımında, pencerenin sol üst köşesindeki kurulum sekmesine tıklayın. Ardından elektrotların katodik temizliğini gerçekleştirmek için tekniği, amperometrik BT eğrisini ve Tamam'ı tıklatın. Açılır menüde katodik temizleme parametrelerini değiştirin.
İlk gerilimi eksi 1,5, numune aralığını 0,1 saniye, çalışma süresini 900 saniye, sessiz zamanı sıfır saniye ve çalışma sırasındaki ölçekleri bir olarak ayarlayın. 80 mikrometre 80 mikrometre elektrot için, bir e eksi 006 olarak hassasiyetayarlayın. Tamam'a basın. Menü çubuğunun altındaki başlat simgesine basarak işlemi başlatın.
Deney devam etsin ve bitirsin. Faraday kafesini açın, makro referansı ve karşı elektrotları çıkarın ve kuru silin. Kullanılan elektroliti bir atık kabına dökün ve AKrilik kabı DI su kullanarak temizleyin.
Akrilik kap içine 0,1 molar potasyum klorür çözeltisi dökün. Çipi ve makro elektrotları analizöre bağlayın, böylece çip üzerindeki temizlenmiş ince film gümüş elektrodu çalışan elektrot olarak tanımlanır, makro gümüş/gümüş klorür referans elektrodu referans elektrodu referans elektrodu olarak tanımlanır ve çıplak makro gümüş/gümüş klorür elektrodu karşı elektrot olarak tanımlanır. Makro elektrotları konteynerin içine yerleştirin.
Makro elektrotları sabitlemek için kabın kapağı olarak Blu-Tack'ı kullanın. Kurulumu faraday kafesine yerleştirin. CHI660D yazılımında, gümüş elektrotlar üzerinde tek katmanlı gümüş klorür galvanostatik imalatı gerçekleştirmek için pencerenin sol üst köşesindeki kurulum sekmesine tıklayın, tekniği, chronopotentiometri'yi ve Tamam'ı tıklatın.
Açılır menüde parametreleri değiştirin. Katodik akımı sıfır amper olarak ayarlayın. İnce film elektroduna uygulanan akım yoğunluğunun santimetre kare başına 0,5 milimetre olacak şekilde anodik akımı ayarlayın.
Yüksek uç düşük voltaj sınırını koruyun ve zamanı varsayılan olarak tutun. Katodik zamanı 10 saniye olarak ayarlayın. Gerekli gümüş klorür kapsama derecesine ulaşmak için buna karşılık anondik zaman ayarlayın.
İlk polariteyi anodik olarak, veri depolama aralığını 0,1 saniye, bir segment sayısı ve zaman olarak geçerli anahtarlama önceliğini ayarlayın. Numune aralığı 0,0005 saniyeden büyük veya eşit olduğunda yardımcı sinyal kaydının işaretini kaldırın. Tamam'a basın. Menü çubuğunun altındaki başlat simgesine basarak işlemi başlatın.
Deney devam etsin ve bitirsin. Faraday kafesini açın ve makro referansı ve karşı elektrotları çıkarın ve yüzeylerini kurutun. Depolama için 3,5 molar potasyum klorür çözeltisi makro elektrotlar batırın.
Sonra bir atık kabında kullanılan elektrolit atın ve DI su kullanarak akrilik konteyner floş. Kullanıma hazır olana kadar parafin film kullanarak akrilik kabın açılışını kapatın. Bu görüntü, %50'lik tasarlanmış gümüş klorür kapsama alanı ile 80 mikrometre lik gümüş/gümüş klorür elektrodu göstermektedir, ancak yığılmış gümüş klorür parçacıkları gözlenmemiştir.
Belirgin bir gümüş/ gümüş klorür kesişim görülebilir. Üretilen ince film gümüş/gümüş klorür elektrotlarının daha başarılı örnekleri burada gösterilmiştir. 80 mikrometre 80 mikrometre ile 80 mikrometre elektrotlar ve %70 gümüş klorür kapsama alanı %70 ve %30 ile birlikte 160 mikrometre 160 mikrometre elektrotlar ile gümüş klorür kapsama alanı %75 ve %90 Burada gösterilen cilalı elektrot yüzeyi ve parledilmemiş elektrot yüzeyi gösterilmiştir.
Cilasız elektrot için yüzeyde parmak benzeri yapılar gözlenirken, cilalı elektrot yüzeyi parlatma işleminin neden olduğu küçük çizik işaretleriyle pürüzsüzdür. Burada parlatılmış 80 mikrometre 80 mikrometre gümüş/gümüş klorür elektrot ile %50'lik tasarlanmış gümüş klorür kapsama alanı nın dışa doğru çıkıntı yerine içe doğru girintili olduğu ortaya çıktı. Farklı yüzey alanlarının elektrotlarında gümüş klorür tabakası oluştururken, aynı akım yoğunluğunu korumak için uygulanan akımı yeniden ayarlamayı unutmamak gerekir.
Bu protokol, araştırmacıların empedans algılaması için atanan ince film gümüş/gümüş klorür elektrotlarına izin verir, çünkü daha önceki bir araştırma gümüş/gümüş klorür elektrotlarının empedansının gümüş klorür kapsama alanına bağlı olduğunu göstermiştir.
