Температура запрограммированный Деоксигенация уксусной кислоты на Молибден Carbide катализаторах

Резюме

Представленные здесь протокол для работы термопрограммированной реакторе микропланировка для оценки каталитических свойств карбида молибдена во время деоксигенирования уксусной кислоты.

Аннотация

Температура запрограммирована реакция (TPRxn) является простой, но мощный инструмент для скрининга твердого характеристик катализатора при различных условиях. Система TPRxn включает реактор, печь, газа и пара источников, управление потоком, приборы для количественного определения продуктов реакции (например, газовый хроматограф), а также приборы для контроля реакции в реальном времени (например, масс - спектрометр). Здесь мы применяем методику TPRxn для изучения катализаторов карбида молибдена для деоксигенирования уксусной кислоты, важной реакцией среди многих в модернизации / стабилизации паров биомассы пиролиза. TPRxn используется для оценки каталитической активности и селективности и тестировать гипотетические пути реакции (например, декарбонилирования, кетонизации и гидрогенизации). Результаты исследования TPRxn дезоксигенации уксусной кислоты показывают , что карбид молибдена является активным катализатором этой реакции при температуре выше CA. 300 ° C, и что способствует реакцииДеоксигенация (т.е. CO связь отключающая) продукции при температурах ниже примерно 400 ° C и декарбонилирование (то есть, CC связь отключающая) продукты при температуре выше примерно 400 ° С.

Введение

Температура запрограммирована реакция (TPRxn) является одним из многих температурных программируются методов, в том числе десорбцией (TPD), окисления (ТПО), и сокращения (TPR), и протекает через воздействия катализатора к реагентной одновременно с или с последующим постоянным увеличением температура. ^{1, 2, 3} TPRxn представляет собой переходный процесс метод , который обеспечивает информацию о каталитической активности и селективности в зависимости от температуры реакции. ^{4, 5, 6<....}

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

протокол

ВНИМАНИЕ: Проконсультируйтесь паспорта безопасности (SDS) для всех химических веществ, используемых до операции. Горючие газы могут представлять опасность взрыва, если в сочетании с кислородом или воздухом, а источник возгорания. Водород является чрезвычайно горючий газ. Кислоты вызывают коррозию, и в случае кожу или в глаза, являются раздражителями и может привести к ожогам. Уксусная кислота является воспламеняющаяся жидкость и пар, и, таким образом, может привести к возгоранию и / или взрыву в присутствии открытого пламени, искр и окислителями, в дополнение к потенциально вызывая серьезные ожоги кожи и повреждения глаз. Когда не в замкнутой системе или контейнере, ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Результаты

Онлайн МС обеспечивает возможность анализа состава газа на выходе из реактора в режиме реального времени. Онлайн MS не связан с любым устройством, чтобы отделить продукты до анализа, и таким образом идентификация видов является сложной задачей, когда различия между со.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Обсуждение

Метод TPRxn является мощным инструментом для скрининга каталитических материалов, содержащих информацию о активности и селективности катализатора в зависимости от температуры реакции. Другие методы температуры запрограммированы такие как TPD, ТПО и TPR может предоставить информацию о си.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
glacial acetic acid	Cole-Parmer	EW-88401-62	alternate supplier acceptable if ACS purity grade. See caution statement in protocol for safety information
UHP He	Airgas	HE R300SS	alternate supplier acceptable if >99.99% purity
UHP Ar	Arigas	AR R200	alternate supplier acceptable if >99.99% purity
acetone	VWR International	BDH1101-4LP	alternate supplier acceptable if >99.5% purity
quartz chips	Powder Technology Inc.	Crushed Quartz	sieved 180-300 µm, calcined in air at 500 °C overnight
mass spectrometer - turbo vacuum pump	Pfeiffer Vacuum	TSU 071	mass spectrometer is controlled with LabVIEW 2010 software package (National Instruments)
mass spectrometer - turbo vacuum pump	Stanford Research Systems	RGA100
micro gas chromatograph	Agilent	CP740388	490 Micro GC; 4-channel system Channel 1: 494001360 Molseive 10m, heated backflush Channel 2: 494001460 PPU 10m, heated backflush Channel 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0.2m, heated backflush SPECIAL Channel 4: 492005750 5CB 15m, heated
GC software	Aglient	OpenLAB CDS EZChrom Edition
clean gas filters	Agilent	CP17974	for use on GC carrier gases (He, Ar)
quartz "U-tube" reactor	n/a		hand blown glass, custom built to order
bubbler	n/a		custom built to order
ceramic furnace	Watlow	discontinued	Similar furnace part #: VC401J12A-B000R
heat tape controller	n/a		custom built with Watlow EZ-zone parts
heat tape	Omega	FGH051-060	alternate supplier for extreme temperature heat tape acceptable
heat tape insulation	JEGS	710-80809	alternate supplier acceptable
thermocouple	Omega	e.g., KMQSS-062U-18	K-type thermocouples; alternate sizes may be required
thermocouple O-ring	Swagelok	VT-7-OR-001-1/2	perfluoroelastomer(fluorocarbon FKM) O-ring
2 µm solids filter, VCR gasket	Swagelok	SS-4-VCR-2-2M
1 µm orifice, VCR gasket	Lenox Laser	SS-4-VCR-2	for mass spectrometer orifice
316/316L stainless steel tubing and fittings	Swagelok	Varies	See Swagelok 'VCR Metal Gasket Face Seal Fittings' and 'Stainless Steel Seamless Tubing and Tube Support Systems' catalogs for more information
316/316L stainless steel tubing and fittings	Swagelok	Varies	See Swagelok 'Integral-Bonnet Needle Valves', 'Bellows-Sealed Valves' and 'One-Piece Instrumentation Ball Valves' catalogs for more information