샘플링 모아레 프린지에서의 마이크로 / 나노 스케일 변형률 측정

요약

마이크로 / 나노 스케일에서 고정밀 변형률 분포 측정을위한 2 픽셀 및 다중 픽셀 샘플링 방법을 특징으로하는 샘플링 모아레 기법이 여기에 제시됩니다.

초록

이 연구는 전장 마이크로 / 나노 스케일 변형 측정을위한 샘플링 모아레 기법의 측정 절차와 원리를 설명합니다. 개발 된 기법은 두 가지 방식으로 수행 될 수 있습니다 : 재구성 된 곱셈 모아레 법 또는 공간 위상 변이 샘플링 모아레 법 사용. 표본 그리드 피치가 약 2 픽셀 인 경우, 2- 픽셀 샘플링 모아레 무늬가 생성되어 변형 측정을위한 곱셈 모아레 패턴을 재구성합니다. 변위 및 변형 감도는 동일한 넓은 시야에서 기존 스캐닝 모아레 방법보다 두 배 높습니다. 표본 그리드 피치가 3 픽셀 이상이거나 또는 그보다 크면 다중 픽셀 샘플링 모아레 무늬가 생성되고 공간 위상 변이 기술이 전체 필드 변형 측정을 위해 결합됩니다. 변형률 측정 정확도가 크게 향상되고 자동 배치 측정을 쉽게 수행 할 수 있습니다.두 가지 방법 모두 기존의 모아레 기법과 같이 표본 또는 주사선을 회전시키지 않고 단일 샷 그리드 이미지에서 2 차원 (2D) 변형률 분포를 측정 할 수 있습니다. 예를 들어 두 탄소 섬유 강화 플라스틱 시험편의 전단 변형률을 포함한 2D 변위 및 변형률 분포를 3 점 굽힘 시험에서 측정했습니다. 제안 된 기술은 다양한 재료의 기계적 성질, 균열 발생 및 잔류 응력의 비파괴적인 정량 평가에 중요한 역할을 할 것으로 기대된다.

서문

마이크로 / 나노 스케일 변형 측정은 기계적 특성, 불안정한 거동, 잔류 응력 및 첨단 소재의 균열 발생을 평가하는 데 필수적입니다. 광학 기술은 비접촉, 전계 및 비파괴이므로 지난 수십 년 동안 변형 측정을 위해 다양한 광학 방법이 개발되었습니다. 최근, 마이크로 / 나노 스케일 변형 측정 기술은 주로 모아레 법 ^{1 , 2 , 3 , 4} , 기하 위상 분석 (GPA) ^{5 , 6} , 푸리에 변환 (FT), 디지털 이미지 상관 (DIC) 전자 스펙 클 패턴 간섭계 (ESPI). 이 기술들 중에서 GPA와 FT는 다중 주파수가 존재하기 때문에 복잡한 변형 측정에 적합하지 않습니다. DIC 방법은 sim입니다.변형 캐리어가 랜덤 스페 클 (random speckle)이기 때문에 소음에 대한 무력감. 마지막으로 ESPI는 진동에 매우 민감합니다.

마이크로 / 나노 스케일의 모아레 법 중에서 가장 일반적으로 사용되는 방법은 전자 스캐닝 모아레 ^{7 , 8 , 9} , 레이저 스캐닝 모아레 ^{10 , 11} 및 원자 힘 현미경 (AFM) 모아레 ¹² 와 같은 현미경 스캐닝 모아레 법입니다 , 디지털 / 겹침 모아레 ^{13 , 14 , 15} 방법 및 곱셈 / 분수 모아레 방법 ^{16 , 17} 과 같은 현미경 기반의 모아레 방법이 있습니다. 스캔 모아레 방법은 넓은 시야, 높은 해상도lution, 무작위 소음에 둔감합니다. 그러나 기존의 스캔 모아레 방법은 샘플 스테이지 또는 스캔 방향을 90 ° 회전시키고 두 방향으로 모아레 무늬를 생성하기 위해 두 번 스캔해야하기 때문에 2D 변형 측정에 불편합니다 ¹⁸ . 회전 및 이중 스캐닝 프로세스는 회전 오차를 유발하고 오랜 시간이 걸리며 2D 변형의 측정 정확도, 특히 전단 응력에 심각하게 영향을 미칩니다. 시간 위상 시프트 기술 ^{19 , 20} 은 변형 측정 정확도를 향상시킬 수 있지만 동적 테스트에 부적합한 시간 및 특수 위상 시프트 장치가 필요합니다.

샘플링 모아레 법 ^{(21 , 22)} 은 변위 측정에서 높은 정확도를 가지며, 현재 자동차 p나귀. 샘플링 모아레 법을 마이크로 / 나노 스케일 2D 스트레인 측정으로 확장하기 위해 2 픽셀 샘플링 모아레 무늬로부터 재구성 된 멀티 플라이어 모아레 법이 새로 개발되었으며이 측정법은 측정 값이 두 배로 민감하며 스캔 모아레 법이 유지된다. 또한 공간 위상 편이 샘플링 모아레 법은 다중 픽셀 샘플링 모아레 무늬로부터 개발되어 고정밀 변형률 측정이 가능합니다. 이 프로토콜은 상세한 변형률 측정 절차를 소개하며 연구원 및 엔지니어가 변형 측정 방법을 배우고 재료 및 제품의 제조 프로세스를 개선하는 데 도움이 될 것으로 기대됩니다.

프로토콜

1. 시편의 미세 나노 눈금 확인

1. 시편의 가공
   1. 현미경 ( 예 : 1x5x30mm3)에서 사용되는 특정 로딩 장치에 필요한 크기로 표본을 자르고 관찰 할 표면을 관심 영역보다 1.5x 크게 만듭니다.
   2. 자동 폴리싱 기계 ( 예 : SiC 호 320 번을 3 분간, # 800을 150 rpm으로 1 분간 사용)에 거친 미세한 모래지를 사용하여 관측 할 표본 표면을 관찰합니다 ( 예 : 1 x 30mm ² ). 30 N). 각 연마 단계 후에 물을 사용하여 시험편을 청소하십시오.
   3. 동일한 시험편 표면을 자동 연마기 ( 예 : 5 분 동안 DP- 스프레이 P 15 μm, 8 분 동안 P 1 μm, 150 rpm에서 10 분 동안 P 0.25 μm 사용)에 대해 거친 연마제 및 미세 연마제를 사용하여 연속 연마합니다. 30 N). 각 연마 후 물로 표본을 닦으십시오.g 단계.
2. 샘플에주기적인 패턴이 없다면 Micro / Nano-scale Grid의 제작
   참고 : 자연스러운주기 패턴이 시편 표면의 마이크로 / 나노 스케일에 존재하는 경우이 단계를 생략 할 수 있습니다. 자외선 (UV) 또는 가열 나노 임프린트 리소그래피 (NIL) ²⁶ , 전자 빔 리소그래피 (EBL) ² 및 집속 이온 빔 (FIB) 밀링 ⁶ 에서 그리드 제조 방법을 선택하십시오.
   참고 : 예를 들어 UV NIL을 사용하여 그리드 제조 프로세스를 소개합니다.
   1. 피펫을 사용하여 시료 표면에 UV 레지스트 2 mL를 떨어 뜨립니다.
   2. 스핀 코터를 사용하여 1,500 rpm에서 60 초 동안 시편 표면의 레지스트를 코팅합니다.
   3. 0.2 MPa의 압력에서 나노 임프린트 금형을 레지스트 층에 눌러 라. 30 초 동안 375 nm 파장의 UV에 레지스트를 노출 시키십시오.
   4. 나노 임프린트 금형을 시편 표면과 분리하십시오.
3. 현미경을 이용한 시편 격자의 관찰
   1. 이온 코터를 사용하여 그리드 표면에 3-10 nm 두께의 백금 또는 금층을 코팅합니다 ( 예 : 3 Pa에서 30 초 동안 스퍼터링 전류 30 mA로 코팅).
   2. 표본을 레이저 스캐닝 현미경 (LSM) ^23에 놓습니다.
      참고 : 투과 전자 현미경 (TEM) ⁵ , 원자력 현미경 (AFM) ¹² 또는 주사 전자 현미경 (SEM) ⁷ 과 같은 다른 현미경도 사용할 수 있습니다.
   3. 현미경의 이미지 레코딩 소프트웨어에서 "Capture"및 "File | Export | Image File"을 클릭하여 현미경을 사용하여 포커스를 조정하고 하나의 격자 이미지를 저장합니다.
4. 격자 이미지로부터 표본의 격자 피치 (nm 또는 μm) 계산
   1. 10 gr 이상의 평균값 계산ID는 주사 또는 렌즈 왜곡의 잠재적 인 영향을 피하기 위해 그리드 이미지의 중앙 영역에 투구됩니다.
      참고 : 표본의 그리드는 실온에서 며칠 동안 저장할 수 있습니다.

2. 적재 시험에서 격자 이미지 획득

1. 현미경으로 하중 시험 준비
   1. 현미경으로 인장, 압축, 가열 또는 전기 적재 장치와 같은 로딩 장치에 시편을 고정시킵니다.
      참고 : 그리드 피치가 20 nm보다 작 으면 TEM 또는 AFM을 사용해야합니다. 그리드 피치가 20nm 내지 10㎛이면, SEM이 사용될 수있다. 그리드 피치가 400 nm보다 크면 LSM을 사용할 수 있습니다.
   2. 특정 요구 사항에 따라 하중 속도 ( 예 : 0.01 mm / s)와 하중 또는 변위 증분 단계 ( 예 : 0.5 N / 단계 또는 0.024 mm / 단계)를 설정하십시오. 하중과 변위를 모두 0으로 미리 설정하십시오.
   3. 그리드 서핑 만들기관측 평면에 에이스. 현미경의 샘플 스테이지를 움직이거나 회전시켜 낮은 배율에서 관심 영역을 선택하십시오.
   4. 이미지의 격자 피치를 1.8 x 1 픽셀 크기보다 크게하여 적절한 배율을 선택하십시오.
      참고 : 일반적으로 이미지의 격자 피치를 2 픽셀 이상으로 만드는 것이 좋습니다. 하나의 격자 피치가 더 많은 픽셀에 해당할수록, 변형 측정의 정확도가 높아지지만 측정 시야가 더 작아집니다.
2. 로딩 테스트에서 그리드 이미지 모음
   1. 현미경의 이미지 레코딩 소프트웨어에서 "Capture"및 "File | Export | Image File"을 클릭하여로드하기 전에 관심 영역의 그리드 이미지를 저장하십시오.
   2. 로드 장치의 운영 소프트웨어를 사용하여 첫 번째로드 단계 ( 예 : 0.5 N 또는 0.024 mm)를 실행하여 현미경에 시편을로드하기 시작합니다.
   3. 기록현미경의 이미지 기록 소프트웨어에서 "Capture"및 "File | Export | Image File"을 클릭하여 첫 번째로드 단계 ( 예 : 0.5 N 또는 0.024 mm) 후 관심 영역의 그리드 이미지를 정렬하십시오. 현미경의 배율과 작동 거리가 변하지 않도록하십시오.
   4. 적재 장치를 사용하여 각 적재 단계를 수행하여 시험편을 계속 적재하십시오. 시편이 깨지거나 일정 값에 도달 할 때까지 ( 예 : 1 N, 1.5 N, 2.0 N, ..., 10 N, 19 간격으로로드하고 0.5 간격으로 19 개 격자 이미지를 기록 할 때까지) N, 또는 0.048mm, 0.072mm, 0.096mm, ..., 0.48mm, 0.024mm 간격). 현미경의 배율과 작동 거리가 변하지 않았는지 확인하십시오.
      참고 : 그리드 이미지는 임의의 시간 동안 저장할 수 있습니다.

3. Def 전후 모아레 무늬 샘플링 생성정사

1. 격자 이미지의 격자 피치 (픽셀) 추정
   1. 이미지 처리 소프트웨어 ( 예 : Microsoft 그림판)에서 인접한 두 격자 점의 중심 사이의 거리를 측정하여로드하기 전에 격자 이미지의 격자 피치 (단위 : 픽셀)를 계산합니다.
   2. 최대 부하에서 그리드 이미지의 그리드 피치를 추정합니다.
2. 샘플링 피치 (픽셀)의 결정
   1. 변형 전후의 그리드 피치가 1.8 ~ 2.5 픽셀 일 때 3.2.2 단계로 이동합니다. 변형 전후의 그리드 피치가 2.4 ~ 3.6 픽셀 인 경우 3.2.3 단계로 건너 뜁니다. 변형 전후의 그리드 피치가 3.2 픽셀보다 큰 경우 3.2.4 단계로 건너 뜁니다.
   2. 샘플링 피치를 T = 2 픽셀로 설정하십시오. 3.3 단계로 건너 뜁니다.
   3. 샘플링 피치를 T = 3 픽셀로 설정하십시오. 3.3 단계로 건너 뜁니다.
   4. 샘플링 피치 T 를 양수로 설정하십시오.풍부한 시뮬레이션 결과로 결정된, 변형 전후의 그리드 피치의 0.75 배와 1.25 배의 정수.
      참고 : 3.2.1 및 3.2.4 단계의 요구 사항을 충족하는 2 개의 양의 정수가있는 경우 큰 정수를 샘플링 피치로 선택하는 것이 좋습니다. 요구 사항을 충족시키는 3 개 이상의 양의 정수가있는 경우 샘플링 피치보다 약간 큰 중간 정수를 선택하는 것이 좋습니다.
3. 변형 전 샘플링 모아레 줄무늬 생성
   1. 변형되기 전에 그리드 이미지를 엽니 다. x 방향을 우측으로, y 방향을 수직 방향으로하고, 좌표 (0, 0)를 좌상 구석으로하고, x 방향의 화상 폭 W 및 y 방향의 상 높이 H 를 산출한다 .
      참고 : y 방향은 다음과 같이 정의 할 수도 있습니다.수직 상향으로.
   2. 3.3.3 단계로 이동하여 모아레 무늬를 y 방향으로 생성합니다. x 방향으로 모아레 무늬를 생성하려면 3.3.7 단계로 건너 뜁니다.
   3. 저역 통과 필터 (LPF)를 사용하여 그리드 이미지를 격자 이미지로 처리합니다. 예를 들어 FT 알고리즘을 사용하여 주 방향이 x 인 격자를 억제합니다. 주 방향은 격자 선에 수직 인 방향으로 정의됩니다. 필터 크기를 그리드 피치에 가깝게 설정하십시오.
   4. y = k 픽셀 ( k = 0) ( 그림 1 )에서 샘플링 피치 T ( T ≥2)의 간격을 사용하여 여러 가로선의 회색 값만 추출하여 그리드 이미지를 엷게 만듭니다. y = k 픽셀, y = k + T 픽셀, ..., y = k + iT 픽셀의 샘플링 라인에서의 값, 여기서 i 는 a양의 정수). 마지막 샘플링 라인 k + iT 의 좌표를 이미지 높이 H 보다 작게 만듭니다.
   5. 수평 샘플링 라인으로 이미지의 전계 강도 보간 (선형 또는 B 스플라인)을 수행하여 y 방향으로 샘플링 모아레 패턴을 생성합니다.
   6. 1 픽셀의 증분 단계에서 k 를 변경하여 3.3.4 및 3.3.5 T -1 번 단계를 반복하여 y 방향으로 다른 T -1 샘플링 모아레 패턴을 생성합니다 ( 예 : 시닝의 시작점을 y = k로 이동). k = 1, ..., T -1)을 생성한다.
   7. 단계 3.3.3에서 x 를 y 로 변경하고, 이미지 높이 H 를 이미지 너비 W 로 변경하여 3.3.3-3.3.6 단계와 동일한 절차를 사용하여 x 방향으로 T- 스텝 공간 위상 이동 샘플링 모아레 패턴을 생성합니다 단계 3.3에서 y 를 x 로 변경합니다.4-3.3.6.
      참고 : x 방향의 샘플링 피치는 y 방향의 샘플링 피치와 다를 수 있습니다.
4. 변형 후 샘플링 모아레 줄무늬의 생성
   1. 다른로드에서 모든 그리드 이미지를 엽니 다. 격자 이미지의 수가 N 이라고 가정합니다.
   2. 3.3.3-3.3.6 단계를 반복하여 Y 방향으로 T- 스텝 공간 위상 이동 모아레 무늬의 N 그룹을 생성합니다.
   3. 3.3.7 N 단계를 반복하여 x 방향으로 T- 스텝 공간 위상 이동 모아레 무늬의 N 그룹을 생성합니다.

4. 하중 시험시 시편의 변형 측정

1. 변형 전후의 모아레 무늬의 강도 측정
   1. t에서 변형되기 전에 T- step 모아레 무늬의 강도를 추출합니다.3.3.5 및 3.3.6 단계에서 y 방향; 단계 3.3.7에서 x 방향의 므와 르 강도를 결정한다. 다음 방정식 ^23을 사용하여 j ( j = x , y ) 방향으로 변형하기 전의 T- 스텝 (T≥2) 모아레 강도를 기술하십시오.
      (1)
      여기서 p _j 는 j ( j = x , y ) 방향에서 변형되기 전의 그리드 피치, A 는 변조 된 진폭, D 는 배경 및 고주파 강도를 포함합니다.
   2. 단계 3.4.2에서 y 방향 변형 후 T- 스텝 모아레 무늬의 강도를 추출하고 3.4.3 단계에서 x 방향의 모아레 강도를 결정합니다. 변형 후 T- step (T≥2) 모아레 강도를 기술하십시오.J ( k ), pj, A 및 D 를 I _{'m, j} ( k ), p '로 변경함으로써 상기 식 (식 1)과 동일한 방정식을 사용하여 j ( j = x , y ) _j , A ', D '와 같이 나타낼 수있다.
      참고 : 샘플링 피치가 3 픽셀 이상인 경우이 단계를 무시하고 4.3 단계로 건너 뜁니다.
2. 1. 다음의 식 ^23을 사용하여 변형 이전에 2 단계 샘플링 모아레 강도 ( 그림 1a ) 간의 곱셈 간섭으로부터 곱셈 모아레 무늬를 재구성합니다
      (2)
      여기서 나는 _{멀티, j} 는 강도 o를 의미한다.f : 변형 전의 j ( j = x , y ) 방향으로 재구성 된 곱셈 모아레 줄무늬.
   2. 프린지 센터링 기술을 사용하여 변형하기 전에 재구성 된 다중화 모아레 줄무늬를 처리합니다 ²⁴ . 연속 된 정수와 반 정수 _fj = [1, 1.5, 2, 2.5, ...]를 재구성 된 곱셈 모아레의 중심선에서 프린지 순서에 할당하십시오.
      참고 : 곱셈 모아레 무늬가 너무 조밀하면 두 단계 샘플링 모아레의 프린지 순서가 먼저 결정될 수 있습니다 ( 즉, f _j ( 0) = [1, 0, 2, 0, 3, 0, ...] 및 _fj (1) = [0, 1.5, 0, 2.5, 0, 3.5, ...]). 곱셈 모아레 줄무늬의 프린지 순서는 _fj = _fj (0) + _fj (1) = [1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, ...]가 될 것이다. 강체 변위는 변형률 결과에 영향을 미치지 않습니다.
   3. 다음 식 ^23을 사용하여 샘플링 피치에 대한 변형 이전의 시험편의 상대 변형률을 측정합니다
      (삼)
      (4)
      여기서 u _{j _rela} 와 ε _{j _rela} 는 각각 j ( j = x , y ) 방향에서의 변형 전의 시편의 상대 변위와 상대 변형률을 나타내고, γ _xy _rela는 변형 전의 상대 전단 변형률을 나타낸다.
   4. I _{multi, j} , I _{m, j} (0), I _{m, j를} 변화시켜 N 회 동안 x 및 y 방향으로 변형시킨 후 시험편의 상대 변형을 결정하기 위해 4.2.1-4.2.3 단계를 반복 _한다. I ' _{multi, j} , I ' _{, j} ' _{, j} ' _{, j} ' y '), _{ε'j_rela} , 및 γ ' _{xy_rela} 를 각각 사용하여, 각각 _{m, j} (0), I _{'m, j} (1), _p'j , A ', D ' 여기서 위 첨자 단일 인용 부호는 변형 이후를 의미합니다.
   5. j ( j = x , y ) 방향의 실제 수직 변형량 ε _j 를 결정합니다.이 방향은 격자 피치와 전단 변형률 γ _xy 의 상대 변화입니다.e 변형 전후의 상대 변형률에 의한 하중에 의한 시험편의 그리드 각도 변화 ²⁰ .
      (5)
      (6)
3. 변형 측정 샘플링 피치가 T ≥ 3 픽셀 인 경우
   1. 공간 위상 이동 기술을 사용하여 k = 0 일 때 변형 이전에 j ( j = x , y ) 방향으로 샘플링 모아레 무늬의 위상을 계산합니다 ( 그림 1b ).
      (7)
   2. φ = _m 을 대입하여 k = 0 일 때 변형 후 j ( j = x , y ) 방향으로 샘플링 모아레 무늬의 위상을 얻는다 _. φ ' _{m, j} 및 I _{'m, j} ( k )로 각각 식 (7)에서 I _{m, j} 및 I _{m, j} ( k ) N 개의 로드에 대해 N 번 반복합니다.
      참고 : 4.3.1 및 4.3.2 단계의 위상 분포에 너무 많은 무작위 노이즈가있는 경우 sin / cos 필터 ²⁵ 를 사용하여 위상을 평활화 할 수 있습니다.
   3. 변형 전후의 j ( j = x , y ) 방향 ( 즉, Δ φ _{m, j} = φ _{m, j} - φ _{m, j} )에서의 샘플링 모아레 무늬의 위상차를 결정한다.
   4. 변위의 분포 u _j , 정상 변형 ε _j 를 j ( j = x , y ) 방향과 하중에 의한 시편의 전단 변형률 γ _xy 를 구한다. 다음 방정식 ^{6 , 21을} 사용하십시오.
      (8)
      (9)
      (10)
      참고 : 변형률 분포에 너무 많은 노이즈가있는 경우 필터 크기가 2 그리드 피치보다 작은 평균 평활화 필터를 사용할 수 있습니다.
4. 결과 저장소
   1. .tif 또는 .bmp 파일과 같은 이미지 형식 및 .txt 또는 .csv와 같은 텍스트의 모아레 무늬, 위상 (샘플링 피치가 T ≥3 픽셀 일 때), 변위 및 변형을 저장합니다. 파일.

결과

2 개의 탄소 섬유 강화 플라스틱 (CFRP) 시편 (# 1 및 # 2)의 2D 변위 및 변형률 분포는 모아레 형성 원리 ²³ 및 측정 프로세스 ( 그림 1 )에 따라 측정되었습니다. CFRP 시험편은 직경이 10-11 μm 인 K13D 탄소 섬유와 에폭시 수지로 만들어졌다. CFRP # 1의 변형은 2 단계 샘플링 모아레 무늬에서 재구성 된 곱셈 모아레 법을 사용하여 결정되었고, ...

토론

설명 된 기술에서 표본에 주기적 패턴이없는 경우 도전 과제 중 하나는 도전 과제 인 마이크로 / 나노 스케일 그리드 또는 격자 (그리드로 약칭 ⁾ 입니다. 그리드 피치는 변형 측정에 중요한 매개 변수이기 때문에 변형 전에 일정해야합니다. 재료가 금속, 금속 합금 또는 세라믹 인 경우, UV 또는 가열 나노 임프린트 리소그래피 (NIL) ( ²⁷⁾ , 전자빔 리소그래피 (EBL) ...

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Automatic Polishing Machine	Marumoto Struers K.K.	LaboPol-30, Labor Force-100
Carbon Fiber Reinforced Plastic	Mitsubishi Plastics, Inc.	HYEJ16M95DHX1
Computer	DELL Japan	VOSTRO	Can be replaced with another computer with C++ programming language
Image Recording Software	Lasertec Corporation	LMEYE7	Installed in a laser scanning microscope
Ion Coater	Japan Electron Optics Laboratory Ltd.	JEC3000F
Laser Scanning Microscope	Lasertec Corporation	OPTELICS HYBRID
Nanoimprint Device	Japan Laser Corporation	EUN-4200	Can be replaced with a electron beam lithography device or a focused ion beam milling device
Nanoimprint Mold	SCIVAX Corporation	3.0μm pitch	Customized
Nanoimprint Resist	Toyo Gosei Co., Ltd	PAK01
Polishing Solution	Marumoto Struers K.K.	DP-Spray P 15μm, 1μm, 0.25μm	Use from coarse to fine
Pipet	AS ONE Corporation	10mL
Sand Paper	Marumoto Struers K.K.	SiC Foil #320, #800	Use from coarse to fine
Spin Coater	MIKASA Corporation	MS-A100