R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

Dikkat: tüm ilgili malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) bakın ve kullanmadan önce tüm prosedürlerin bir risk değerlendirmesi yürütmek edin. Bu sentez prosedüründe kullanılan kimyasalların çeşitli akut toksik ve kanserojendir. mühendislik kontrolleri (davlumbaz) ve kişisel koruyucu ekipman (koruyucu gözlük, laboratuvar önlüğü ve uygun kimyasal dayanıklı eldivenler dahil) bu işlemler süresince tüm uygun güvenlik prosedürleri kullanın. UTL sentezi yapı-yönetmenlik Agent 1. Hazırlık <ol><li> damıtılmış su, 140 ml sodyum hidroksit 5.68 g çözündürülür. çözüm ve karıştırın 1,4-dibromobütan 30.66 g ekleyin. </li><li> (110 ° C de yağ banyosu) geri akışa çözelti ısıtılır. </li><li> damla damla ekleyin (~ saniyede 1 damla) (2R, 6S) -2,6-dimetilpiperidin ve 12 saat boyunca geri akışa devam 16.07 gr. </li><li> Bir buz banyosu içinde oda sıcaklığına soğutulur ve sonra da soğuk. </li><li> sodyum, 50 g çözülürdamıtılmış su, 75 ml hidroksit ağırlıkla% 40 bir çözelti hazırlamak için. buz üzerinde soğutun. buz ekle 70 mi, yukarıda soğutulmuş çözeltiye 40 ağırlık% sodyum hidroksit solüsyonu soğutuldu. </li><li> Beyaz bir çökelti filtre edilir ve az kloroform içinde çözülür. </li><li> kloroform ile sulu bir tortu (üç 200 mL&#39;lik kısımlar) ekstrakte edin. Kloroform kısımları birleştirin ve ~, susuz sodyum sülfat ile 20 gr ile kurutun. </li><li> filtre kağıdı kullanılarak süzme ile, sodyum sülfat çıkarın ve kloroform (50 mi) ile yıkayın. </li><li> Kısmen beyaz bir çökelti oluşturmak üzere başlayana kadar bir döner buharlaştırıcı kullanılarak kloroform buharlaşır. döner buharlaştırıcı çıkarın ve daha fazla çökelti görünene kadar, dietil eter ilave edilir. </li><li> Huninin filtre kağıdı kullanılarak süzme ile beyaz bir çökelti elde etmek ve dietil eter (50 mi) ile yıkayın. </li><li> 60 ° CO beyaz bir çökelti Kuru / K tuzu (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4.5] dekan bromür elde edilmiştir. </li><li> 25.0 g çözülür(6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro damıtılmış su, 50 ml [4,5] dekan bromitten hazırlandı. </li><li> bir hidroksit iyon değişim reçinesi kullanılarak hidroksit anyonu bromit anyon değiştirme. <ol><li> bromür tuzu çözeltisine bir hidroksit iyon değiştirme reçinesi 25.0 g ekleyin ve 12 st için karıştırılmıştır. </li><li> filtre kağıdı ile çözelti filtre edin ve 12 saat için karıştırma altında hidroksit iyon değiştirme reçinesi 25.0 g filtrat yeniden maruz kalmaktadır. Halojenler için bir gümüş nitrat testi negatif sonuç dönünceye kadar hidroksit iyon değiştirme reçinesi maruz kalma tekrarlayın. Not: gümüş nitrat testi bromür iyonları için çok hassas bir testtir. <ol><li> mi nitrik asit (1.0 M) seyreltin 2 ürünü çözeltisi 0.25 mL asitleştirin. Ürün çözeltisine gümüş nitrat çözeltisi (0.05 M) 2-3 damla ekleyin. Bir çökelti oluşur, sonra hidroksit iyon değiştirme reçinesine maruz tekrar ve çökelti görülebilir kadar yeniden test edin. </li></ol></li></ol></li><li> hydroxid konsantrasyonunu teyitBir gösterge olarak, fenolftalein çözeltisi kullanılarak hidroklorik asit (0.1 N eşdeğerdir) 0.1 M ile titrasyon e. Fenolftalein göstergesi sadece renk değişikliği kadar büret kullanarak, yavaşça ürünün çözeltisinin hacmi bilinen bir küçük bir kısmı için 0,1 M hidroklorik asit az miktar ilave (örneğin, uç nokta ulaşıldığında). ilave hidroklorik asit toplam mol sayısı başlangıç ​​solüsyonunda hidroksit mol sayısına eşittir. </li><li> hidroksit içinde 0.625 M bir konsantrasyonu vermek üzere damıtılmış su ile seyreltilir. </li></ol> Veli Ge-UTL Zeolit ​​2. Hazırlık <ol><li> yapısı yönlendirilmesi maddenin çözeltisi, 15 ml (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4.5] dekan hidroksit (0.625 M konsantrasyon) içinde germanyum dioksit 1.08 g çözündürülür. </li><li> Homojen bir çözelti oluşana kadar 30 dakika daha için yukarıdaki çözeltiye füme silikon dioksit kısımlar halinde 1.246 g ekleyin ve karıştırın. Not: 0.4 GEO 2,: 0.4 ROH: Elde edilen jel 0,8 SİO2 mol bileşime sahiptir ROH yapısı yönlendiren madde 30 H2O. </li><li> politetrafloroetilen kaplı kapta (30 mi kapasite) jelin aktarın. Daha sonra, 10 gün boyunca 175 ° C&#39;de bir fırında ve ısı yerleştirin. </li><li> 10 gün sonra, fırından otoklav kaldırmak ve oda sıcaklığına doğal soğumaya bırakın. filtrasyon ile beyaz zeolit ​​ürünü kurtarın. bol miktarda su (~ 200 mi) ile yıkayın. 70 ° CO / N de zeolitin kurutun. </li><li> 1, 2 ° C bir hızda oda sıcaklığına soğutulmadan önce 6 saat süreyle 550 ° C sıcaklıkta tutulan - 1 ° C dk&#39;lık bir oranda 550 ° C&#39;ye kadar zeolit ​​ısıtılmasıyla zeolit ​​gözeneklerinden yapısı yönlendiren maddesi kaldırma dk - 1. </li><li> üreticinin protokolünü kullanarak yapısını doğrulamak için, toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Not: Toz X-ışını kırınım deseni ver aynı olmalıdırn, Şekil 2&#39;de UTL için. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak gözeneklilik onaylamak için bir N2 adsorpsiyon izotermi kazanır. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak Enerji Dağılımı X-ışını Spektroskopisi kullanarak element analizi kazanır. </li><li> malzemenin hidrolizini önlemek için kuru bir atıl atmosfer içinde kalsine zeolitin saklayın. </li></ol> Ge-UTL 3. Hidroliz IPC-1P Form <ol><li> 0.1 M hidroklorik asit solüsyonu, 160 ml kalsine zeolit ​​1.0 gr. </li><li> Oda sıcaklığına soğutun, 18 saat, 95 ° C &#39;de bu karışımı ısıtılır ve bir filtre kağıdı kullanılarak katı süzme ile geri. bol miktarda su (~ 300 mi) ve 70 ° de CO / N kuru yıkayın. </li><li> üreticinin protokolünü kullanarak IPC-1P yapısını doğrulamak için, toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Not: Toz X-ışını sapması modeli, Şekil 2&#39;de IPC-1P için verilen aynı olmalıdır kurutulmuş ürün olarak adlandırılır.IPC-1P ve kullanım için depolanır. </li></ol> IPC-4 Zeolit ​​4. hazırlanması <ol><li> 1 ° C dk&#39;lık bir ısıtma hızında 575 ° C&#39;ye kadar, bir seramik pota ve ısı IPC-1p 0.5 g - 1, 2 ° C dk&#39;lık bir hızda oda sıcaklığına soğutulmadan önce 6 saat süreyle 575 ° C &#39;de sabit 1 -. </li><li> üreticinin protokolünü kullanarak yapısını doğrulamak için, toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Not: Toz X-ışını sapması modeli, Şekil 2&#39;de IPC-4 için verilen aynı olmalıdır. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak gözeneklilik onaylamak için bir N2 adsorpsiyon izotermi kazanır. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak Enerji Dağılımı X-ışını Spektroskopisi kullanarak element analizi kazanır. Bu Ge yapısında kalır ne kadar bilgi verecektir. </li></ol> IPC-2 Zeolit ​​5. hazırlanması <ol><li> 1.0 M nitrik 10 ml IPC-1p 0.5 g eklemeasit çözeltisi. </li><li> çözeltiye diethoxydimethylsilane 0.1 g (DEDMS) ekleyin. </li><li> 18 saat 175 ° C de bir fırında, bir politetrafluoroetilen kaplı otoklav ve ısı çözüm aktarın. </li><li> Fırından otoklav çıkarın ve oda sıcaklığına kadar doğal soğumaya bırakın. </li><li> bol miktarda su (~ 100 mi) ve 70 ° de CO / N oranında suyla yıkayın, süzme ile beyaz bir ürünün geri kazanılması. </li><li> Yapıyı teyit etmek için bir toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Toz X-ışını sapması modeli, Şekil 2&#39;de IPC-2P için verilen aynı olmalıdır. </li><li> 1 ° C dk&#39;lık bir ısıtma hızında 575 ° C&#39;ye kadar, bir seramik pota ve ısı ürünü yerleştirin - 1, 2 ° C dk&#39;lık bir hızda oda sıcaklığına soğutulmadan önce 6 saat süreyle 575 ° C&#39;de tutun - 1. </li><li> üreticinin protokolünü kullanarak yapısını doğrulamak için, toz X-ışını kırınım spektrumunu elde edin. Not: sapması modeli ile aynı olmalıdır tŞekil 2&#39;de IPC-2 için verilen şapka. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak gözeneklilik onaylamak için bir N2 adsorpsiyon izotermi kazanır. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak Enerji Dağılımı X-ışını Spektroskopisi kullanarak element analizi kazanır. </li></ol>

<ol>
	<li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+History+and+development+from+the+earliest+days+to+the+present+time.">The hydrothermal synthesis of zeolites: History and development from the earliest days to the present time.</a> Chem. Rev. 103 (3), 663-701 (2003).</li><li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+Precursors,+intermediates+and+reaction+mechanism.">The hydrothermal synthesis of zeolites: Precursors, intermediates and reaction mechanism.</a> Micropor. Mesopor. Mater. 82 (1-2), 1-78 (2005).</li><li>Wilson, S. T., Lok, B. M., Messina, C. A., Cannan, T. R., Flanigen, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aluminophosphate+molecular-sieves+-+a+new+class+of+microporous+crystalline+inorganic+solids.">Aluminophosphate molecular-sieves - a new class of microporous crystalline inorganic solids.</a> J. Am. Chem. Soc. 104 (4), 1146-1147 (1982).</li><li>Roth, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+family+of+zeolites+with+controlled+pore+size+prepared+using+a+top-down+method.">A family of zeolites with controlled pore size prepared using a top-down method.</a> Nat. Chem. 5 (7), 628-633 (2013).</li><li>Roth, W. J., Nachtigall, P., Morris, R. E., Cejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Zeolites:+Current+Status+and+Perspectives.">Two-Dimensional Zeolites: Current Status and Perspectives.</a> Chem. Rev. 114 (9), 4807-4837 (2014).</li><li>Chlubn&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+to+2D+Routes+to+Ultrathin+and+Expanded+Zeolitic+Materials.">3D to 2D Routes to Ultrathin and Expanded Zeolitic Materials.</a> Chem. Mater. 25 (4), 542-547 (2013).</li><li>Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly+Mechanism+for+3D-2D-3D.">The Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Mechanism for 3D-2D-3D.</a> Transformation of Germanosilicate IWW Zeolite. Angew. Chem. Int. Ed. 53 (27), 7048-7052 (2014).</li><li>Morris, R. E., &#268;ejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+chemically+selective+weakness+in+solids+as+a+route+to+new+porous+materials.">Exploiting chemically selective weakness in solids as a route to new porous materials.</a> Nat. Chem. 7 (5), 381-388 (2015).</li><li>Paillaud, J. L., Harbuzaru, B., Patarin, J., Bats, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extra-large-pore+zeolites+with+two-dimensional+channels+formed+by+14+and+12+rings.">Extra-large-pore zeolites with two-dimensional channels formed by 14 and 12 rings.</a> Science. 304 (5673), 990-992 (2004).</li><li>Corma, A., Diaz-Cabanas, M. J., Rey, F., Nicolooulas, S., Boulahya, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ITQ-15:+The+first+ultralarge+pore+zeolite+with+a+bi-directional+pore+system+formed+by+intersecting+14-+and+12-ring+channels,+and+its+catalytic+implications.">ITQ-15: The first ultralarge pore zeolite with a bi-directional pore system formed by intersecting 14- and 12-ring channels, and its catalytic implications.</a> Chem. Comm. , 1356-1357 (2004).</li><li>Rouquerol, J., Llewellyn, P., Rouquerol, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Is+the+BET+equation+applicable+to+microporous+adsorbents?.">Is the BET equation applicable to microporous adsorbents?.</a> Stud. Surf. Sci. Catal. 160, 49-56 (2006).</li><li>Trachta, M., Bludsky, O., Cejka, J., Morris, R. E., Nachtigall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Double-Four-Ring+Germanosilicates+to+New+Zeolites:+In+Silico+Investigation.">From Double-Four-Ring Germanosilicates to New Zeolites: In Silico Investigation.</a> Chemphyschem. 15 (14), 2972-2976 (2014).</li><li>Wheatley, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolites+with+continuously+tuneable+porosity.">Zeolites with continuously tuneable porosity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (48), 13210-13214 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

ADOR sürecinin fiili mekanizmasının tam açıklaması bu yazının kapsamı dışındadır, ancak yayınlanan bildiri bulunabilir gösterdi. 3, 5, 8 Bununla birlikte, sürecin potansiyel önemi üzerinde genişleyen değer. Zeolit ​​hazırlama ADOR yöntemi nihai malzeme hazırlandığı şekilde zeolit ​​sentezi geleneksel yöntemlerle önemli ölçüde farklıdır. Bunun en önemli sonucu ADOR işlemi kullanılarak hazırlanan malzemeler geleneksel olarak yapılan zeolitler temelde farklı olma potansiyeline sahip olmasıdır. Özellikle enerjik ayrıdır malzemeleri hazırlamak için ADOR yöntemini kullanmak kapsamı nedir. Bu arkasındaki teori referans 8&#39;de tarif edilmektedir. Porozite üzerinde kontrol ADOR yöntemi geleneksel yöntemlere farklı özellikler gösteren başka bir alandır. Özellikle 13, bu hazırlık aşamasında mümkünşimdiye kadar zeolitler için mümkün olmuştur sürekli arasında ayarlanabilir gözeneklilik ile zeolit ​​bir dizi yeniden hidrotermal sentez kullanarak hazırladı. dizi sağlamak için modifikasyon, yukarıda tarif edilen işlem aşama 3 bulunmaktadır. tüm yol 6 M (ve hatta ötesinde) kadar 0.1 M den kullanılan asidin konsantrasyonu değiştirerek bir final malzemenin doğasını uyarlayabilirsiniz. Bu nasıl sağlanabileceği tüm ayrıntıları referans 13&#39;te verilen bu büyük bir fırsat ve risk hem de. Asit konsantrasyonu, kullanılan Bazen, sıcaklık ve zaman elde edilen malzeme en yoğun tepe noktasının konumu, Şekil 2&#39;de gösterilen, bu eşleşmeyen bir kırınım paterni gösteren uygun değildir reaksiyona bırakılır. Ancak, bu tür bir durumda Bu referans 13&#39;de tarif edilenlere deneyden elde edilen bir toz X-ışını modelini karşılaştırmanın tarafından kabul edilebilir. Başarılı ou sağlamak protokol kritik adımlartcome bu manipülasyonlar ile ilgileniyor elde edilir. İlk olarak, bu, özellikle yüksek sıcaklıkta silis çözülmesini teşvik katmanlı ara-maddeler ile temas halindeki herhangi çözeltiler, alkali olmayan önemlidir. İkincisi, ADOR sürecinin geri dönüşü olmayan son adım önemli bir faktördür, ve bu yüzden malzemenin uygun organizasyonu (3.2 ve 5.2 adımları) sürecinin başarısı için çok önemlidir. Yukarıda tarif edildiği gibi, zaman ve asitliği önemli bir süreç içinde değişken ve bu nedenle bu adımların optimize sağlanması son derece önemlidir her ikisi de. tarif edildiği gibi, yukarıda ana zeolit ​​yapıda belirli yerlerde bulunan germanyum bir germanosilicate bir gereklilik yoktur. Bu ebeveyn olarak kullanılabilecek zeolitlerin sayısını sınırlar. Zeolit ​​UTL önemli ölçüde bir ebeveyn olarak araştırılmıştır tek malzemedir. Ancak, diğer veliler başarıyla ap olabileceğini erken belirtiler vardırişleme uygulanmıştır, fakat daha fazla çalışma, bu alanda gereklidir. ADOR yöntemi çalışır sağlamak için, büyük bir özenle ara IPC-1P katmanları çözülür ya da önemli bir yeniden düzenlenmeye uğramayan emin olmak için demontaj aşamadan sonra manipülasyonlara alınmalıdır. Nihai ürünler optimize etmek için doğru reaksiyon koşulları asit, zaman ve sıcaklık elde etmek için önemlidir. Reaksiyon koşulları üzerinde böyle güzel kontrol ilk etapta oldukça kafa karıştırıcı olabilir, ve prosedürün bir video açıklaması var bizim arzu arkasında büyük bir itici güçtür olabilir. Sonuç olarak, bu prosedür, zeolit ​​sentez ADOR yöntemi iki farklı zeolitler, IPC-2 (OKO) ve IPC-4 (PCR) oluşturmak için UTL çerçeve yapısı ile germanosilicate uygulanabilir açıklamaktadır.

Zeolitler Tetrahedral merkezlerinde metal katyonu (geleneksel olarak silikon ve alüminyum) 4 oksit anyonları ile çevrilidir köşe paylaşım tetrahedra üç boyutlu açık düzenlemesi oluşur katı bir sınıfıdır. gözenek mimarileri geniş bir yelpazede sahip farklı zeolit ​​çerçeveler bu köşe paylaşım dörtyüzlüsü kurşun farklı düzenlemeler. Bu gözenek yapıları diğerleri arasında, petrokimya, nükleer ve tıbbi alanları içinde kendi uygulamalarına yol açan küçük moleküller, uyum edebiliyoruz. Bu zeolit ​​topolojileri dikkat ve malzemeler (örneğin, IPC-2) kendi topoloji (örneğin UTL gibi) ya da gerçek bir malzeme tespit kodları verilmiştir - Uluslararası Zeolit ​​Derneği web sitesine bakın daha fazla bilgi için, www.iza-online.org . zeolitlerin önemli özelliği miktarı ve accessibil yöneten kendi programını tanımlayan onların porozite olduğunuÖnemli kimya çoğu gerçekleştirilen iç yüzey alanının Sığ. Bu da, malzemenin kimyasal aktivite ve seçicilik belirler. zeolit ​​bilim (ve aslında tüm gözenekli malzeme bilimi) &#39;de büyük bir hedef gözenekliliği kontrol etmektir. Zeolitler geleneksel son 50 yıl içinde çok az değişti hidrotermal yöntemi, 1, 2 tarafından sentezlenir. Aslında, son büyük gelişmeler fosfor, silikon malzeme alüminofosfat ailesi sebebiyet veren için ikame edilebilir keşif ile yapı yönlendiren ajanları 1 olarak ve 1982 yılında dörtlü amonyum tuzlarının tanıtımıyla 1961 yılında meydana geldi. 3 büyük yarar göz önüne alındığında zeolitler, yeni malzemeler, yeni güzergahlar geliştirme konusunda büyük ilgi var. Daha sonra, Disassembl bir üst zeolit ​​Montajlı olan 7 - Böyle bir rota yeni geliştirilen ADOR stratejisi 4&#39;türed ve yeni bir katı içine nihai Yeniden Takma izin verecek şekilde organize sonuçlanan türler. Bu, yararlanabiliriz onun çerçevesi, yerleşik doğal istikrarsızlık vardır önceden hazırlanmış zeolit ​​kullanımı yapar. 8 Bu kötü istikrar tercihen D4R (çift dört halkalı) birimler içinde yer almaktadır hidrolitik kararsız germanyum katılması kaynaklanıyor birlikte bağlama bitişik silis açısından zengin katmanlar (Şekil 1). Bu D4R birimleri seçici başka kimyasal manipülasyonlar ara tabakalı madde üzerinde gerçekleştirilen sağlayan nispeten hafif bir tedavi kullanılarak temizlenebilir. 4 Geleneksel hidrotermal sentez ve Ador arasındaki en büyük fark çerçevesi oluşumunun son yöntemdir. hidrotermal sentez bu nihai yapısı kristal halinde olmasını sağlayan bir geri dönüşlü bir süreçtir. ADOR işleminde, ancak nihai çerçeve oluşturulma aşaması (Yeniden) geri dönüşü olmayan bir eşYüksek sıcaklıkta katmanların ndensation. Çok kristalli nihai malzemelerin almak için anahtarı daha sonra katmanlı ara yeni çerçeveler içine geri dönüşümsüz yoğunlaşma olarak optimum mümkün olduğu gibi olmasına izin hakkı göreli konumlara Organizasyon adımdır. Aşağıdaki örnekte, üst zeolit ​​UTL zeolit ​​topoloji, 9 ile germanosilicate, 10 bir yapı-yönlendirici maddenin (SDA) ve önceden hazırlanmış bir organik katyon ile (montaj aşaması) hazırlanabilir şeklini göstermektedir. Bu protokolün başarının anahtarı ebeveyn Asamalı UTL IPC-1P denilen katmanlı orta üretmek için asit hidroliz kullanarak, demonte ve organize edilmesini sağlar zeolit, belirli yerlerde germanyum konumudur. Bu ara madde daha sonra iki farklı şekilde tedavi edilebilir. Yüksek sıcaklıkta IPC-1P malzemenin doğrudan takılması t açartopoloji Uluslararası Zeolit ​​Derneği (IZA) kod PCR verilir IPC-4 yapısı ile oa zeolit. Bununla birlikte, IPC-1P tabakaları arasında bir silikon içeren türlerin interkalasyon ile farklı bir şekilde organize edilebilir. Bu manipülasyon IPC-2P sonucunu diyoruz. Bu interkelatlaşmış ve organize IPC-2P malzemenin yüksek sıcaklık tedavisi olan topoloji IZA kodu Oko verilen IPC-2 olarak adlandırılan yeni bir zeolit, yol açar. OKO (IPC-2) ve PCR (IPC-4) topolojileri arasındaki fark IPC-4 no S4R birimler vardır oysa IPC-2 kat benzeri UTL arasındaki silis alt birimleri (bir tek dört halka, S4R) içermesidir. Zeolitler, taramalı elektron mikroskobu kullanarak, X-ışını kırınımı, N2 adsorpsiyon ve enerji Dağılımı X-ışını analizi ile karakterize edilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:71px;">Fisher Chemical</td>
			<td style="width:119px;">S/4920/53</td>
			<td align="right" style="width:167px;">99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1,4-dibromobutane</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>140805-500G</td>
			<td align="right">99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&#160;</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>41470-100ML</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Paraffin oil</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>P/0320/17</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chloroform</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>C/4920/17</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium sulfate (anhydrous)</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>S/6600/60</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Diethyl ether</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>24002-2.5L</td>
			<td>&#62;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ambersep 900-OH</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td align="right">301340025</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hydrochloric acid, 0.1N</td>
			<td>Fluka</td>
			<td>318965-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Phenolphthalein</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>105945-50G</td>
			<td>ACS Reagent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Silver nitrate</td>
			<td colspan="2">Ames Goldsmith</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Germanium dioxide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td align="right">11155</td>
			<td align="right">100.00%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td align="right">403731500</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Toz X-ışını kırınım modelleri, (Şekil 2), ara tabaka fazı IPC-1p ve IPC-2P dahil üretilen tüm malzemeler için elde edilmiştir. Toz X-ışını kırınım bulunan zeolit ​​fazların durumunu tespit etmek için kullanılan birincil bir tekniktir. malzemeler her zaman biraz düzensiz olarak IPC-1P ve IPC-2P kristal yapıları tamamen karakterize unutmayın. Bununla birlikte, her bir toz sapması modeli ilgi aşaması için bir &quot;parmak izi&quot; olarak da kullanılabilir. aramak için en önemli özelliği birim hücre boyutu hakkında bilgi verir desen, tepe konumudur. Zeolitler (ve ara) her biri, farklı bir birim hücre boyutuna sahiptir ve her toplanan sapma örüntüsünde, böylece zirve konumları, söz konusu fazın tespit eden, ve Şekil 2&#39;de gösterilen bir referans desen pozisyonlarını uygun olmalıdır. Gelen partien yoğun tepe konumunu cular aramak için ilk şeydir. Bu ana zirvenin konum referans modelleri konumunu eşleşirse sonra bir başka zirveleri de maç olmadığını görmek için bakmak gerekir. kullanılan Difraktometre iyi hizalanmış ve bakımı yapılırsa o zaman bu maç nispeten iyi olması gerekir. Şekil 2&#39;de söz konusu kalıp içinde mevcut olmadığında, Örnek X-ışını kırınım desenleri, bu ilave tepe Hazırlanan numune faz saflığındaki olmadığına işaret etmektedir. kırınım deseninde piklerin şiddetleri faz tanımlama prosedürü için önemli değildir, ve göz ardı edilebilir, böylece onlar çünkü enstrümantasyon farklılıklar örnek ve referans modelleri arasında farklılık gösterebilir. Bu çalışmada gerekli değildir atom pozisyonları, hakkında bilgi almak için tam yapısal çalışmalar tamamlarken yoğunlukları sadece önemli hale gelir. X-ışını difraksiyonu Birincil met ikenYapısal analiz, azot adsorpsiyon izotermlerinin (Şekil 3) OD aynı zamanda ürün zeolitlerin karakterize etmek için kullanılabilir. Bu deneysel yöntem birinci kanalın gözenekleri içinde mevcut olan herhangi bir molekülü (genellikle su), genellikle bir vakum altında, örnek ısıtılarak uzaklaştırılır gerektirir. Daha sonra numune, genellikle 77 K&#39;ye, soğutulur ve bir nitrojen gazı az miktarlarda sisteme tatbik edilmektedir ve gravimetrik veya volumetrik ya ölçümler örnek tarafından adsorbe edilmiş ne kadar azot belirlemek için kullanılır. Azot adsorbe miktarı Şekil 3&#39;te gösterilen izotermleri elde gaz basıncına karşı çizilir. Başarılı sentezi Şekil 1 &#39;de, bu göstermek için benzer bir şekle sahip izotermleri gösterir. Toplam miktarı için en büyük olacak adsorbe iyi durumlarda miktar IPC-4 için IPC-2 ve düşük düşük olması ile ana UTL örnek. Bu gözenek boyutları değişimi ile eşleşir. BundanVeriler, BET denklem (Tablo 1) kullanarak yüzey alanlarını elde etmek de mümkündür. 11 Element analizi germanyum üründen çıkartılmış olan boyutunu tespit etmek için kullanılabilen başka bir tekniktir. Herhangi bir uygun kimyasal analiz tekniği kullanılabilir, ancak dispersif X-ışını analizi (EDX) üst Ge-UTL zeolit ​​bileşimin tespit etmek için bir tarama elektron mikroskopu kullanılarak ve son zeolitleri IPC-2 ve -4- (Tablo enerji kullandık 1). <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> Şekil 1. Nihai zeolitler, ana zeolit ​​UTL gelen mekanizmasının şematik Önerilen IPC-2 kırmızı vurgulanır ana UTL -4. D4R birimi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>kira, bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın. <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> &quot;Olarak yapımı &#39;üst ve kalsine UTL zeolit ​​(sol) ve ara maddeler ve son zeolitler (sağ) Şekil 2. Toz X-ışını kırınım desenleri. IPC-2P DEMDA önce katmanlı IPC-1p intercalating ürünüdür kalsinasyon için. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> Şekil 3. UTL (siyah) için 77 K kaydedilen Azot adsorpsiyon izotermleri, IPC-2 (mavi) ve IPC-4 (kırmızı). Adsorpsiyon izotermi doldurulmamış şekil ve Desorpti olarak gösterilendoldurulmuş şekil olarak izoterm üzerinde. Bu rakam nazik referans 4. Doğa Yayın Grubu izniyle çoğaltılamaz <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <table><tbody><tr><td> Zeolit </td><td> BET yüzey alanı (m2 / g), </td><td> Si: Ge Oranı </td></tr><tr><td> Ge-UTL </td><td> 541,3 ± 1.1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1.0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0.7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> Tablo 1. Gözeneklilik değerleri ve zeolitler elementel kompozisyon.

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route at JoVE.com

Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

AdoR ederek yeni zeolit ​​hazırlanması için bir protokolü (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) sentetik yol sunulmaktadır.

ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit ​​sentezi

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

synthesis-zeolites-using-ador-assembly-disassembly-organization

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K Görüntüleme.  The University of St Andrews.  AdoR ederek yeni zeolit ​​hazırlanması için bir protokolü (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) sentetik yol sunulmaktadır. 

Video: Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

MTT deneyi ile sentez ve Sitotoksisite Değerlendirilmesi: Anticancer Metal Kompleksleri

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Kimya

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent reactions with azides to form cyanocarbene intermediates. The synthesis of hypervalent iodonium alkynyl triflates can be facile, but difficulties stem from their isolation and reactivity. In particular, the necessity to use filtration under inert atmosphere at -45 &deg;C for some HIATs requires special care and equipment. Once isolated, the compounds can be stored and used in reactions with azides to form cyanocarbene intermediates. 
The evidence for cyanocarbene generation is shown by visible extrusion of dinitrogen as well as the characterization of products that occur from O-H insertion, sulfoxide complexation, and cyclopropanation. A side reaction of the cyanocarbene formation is the generation of a vinylidene-carbene and the conditions to control this process are discussed. There is also potential to form a hypervalent iodonium alkenyl triflate and the means of isolation and control of its generation are provided. The O-H insertion reaction involves using a HIAT, sodium azide or tetrabutylammonium azide, and methanol as solvent/substrate. The sulfoxide complexation reaction uses a HIAT, sodium azide or tetrabutylammonium azide, and dimethyl sulfoxide as solvent. The cyclopropanations can be performed with or without the use of solvent. The azide source must be tetrabutylammonium azide and the substrate shown is styrene.

Herein is described the synthesis, isolation, and reactions of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) with azides to generate cyanocarbenes. The procedures will involve air-sensitive and cryogen techniques, including cold filtration under an inert atmosphere. Handling and safety of the synthesized compounds will also be discussed.

Yaratma Cyanocarbenes Uygulanması için hipervalent iyodonyum Alkınıl triflatların Sentezi

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Split-ve-havuz Sentezi ve Peptit Tersiyer Amid Kütüphanesi Karakterizasyonu

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

Sentezi İçin Protokol<em&gt; Ortho</em&gt; -trifluoromethoxylated Anilin türevleri

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately 200 different odorant compounds in addition to vanillin. The natural extraction of vanillin (from the orchid Vanilla planifolia, Vanilla tahitiensis and Vanilla pompon) represents only 1% of the worldwide production and since this process is expensive and very long, the rest of the production of vanillin is synthesized. Many biotechnological approaches can be used for the synthesis of vanillin from lignin, phenolic stilbenes, isoeugenol, eugenol, guaicol, etc., with the disadvantage of harming the environment since these processes use strong oxidizing agents and toxic solvents. Thus, eco-friendly alternatives on the production of vanillin are very desirable and thus, under current investigation. Porous coordination polymers (PCPs) are a new class of highly crystalline materials that recently have been used for catalysis. HKUST-1 (Cu3(BTC)2(H2O)3, BTC = 1,3,5-benzene-tricarboxylate) is a very well known PCP which has been extensively studied as a heterogeneous catalyst. Here, we report a synthetic strategy for the production of vanillin by the oxidation of trans-ferulic acid using HKUST-1 as a catalyst.

The conversion of trans-ferulic acid to vanillin was achieved by heterogeneous catalysis. HKUST-1 was employed in this synthesis and the essential step in the catalytic process was the generation of unsaturated metal sites. Thus, when the catalyst was activated under vacuum, full vanillin conversion (yield of 95%) was obtained.

HKUST-1 vanilin Sentezi için bir heterojen katalizör halinde

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

Protein Bioconjugatlar sentezi<em&gt; yoluyla</em&gt; Sistein-maleimid Kimya

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Photoredox Katalizörü kullanarak görünür ışık aracılığı ile dispersiyon polimerleştirilmesi ile solucan gibi miseller Facile sentezi

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have been thought of as a type of molecular information storage. Mass spectrometry analysis has been considered the method of choice for sequencing peptoids. Peptoids can be synthesized via solid phase chemistry using a repeating two-step reaction cycle. Here we present a method to manually synthesize oligo-peptoids and to analyze the sequence of the peptoids using tandem mass spectrometry (MS/MS) techniques. The sample peptoid is a nonamer consisting of alternating N-(2-methyloxyethyl)glycine (Nme) and N-(2-phenylethyl)glycine (Npe), as well as an N-(2-aminoethyl)glycine (Nae) at the N-terminus. The sequence formula of the peptoid is Ac-Nae-(Npe-Nme)4-NH2, where Ac is the acetyl group. The synthesis takes place in a commercially available solid-phase reaction vessel. The rink amide resin is used as the solid support to yield the peptoid with an amide group at the C-terminus. The resulting peptoid product is subjected to sequence analysis using a triple-quadrupole mass spectrometer coupled to an electrospray ionization source. The MS/MS measurement produces a spectrum of fragment ions resulting from the dissociation of charged peptoid. The fragment ions are sorted out based on the values of their mass-to-charge ratio (m/z). The m/z values of the fragment ions are compared against the nominal masses of theoretically predicted fragment ions, according to the scheme of peptoid fragmentation. The analysis generates a fragmentation pattern of the charged peptoid. The fragmentation pattern is correlated to the monomer sequence of the neutral peptoid. In this regard, MS analysis reads out the sequence information of the peptoids.

A protocol is described for the manual synthesis of oligo-peptoids followed by sequence analysis by mass spectrometry.

Sentez ve kütle spektrometresi analizleri Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Substrat bağlı Au Nanowires bir aktif yüzey büyüme mekanizması yoluyla sentezi

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Bioconjugation of Thiol-Reactive Reagents for the Creation of Site-Selectively Modified Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. Yet maleimide-based conjugates display limited stability in vivo because the succinimidyl thioether linkage can undergo a retro-Michael reaction. This, of course, can lead to the release of the radioactive payload or its exchange with thiol-bearing biomolecules in circulation. Both of these processes can produce elevated activity concentrations in healthy organs as well as decreased activity concentrations in target tissues, resulting in reduced imaging contrast and lower therapeutic ratios. In 2018, we reported the creation of a modular, stable, and easily accessible phenyloxadiazolyl methyl sulfone reagent &#8212; dubbed &#8216;PODS&#8217; &#8212; as a platform for thiol-based bioconjugations. We have clearly demonstrated that PODS-based site-selective bioconjugations reproducibly and robustly create homogenous, well-defined, highly immunoreactive, and highly stable radioimmunoconjugates. Furthermore, preclinical experiments in murine models of colorectal cancer have shown that these site-selectively labeled radioimmunoconjugates exhibit far superior in vivo performance compared to radiolabeled antibodies synthesized via maleimide-based conjugations. In this protocol, we will describe the four-step synthesis of PODS, the creation of a bifunctional PODS-bearing variant of the ubiquitous chelator DOTA (PODS-DOTA), and the conjugation of PODS-DOTA to the HER2-targeting antibody trastuzumab.

In this protocol, we will describe the synthesis of PODS, a phenyoxadiazolyl methyl sulfone-based reagent for the site-selective attachment of cargos to the thiols of biomolecules, particularly antibodies. In addition, we will describe the synthesis and characterization of a PODS-bearing bifunctional chelator and its conjugation to a model antibody.

Sentez ve Site seçici olarak oluşturulması için Thiol reaktif reaktif Bioconjugation Immunoconjugates modifiye

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. ...

ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit ​​sentezi

ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit sentezi