Bu grafen sıvı hücre sıvı elektrolit bu dinamikleri için iletim elektron mikroskobu sağlar. Bu dinamikler Lityum-iyon pillerin çalışma mekanizmaları hakkında zengin bilgiler sağlayabilir ve gelişmiş pil cihazlarının tasarlanmasına katkıda bulunur. Grafen sıvı hücrenin avantajları, iyi mekansal çözünürlük ve yüksek görüntüleme kontrastı sağlayan sıvı elektrolitte TEM görüntülemesi sağlamasıdır.
Görüntünün üstün bir kaliteye ek olarak, aynı zamanda çeşitli morfolojik faz ve interfacial geçişler hakkında bilgi sağlayabilir. Birçok teknik adım elle yürütüldüğünden, yalnızca yazılı bir protokolle bu yöntemi takip etmek zordur. Becerilerin bir çok doğruluk ve hassasiyet gerektirir, burada sabır kullanımı şiddetle tavsiye edilir.
Her protokolü doğru şekilde izleseniz bile, grafen ve grafen aktarım ızgaralarını işlemek zor olduğundan denemede yine de başarısız olabilirsiniz. Başlamak için, eşlik eden metin protokolünde açıklandığı gibi elektrospinning çözeltisini hazırlayın. On mililitrelik şırınga içine aktarın ve 25 gauge iğne ile şırınga donatmak.
O zaman hedefi yıka. Esnek paslanmaz çelik dikdörtgen bir parça alın ve deiyonize su ile yıkayın, etanol takip. Bu işlemi 2-5 kez tekrarlayın.
Temizlendikten sonra, hava çeliği 60 derecede 10 dakika kurutun. Kurutuldıktan sonra, esnek paslanmaz çeliği bantla bateristin üzerine sabitleyin. Ardından, elektrospinning denetleyici yazılımını açın ve toplam beş mililitrelik çözüm hacmi gerektiren dakikada 10 mikrolitrelik bir akış hızı girin.
Fırdayan 25 gauge iğneile fırdama elektrospinning cihazına sabitleyin ve yerinde düzeltmek için bant kullanın. Şimdi elektrospinning çözeltisi 25 gauge iğne ile iyi akana kadar kolektör doğru şırınga basın. Daha sonra iğnenin ucunu, kolektöre de bağlı olan çift uçlu timsah kliplerine bağlayın.
Elektrospinning programını başlatmadan önce, silindiri açın ve 100 rpm'de toplayıcıyı döndürün. Sonra elektrospinning programı yazılımı başlatın. İplik başladığında, uygulanan gerilimi 16 kilovolta modüle edin, böylece Taylor konisi oluşur.
Elektrospinning işlemi tamamlandığında, esnek paslanmaz çelik üzerinde döndürülmüş nanofiberleri jiletle kazıyın ve bir alümina kutusuna aktarın. Sonra kutu fırıniçine alümina kutusunu ekleyin ve kutu fırın için ısıl işlem koşullarını ayarlayın. Kalsinasyondan sonra fırını 50 dereceye kadar soğutun ve kalsinli nanotüpleri cam bir şişeye aktarın.
Başlamak için, elektrot bulamaç hazırlayın. Cam substrat üzerinde bakır folyo üst tarafında yerleştirin ve bir döküm rulo kullanarak yaklaşık 60 mikron kalınlığında eşit döküm. Daha sonra bulamaç döküm folyoyu 60 derecede 10 dakika boyunca havakurutun.
Kurutuldıktan sonra, hücre montajı için hazır olana kadar plastik bir torbanın içine kapatın. Hücre montajına başlamak için konveksiyon fırınını 150 dereceye ısıtın ve bulamaç döküm bakır folyoyu fırına yerleştirin. Bakır folyo oksidasyon kaçınarak bulamaç içinde artık çözücü kurutmak için bir döner pompa kullanarak fırında vakum çekin.
Bulamaç döküm bakır folyo 150 santigrat derecede iki saat ısıtıldıktan sonra, vakum hattını kapatarak konveksiyon fırınını havaile doldurun ve hazneyi açmak için döner pompadaki havalandırma hattını açın. Sonra bulamaç döküm bakır folyo odasından almak ve bir daire puncher ile yumruk. Delinmiş bulamaç döküm bakır folyo tartın.
Pil hücrelerinin montajı için yarım hücre kullanın ve bulamaç döküm bakır folyoyu pil hücresinin altına yerleştirin. Daha sonra örnekleri torpido kutunun ön odasına aktarın. Ön odayı 30 dakika vakumlayın ve örnekleri iç torpido glove kutusuna aktarın.
Torpido durumda, alt pil hücresi ile başlayan pil hücrelerini monte edin, sonra bulamaç döküm bakır folyo, ayırıcı, conta, spacer, yay, ve son olarak, üst pil hücresi. Pil hücresini tam bir pil hücresine sıkıştırmak için bir kompaktör kullanın. Daha sonra pil hücrelerini torpido kutusunun ön odasına taşıyın.
Vakum serbest bırakıldıktan sonra, pil hücrelerini torpido kutusundan çıkarın. Pili oda sıcaklığında 1-2 gün yaşlayın. Ardından hücreleri pil hücresi sınayıcısına takın.
Uygun akımı hesaplayın ve pil hücresi test programını kullanarak her pil hücresi için uygun akımı uygulayın. Başlamak için, kimyasal buhar birikimi ile grafen sentezve üç üç milimetre kareler grafen ile bakır folyo kesmek için makas bir çift kullanın. Iki cam slaytlar arasında dört bakır folyo parçaları yerleştirin ve düz yapmak için basın.
Bakır folyo her parça üzerinde bir sonraki yer tamamen karbon altın ızgaraları. Altın ızgara bakır folyo açılan üzerinde izopropil alkol 20 mikrolitre bırakın. Sonra alkol çıkarın ve 50 santigrat derecede beş dakika boyunca örnek kuru.
Sonraki silikon parçacıkları ile kontaminasyonönlemek için izopropil alkol ve deiyonize su ile altı santimetre cam Petri çanak temiz. Sonra çanak 0.1 molar amonyum persülfat on mililitre ekleyin ve bakır folyo etch. Numuneyi çözeltide altı saat kuluçkaya yatırın.
Altın ızgaraları deiyonize suyla dolu bir cam Petri kabına taşımak için platin bir döngü kullanın ve kazınmış kalan kirleticimaddeleri tamamen çıkarmak için 50 santigrat dereceye ısıtın. Sonra ızgaraları çıkarın ve oda sıcaklığında altı saat kuru. 1.3 molar lityum heksafloroforokaz ve etilen karbonat ve diethilen karbonat oluşan 10 mililitre elektrolit, nanotüp tozu0,06 gram dağıtarak elektrolit ve nanotüp karışımı hazırlayın floroetilen karbonat yüzde 10 ağırlık ile üç ila yedi hacim oranı.
Daha sonra grafen transfer ızgaraları ve elektrolit karışımı argon dolu bir eldiven kutusuna taşıyın. Hücreyi birleştirmek için, ilk olarak bir ızgarayı en altına yerleştirin. Sonra alt ızgara üzerinde elektrolit karışımı 20 mikrolitre bırakın.
Elektrolit kurumadan önce alt ızgaranın üstüne başka bir ızgara yerleştirmek için bir çift cımbız kullanın. Numuneyi eldiven kutusunun içinde 30 dakika kurutun ve bu süre zarfında sıvı kururken iki grafen levha arasında kendiliğinden kapsüllenir. Elektrospinning ve sonraki kalsinasyon ile imal edilen tin iv oksit nanotüpler burada bir SEM görüntü de gösterilmiştir.
TEM, bu tür gözenekli sitelerin görsel olarak daha net olduğunu ve nanotüplerin içindeki bir dizi beyaz lekeyle gösterilir. Bunun nedeni, tin iv oksitin kristal yapılarının polikristalin cassiterite yapıları olmasıdır. Tin iv oksit nanotüplerin elektrokimyasal özellikleri açısından, şarj ve deşarj profili% 67.8 başlangıç coulombic verimliliği ile istikrarlı voltaj profilleri sergiler Voltaj plato, 0.9 volt var, iki faz reaksiyonu atfedilebilir.
Tin iv oksit nanotüpler% 98 üzerinde coulombic verimliliği ile gram başına 500 miliamper istikrarlı bisiklet sergilemek, nanotüpler gram başına 1, 000 miliamp yüksek akım yoğunluğu bile, önemli kapasiteye sahip. Grafen sıvı hücrelerinin bir zaman serisi TEM video boyutları 300-400 nanometre arasında değişen birden fazla sıvı cepleri gösterir. Sürekli elektron ışını ile çözünmüş elektronlar ve radikaller tuz ve çözücü ile ikincil bir reaksiyonuyguluyorlar.
Burada elektrolitin ayrışması ve sei tabakasının oluşumu ilk aşamada gözlenmiştir. Grafen ve TEM ızgarası ile ilgili olarak ekstra dikkat edin. Grafen ve ızgarayı düzgün bir şekilde işlemezseniz, kolayca zarar görebilirler.
Hücre montajında, elektrolitin hücrelerden çıkmaması için hücreyi sıkıca sıkıştırmak önemlidir. Bu işlem aynı zamanda sodyum-iyon piller, magnezyum-iyon piller ve ikincil iyon pillerin dinamikleri gözlemleyerek kullanılabilir.
