Bu araştırma Amerika Birleşik Devletleri Deniz Araştırmaları Ofisi tarafından finanse edildi.

1. Zn-sünger elektrotları oluşturmak için emülsiyon tabanlı bir yöntem
<ol><li>100 mL cam kabına 2.054 mL deiyonize su ekleyin.</li>
	<li>Behere 4.565 mL dekane ekleyin.</li>
	<li>Çözünene kadar 0.1000 ± 0.0003 g sodyum dodecyl sülfat (SDS) karıştırın.</li>
	<li>0.0050 ± 0.0003 g suda çözünen orta viskoziteli karboksimetil selüloz (CMC) sodyum tuzunun 5 dakika boyunca veya CMC tamamen çözünene kadar elle karıştırın. NOT: Plastik veya plastik kaplı karıştırma aletleri kullanın. Metalik yüzeyli aletlerle karıştırmak, ortaya çıkan Zn süngerlerini olumsuz yönde etkileyebilir.</li>
	<li>0.844 ± 0.002 g suda çözünmeyen preswollen karboksimetil selüloz reçine karıştırın. NOT: Bu tür suda çözünmeyen reçine pahalıdır (USD 420 kg–1)6.</li>
	<li>Plastik kürekle donatılmış bir havai kürek karıştırıcı kullanarak bu karışımı 1.000 rpm'de 5 dakika karıştırın.</li>
	<li>50 g Zn tozu (ortalama partikül boyutu 50 μm, 307 ppm bismuth ve korozyon bastırma için 307 ppm indiyum içeren) behere dökün, tepe karıştırıcı ise 1.000 rpm'de dönmeye devam eder.</li>
	<li>Zn macunu aynı hızda 5 dakika daha karıştırmaya devam edin, 1.000 rpm.</li>
	<li>Karıştırıcıyı durdurun, kabı çıkarın ve kabı ve içeriğini oda sıcaklığında bir kurutucuya 5 dakika vakumun altına yerleştirerek karışımı söndür.</li>
	<li>Zn macunu polipropilen kalıplara (~10 mm çapında ve ~5 mm yüksekliğinde) porsiyonlayın ve bir gecede açık havada kurumasına izin verin. Kalıbın şekli kurutulmuş macun ve elde eden Zn süngerlerinin şeklini belirler. NOT: Kalıp boyutu ve şekli değişebilir. Geçmiş deneyler5, 10 mm'ye yakın çaplara sahip silindirik kalıpları başarıyla kullanır. Zn macunu 5 mm veya daha yüksekliğe kadar doldurun. Yükseklik ne kadar kısa olursa, gerekli kurutma süresi de o kadar kısa olur. Ticari olarak kullanılabilen kalıplar için Malzeme Tablosu'nu görün.</li>
	<li>Kurutulmuş Zn macunu preformlarını kalıplardan dikkatlice çıkarın ve çentikli bir alümina tutucuya dayanan bir ağ kasasına yerleştirin5,6. NOT: Örneğin, delikli pirinç bir tabakayı Zn-sünger elektrodun istenen çapından biraz daha büyük bir çapa sahip bir silindire bükerek örgü muhafazası üretin. Delikli metal levhayı istenen şekle büktükten sonra bor-nitrür yağlayıcı ile püskürtün.</li>
	<li>Montajı, borunun içine ve dışına gaz akışı için bağlantı noktalarına sahip bir boru fırınına (67 mm çapında) yerleştirin. NOT: Fırına gaz borulamak için bir bağlantı noktası (giriş port) kullanın. Tüp fırınından duman kaputuna gaz boşaltmak için diğerini (çıkış portu) kullanın.</li>
	<li>Boru N2 gaz hava fırın temizlemek için 5.7 cm/dk–1 hızında 30 dakika boyunca fırına. NOT: Adım 1.13, dijital olarak kontrol edilen bir debi ölçere sahip bir N2 gazı tankının giriş bağlantı noktalarından birine bağlı bir tüpe bağlanmasıyla elde edilebilir. Gaz akış ölçerler manuel olarak veya bir bilgisayar tarafından kontrol edilebilir.</li>
	<li>30 dakikalık tasfiyeden sonraN 2 gazını 2,8 cm/dk–1 sabit bir hıza kısın.</li>
	<li>Fırını, sıcaklığı 68 dakika boyunca doğrusal olarak 20 ila 369 ° C arasında artıracak şekilde programlayın, 5 saat boyunca 369 ° C'de tutun, 105 dakika boyunca 369 ila 584 ° C arasında doğrusal olarak yükselin ve ardından kapatın.</li>
	<li>N2 gazı akmaya devam ederken fırın programını başlatın.</li>
	<li>2,8cm-1'desolunum havasında 5 saat sıcaklık tutma ve borudan sonra N 2 -gaz akışını manuel olarak durdurun. NOT: Adım 1.17, dijital olarak kontrol edilen bir akış ölçerle bir solunum havası tankının (sentetik hava değil) ek bir giriş portu bağlantısına bağlı bir tüpe bağlanmasıyla elde edilebilir.</li>
	<li>Isıtma programı durduktan sonra, fırını aktif soğutma olmadan oda sıcaklığına soğumaya bırakın, ancak solunum havasını akmaya devam edin.</li>
	<li>Soğutulmuş Zn süngerlerini çıkarın ve bunları görün ve/ veya istediğiniz boyutlara zımparalayın. NOT: El döner testereler veya dikey bant testereleri gibi çeşitli testere aletleri kullanılabilir. Aşındırıcı veya elmas bıçaklar uygundur.</li>
</ol>2. Zn-sünger elektrotları oluşturmak için sulu tabanlı bir yöntem
<ol><li>100 mL'lik cam bir kabın içine 10,5 mL deiyonize su ekleyin.</li>
	<li>Karboksimetil selüloz (CMC) sodyum tuzu olarak da bilinen 0.120 ± 0.001 g suda çözünen yüksek viskoziteli selüloz sakızını karıştırın. NOT: Plastik veya plastik kaplı karıştırma aletleri kullanın. Metalik yüzeyli aletlerle karıştırmak, ortaya çıkan Zn süngerlerini olumsuz yönde etkileyebilir.</li>
	<li>Girdap ve 5 dakika boyunca veya CMC çözülene kadar bu karışımı elle karıştırın.</li>
	<li>2.400 ± 0.001 g mısır nişastası karıştırın ve 2 dakika daha girdaplanın.</li>
	<li>120.00 ± 0.01 g Zn tozu (ortalama partikül boyutu 50 μm, korozyon bastırma için 307 ppm bismuth ve 307 ppm indium içerir) karıştırın ve 2 dakika daha girdaplayın.</li>
	<li>Elde edilen Zn macunu istenen kalıp boşluklarına bastırın. NOT: Kalıp boyutu ve şekli değişebilir. Geçmiş deneyler6, 10 mm'ye yakın çaplara sahip silindirik kalıpları başarıyla kullanır. Zn macunu 50 mm veya daha yüksekliğe kadar doldurun. Sulu Zn macunu emülsiyon Zn macunundan daha kurutucudur, bu nedenle sulu versiyon daha az kurutma süresi gerektiren daha büyük süngerler yapmak için kullanılabilir. Yükseklik ne kadar kısa olursa, gerekli kurutma süresi de o kadar kısa olur. Sulu Zn macunu, emülsiyon Zn macunlarının aksine, kuruduktan sonra minimum daralırken kalıbın ikiye bölünmesi gerekir. Tuzsuz tereyağı, susuz Zn macununa basmadan önce kalıpları yağlamak için kullanılabilir. Şekil 1A, sulu tabanlı protokolün ardından Zn macunu ile paketlenmiş özel işlenmiş kalıpları gösterir. Şekil 1B, sulu tabanlı yöntem kullanılarak yapılan el yapımı örgü muhafazasını, çentikli alümina tutucuyu ve elde edilen Zn süngerini göstermektedir.</li>
	<li>Zn macunu dolu kalıpları bir fırında açık havada 70 °C'de bir gecede kurumaya bırakın.</li>
	<li>Emülsiyon bazlı yöntem için açıklanan aynı elleçleme ve ısıtma adımlarını (1.11–1.19) izleyin.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Retaining+the+3D+Framework+of+Zinc+Sponge+Anodes+upon+Deep+Discharge+in+Zn-Air+Cells.">Retaining the 3D Framework of Zinc Sponge Anodes upon Deep Discharge in Zn-Air Cells.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 6 (22), 19471-19476 (2014).</li><li>Parker, J. F., Chervin, C. N., Nelson, E. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wiring+zinc+in+three+dimensions+re-writes+battery+performance-dendrite-free+cycling.">Wiring zinc in three dimensions re-writes battery performance-dendrite-free cycling.</a> Energy &amp; Environmental Science. 7, 1117-1124 (2014).</li><li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+nickel-3D+zinc+batteries:+An+energy-dense,+safer+alternative+to+lithium-ion.">Rechargeable nickel-3D zinc batteries: An energy-dense, safer alternative to lithium-ion.</a> Science. 356 (6336), 415-418 (2017).</li><li>Ko, J. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+3D+Zn+sponges+enable+high-power,+energy-dense+alkaline+batteries.">Robust 3D Zn sponges enable high-power, energy-dense alkaline batteries.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (1), 212-216 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabricating+architected+zinc+electrodes+with+unprecedented+volumetric+capacity+in+rechargeable+alkaline+cells.">Fabricating architected zinc electrodes with unprecedented volumetric capacity in rechargeable alkaline cells.</a> Energy Storage Materials. 27, 370-376 (2020).</li><li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-cost+green+synthesis+of+zinc+sponge+for+rechargeable,+sustainable+batteries.">Low-cost green synthesis of zinc sponge for rechargeable, sustainable batteries.</a> Sustainable Energy &amp; Fuels. 4, 3363-3369 (2020).</li><li>Yufit, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Operando+Visualization+and+Multi-scale+Tomography+Studies+of+Dendrite+Formation+and+Dissolution+in+Zinc+Batteries.">Operando Visualization and Multi-scale Tomography Studies of Dendrite Formation and Dissolution in Zinc Batteries.</a> Joule. 3 (2), 485-502 (2019).</li><li>Ashby, M. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Metal Foams: A Design Guide. , (2000).</li><li>Parker, J. F., Ko, J. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Translating+Materials-Level+Performance+into+Device-Relevant+Metrics+for+Zinc-Based+Batteries.">Translating Materials-Level Performance into Device-Relevant Metrics for Zinc-Based Batteries.</a> Joule. 2 (12), 2519-2527 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., Chervin, C. N., Parker, J. F., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+areal-energy+standard+to+validate+air-breathing+electrodes+for+rechargeable+zinc-air+batteries.">An areal-energy standard to validate air-breathing electrodes for rechargeable zinc-air batteries.</a> Advanced Energy Materials. 10 (30), 2001287 (2020).</li><li>Jayasayee, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cold+Sintering+as+a+Cost-Effective+Process+to+Manufacture+Porous+Zinc+Electrodes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries.">Cold Sintering as a Cost-Effective Process to Manufacture Porous Zinc Electrodes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> Processes. 8 (5), 592 (2020).</li><li>Chamoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> NPG Asia Materials. 7, 178 (2015).</li><li>Kang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+Porous+Copper+Skeleton+Supported+Zinc+Anode+toward+High+Capacity+and+Long+Cycle+Life+Zinc+Ion+Batteries.">3D Porous Copper Skeleton Supported Zinc Anode toward High Capacity and Long Cycle Life Zinc Ion Batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 7 (3), 3364-3371 (2019).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ag-Modified+Cu+Foams+as+Three-Dimensional+Andoes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries.">Ag-Modified Cu Foams as Three-Dimensional Andoes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> ACS Applied Nano Materials. 2 (5), 2679-2688 (2019).</li><li>Stumpp, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Electrodeposition+of+Zinc+Oxide+on+Conductive+Meshes+and+Foams+Enabling+Its+Use+as+Secondary+Anode.">Controlled Electrodeposition of Zinc Oxide on Conductive Meshes and Foams Enabling Its Use as Secondary Anode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (10), 461-466 (2018).</li><li>Stock, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+Strategy+for+Zinc+Anodes+with+Enhanced+Utilization+and+Retention:+Electrodeposited+Zinc+Oxide+on+Carbon+Mesh+Protected+by+Ionomeric+Layers.">Design Strategy for Zinc Anodes with Enhanced Utilization and Retention: Electrodeposited Zinc Oxide on Carbon Mesh Protected by Ionomeric Layers.</a> ACS Applied Energy Materials. 1 (10), 5579-5588 (2018).</li><li>Li, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+homogeneous+copper+foam+as+surface+dendrite-free+host+for+zinc+metal+anode.">Spatially homogeneous copper foam as surface dendrite-free host for zinc metal anode.</a> Chemical Engineering Journal. 379, 122248 (2020).</li><li>Zhou, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+oxide-modified+zinc+anode+for+rechargeable+aqueous+batteries.">Graphene oxide-modified zinc anode for rechargeable aqueous batteries.</a> Chemical Engineering Science. 194, 142-147 (2019).</li><li>McDevitt, K. M., Mumm, D. R., Mohraz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+Cyclability+of+ZnO+Electrodes+through+Microstructural+Design.">Improving Cyclability of ZnO Electrodes through Microstructural Design.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (11), 8107-8117 (2019).</li><li>Wang, C., Zhu, G., Liu, P., Chen, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Nanoporous+Zn+Anode+for+Rechargeable+Alkaline+Batteries.">Monolithic Nanoporous Zn Anode for Rechargeable Alkaline Batteries.</a> ACS Nano. 14 (2), 2404-2411 (2020).</li><li>Drillet, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Novel+Zinc/Air+Fuel+Cell+with+a+Zn+Foam+Anode,+a+PVA/KOH+Membrane+and+a+MnO2/SiOC-based+Air+Cathode.">Development of a Novel Zinc/Air Fuel Cell with a Zn Foam Anode, a PVA/KOH Membrane and a MnO2/SiOC-based Air Cathode.</a> ECS Transactions. 28, 13-24 (2010).</li><li>Bozzini, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+evolution+of+Zn-sponge+electrodes+monitored+by+in+situ+X-ray+computed+microtomography.">Morphological evolution of Zn-sponge electrodes monitored by in situ X-ray computed microtomography.</a> ACS Applied Energy Materials. , (2020).</li><li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Do+Zinc+Dendrites+Exist+in+Neutral+Zinc+Batteries:+A+Developed+Electrohealing+Strategy+to+In+Situ+Rescue+In-Service+Batteries.">Do Zinc Dendrites Exist in Neutral Zinc Batteries: A Developed Electrohealing Strategy to In Situ Rescue In-Service Batteries.</a> Advanced Materials. 31, 1903778 (2019).</li><li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-Substituted+Graphdiyne+Ion+Tunnels+Directing+Concentration+Redistribution+for+Commercial-Grate+Dendrite-Free+Zinc+Anodes.">Hydrogen-Substituted Graphdiyne Ion Tunnels Directing Concentration Redistribution for Commercial-Grate Dendrite-Free Zinc Anodes.</a> Advanced Materials. 32, 2001755 (2020).</li><li>Narayanan, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+challenges+and+technical+approaches+for+realizing+inexpensive+and+robust+iron-air+batteries+for+large-scale+energy+storage.">Materials challenges and technical approaches for realizing inexpensive and robust iron-air batteries for large-scale energy storage.</a> Solid State Ionics. 216, 105-109 (2012).</li><li>Xiong, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Heat+Treatment+on+the+Discharge+Behavior+of+Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn+Alloy+as+Anode+for+Magnesium-Air+Batteries.">Effects of Heat Treatment on the Discharge Behavior of Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn Alloy as Anode for Magnesium-Air Batteries.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 26, 2901-2911 (2017).</li><li>Hopkins, B. J., Shao-Horn, Y., Hart, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suppressing+corrosion+in+primary+aluminum-air+batteries+via+oil+displacement.">Suppressing corrosion in primary aluminum-air batteries via oil displacement.</a> Science. 362, 658-661 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Structural+Batteries.">High-Performance Structural Batteries.</a> Joule. , (2020).</li></ol>

J.F.P., D.R.R. ve J.W.L. çinko elektrotlarla ilgili patentlere sahipler: 9802254, 10008711, 10720635 ve 10763500 numaralı ABD Patentleri, ab patenti 2926395 ve Çin Patent no. 104813521.

Bu protokollerle ilişkili değişiklikler ve sorun giderme, taze karıştırılmış Zn macunun bir kalıp boşluğuna doldurulmasıdır. Hava ceplerinden uzak durmaya özen gösterilmelidir. İstenmeyen boşluklar, doldurduktan sonra veya doldururken kalıba dokunularak azaltılabilir. Sulu Zn macunu kuru olduğundan, kalıp boşluğunu doldururken hava ceplerini dışarı itmek için doğrudan Zn macununa basınç uygulanabilir.
Yöntemlerin bir sınırlaması, Zn-sünger gözenek yapısın...

Bildirilen imalat yöntemlerinin amacı, dendrit oluşumunu ve şekil değişimini baskılayan çinko (Zn) sünger elektrotlar oluşturmaktır. Tarihsel olarak, bu sorunlar Zn pillerin çevrim ömrünü sınırlamaktadır. Çinko-sünger elektrotlar bu sorunları çözmüştür, daha uzun çevrim ömrüne sahip Zn pillerin1,2 ,3,4,5,6. Sünger yapısı dendrit oluşumunu ve şekil değişimini bastırır, çünkü (1) kaynaşmış Zn çerçevesi süngerin tüm hacmini elektriksel olarak teller; (2) gözenekler Zn-sünger yüzeyinin yakınında çinko tutar; ve (3) sünger, alkali elektrolitlerde dendritleri filizlendirecek değerlerin altında yerel akım yoğunluğunu azaltan yüksek bir yüzey alanına sahiptir7. Bununla birlikte, sünger yüzey alanı çok yüksekse, önemli korozyon meydana gelir5. Sünger gözenekleri çok büyükse, sünger düşük hacimsel kapasiteye sahip olacaktır5. Ayrıca, sünger gözenekleri çok küçükse, Zn elektrodu deşarj sırasında Zn'ye erişmek için yetersiz elektrolitlere sahip olacak ve bu da düşük güç ve kapasite5,6ile sonuçlanacaktır.
Bildirilen imalat yöntemlerinin arkasındaki mantık, uygun sünger gözenekli ve gözenek çaplarına sahip Zn süngerleri oluşturmaktır. Deneysel olarak, %50 ila %70 arasında gözenekli Zn süngerler ve 10 μm'ye yakın gözenek çaplarının tam hücreli pillerde iyi çevrim yaptığını ve düşük korozyon oranları sergilediğini görüyoruz5. Ticari metal köpükler üretmek için mevcut yöntemlerin bu uzunluk ölçeklerinde benzer morfolojileri elde edemediğini not ediyoruz8, bu nedenle bildirilen imalat yöntemlerine ihtiyaç vardır.
Burada bildirilen yöntemlerin alternatiflere göre avantajları, sünger özelliklerinin ince kontrolü ve teknolojik olarak ilgili areal kapasite değerleri 5 , 6,9,10ile büyük, yoğunZnsüngerleri imal etme yeteneği ile karakterize edilir. Zn köpükleri oluşturmak için alternatif yöntemler, % 50'ye yakın sünger gözenekli benzer 10 μm gözenekler oluşturamayabilir. Bununla birlikte, bu tür alternatifler, yüksek sıcaklık işleme adımlarından kaçındıkları için daha az enerji gerektirebilir. Alternatif süreçler aşağıdaki stratejileri içerir: soğuk sinterleme Zn parçacıkları11, üç boyutlu konak yapıları12 , 13,14,15,16,17,kesme Zn folyo iki boyutlu köpükler18içine kesme ve spinodal ayrışma yoluyla Zn köpükler oluşturma19 veya acolation çözünme20.
Yayınlanan literatürün geniş gövdesinde bildirilen yöntemlerin bağlamı öncelikle Drillet ve ark.21'dengelen çalışmalarla oluşturulmuştur. Gözenekli seramikleri imal etme yöntemlerini, piller için kırılgan da olsa en eski bildirilen üç boyutlu Zn köpüklerinden birini oluşturmak için uyarladılar. Ancak bu yazarlar, muhtemelen Zn parçacıkları arasındaki zayıf bağlantı nedeniyle şarj edilebilirliği gösteremediler. Şarj edilebilir Zn-sünger elektrotlardan önce, Zn folyo elektroduna en iyi alternatif, Zn tozinin jel elektrolit ile karıştırıldığı bir Zn-toz elektroduydu. Çinko-toz elektrotlar birincil alkalin pillerde (Zn-MnO2)ticari olarak kullanılır, ancak Zn parçacıkları Zn oksit (ZnO) tarafından pasif hale geldiği için zayıf şarj edilebilirliğe sahiptir, bu da dendrit büyümesini teşvik eden yerel akım yoğunluğunu artırabilir3,22. Köpük veya sünger mimarileri içermeyen başka dendrit bastırma stratejileri olduğunu not ediyoruz23,24.
Bildirilen Zn-sünger imalat yöntemleri bir tüp fırını, hava ve azot gazı kaynakları (N2)ve bir duman kaputu gerektirir. Tüm adımlar çevre kontrolü olmadan bir laboratuvar masasında gerçekleştirilebilir, ancak ısıl işlem sırasında tüp fırınından egzoz bir duman kaputuna borulanmalıdır. Elde edilen elektrotlar, yüksek areal kapasitesine sahip şarj edilebilir Zn elektrotları oluşturmak isteyenler için uygundur (> 10 mAh cmgeo–2)6.
Bildirilen ilk imalat yöntemi, Zn-sünger elektrotları oluşturmak için emülsiyon tabanlı bir rotadır. İkincisi, sulu tabanlı bir rotadır. Emülsiyon rotasının bir avantajı, kurutulduğunda bir kalıp boşluğundan demold etmesi kolay olan Zn macunu oluşturma yeteneğidir. Dezavantajı pahalı malzemelere olan güvenidir. Sulu rota için sünger ön formlarının demold edilmesi zor olabilir, ancak bu işlem ucuz ve bol miktarda malzeme kullanır.
Her iki yöntem de Zn parçacıklarını bir porojen ve viskozite artırıcı madde ile karıştırmayı içerir. Elde eden karışım N2 altında ısıtılır ve daha sonra hava solur (sentetik hava değil). N2altında ısıtma sırasında, Zn parçacıkları tavlama ve porojen ayrışır; soluma havası altında tavlanmış Zn parçacıkları kaynaşır ve porojen yanar. Bu işlemler metal köpükler veya süngerler verir. Zn süngerlerinin mekanik ve elektrokimyasal özellikleri, değişen Zn-porogen kütle oranı, N2 ve hava altında ısıtma süresi ve Zn ve porojen parçacıklarının boyutu ve şekli ile ayarlanabilir.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Corn starch</td>
			<td>Argo</td>
			<td>Not applicable</td>
			<td>This acts as a porogen and viscosity-enhancing agent.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Decane</td>
			<td>MilliporeSigma</td>
			<td>D901</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Medium viscosity water-soluble carboxymethyl cellulose (CMC) sodium salt</td>
			<td>MilliporeSigma</td>
			<td>C4888-500G</td>
			<td>This CMC acts primarily as a viscosity-enhancing agent.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Overhead stirrer</td>
			<td>Caframo Lab Solutions</td>
			<td>BDC3030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Small cylindrical models for Zn sponges</td>
			<td>VWR</td>
			<td>66014-358</td>
			<td>The caps of the vials can be used as molds.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dodecyl sulfate</td>
			<td>MilliporeSigma</td>
			<td>436143</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water-insoluble IonSep CMC 52 preswollen carboxymethyl cellulose resin</td>
			<td>BIOpHORETICS</td>
			<td>B45019.01</td>
			<td>This CMC acts as a porogen and viscosity-enhancing agent.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zn powder</td>
			<td>EverZinc</td>
			<td>Custom order</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

zinc-sponge battery electrodes that suppress dendrites

Şarj edilebilir çinko piller için dendrit oluşumunu ve şekil değişimini baskılayan çinko-sünger elektrotlar oluşturmak için iki yöntem rapor ediyoruz. Her iki yöntem de çinko parçacıkları, organik porojen ve viskozite artırıcı maddeden yapılmış bir macun oluşturarak karakterize edilir. Atıl gaz altında ısıtma sırasında, çinko parçacıkları birbirine tavlar ve porojen ayrışır; hava altında, çinko kaynaşır ve artık organik yanar, açık hücreli metal köpük veya sünger verir. Çinko-porojen kütle oranını, inert gaz ve hava altında ısıtma süresini ve çinko ve porojen parçacıklarının boyutunu ve şeklini değiştirerek çinko süngerlerinin mekanik ve elektrokimyasal özelliklerini ayarlıyoruz. Bildirilen yöntemlerin bir avantajı, çinko-sünger mimarisini ince ayar yapma yetenekleridir. Çinko ve porojen parçacıklarının seçilen boyutu ve şekli gözenek yapısının morfolojisini etkiler. Bir sınırlama, ortaya çıkan süngerlerin düşük hacimli çinko fraksiyonlarında düşük mekanik mukavemetle sonuçlanan düzensiz gözenek yapılarına sahip olmasıdır (%<30). Bu çinko-sünger elektrotlar için uygulamalar arasında şebeke depolama, kişisel elektronik, elektrikli araçlar ve elektrikli havacılık için piller bulunur. Kullanıcılar, çinko-sünger elektrotların ayırıcı delici dendritler oluşmadan teknolojik olarak ilgili oranlarda ve areal kapasitelerde% 40'a kadar deşarj derinliğine kadar döngüye sahip olmasını bekleyebilirler.

Elde edilen, tamamen ısıl işlem görmüş, emülsiyon bazlı Zn süngerleri 2,8 g⭐cm–3 yoğunluktayken sulu bazlı süngerler 3,3 g⭐cm–3'eyaklaşır. Hava altında ısıtma sırasında, Zn yüzeylerinde 0,5–1,0 μm kalınlığında olması gereken bir ZnO tabakası oluşur (tarama elektron mikroskopisi kullanılarak gözlenir)5. Elde edilen süngerlerdeki katı% 72 Zn (emülsiyon versiyonu) veya% 78 Zn (sulu versiyon) olmalıdır ve geri kalanı ZnO (X-ışını ...

Watch this Scientific Journal Video about Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites at JoVE.com

Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

Bildirilen protokollerin amacı, nikel-çinko veya çinko-hava gibi çinko pillerdeki dendritleri ve şekil değişimini baskılayan şarj edilebilir çinko-sünger elektrotlar oluşturmaktır.

Dendritleri Bastıran Çinko-Sünger Pil Elektrotları

We report two methods to create zinc-sponge electrodes that suppress dendrite formation and shape change for rechargeable zinc batteries. Both methods are ...

zinc-sponge-battery-electrodes-that-suppress-dendrites

Research

JoVE Journal

Chemistry

4.2K Görüntüleme.  U.S. Naval Research Laboratory, Washington, DC, 20375, United States. Bildirilen protokollerin amacı, nikel-çinko veya çinko-hava gibi çinko pillerdeki dendritleri ve şekil değişimini baskılayan şarj edilebilir çinko-sünger elektrotlar oluşturmaktır.

Video: Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is one surface modification technique that electrodeposits a polymeric film at the surface of an electrode by utilizing an applied potential to initiate the polymerization of substrates in the Helmholtz layer. This useful technique was first established by a Murray-Meyer collaboration at the University of North Carolina at Chapel Hill in the early 1980s and utilized to study numerous physical phenomena of films containing inorganic complexes as the monomeric substrate. Here, we highlight a procedure for coating electrodes with an inorganic complex by performing reductive electropolymerization of the vinyl-containing poly-pyridyl complex onto glassy carbon and fluorine doped tin oxide coated electrodes. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization but are far less sensitive to oxygen and water.

A procedure for performing reductive electropolymerization of vinyl-containing compounds onto glassy carbon and fluorine doped tin-oxide coated electrodes is presented. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization.

Camsı karbon ve flüor katkılı kalay oksit elektrotlar üzerinde vinil içerikli poli-piridil Kompleksinin indirgeyici elektrokimyasal

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Kimya

A Colorimetric Assay that Specifically Measures Granzyme B Proteolytic Activity: Hydrolysis of Boc-Ala-Ala-Asp-S-Bzl

The serine protease Granzyme B (GzmB) mediates target cell apoptosis when released by cytotoxic T lymphocytes (CTL) or natural killer (NK) cells. GzmB is the most studied granzyme in humans and mice and therefore, researchers need specific and reliable tools to study its function and role in pathophysiology. This especially necessitates assays that do not recognize proteases such as caspases or other granzymes that are structurally or functionally related. Here, we apply GzmB&#8217;s preference for cleavage after aspartic acid residues in a colorimetric assay using the peptide thioester Boc-Ala-Ala-Asp-S-Bzl. GzmB is the only mammalian serine protease capable of cleaving this substrate. The substrate is cleaved with similar efficiency by human, mouse and rat GzmB, a property not shared by other commercially available peptide substrates, even some that are advertised as being suitable for this purpose. This protocol is demonstrated using unfractionated lysates from activated NK cells or CTL and is also suitable for recombinant proteases generated in a variety of prokaryotic and eukaryotic systems, provided the correct controls are used. This assay is a highly specific method to ascertain the potential pro-apoptotic activity of cytotoxic molecules in mammalian lymphocytes, and of their recombinant counterparts expressed by a variety of methodologies.

We describe a simple, quantitative colorimetric assay that specifically measures the proteolytic activity of human, mouse or rat Granzyme B (GzmB). This protocol can be easily adapted for determining protease activity of other granule serine proteases by the hydrolysis of other synthetic peptide substrates with an appropriate recognition sequence.

Boc-Ala-Ala-Asp-S-Bzl hidrolizi, A Kolorimetrik Özellikle Granzim B proteolitik aktivitesini ölçer Deneyi

The serine protease Granzyme B (GzmB) mediates target cell apoptosis when released by cytotoxic T lymphocytes (CTL) or natural killer (NK) cells. GzmB is ...

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid and deployment of renewable energy technologies. Among the many flow battery chemistries, non-aqueous flow batteries have the potential to achieve high energy density because of the broad voltage windows of non-aqueous electrolytes. However, significant technical hurdles exist currently limiting non-aqueous flow batteries to demonstrate their full potential, such as low redox concentrations, low operating currents, under-explored battery status monitoring, etc. In an attempt to address these limitations, we recently reported a non-aqueous flow battery based on a highly soluble, redox-active organic nitronyl nitroxide radical compound, 2-phenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide (PTIO). This redox material exhibits an ambipolar electrochemical property, and therefore can serve as both anolyte and catholyte redox materials to form a symmetric flow battery chemistry. Moreover, we demonstrated that Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy could measure the PTIO concentrations during the PTIO flow battery cycling and offer reasonably accurate detection of the battery state of charge (SOC), as cross-validated by electron spin resonance (ESR) measurements. Herein we present a video protocol for the electrochemical evaluation and SOC diagnosis of the PTIO symmetric flow battery. With a detailed description, we experimentally demonstrated the route to achieve such purposes. This protocol aims to spark more interests and insights on the safety and reliability in the field of non-aqueous redox flow batteries.

We present the protocols for electrochemically evaluating a symmetric non-aqueous organic redox flow battery and for diagnosing its state of charge using FTIR.

Elektrokimyasal Değerlendirmeleri ve Simetrik Organik Redoks Akış Pil Şarj Diagnostics Devlet için Protokol

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and composition of the material was characterized via powder X-ray diffraction (PXRD), M&#246;ssbauer spectroscopy (MB), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX). Two preparation methods of pentlandite bulk electrodes are presented. In the first approach a piece of synthetic pentlandite rock is directly contacted via a wire ferrule. The second approach utilizes pentlandite pellets, pressed from finely ground powder, which is immobilized in a Teflon casing. Both electrodes, whilst being prepared by an additive-free method, reveal high durability during electrocatalytic conversions in comparison to common drop-coating methods. We herein showcase the striking performance of such electrodes to accomplish the hydrogen evolution reaction (HER) and present a standardized method to evaluate the electrocatalytic performance by electrochemical and gas chromatographic methods. Furthermore, we report stability tests via potentiostatic methods at an overpotential of 0.6 V to explore the material limitations of the electrodes during electrolysis under industrial relevant conditions.

A facile preparation method of electrodes using the bulk material Fe4.5Ni4.5S8 is presented. This method provides an alternative technique to conventional electrode fabrication and describes prerequisites for unconventional electrode materials including a straightforward electrocatalytic testing method.

Elektrokatalitik Uygulamalar İçin Asal Olmayan Metal Dökme Elektrodların Hazırlanması İçin Basit Yöntemler

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Accelerating Rate Calorimetry and Complementary Techniques to Characterize Battery Safety Hazards

The hazards associated with lithium-based battery chemistries are well-documented due to their catastrophic nature. Risk is typically qualitatively assessed through an engineering risk matrix. Within the matrix, potentially hazardous events are categorized and ranked in terms of severity and probability to provide situational awareness to decision makers and stakeholders. The stochastic nature of battery failures, particularly the lithium-ion chemistry, makes the probability axis of a matrix difficult to properly assess. Fortunately, characterization tools exist, such as accelerated rate calorimetry (ARC), that characterize degrees of battery failure severity. ARC has been used extensively to characterize reactive chemicals but can provide a new application to induce battery failures under safe, controlled experimental conditions and quantify critical safety parameters. Due to the robust nature of the extended volume calorimeter, cells may be safely taken to failure due to a variety of abuses: thermal (simple heating of cell), electrochemical (overcharge), electrical (external short circuit), or physical (crush or nail penetration). This article describes the procedures to prepare and instrument a commercial lithium-ion battery cell for failure in an ARC to collect valuable safety data: onset of thermal runaway, endotherm associated with polymer separator melting, pressure release during thermal runaway, gaseous collection for analytical characterization, maximum temperature of complete reaction, and visual observation of decomposition processes using a high temperature borescope (venting and cell can breach). A thermal &#8220;heat-wait-seek&#8221; method is used to induce cell failure, in which the battery is heated incrementally to a set point, then the instrument identifies heat generation from the battery. As heat generates a temperature rise in the battery, the calorimeter temperature follows this temperature rise, maintaining an adiabatic condition. Therefore, the cell does not exchange heat with the external environment, so all heat generation from the battery under failure is captured.

A method to characterize the potential failure hazards of lithium batteries is achieved with accelerating rate calorimetry. Heat and pressure release, visual observation of the failure event, and the capture of evolved gases are collected in this experiment to identify the worst credible threats of batteries taken to failure.

The hazards associated with lithium-based battery chemistries are well-documented due to their catastrophic nature. Risk is typically qualitatively ...

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin film silver electrodes. Thin film silver electrodes sized 80 &#181;m x 80 &#181;m and 160 &#181;m x 160 &#181;m were sputtered on quartz wafers with a chromium/gold (Cr/Au) layer for adhesion. After passivation, polishing and cathodic cleaning processes, the electrodes underwent galvanostatic oxidation with consideration of Faraday&#39;s Law of Electrolysis to form smooth layers of AgCl with a designated degree of coverage on top of the silver electrode. This protocol is validated by inspection of scanning electron microscope (SEM) images of the surface of the fabricated Ag/AgCl thin film electrodes, which highlights the functionality and performance of the protocol. Sub-optimally fabricated electrodes are fabricated as well for comparison. This protocol can be widely used to fabricate Ag/AgCl electrodes with specific impedance requirements (e.g., probing electrodes for impedance sensing applications like impedance flow cytometry and interdigitated electrode arrays).

This paper aims to present a method to form smooth and well-controlled films of silver chloride (AgCl) with designated coverage on top of thin film silver electrodes.

İnce Kontrollü Tek Katmanlı Gümüş Klorürlü İnce Film Gümüş/Gümüş Klorür Elektrotlarının İmalatı

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Screening of Coatings for an All-Solid-State Battery Using In Situ Transmission Electron Microscopy

With the ever-increasing use of Li-ion batteries, especially due to their adoption in electric vehicles, their safety is in prime focus. Thus, the all-solid-state batteries (ASSBs) that use solid electrolytes instead of liquid electrolytes, which reduce the risk of flammability, have been the center stage of battery research for the last few years. However, in the ASSB, the ion transportation through the solid-solid electrolyte-electrode interface poses a challenge due to contact and chemical/electrochemical stability issues. Applying a suitable coating around the electrode and/or electrolyte particles offers a convenient solution, leading to better performance. For this, researchers are screening potential electronic/ionic conductive and nonconductive coatings to find the best coatings with suitable thickness for long-term chemical, electrochemical, and mechanical stability. Operando transmission electron microscopy (TEM) couples high spatial resolution with high temporal resolution to allow visualization of dynamic processes, and thus is an ideal tool to evaluate electrode/electrolyte coatings via studying (de)lithiation at a single particle level in real-time. However, the accumulated electron dose during a typical high-resolution in situ work may affect the electrochemical pathways, evaluation of which can be time-consuming. The current protocol presents an alternative procedure in which the potential coatings are applied on Si nanoparticles and are subjected to (de)lithiation during operando TEM experiments. The high volume changes of Si nanoparticles during (de)lithiation allow monitoring of the coating behavior at a relatively low magnification. Thus, the whole process is very electron-dose efficient and offers quick screening of potential coatings.

Screening of Coatings for an All-Solid-State Battery Using In Situ Transmission Electron Microscopy

Utilizing the volume change of Si nanoparticles during (de)lithiation, the present protocol describes a screening method of potential coatings for all-solid-state batteries using in situ transmission electron microscopy.