이 연구는 미국 해군 연구국에 의해 지원되었다.

1. Zn 스폰지 전극을 만드는 에멀젼 기반 방법
<ol><li>100mL 유리 비커에 2.054mL의 탈온화된 물을 넣습니다.</li>
	<li>비커에 4.565 mL의 디칸을 추가합니다.</li>
	<li>0.1000 ± 0.0003 g의 나트륨 도데킬 황산염(SDS)을 녹일 때까지 저어줍니다.</li>
	<li>0.0050 ± 0.0003 g의 수용성 중점성 카르복티메틸 셀룰로오스(CMC) 나트륨 소금을 5분 간 또는 CMC가 완전히 용해될 때까지 저어줍니다. 참고: 플라스틱 또는 플라스틱 코팅 교반 도구를 사용합니다. 금속 표면으로 공구로 교반하면 Zn 스폰지에 부정적인 영향을 줄 수 있습니다.</li>
	<li>0.844 ± 0.002 g의 수불 불용성 프리스멜렌 카박스티메틸 셀룰로오스 수지를 넣고 저어줍니다. 참고: 이러한 유형의 용해성 수지는 비쌉니다(USD$420 kg-1)6.</li>
	<li>이 혼합물을 1,000rpm에서 5분 간 저은 후륜위에 플라스틱 패들 이드러를 장착했습니다.</li>
	<li>50g의 Zn 분말(평균 입자 크기 50 μm, 비스무트 307ppm, 부식 억제용 인듐 307 ppm 포함)을 비커에 붓고 오버헤드 교반기는 1,000rpm에서 계속 회전합니다.</li>
	<li>Zn 페이스트를 같은 속도로 5분 더 저어주며 1,000rpm을 추가로 저어줍니다.</li>
	<li>교반기는 비커를 제거하고, 비커와 그 내용자를 실온에서 건조기에서 5분 동안 진공 아래에 배치하여 혼합물을 제거합니다.</li>
	<li>Zn 페이스트를 폴리프로필렌 몰드(직경 10mm, 높이 ~5mm)에 넣고 밤새 야외에서 건조시키십시오. 금형의 모양은 말린 페이스트와 생성된 Zn 스폰지의 형태를 지시합니다. 참고: 금형 크기와 모양은 다를 수 있습니다. 과거 실험5는 직경이 10mm에 가까운 원통형 금형을 성공적으로 사용합니다. Zn 페이스트를 높이5mm 이하로 채웁니다. 높이가 짧을수록 건조 시간이 짧아지립니다. 상용 금형의 재료 표를 참조하십시오.</li>
	<li>조심스럽게 금형에서 말린 Zn 페이스트 p개혁을 제거하고 노치 알루미나 홀더5,6에놓여 있는 메쉬 케이스에 넣습니다. 참고: 예를 들어 천공 황동 시트를 Zn-스폰지 전극의 원하는 직경보다 약간 큰 직경의 실린더로 구부려 메쉬 케이스를 제작합니다. 천공 금속 시트를 원하는 모양으로 구부린 후 붕소 -nitride 윤활유로 스프레이하십시오.</li>
	<li>조립을 튜브 용광로(직경 67mm)에 넣고 튜브 안팎에서 가스를 흐르십시오. 참고: 한 포트(입구 포트)를 사용하여 가스를 용광로로 파이프합니다. 다른 (출구 포트)를 사용하여 튜브 용광로에서 가스를 연기 후드로 배출합니다.</li>
	<li>파이프 N2 가스를 용광로로 들어가면 5.7cm의 속도로 30분 동안침투하여 공기 용광로를 제거합니다. 참고: 1.13 단계는N2 가스 탱크를 디지털 제어 유량계와 입구 포트 중 하나에 연결된 튜브에 연결하여 달성 될 수 있습니다. 가스 유량 계는 수동으로 또는 컴퓨터에 의해 제어할 수 있습니다.</li>
	<li>N2 가스를 30분 제거 후 2.8cm+분–1의 일정한 속도로 스로틀.</li>
	<li>68분 동안 20내지 369°C의 온도를 선형적으로 높이고, 5시간 동안 369°C에서 유지하며, 105분 동안 369~584°C로 선형으로 상승한 후 해제한다.</li>
	<li>N2 가스가 계속 흐르는 동안 용광로 프로그램을 시작합니다.</li>
	<li>수동으로 N2-가스 흐름을 중지 한 후 5 h 온도 홀드 및 파이프 호흡 공기에 2.8 cmcmcm+min-1. 참고: 1.17 단계는 추가 입구 포트에 연결된 튜브에 디지털 제어 유량계와 호흡 공기(합성 공기가 아님)를 연결하여 달성될 수 있다.</li>
	<li>가열 프로그램이 중단되면, 용광로는 활성 냉각없이 실온으로 냉각시키지 만 호흡 공기가 흐르는 것을 유지하십시오.</li>
	<li>냉각 된 Zn 스폰지를 제거하고 원하는 치수로 모래를 보았습니다. 참고: 휴대용 회전 톱이나 수직 대역 톱과 같은 다양한 톱질 도구를 사용할 수 있습니다. 연마 또는 다이아몬드 블레이드가 적합합니다.</li>
</ol>2. Zn 스폰지 전극을 만드는 수성 기반 방법
<ol><li>100mL 유리 비커에 10.5mL의 탈온화된 물을 넣습니다.</li>
	<li>0.120 ± 0.001 g의 수용성 고점도 셀룰로오스 껌을 저어주며, 카복티메틸 셀룰로오스(CMC) 나트륨 소금이라고도 합니다. 참고: 플라스틱 또는 플라스틱 코팅 교반 도구를 사용합니다. 금속 표면으로 공구로 교반하면 Zn 스폰지에 부정적인 영향을 줄 수 있습니다.</li>
	<li>소용돌이와 CMC가 용해 될 때까지 손으로 이 혼합물을 저어줍니다.</li>
	<li>2.400 ± 옥수수 전분 0.001 g를 넣고 2분 더 저어줍니다.</li>
	<li>120.00 ± 0.01 g의 Zn 분말(평균 입자 크기 50 μm, 비스무트 307ppm, 부식 억제를 위한 인듐 307 ppm 포함)을 추가로 2분 동안 저어줍니다.</li>
	<li>생성된 Zn 붙여넣기를 원하는 금형 캐비티로 누릅니다. 참고: 금형 크기와 모양은 다를 수 있습니다. 과거 실험6은 직경이 10mm에 가까운 원통형 금형을 성공적으로 사용합니다. Zn 페이스트를 높이50mm 이하로 채웁니다. 수성 Zn 페이스트는 에멀젼 Zn 페이스트보다 건조하므로 수성 버전을 사용하여 건조 시간이 적은 더 큰 스폰지를 만들 수 있습니다. 높이가 짧을수록 건조 시간이 짧아지립니다. 금형은 에멀젼 Zn 페이스트와 달리 건조 후 수성 Zn 페이스트가 최소 계약으로 반으로 분할 할 수 있어야합니다. 무염 버터는 수성 Zn 페이스트를 눌러 데몰딩을 돕기 전에 금형을 윤활하는 데 사용할 수 있습니다. 그림 1A는 수성 기반 프로토콜에 따라 Zn 붙여넣기로 포장된 맞춤형 가공 금형을 보여 주어집니다. 도 1B는 수성 기반 방법을 사용하여 만든 수제 메쉬 케이스, 노치 알루미나 홀더 및 결과 Zn 스폰지를 나타낸다.</li>
	<li>Zn-페이스트 채워진 금형을 70°C에서 밤새 건조시로 노로에서 건조시다.</li>
	<li>에멀젼 계 방법에 대해 설명된 동일한 처리 및 열처리 단계(1.11-1.19)를 따릅니다.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Retaining+the+3D+Framework+of+Zinc+Sponge+Anodes+upon+Deep+Discharge+in+Zn-Air+Cells.">Retaining the 3D Framework of Zinc Sponge Anodes upon Deep Discharge in Zn-Air Cells.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 6 (22), 19471-19476 (2014).</li><li>Parker, J. F., Chervin, C. N., Nelson, E. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wiring+zinc+in+three+dimensions+re-writes+battery+performance-dendrite-free+cycling.">Wiring zinc in three dimensions re-writes battery performance-dendrite-free cycling.</a> Energy &amp; Environmental Science. 7, 1117-1124 (2014).</li><li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+nickel-3D+zinc+batteries:+An+energy-dense,+safer+alternative+to+lithium-ion.">Rechargeable nickel-3D zinc batteries: An energy-dense, safer alternative to lithium-ion.</a> Science. 356 (6336), 415-418 (2017).</li><li>Ko, J. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+3D+Zn+sponges+enable+high-power,+energy-dense+alkaline+batteries.">Robust 3D Zn sponges enable high-power, energy-dense alkaline batteries.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (1), 212-216 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabricating+architected+zinc+electrodes+with+unprecedented+volumetric+capacity+in+rechargeable+alkaline+cells.">Fabricating architected zinc electrodes with unprecedented volumetric capacity in rechargeable alkaline cells.</a> Energy Storage Materials. 27, 370-376 (2020).</li><li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-cost+green+synthesis+of+zinc+sponge+for+rechargeable,+sustainable+batteries.">Low-cost green synthesis of zinc sponge for rechargeable, sustainable batteries.</a> Sustainable Energy &amp; Fuels. 4, 3363-3369 (2020).</li><li>Yufit, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Operando+Visualization+and+Multi-scale+Tomography+Studies+of+Dendrite+Formation+and+Dissolution+in+Zinc+Batteries.">Operando Visualization and Multi-scale Tomography Studies of Dendrite Formation and Dissolution in Zinc Batteries.</a> Joule. 3 (2), 485-502 (2019).</li><li>Ashby, M. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Metal Foams: A Design Guide. , (2000).</li><li>Parker, J. F., Ko, J. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Translating+Materials-Level+Performance+into+Device-Relevant+Metrics+for+Zinc-Based+Batteries.">Translating Materials-Level Performance into Device-Relevant Metrics for Zinc-Based Batteries.</a> Joule. 2 (12), 2519-2527 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., Chervin, C. N., Parker, J. F., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+areal-energy+standard+to+validate+air-breathing+electrodes+for+rechargeable+zinc-air+batteries.">An areal-energy standard to validate air-breathing electrodes for rechargeable zinc-air batteries.</a> Advanced Energy Materials. 10 (30), 2001287 (2020).</li><li>Jayasayee, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cold+Sintering+as+a+Cost-Effective+Process+to+Manufacture+Porous+Zinc+Electrodes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries.">Cold Sintering as a Cost-Effective Process to Manufacture Porous Zinc Electrodes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> Processes. 8 (5), 592 (2020).</li><li>Chamoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> NPG Asia Materials. 7, 178 (2015).</li><li>Kang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+Porous+Copper+Skeleton+Supported+Zinc+Anode+toward+High+Capacity+and+Long+Cycle+Life+Zinc+Ion+Batteries.">3D Porous Copper Skeleton Supported Zinc Anode toward High Capacity and Long Cycle Life Zinc Ion Batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 7 (3), 3364-3371 (2019).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ag-Modified+Cu+Foams+as+Three-Dimensional+Andoes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries.">Ag-Modified Cu Foams as Three-Dimensional Andoes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> ACS Applied Nano Materials. 2 (5), 2679-2688 (2019).</li><li>Stumpp, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Electrodeposition+of+Zinc+Oxide+on+Conductive+Meshes+and+Foams+Enabling+Its+Use+as+Secondary+Anode.">Controlled Electrodeposition of Zinc Oxide on Conductive Meshes and Foams Enabling Its Use as Secondary Anode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (10), 461-466 (2018).</li><li>Stock, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+Strategy+for+Zinc+Anodes+with+Enhanced+Utilization+and+Retention:+Electrodeposited+Zinc+Oxide+on+Carbon+Mesh+Protected+by+Ionomeric+Layers.">Design Strategy for Zinc Anodes with Enhanced Utilization and Retention: Electrodeposited Zinc Oxide on Carbon Mesh Protected by Ionomeric Layers.</a> ACS Applied Energy Materials. 1 (10), 5579-5588 (2018).</li><li>Li, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+homogeneous+copper+foam+as+surface+dendrite-free+host+for+zinc+metal+anode.">Spatially homogeneous copper foam as surface dendrite-free host for zinc metal anode.</a> Chemical Engineering Journal. 379, 122248 (2020).</li><li>Zhou, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+oxide-modified+zinc+anode+for+rechargeable+aqueous+batteries.">Graphene oxide-modified zinc anode for rechargeable aqueous batteries.</a> Chemical Engineering Science. 194, 142-147 (2019).</li><li>McDevitt, K. M., Mumm, D. R., Mohraz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+Cyclability+of+ZnO+Electrodes+through+Microstructural+Design.">Improving Cyclability of ZnO Electrodes through Microstructural Design.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (11), 8107-8117 (2019).</li><li>Wang, C., Zhu, G., Liu, P., Chen, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Nanoporous+Zn+Anode+for+Rechargeable+Alkaline+Batteries.">Monolithic Nanoporous Zn Anode for Rechargeable Alkaline Batteries.</a> ACS Nano. 14 (2), 2404-2411 (2020).</li><li>Drillet, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Novel+Zinc/Air+Fuel+Cell+with+a+Zn+Foam+Anode,+a+PVA/KOH+Membrane+and+a+MnO2/SiOC-based+Air+Cathode.">Development of a Novel Zinc/Air Fuel Cell with a Zn Foam Anode, a PVA/KOH Membrane and a MnO2/SiOC-based Air Cathode.</a> ECS Transactions. 28, 13-24 (2010).</li><li>Bozzini, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+evolution+of+Zn-sponge+electrodes+monitored+by+in+situ+X-ray+computed+microtomography.">Morphological evolution of Zn-sponge electrodes monitored by in situ X-ray computed microtomography.</a> ACS Applied Energy Materials. , (2020).</li><li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Do+Zinc+Dendrites+Exist+in+Neutral+Zinc+Batteries:+A+Developed+Electrohealing+Strategy+to+In+Situ+Rescue+In-Service+Batteries.">Do Zinc Dendrites Exist in Neutral Zinc Batteries: A Developed Electrohealing Strategy to In Situ Rescue In-Service Batteries.</a> Advanced Materials. 31, 1903778 (2019).</li><li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-Substituted+Graphdiyne+Ion+Tunnels+Directing+Concentration+Redistribution+for+Commercial-Grate+Dendrite-Free+Zinc+Anodes.">Hydrogen-Substituted Graphdiyne Ion Tunnels Directing Concentration Redistribution for Commercial-Grate Dendrite-Free Zinc Anodes.</a> Advanced Materials. 32, 2001755 (2020).</li><li>Narayanan, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+challenges+and+technical+approaches+for+realizing+inexpensive+and+robust+iron-air+batteries+for+large-scale+energy+storage.">Materials challenges and technical approaches for realizing inexpensive and robust iron-air batteries for large-scale energy storage.</a> Solid State Ionics. 216, 105-109 (2012).</li><li>Xiong, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Heat+Treatment+on+the+Discharge+Behavior+of+Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn+Alloy+as+Anode+for+Magnesium-Air+Batteries.">Effects of Heat Treatment on the Discharge Behavior of Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn Alloy as Anode for Magnesium-Air Batteries.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 26, 2901-2911 (2017).</li><li>Hopkins, B. J., Shao-Horn, Y., Hart, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suppressing+corrosion+in+primary+aluminum-air+batteries+via+oil+displacement.">Suppressing corrosion in primary aluminum-air batteries via oil displacement.</a> Science. 362, 658-661 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Structural+Batteries.">High-Performance Structural Batteries.</a> Joule. , (2020).</li></ol>

J.F.P., D.R.R., J.W.L.은 아연 전극과 관련된 특허를 보유하고 있습니다: 미국 특허 no. 9802254, 10008711, 10720635, 10763500, EU 특허 2926395, 중국 특허 104813521.

이러한 프로토콜과 관련된 수정 및 문제 해결에는 갓 혼합된 Zn 페이스트를 금형 캐비티로 채우는 것이 포함됩니다. 에어 포켓을 피하기 위해 주의해야 합니다. 원치 않는 공극은 충전 후 또는 충전하는 동안 금형을 눌러 감소 될 수있다. 수성 Zn 페이스트가 건조하기 때문에 음파 페이스트에 직접 압력을 가하여 금형 캐비티를 채우는 동안 공기 주머니를 밀어 낼 수 있습니다.
...

보고된 제조 방법의 목적은 담장 형성 및 모양 변화를 억제하는 아연(Zn) 스폰지 전극을 만드는 것이다. 역사적으로 이러한 문제로 Zn 배터리의 사이클 수명이 제한되었습니다. 아연 스폰지 전극은 이러한 문제를 해결하여 사이클 수명이 길어지면 Zn배터리가 1,2,3,4,5,6을사용할 수 있도록 합니다. 스폰지 구조는 (1) 융합 된 Zn 프레임 워크가 스폰지의 전체 부피를 전기적으로 와이어하기 때문에 원원지 형성 및 모양 변화를 억제합니다. (2) 모공은 Zn 스폰지 표면 근처에 진케이트를 고정; (3) 스폰지는 알칼리성 전해질7에서발아 물자로 식별된 값 보다 낮은 국면 밀도를 감소시키는 높은 표면적을 갖는다. 그러나 스폰지 표면적이 너무 높으면 상당한 부식이발생합니다 5. 스폰지 모공이 너무 큰 경우, 스폰지는 낮은 볼륨 용량을해야합니다5. 또한, 스폰지 모공이 너무 작으면, Zn 전극은 방전 중에 Zn에 접근할 수 있는 전해질이 부족하여 전력과 용량이5,6을생성한다.
보고된 제조 방법의 근거는 적절한 스폰지 다공성 및 모공 직경을 가진 Zn 스폰지를 만드는 것입니다. 실험적으로, 우리는 지공 50에서 70 %의 다공성을 가진 Zn 스폰지와 10 μm 근처의 모공 직경이 전체 셀 배터리에서 잘 순환하고 낮은 부식율5를표시하는 것을 발견합니다. 우리는 상용 금속 폼을 제조하는 기존의 방법은 이러한 길이 비늘8에유사한 형태를 달성하지 못하므로보고 된 제조 방법이 필요하다는 점에 유의하십시오.
대안에 대해 여기에서 보고된 방법의 장점은 스폰지 특징의 미세한 제어와 기술적으로 관련된 다리얼 용량 값5,6,9,10으로크고 조밀한 Zn 스폰지를 제조하는 기능이 특징입니다. Zn 폼을 만드는 대체 방법은 50 %에 가까운 스폰지 다공성으로 유사한 10 μm 모공을 만들 수 없습니다. 그러나 이러한 대안은 고온 처리 단계를 피하기 때문에 제작에 더 적은 에너지가 필요할 수 있습니다. 대체 공정에는 감기 소결 Zn입자(11),3차원 숙주 구조물에 Zn을 증착(12,13,14,15,16,17,Zn 호일을 2차원 폼18로절단, 스피노달 분해19 또는 퍼콜레이션 용해20을통해 Zn 폼 생성) 등의 전략이 포함된다.
출판 된 문학의 넓은 본문에보고 된 방법의 맥락은 주로 Drillet 외21의작업에 의해 확립된다. 그들은 다공성 세라믹을 제작하여 배터리용 깨지기 쉬운 Zn 폼이기는 하지만 가장 초기에 보고된 3차원 중 하나를 만드는 방법을 조정했습니다. 그러나 이러한 작성자는 Zn 입자 간의 연결이 좋지 않아 충전 가능성을 입증하지 못했습니다. 충전식 Zn-스폰지 전극에 앞서 Zn 호일 전극의 가장 좋은 대안은 Zn-분말 전극으로, Zn 분말이 젤 전해질과 혼합된다는 것입니다. 아연 분말 전극은 1차 알칼리성 배터리(Zn-MnO2)에상업적으로 사용되지만 Zn 입자가 Zn Oxide(ZnO)에 의해 전달되기 때문에 충전성이 좋지 않아, 이는 담수제 성장을 박차는 국소 전류밀도를증가시킬 수 있다3,22. 우리는 거품 이나 스폰지 아키텍처를 포함 하지 않는 다른 점선 억제 전략이 있습니다23,24.
보고된 Zn-스폰지 제조 방법은 튜브 용광로, 공기 및 질소 가스 (N2)및 연기 후드의 소스를 필요로합니다. 모든 단계는 환경 통제없이 실험실 책상에서 수행 할 수 있지만 열 처리 중에 튜브 용광로에서 배기하는 것은 연기 후드로 파이프해야합니다. 결과 전극은 높은 실질 용량(> 10mAh cmgeo–2)6을할 수 있는 충전식 Zn 전극을 만드는 데 관심이 있는 사람들에게 적합합니다.
첫 번째 보고 된 제조 방법은 Zn 스폰지 전극을 만드는 에멀젼 기반 경로입니다. 두 번째는 수성 기반 경로입니다. 에멀젼 경로의 장점은 건조시 금형 캐비티에서 쉽게 탈몰할 수 있는 Zn 페이스트를 만드는 능력입니다. 단점은 비싼 재료에 대한 의존도입니다. 수성 경로의 경우 스폰지 포근은 데폴드하기가 어려울 수 있지만이 과정은 저렴하고 풍부한 재료를 사용합니다.
두 방법 모두 Zn 입자를 포로겐과 점도 향상 제과 혼합하는 것을 포함합니다. 생성된 혼합물은 N2 하에서 가열된 다음 공기를 호흡합니다(합성 공기가 아님). N2하에서 가열하는 동안, Zn 입자 음막과 포로겐은 분해; 호흡 공기 아래, 아닐 Zn 입자 융합 하 고 포로겐 밖으로 태워. 이러한 공정은 금속 폼 또는 스폰지를 산출합니다. Zn 스폰지의 기계적 및 전기 화학적 특성은 Zn 대 porogen 질량 비율, N2 및 공기 하에서의 가열 시간 및 Zn 및 porogen 입자의 크기와 모양에 따라 조정 될 수 있습니다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Corn starch</td>
			<td>Argo</td>
			<td>Not applicable</td>
			<td>This acts as a porogen and viscosity-enhancing agent.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Decane</td>
			<td>MilliporeSigma</td>
			<td>D901</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Medium viscosity water-soluble carboxymethyl cellulose (CMC) sodium salt</td>
			<td>MilliporeSigma</td>
			<td>C4888-500G</td>
			<td>This CMC acts primarily as a viscosity-enhancing agent.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Overhead stirrer</td>
			<td>Caframo Lab Solutions</td>
			<td>BDC3030</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Small cylindrical models for Zn sponges</td>
			<td>VWR</td>
			<td>66014-358</td>
			<td>The caps of the vials can be used as molds.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dodecyl sulfate</td>
			<td>MilliporeSigma</td>
			<td>436143</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water-insoluble IonSep CMC 52 preswollen carboxymethyl cellulose resin</td>
			<td>BIOpHORETICS</td>
			<td>B45019.01</td>
			<td>This CMC acts as a porogen and viscosity-enhancing agent.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zn powder</td>
			<td>EverZinc</td>
			<td>Custom order</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

zinc-sponge battery electrodes that suppress dendrites

우리는 충전식 아연 배터리에 대한 담장 형성과 모양 변화를 억제 아연 스폰지 전극을 만드는 두 가지 방법을보고합니다. 두 방법 모두 아연 입자, 유기 포로겐 및 불활성 가스 하에서 가열된 점도 향상 제고제및 공기로 만든 페이스트를 만드는 것이 특징입니다. 불활성 가스 하에서 가열하는 동안 아연 입자가 함께 음극을 생성하고 포로겐이 분해됩니다. 공기 아래에서 아연은 융합되고 잔류 유기체가 타워서 오픈 셀 메탈 폼이나 스폰지를 생성합니다. 아연 대 포로겐 질량 비율, 불활성 가스 및 공기 하에서의 가열 시간, 아연 및 포로겐 입자의 크기와 모양에 의해 아연 스폰지의 기계적 및 전기 화학적 특성을 조정합니다. 보고된 방법의 장점은 아연 스폰지 아키텍처를 미세조정하는 능력입니다. 아연 및 포로겐 입자의 선택된 크기와 모양은 모공 구조의 형태에 영향을 미칩니다. 한계는 결과 스폰지 아연 (<30 %)의 낮은 볼륨 분수에서 낮은 기계적 강도의 결과 모공 구조를 무질서했다는 것입니다. 이러한 아연 스폰지 전극의 응용 분야에는 그리드 스토리지, 개인 전자 제품, 전기 자동차 및 전기 항공용 배터리가 포함됩니다. 사용자는 분리기 피어싱 인 dendrites의 형성없이 기술적으로 관련된 속도와 areal 용량으로 최대 40 %의 방전 깊이를 순환 아연 스폰지 전극을 기대할 수 있습니다.

그 결과, 완전히 열 처리된 에멀젼 기반 Zn 스폰지는 밀도가 2.8g(3cm)인 반면 수성 기반 스폰지는 3.3g∙cm-3에접근한다. 공기 아래 가열하는 동안 ZnO 층은 Zn 표면에 형성되며 두께는 0.5-1.0 μm (스캐닝 전자 현미경 을 사용하여 관찰)5. 결과 스폰지의 고체는 72% Zn(에멀젼 버전) 또는 78% Zn(수성 버전)이어야 하며 나머지는 ZnO(X선 회절로 측정됨)6. 두 스?...

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Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

보고된 프로토콜의 목표는 니켈-아연 또는 아연 공기와 같은 아연 배터리의 담장과 모양 변화를 억제하는 충전식 아연 스폰지 전극을 만드는 것입니다.

담수개를 억제하는 아연 스폰지 배터리 전극

We report two methods to create zinc-sponge electrodes that suppress dendrite formation and shape change for rechargeable zinc batteries. Both methods are ...

zinc-sponge-battery-electrodes-that-suppress-dendrites

Research

JoVE Journal

Chemistry

4.2K 조회수.  U.S. Naval Research Laboratory, Washington, DC, 20375, United States. 보고된 프로토콜의 목표는 니켈-아연 또는 아연 공기와 같은 아연 배터리의 담장과 모양 변화를 억제하는 충전식 아연 스폰지 전극을 만드는 것입니다.

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Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is one surface modification technique that electrodeposits a polymeric film at the surface of an electrode by utilizing an applied potential to initiate the polymerization of substrates in the Helmholtz layer. This useful technique was first established by a Murray-Meyer collaboration at the University of North Carolina at Chapel Hill in the early 1980s and utilized to study numerous physical phenomena of films containing inorganic complexes as the monomeric substrate. Here, we highlight a procedure for coating electrodes with an inorganic complex by performing reductive electropolymerization of the vinyl-containing poly-pyridyl complex onto glassy carbon and fluorine doped tin oxide coated electrodes. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization but are far less sensitive to oxygen and water.

A procedure for performing reductive electropolymerization of vinyl-containing compounds onto glassy carbon and fluorine doped tin-oxide coated electrodes is presented. Recommendations on electrochemical cell configurations and troubleshooting procedures are included. Although not explicitly described here, oxidative electropolymerization of pyrrole-containing compounds follows similar procedures to vinyl-based reductive electropolymerization.

유리 탄소와 불소 도핑 된 주석 산화물 전극에 비닐 함유 폴리 피리 딜 단지의 환원 적 전기 중합

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

연구

화학

A Colorimetric Assay that Specifically Measures Granzyme B Proteolytic Activity: Hydrolysis of Boc-Ala-Ala-Asp-S-Bzl

The serine protease Granzyme B (GzmB) mediates target cell apoptosis when released by cytotoxic T lymphocytes (CTL) or natural killer (NK) cells. GzmB is the most studied granzyme in humans and mice and therefore, researchers need specific and reliable tools to study its function and role in pathophysiology. This especially necessitates assays that do not recognize proteases such as caspases or other granzymes that are structurally or functionally related. Here, we apply GzmB&#8217;s preference for cleavage after aspartic acid residues in a colorimetric assay using the peptide thioester Boc-Ala-Ala-Asp-S-Bzl. GzmB is the only mammalian serine protease capable of cleaving this substrate. The substrate is cleaved with similar efficiency by human, mouse and rat GzmB, a property not shared by other commercially available peptide substrates, even some that are advertised as being suitable for this purpose. This protocol is demonstrated using unfractionated lysates from activated NK cells or CTL and is also suitable for recombinant proteases generated in a variety of prokaryotic and eukaryotic systems, provided the correct controls are used. This assay is a highly specific method to ascertain the potential pro-apoptotic activity of cytotoxic molecules in mammalian lymphocytes, and of their recombinant counterparts expressed by a variety of methodologies.

We describe a simple, quantitative colorimetric assay that specifically measures the proteolytic activity of human, mouse or rat Granzyme B (GzmB). This protocol can be easily adapted for determining protease activity of other granule serine proteases by the hydrolysis of other synthetic peptide substrates with an appropriate recognition sequence.

BOC-알라 - 알라 -의 ASP-S-BZL의 가수 분해 : 색채 특히 그랜 자임 B 단백질 분해 활동를 측정 분석

The serine protease Granzyme B (GzmB) mediates target cell apoptosis when released by cytotoxic T lymphocytes (CTL) or natural killer (NK) cells. GzmB is ...

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid and deployment of renewable energy technologies. Among the many flow battery chemistries, non-aqueous flow batteries have the potential to achieve high energy density because of the broad voltage windows of non-aqueous electrolytes. However, significant technical hurdles exist currently limiting non-aqueous flow batteries to demonstrate their full potential, such as low redox concentrations, low operating currents, under-explored battery status monitoring, etc. In an attempt to address these limitations, we recently reported a non-aqueous flow battery based on a highly soluble, redox-active organic nitronyl nitroxide radical compound, 2-phenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide (PTIO). This redox material exhibits an ambipolar electrochemical property, and therefore can serve as both anolyte and catholyte redox materials to form a symmetric flow battery chemistry. Moreover, we demonstrated that Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy could measure the PTIO concentrations during the PTIO flow battery cycling and offer reasonably accurate detection of the battery state of charge (SOC), as cross-validated by electron spin resonance (ESR) measurements. Herein we present a video protocol for the electrochemical evaluation and SOC diagnosis of the PTIO symmetric flow battery. With a detailed description, we experimentally demonstrated the route to achieve such purposes. This protocol aims to spark more interests and insights on the safety and reliability in the field of non-aqueous redox flow batteries.

We present the protocols for electrochemically evaluating a symmetric non-aqueous organic redox flow battery and for diagnosing its state of charge using FTIR.

전기 평가 및 대칭 유기 산화 환원 흐름 배터리의 충전 진단의 상태에 대한 프로토콜

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

Simple Methods for the Preparation of Non-noble Metal Bulk-electrodes for Electrocatalytic Applications

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and composition of the material was characterized via powder X-ray diffraction (PXRD), M&#246;ssbauer spectroscopy (MB), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX). Two preparation methods of pentlandite bulk electrodes are presented. In the first approach a piece of synthetic pentlandite rock is directly contacted via a wire ferrule. The second approach utilizes pentlandite pellets, pressed from finely ground powder, which is immobilized in a Teflon casing. Both electrodes, whilst being prepared by an additive-free method, reveal high durability during electrocatalytic conversions in comparison to common drop-coating methods. We herein showcase the striking performance of such electrodes to accomplish the hydrogen evolution reaction (HER) and present a standardized method to evaluate the electrocatalytic performance by electrochemical and gas chromatographic methods. Furthermore, we report stability tests via potentiostatic methods at an overpotential of 0.6 V to explore the material limitations of the electrodes during electrolysis under industrial relevant conditions.

A facile preparation method of electrodes using the bulk material Fe4.5Ni4.5S8 is presented. This method provides an alternative technique to conventional electrode fabrication and describes prerequisites for unconventional electrode materials including a straightforward electrocatalytic testing method.

전기 촉매 응용을위한 비 귀금속 벌크 전극 준비를위한 간단한 방법

The rock material pentlandite with the composition Fe4.5Ni4.5S8 was synthesized via high temperature synthesis from the elements. The structure and ...

Accelerating Rate Calorimetry and Complementary Techniques to Characterize Battery Safety Hazards

The hazards associated with lithium-based battery chemistries are well-documented due to their catastrophic nature. Risk is typically qualitatively assessed through an engineering risk matrix. Within the matrix, potentially hazardous events are categorized and ranked in terms of severity and probability to provide situational awareness to decision makers and stakeholders. The stochastic nature of battery failures, particularly the lithium-ion chemistry, makes the probability axis of a matrix difficult to properly assess. Fortunately, characterization tools exist, such as accelerated rate calorimetry (ARC), that characterize degrees of battery failure severity. ARC has been used extensively to characterize reactive chemicals but can provide a new application to induce battery failures under safe, controlled experimental conditions and quantify critical safety parameters. Due to the robust nature of the extended volume calorimeter, cells may be safely taken to failure due to a variety of abuses: thermal (simple heating of cell), electrochemical (overcharge), electrical (external short circuit), or physical (crush or nail penetration). This article describes the procedures to prepare and instrument a commercial lithium-ion battery cell for failure in an ARC to collect valuable safety data: onset of thermal runaway, endotherm associated with polymer separator melting, pressure release during thermal runaway, gaseous collection for analytical characterization, maximum temperature of complete reaction, and visual observation of decomposition processes using a high temperature borescope (venting and cell can breach). A thermal &#8220;heat-wait-seek&#8221; method is used to induce cell failure, in which the battery is heated incrementally to a set point, then the instrument identifies heat generation from the battery. As heat generates a temperature rise in the battery, the calorimeter temperature follows this temperature rise, maintaining an adiabatic condition. Therefore, the cell does not exchange heat with the external environment, so all heat generation from the battery under failure is captured.

A method to characterize the potential failure hazards of lithium batteries is achieved with accelerating rate calorimetry. Heat and pressure release, visual observation of the failure event, and the capture of evolved gases are collected in this experiment to identify the worst credible threats of batteries taken to failure.

The hazards associated with lithium-based battery chemistries are well-documented due to their catastrophic nature. Risk is typically qualitatively ...

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin film silver electrodes. Thin film silver electrodes sized 80 &#181;m x 80 &#181;m and 160 &#181;m x 160 &#181;m were sputtered on quartz wafers with a chromium/gold (Cr/Au) layer for adhesion. After passivation, polishing and cathodic cleaning processes, the electrodes underwent galvanostatic oxidation with consideration of Faraday&#39;s Law of Electrolysis to form smooth layers of AgCl with a designated degree of coverage on top of the silver electrode. This protocol is validated by inspection of scanning electron microscope (SEM) images of the surface of the fabricated Ag/AgCl thin film electrodes, which highlights the functionality and performance of the protocol. Sub-optimally fabricated electrodes are fabricated as well for comparison. This protocol can be widely used to fabricate Ag/AgCl electrodes with specific impedance requirements (e.g., probing electrodes for impedance sensing applications like impedance flow cytometry and interdigitated electrode arrays).

This paper aims to present a method to form smooth and well-controlled films of silver chloride (AgCl) with designated coverage on top of thin film silver electrodes.

정밀하게 제어된 단일 층 실버 염화물필름 의 박막 실버/실버 염화물 전극 제조

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Screening of Coatings for an All-Solid-State Battery Using In Situ Transmission Electron Microscopy

With the ever-increasing use of Li-ion batteries, especially due to their adoption in electric vehicles, their safety is in prime focus. Thus, the all-solid-state batteries (ASSBs) that use solid electrolytes instead of liquid electrolytes, which reduce the risk of flammability, have been the center stage of battery research for the last few years. However, in the ASSB, the ion transportation through the solid-solid electrolyte-electrode interface poses a challenge due to contact and chemical/electrochemical stability issues. Applying a suitable coating around the electrode and/or electrolyte particles offers a convenient solution, leading to better performance. For this, researchers are screening potential electronic/ionic conductive and nonconductive coatings to find the best coatings with suitable thickness for long-term chemical, electrochemical, and mechanical stability. Operando transmission electron microscopy (TEM) couples high spatial resolution with high temporal resolution to allow visualization of dynamic processes, and thus is an ideal tool to evaluate electrode/electrolyte coatings via studying (de)lithiation at a single particle level in real-time. However, the accumulated electron dose during a typical high-resolution in situ work may affect the electrochemical pathways, evaluation of which can be time-consuming. The current protocol presents an alternative procedure in which the potential coatings are applied on Si nanoparticles and are subjected to (de)lithiation during operando TEM experiments. The high volume changes of Si nanoparticles during (de)lithiation allow monitoring of the coating behavior at a relatively low magnification. Thus, the whole process is very electron-dose efficient and offers quick screening of potential coatings.

Screening of Coatings for an All-Solid-State Battery Using In Situ Transmission Electron Microscopy

Utilizing the volume change of Si nanoparticles during (de)lithiation, the present protocol describes a screening method of potential coatings for all-solid-state batteries using in situ transmission electron microscopy.