وتقدم طريقة لتقشير كبيرة رقائق رقيقة من الهواء المواد ثنائية الأبعاد الحساسة ونقلها بأمان لتحليل خارج الدرج الأمامي.
يصف لنا أساليب إنتاج وتحليل رقائق كبيرة ورقيقة من مواد حساسة للهواء ثنائي الأبعاد. رقائق رقيقة من الطبقات أو البلورات فإن دير فالس يتم إنتاجها باستخدام التقشير الميكانيكية، التي هي طبقات انشقت كريستال المجمعة استخدام شريط لاصق. هذه الطريقة تنتج رقائق عالية الجودة، ولكن غالباً ما تكون صغيرة ويمكن أن يكون من الصعب العثور عليها، خاصة بالنسبة للمواد مع الطاقات الانقسام مرتفعة نسبيا مثل الفوسفور الأسود. تدفئة الركيزة والشريط، يتم ترقية التصاق المواد ثنائية الأبعاد للركيزة، ويمكن زيادة الغلة فليك بما يصل إلى عامل من عشرة. بعد التقشير، من الضروري أن الصورة أو خلاف ذلك تحليل هذه الرقائق ولكن بعض المواد ثنائية الأبعاد حساسة للأكسجين أو الماء وسوف تتحلل عندما تتعرض الهواء. لدينا تصميم واختبار خلية نقل المحكم للحفاظ على بيئة خاملة الدرج الأمامي مؤقتاً حيث أن رقائق حساسة للهواء يمكن تصويرها وتحليلها مع تدهور الحد الأدنى. تصميم نقل الخلية المدمجة أن التحليل الضوئي للمواد الحساسة التي يمكن أن يؤديها خارج الدرج الأمامي دون معدات متخصصة أو تعديلات على المعدات الموجودة.
مواد الطبقات المختلفة التي يمكن أن تكون سينظف وصولاً إلى طبقة ذرية واحدة قد أثارت الاهتمام عبر طائفة واسعة من المجالات. ومع ذلك، التحقيق وتطبيق العديد من هذه المواد تعقيداً هو حقيقة أنها غير مستقرة في الهواء وسرعة أكسدة أو كبريتات الحديد عندما يتعرض. فعلى سبيل المثال؛ الفوسفور الأسود هو أشباه الموصلات بفجوة الفرقة مباشرة الانضباطي، وقدرة عالية على الحركة والخصائص البصرية والكهربائية متباين1،2،3،،من45 ولكن غير مستقرة في الهواء و وسوف تتدهور في أقل من ساعة6،7 نظراً للتفاعل مع الأكسجين8. CrI3 قد ثبت مؤخرا أن يحمل فيروماجنيتيسم ثنائي الأبعاد9،،من1011 ، لكن عندما تتعرض للهواء، أنه يحط على الفور تقريبا11.
الأجهزة المصنوعة من هذه المواد يمكن أن يحميها من الهواء تعمل في الدرج الأمامي وتغليف لهم في مادة خاملة كيميائيا مثل سداسية البورون نتريد12،13. ومع ذلك، عند وضع هذه الأجهزة، أنها غالباً ما الضرورية لتحديد وتحليل الرقائق قبل التغليف. ويتطلب هذا التحليل أما إزالة العينة من بيئة خاملة الدرج الأمامي أو وضع معدات التحليل الدرج الأمامي. إزالة العينة، حتى لفترة قصيرة، مخاطر الضرر عن طريق الأكسدة أو الماء، في حين وضع المعدات اللازمة داخل الدرج الأمامي يمكن أن تكون مكلفة ومرهقة. لتصحيح هذا، قمنا بتصميم خلية نقل المحكم الذي يحيط بأمان عينة، إبقائها في بيئة خاملة، وذلك لأنه يمكن إزالتها من الدرج الأمامي. بينما في الخلية نقل، يجلس عينة 0.3 مم أدناه نافذة زجاجية للسماح بسهولة تحديد رقائق تحت مجهر، فضلا عن استخدام تقنيات التحليل الضوئي مثل فوتولومينيسسينسي أو رامان الطيفي.
بعض المواد ثنائية الأبعاد، بالإضافة إلى كونها الهواء الحساسة، ويصعب أيضا لقشر في رقائق رقيقة مع أسلوب نموذجي التقشير الميكانيكي لأنه من الطاقة مرتفعة نسبيا من انقسام، وضعيفة نسبيا في الطائرة سندات، أو كليهما. الأساليب الأخرى، مثل النمو14،15أو سائل تقشير1617،تقشير وساطة الذهب18 الرسوم التعويضية قد وضعت لإنتاج طبقات رقيقة ولكن قد ينتج في رقائق أقل من البكر و تعمل فقط لبعض المواد. على الرغم من أن قد عرفت تقشير الجرافين في درجات الحرارة المرتفعة لإنتاج رقائق كبيرة ل عقد على الأقل19، هذا الأسلوب كمياً اتسم مؤخرا لكل من الجرافين وبي2ريال2أنه2 Ox رقائق20. هنا، علينا أن نظهر أن تقشير الساخنة يحسن التقشير العائد أيضا للأسود الفوسفور، مواد التي يصعب قشر. ويسهل هذا الأسلوب، جنبا إلى جنب مع خلية نقل المحكم، التقشير وتحليل المواد الحساسة، وثنائي الأبعاد الهواء.
1-الساخنة تقشير المواد 2-د
ملاحظة: يتم هذا الإجراء داخل الدرج الأمامي.
2. المحكم نقل خلية بناء وتشغيل وصيانة
3-مثال يستخدم لنقل الخلية
تقشير مواد ثنائي الأبعاد يهدف إلى عزل طبقات رقيقة الذرة. أثناء عملية التقشير، فصل رقائق من الكريستال السائبة، تاركاً وراءه رقائق من سمك متفاوتة، مع احتمال صغير لبعض رقائق لتكون مونولاييرس. عن طريق زيادة كثافة وحجم كل من رقائق اكسفولياتيد، يزيد التقشير الساخنة بكثافة وحجم الأفقي من رقائق رقيقة. ويتم ذلك عن طريق زيادة مجال المواد التي تجعل الاتصال الوثيق بالركيزة. بينما في الاتصال، والغازات محاصرين بين المواد والركيزة توسيع أثناء التسخين ويتم الضغط من أسفل رقائق. إزالة الغاز المحاصرين يسمح أكثر من المواد التي تأتي في اتصال وثيق مع الركازة، وبالتالي زيادة كمية رقائق سينظف (الشكل 1 أ،ب) كشرح واضح في Ref 20. التقشير الفوسفور الأسود أجريت باستخدام نموذجي تقشير الميكانيكية وتقنية تقشير الساخنة على رقائق السيليكون مع 90 نانومتر سميكة SiO2. ويمكن عن طريق قياس المساحة الإجمالية للمواد المودعة في رقاقة سيليكون 1 سم × 1 سم، شهدت الودائع (الشكل 1) أن التقشير الساخنة المواد 6-10 مرات أكثر. ونلاحظ أن تجربتنا مواد أخرى يمكن أن يتم انتقاؤها من ركائز HF تنظيفها باستخدام البولي بعد تقشير الساخنة، بما في ذلك الجرافين، نتريد البورون سداسية والفوسفور الأسود، منبسي3و WSe2. استخدمنا حلاً HF:water 10:1 لتنظيف ركائز2 SiO على مدى فترة 15 ثانية. ملاحظة، التردد 10% etches SiO2 بمعدل 23 شمال البحر الأبيض المتوسط في الدقيقة21 ، حيث هذه العملية etches لدينا ركائز قبل 6 نانومتر.
ونحن الآن النظر في فعالية الخلية نقل المحكم (الشكل 3A) في الحفاظ على جو خامل عند إزالتها من الدرج الأمامي. CrI3 حساس بشكل خاص لترطيب ويحط في غضون ثوان عندما تتعرض للهواء (3D الشكل). داخل خلية نقل، بيد أن نموذج3 CrI exfoliated ظلت دون تغيير لمدة 15 ساعة (الشكل 3B) وبدأ فقط لإظهار علامات التدهور (بثور) بعد 24 ساعة (الشكل 3). بينما مراقبة الأضرار على نطاق صغير جداً المحتمل بصريا يحدث في مقياس الوقت أقصر، وتبين هذه النتائج أن الخلية نقل المحكم المبين هنا يؤدي إلى إبطاء معدل تدهور عينة من ثلاثة على الأقل من حيث الحجم (ساعات داخل الخلية مقارنة مع ثانية خارج).
لإثبات استخدام الخلية نقل للتحليل الضوئي من مواد حساسة للهواء، أجرينا مطيافية رامان الاستقطاب وتصميما على سميكة نسبيا فليك (> 50 nm) الفوسفور الأسود (الشكل 4 أ). الأطياف تم الحصول عليها باستخدام 50 µW الليزر الإثارة في 632.8 شمال البحر الأبيض المتوسط مع عدسة هدف 100 x. واستخدمت صفيحة نصف الموجه لتدوير استقطاب شعاع الإثارة. في الشكل 4 باء، ويمكن ملاحظة ثلاث قمم رامان في شركة بريتيش بتروليوم في حوالي 466، 438 و 361 سم1، تناظرز2وب2 ز ز1 اهتزاز وسائط على التوالي، بغض النظر عن الاستقطاب، التي تتفق تماما مع الملاحظات السابقة في الجزء الأكبر بي بلورات للإثارة وجمع على طول محور ع. 5 , 22 لا تختلف مواقف الذروة مع زاوية الاستقطاب. ومع ذلك، تغيير الشدة النسبية لهذه الأوضاع الثلاثة إلى حد كبير مع الاستقطاب الحادث الضوء. وضع الاهتزازز2، الذي قد تباين كثافة أقوى مع استقطاب الليزر الإثارة، كما هو موضح في الشكل 4 باء،جيم، يقترن الاقتراح الذري على طول اتجاه كرسي. لذلك، كما ذكر سابقا5، هذا الوضع الاهتزاز يوفر طريقة فعالة لتحديد اتجاه كرسي كريستال بي بي، ومن ثم اتجاه البلورة. في الشكل 4، ويبين كثافة رامان ماكسيما اثنين داخل استدارة كاملة واحدة، تقع في 26.5 ودرجه 206.5 فيما يتعلق بالمحاور X و Y المعرفة في صور المجهر، ونخلص إلى أن اتجاه كرسي BP تتجه في 26.5 ° لهذا فليك . مماثلة التحليل الطيفي الضوئي أساليب يمكن استخدامها لتحديد اتجاه البلورة والخصائص الأخرى، مثل عدد طبقة أو البصرية الفرقة الفجوة، بالنسبة لغيرها من المواد 2-د حساسة للهواء.
الشكل 1 : توزيع المواد على رقاقة السيليكون المؤكسد. (أ) عينة نموذجية من الفوسفور الأسود سينظف في درجة حرارة الغرفة. (ب) عينة نموذجية من الفوسفور الأسود سينظف في 120 درجة مئوية. (ج) الرسم البياني منطقة سينظف الفوسفور الأسود باستخدام غرفة temperature(cold) وتقشير الساخنة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 2 : نقل الخلية. (أ) صورة لخلية نقل المحكم عرض منفصلة والغطاء والقاعدة. (ب) التخطيطي الرسم لنقل. يتم قطع تنفيس (أخضر) في المواضيع. علما بأن الجزء السفلي من القاعدة يتم استغلالها ومترابطة للتركيب. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3 : نقل الخلية قمع التدهور فليك. (أ) CrI الطازجة3 في نقل الخلية CrI (ب)3 في خلية بعد 15 حاء (ج) CrI3 في خلية بعد 24 ساعة ترطيب بثور يمكن أن ينظر في هذه المرحلة. (د) CrI3 في الهواء بعد 24 ساعة في نقل الخلية و 30 ثانية في الهواء. مساحات كبيرة من رطب CrI3 جمعت في حواف تقشر. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4 : تحديد اتجاه بلورية. (أ) صورة مجهرية ضوئية من رقائق سميكة من سينظف هناك (ب) حل الاستقطاب رامان الطيفي تقشر BP سميكة. القطبية (ج) الأرض من شدة رامان في المتوسط على مدى النطاق الطيفي في (ب) كدالة لزاوية الاستقطاب الخطي الإثارة (أصل الأرض كثافة صفر). الاحتواء هي دالة جيب الزاوية بالإضافة إلى ثابت. خط متقطع يشير إلى اتجاه كرسي. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
تقشير الساخن يحتفظ بقدرة تقشير الميكانيكية نموذجي لإنتاج رقائق رقيقة البكر أيضا تجنب القصور العديد من البدائل. مثل تقشير الميكانيكية نموذجي، هذا الأسلوب لا تقتصر على مجموعة فرعية صغيرة من المواد. تقشير الساخنة يمكن تطبيقها على أي من المواد التي يمكن أن تكون سينظف باستخدام درجة حرارة الغرفة الميكانيكية تقشير طالما أن المواد التي تتسامح مع تدفئة إلى 120 درجة مئوية لمدة 2 دقيقة في جو خامل. ونلاحظ أيضا أنه قد ثبت20 أن تدفئة الوقت ودرجة الحرارة (فوق 100 درجة مئوية) لا تجعل أي اختلاف ملحوظ في كثافة فليك. جنبا إلى جنب مع زيادة الاتصال، يمكن أيضا تحسين تقشر متوسط الحجم بزيادة قوة السندات بين الركيزة والرقائق. طريقة واحدة للقيام بهذا سيكون بعلاج الركازة مع البلازما2 س ولكن هذا سيجعل أيضا الرقائق الصعب أو المستحيل لالتقاط للاستخدام في الأجهزة التي تتطلب هيتيروستروكتوري تصنيع20.
يمكن بناؤها بنقل الخلية من أي معدن مناسب. استخدمنا الألومنيوم لأنه من السهل على الجهاز ولكن تجدر الإشارة إلى أن أشكال التعبير الثقافي التقليدي (تستخدم لإزالة الإيبوكسي) أكالة للألومنيوم عند هيدروكربونية أو مختلطة مع مياه ساخنة. الفولاذ المقاوم للصدأ وسيكون رد الفعل أقل مع أشكال التعبير الثقافي التقليدي وأكثر دواما. ومع ذلك، لم نر أي تأثيرات التآكل باستخدام هذا الأسلوب في الرايت للتصوير والتحليل مع أهداف الفتحة العددية عالية، بناء الخلية نقل أن، عند إغلاق الجزء السفلي من النافذة 0.8 ملم فوق الجزء العلوي من القاعدة. مع الركازة 0.5 مم سميكة ولاصق سميك 0.1 ملم، يجلس العينة 0.3 مم أدناه الجزء العلوي من الخلية نقل. يسمح هذا القرب للتصوير والتحليل مع تضخم عالية وأهداف المسافة العامل قصيرة نسبيا. سينظف المواد يمكن رؤيتها بوضوح في 5، 20، 50 مرة التكبير مما يسمح للكشف بسهولة عن رقائق رقيقة. كروي الانحرافات الناجمة عن الإطار إلى حد كبير في تكبير أعلى، يقلل من جودة الصورة. شريطة أن يكون الركيزة العينة أقل من 0.7 مم، ليس هناك خطر من خلال تشديد الخلية. عند الحد الأقصى هو مشدود إلى أسفل، يتم طرد الغاز الزائدة عن طريق التنفيس في المواضيع. وأثناء البناء والموقع الدقيق لتنفيس ليس مهما، ولكن المهم أنه هو عدم إعاقة بالعينة أو الشحوم فراغ أو أي شيء آخر. يمنع التنفيس كسر المقرر أن يركب عند الحد الأقصى هو مشدود إلى أسفل النافذة سميكة هشة 0.1 ملم. يمكن أن تحمل النافذة فقط تغييرات الضغط من بعض [مبر].
الإطار كوفيرجلاس المستخدمة لنقل الخلايا مصنوعة من زجاج البورسليكات ولكن للتحليل الضوئي عند أطوال موجية أخرى غير مرئية بالنسبة للمواد النافذة القريبة من الأشعة تحت الحمراء، وأخرى قد يكون لاستخدام. لتصوير أفضل، ينبغي توخي الحذر عند تركيب زجاج النافذة. المسافة بين العينة ونافذة إذا لم يجلس بشكل صحيح، يمكن أن يكون أكبر مما هو متوقع. خاصة بالنسبة لأهداف المسافة العمل الصغيرة، قد يتسبب هذا الهدف الاصطدام وكسر النافذة. كما سيتم علاج بعض الايبوكس أسرع في ارتفاع درجات الحرارة، ولكن نظراً لأن المعادن والزجاج لديها معاملات التمدد المختلفة، الأرملة سوف تشوه بعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة. ينبغي علاجه الإيبوكسي في نفس درجة الحرارة التي سيتم استخدامها (أي، إذا كان سيتم استخدام الخلية في درجة حرارة الغرفة)، وينبغي أيضا يمكن علاجه الإيبوكسي في درجة حرارة الغرفة.
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
وأيد هذا العمل NSF جائزة عدد 1610126 هيئة الهجرة واللاجئين.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Ablestik 286 epoxy | Loctite | 256 6 OZ TUBE KIT | air-tight epoxy |
Acetone | EDM Millipore Corporation | 67-64-1 | |
Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness | Agar Scientific | AGL46R22-0 | window glass |
Dicing tape | Ultron systems | 1009R | exfoliation tape |
High-Vacuum grease | Dow Corning | 1597418 | O-ring grease |
Isopropanol | VWR Chemicals | BDH20880.400 | |
Silicon wafer, 300 nm oxide | University Wafer | E0851.01 | flake substrate |
Silicon wafer, 90 nm oxide | Nova Electronic Materials | HS39626-OX | flake substrate |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionExplore More Articles
This article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved