إجراءات المعايرة لريولوجيا التراكب المتعامد

Summary

نقدم بروتوكول معايرة مفصل لتقنية ريولوجيا تراكب متعامد تجاري باستخدام السوائل النيوتونية بما في ذلك طرق تحديد عامل تصحيح الأثر النهائي وتوصيات لأفضل الممارسات لتقليل الخطأ التجريبي.

Abstract

ريولوجيا التراكب المتعامد (OSP) هي تقنية ريولوجية متقدمة تتضمن تركيب تشوه القص المتذبذب صغير السعة المتعامد مع تدفق القص الأولي. تسمح هذه التقنية بقياس الديناميات الهيكلية للسوائل المعقدة في ظل ظروف التدفق غير الخطي ، وهو أمر مهم لفهم والتنبؤ بأداء مجموعة واسعة من السوائل المعقدة. تتمتع تقنية OSP الريولوجية بتاريخ طويل من التطور منذ 1960s ، وذلك أساسا من خلال الأجهزة المصممة خصيصا والتي سلطت الضوء على قوة هذه التقنية. تقنية OSP متاحة الآن تجاريا لمجتمع الريولوجيا. نظرا للتصميم المعقد لهندسة OSP ومجال التدفق غير المثالي ، يجب على المستخدمين فهم حجم ومصادر خطأ القياس. تقدم هذه الدراسة إجراءات المعايرة باستخدام السوائل النيوتونية التي تتضمن توصيات لأفضل الممارسات لتقليل أخطاء القياس. على وجه التحديد ، يتم توفير معلومات مفصلة عن طريقة تحديد عامل التأثير النهائي ، وإجراء ملء العينات ، وتحديد نطاق القياس المناسب (على سبيل المثال ، معدل القص ، التردد ، إلخ).

Introduction

يعد فهم الخصائص الريولوجية للسوائل المعقدة أمرا ضروريا للعديد من الصناعات لتطوير وتصنيع منتجات موثوقة وقابلة للتكرار¹. تشمل هذه "السوائل المعقدة" المعلقات والسوائل البوليمرية والرغاوي الموجودة على نطاق واسع في حياتنا اليومية ، على سبيل المثال ، في منتجات العناية الشخصية والأطعمة ومستحضرات التجميل والمنتجات المنزلية. تعتبر الخصائص الريولوجية أو التدفق (على سبيل المثال ، اللزوجة) من الكميات الرئيسية ذات الأهمية في إنشاء مقاييس الأداء للاستخدام النهائي وقابلية المعالجة ، ولكن خصائص التدفق مترابطة مع الهياكل المجهرية الموجودة داخل السوائل المعقدة. إحدى الخصائص البارزة للسوائل المعقدة التي تميزها عن السوائل البسيطة هي أنها تمتلك هياكل مجهرية متنوعة تمتد على مقاييس طول متعددة². يمكن أن تتأثر هذه الهياكل المجهرية بسهولة بظروف التدفق المختلفة ، والتي بدورها تؤدي إلى تغييرات في خصائصها العيانية. لا يزال فتح حلقة خاصية الهيكل هذه عبر السلوك اللزج غير الخطي للسوائل المعقدة استجابة للتدفق والتشوه مهمة صعبة لأخصائيي العلاج التجريبي.

يعد ريولوجيا التراكب المتعامد (OSP)³ تقنية قوية لمواجهة تحدي القياس هذا. في هذه التقنية ، يتم تثبيت تدفق القص المتذبذب ذو السعة الصغيرة بشكل متعامد مع تدفق القص الأساسي الثابت أحادي الاتجاه ، مما يتيح القياس المتزامن لطيف الاسترخاء اللزج المرن تحت تدفق القص الأولي المفروض. لكي نكون أكثر تحديدا ، يمكن تحليل اضطراب القص المتذبذب الصغير باستخدام نظريات في مرونة اللزوجة الخطية⁴ ، بينما يتم تحقيق حالة التدفق غير الخطي من خلال تدفق القص الثابت الأساسي. نظرا لأن حقلي التدفق متعامدان وبالتالي غير مقترنين ، يمكن أن ترتبط أطياف الاضطراب ارتباطا مباشرا باختلاف البنية المجهرية تحت التدفق الأساسي غير الخطي⁵. توفر تقنية القياس المتقدمة هذه فرصة لتوضيح علاقات معالجة البنية والممتلكات في السوائل المعقدة لتحسين صياغتها ومعالجتها وتطبيقها.

لم يكن تنفيذ ريولوجيا OSP الحديثة نتيجة عيد الغطاس المفاجئ. بدلا من ذلك ، يعتمد على عقود عديدة من تطوير الأجهزة المخصصة. يعود تاريخ أول جهاز OSP مخصص إلى عام 1966 بواسطة Simmons⁶ ، وتم بذل العديد من الجهود بعد ذلك⁷،⁸،^9،10. تعاني هذه الأجهزة المبكرة المصممة خصيصا من العديد من العيوب مثل مشكلات المحاذاة ، وتأثير تدفق الضخ (بسبب الحركة المحورية للبوب لتوفير التذبذب المتعامد) ، وحدود حساسية الأداة. في عام 1997 ، قام Vermant et ^al.3 بتعديل محول إعادة توازن القوة (FRT) على مقياس ريومتر تجاري منفصل لمحول طاقة المحرك ، مما مكن قياسات OSP للسوائل ذات نطاق اللزوجة الأوسع من الأجهزة السابقة. يمكن هذا التعديل محول إعادة توازن القوة العادية من العمل كمقياس ريومتر يتم التحكم فيه بالضغط ، مما يفرض تذبذبا محوريا بالإضافة إلى قياس القوة المحورية. في الآونة الأخيرة ، تم إصدار الأشكال الهندسية المطلوبة لقياسات OSP ، بعد منهجية Vermant ، لمقياس ريومتر محول طاقة تجاري منفصل.

منذ ظهور ريولوجيا OSP التجارية ، هناك اهتمام متزايد بتطبيق هذه التقنية للتحقيق في السوائل المعقدة المختلفة. ومن الأمثلة على ذلك المعلقات الغروية^11,12 والمواد الهلامية الغروية 13,14 والنظارات^15,16,17. في حين أن توافر الأداة التجارية يعزز أبحاث OSP ، فإن هندسة OSP المعقدة تتطلب فهما أعمق للقياس من التقنيات الريولوجية الروتينية الأخرى. تعتمد خلية تدفق OSP على هندسة أسطوانة متحدة المركز مزدوجة الجدار (أو Couette). يتميز بتصميم مفتوح من الأعلى وأسفل مفتوح لتمكين السائل من التدفق ذهابا وإيابا بين الفجوات الحلقية والخزان. على الرغم من التحسين الذي تم إجراؤه على التصميم الهندسي من قبل الشركة المصنعة ، عند خضوعه لعملية OSP ، يواجه السائل مجال تدفق غير متجانس ، وتأثيرات نهائية هندسية ، وتدفق ضخ متبقي ، وكلها يمكن أن تحدث خطأ تجريبيا كبيرا. أبلغ عملنا السابق¹⁸ عن إجراءات تصحيح مهمة للأثر النهائي باستخدام السوائل النيوتونية لهذه التقنية. للحصول على نتائج اللزوجة الصحيحة ، يجب تطبيق عوامل التأثير النهائي المناسبة في كل من الاتجاهات الأولية والمتعامدة . في هذا البروتوكول ، نهدف إلى تقديم منهجية معايرة مفصلة لتقنية الريولوجية OSP وتقديم توصيات لأفضل الممارسات لتقليل أخطاء القياس. يجب أن تكون الإجراءات المحددة في هذه الورقة حول إعداد هندسة OSP وتحميل العينات وإعدادات اختبار OSP قابلة للاعتماد بسهولة وترجمتها لقياسات السوائل غير النيوتونية. ننصح المستخدمين باستخدام إجراءات المعايرة الموضحة هنا لتحديد عوامل تصحيح التأثير النهائي لتطبيقاتهم قبل قياسات OSP على أي تصنيف للسوائل (نيوتنية أو غير نيوتونية). نلاحظ أن إجراءات المعايرة للعوامل النهائية لم يتم الإبلاغ عنها من قبل. يصف البروتوكول المقدم في هذه الورقة أيضا دليلا خطوة بخطوة ونصائح حول كيفية إجراء قياسات ريولوجية دقيقة بشكل عام والمورد التقني حول فهم البيانات "الخام" مقابل البيانات "المقاسة" ، والتي قد يتجاهلها مستخدمو مقياس الريومتر.

Protocol

1. إعداد مقياس ريومتر

ملاحظة: يصف البروتوكول في هذا القسم الخطوات الأساسية لتشغيل تجربة الريولوجيا (إما لمقياس ريومتر محول طاقة محرك منفصل أو مقياس ريومتر محول طاقة محرك مشترك) ، بما في ذلك إعداد الإعداد ، وتركيب الهندسة المناسبة ، وتحميل مادة الاختبار ، وإعداد إجراء التجربة ، وتحديد الهندسة ، وبدء الاختبار. يتم توفير تعليمات وملاحظات محددة لتشغيل OSP. لتقليل التدرجات الحرارية في محول الطاقة ، يوصى بتشغيل مقياس الريومتر لمدة 30 دقيقة على الأقل قبل العملية. تمت الإشارة إلى برنامج مقياس الريومتر المستخدم في هذا البروتوكول للتحكم في الأدوات وجمع البيانات في جدول المواد. انظر الجدول 1 للحصول على مواصفات مقياس ريومتر.

1. قبل إعداد مقياس الريومتر ، قم بتمكين ميزة التراكب المتعامد في برنامج مقياس الريومتر. قم بتركيب مقياس حرارة منخفض المقاومة للبلاتين (PRT) في محطة الاختبار لقياس درجة الحرارة وجهاز التحكم البيئي.
   ملاحظة: ارفع المسرح إلى أقصى ارتفاع لعملية التثبيت (الشكل 1 أ). قم بتثبيت PRT المناسب قبل تركيب جهاز التحكم البيئي. احرص على عدم ضرب PRT بجهاز التحكم البيئي أثناء التثبيت. استخدم مفتاح الربط المرفق لتأمين جهاز التحكم البيئي في محطة الاختبار.
2. قم بتثبيت هندسة الأسطوانة متحدة المركز ذات الجدار المزدوج.
   1. قم بتجميع الأسطوانات الداخلية والخارجية (الشكل 1 ب) بشكل صحيح لإكمال تكوين الكوب مزدوج الجدار.
      ملاحظة: قبل تجميع الكوب ، تحقق من حالة الحلقة O (للتشققات أو التورم أو أي ضرر آخر) على الأسطوانة الداخلية واستبدلها إذا لزم الأمر.
   2. أدخل الكوب في جهاز التحكم البيئي وقم بمحاذاة الهندسة بشكل صحيح.
   3. اضغط على الهندسة السفلية (الكوب) لأسفل لضغط PRT المحمل بنابض أثناء شد المسمار اللولبي باستخدام مفك عزم الدوران (0.56 نيوتن متر ثابت).
      ملاحظة: للتحقق مما إذا كانت الهندسة السفلية مثبتة بشكل صحيح، قم بتعطيل قدرة المحرك، واستخدم إصبعا لتدوير الشكل الهندسي. إذا كانت الهندسة السفلية تدور بحرية في جهاز التحكم في البيئة ، تثبيتها بشكل صحيح ومتابعة الخطوة التالية. إذا لم تدور بحرية ، فقم بإزالة المكونات من محطة الاختبار بترتيب عكسي للخطوات السابقة ثم أعد تثبيت الهندسة السفلية. تحقق من تلقي إشارة درجة الحرارة من PRT السفلي. يجب أن يتعرف مقياس الريومتر تلقائيا على مستشعر درجة الحرارة افتراضيا ؛ إذا لم يكن الأمر كذلك ، فحدد PRT السفلي كمصدر مستشعر التحكم في درجة الحرارة في خيارات التحكم في درجة الحرارة من برنامج مقياس الريومتر.
   4. قم بتثبيت الهندسة العلوية (بوب) على عمود محول الطاقة. قم بتدوير القوة العادية وعزم الدوران بالنقر فوق الزر Tare Transsaper في لوحة التحكم في محول الطاقة من برنامج مقياس الريومتر أو باستخدام Tare Torque و Tare Normal في علامة التبويب Instrument من شاشة اللمس الخاصة بالجهاز. يوضح الشكل 1 ج صورة لإعداد مقياس الريومتر الكامل.
   5. قم بتصفير الفجوة بين الأشكال الهندسية العلوية والسفلية بالنقر فوق الزر Zero Fixture في لوحة التحكم في الفجوة إما من برنامج مقياس الريومتر أو من شاشة اللمس الخاصة بالجهاز. قم بإجراء معايرة الكتلة الهندسية إذا لزم الأمر.
      ملاحظة: تحقق من الوثائق الهندسية المقدمة من قبل الشركة المصنعة لمعرفة ما إذا كانت قيمة كتلة الأداة العليا متوفرة. إذا لم يكن الأمر كذلك ، فقم بإجراء معايرة الكتلة الهندسية في نهاية هذه الخطوة. اتبع التعليمات التي تظهر على الشاشة لإجراء معايرة كتلة الأداة العلوية. عند الانتهاء ، تأكد من قبول كتلة التركيب الجديدة الصحيحة.

2. تحميل مواد الاختبار

1. ارفع المسرح لتوفير مساحة عمل كافية لتحميل مواد الاختبار في الكوب.
2. استخدم ماصة أو ملعقة لتحميل مادة الاختبار في الكوب. تعامل بعناية مع مواد الاختبار لتقليل انحباس الهواء في السائل.
   ملاحظة: لتحميل مادة اختبار منخفضة اللزوجة (على سبيل المثال ، أقل من 5 باسكال) ، استخدم ماصة حجم قابلة للتعديل (الشكل 2 أ). يمكن العثور على الحد الأدنى لحجم ملء الشكل الهندسي في معلومات الهندسة ضمن لوحة التجربة في برنامج مقياس الريومتر. الأحجام التقريبية اللازمة لهندسة OSP المتاحة حاليا ، أي عرض الفجوة الحلقية 0.5 مم و 1.0 مم ، هي 32 مل و 36 مل ، على التوالي. لتحميل مادة اختبار اللزوجة الأعلى (على سبيل المثال ، أعلى من 5 باسكال ثانية) ، استخدم ملعقة أو ماصة ذات إزاحة إيجابية (الشكل 2 ب). نظرا لأن التحكم الدقيق في مستوى الصوت لسائل عالي اللزوجة أمر صعب ، فلا يوصى بإجراء تعديل دقيق بناء على حجم السائل لتحميل سائل عالي اللزوجة. على أي حال ، من المتوقع أن يتم ملؤها بشكل أقل قليلا بدلا من الإفراط في هذه الخطوة. اتبع الخطوة التالية لضمان التحميل الدقيق للمواد.
3. قم بخفض البوب في الكوب إلى نقطة ضبط الفجوة الهندسية ورفعه للخارج لتحديد مستوى السائل في الهندسة المحملة. الهدف هو تحقيق خط تلامس سائل يكون قليلا (حوالي 2 مم) فوق الحافة السفلية للفتحة العلوية للبوب.
   ملاحظة: قد تتطلب هذه العملية أوقات انتظار طويلة للوصول إلى مستوى السائل المطلوب بسبب عرض الفجوة الحلقية الصغيرة للهندسة والحجم الكبير نسبيا للعينة المطلوبة. تعتمد أوقات الانتظار بشكل أساسي على لزوجة مادة الاختبار. على سبيل المثال ، يستغرق السائل عالي اللزوجة وقتا أطول ليتدفق إلى الفجوات بين الأسطوانات ويبلل أسطح البوب تماما.
4. اخفض الهندسة العلوية بعناية في السائل للوصول إلى نقطة ضبط الفجوة الهندسية البالغة 8 مم. يتم توضيح هذه العملية على أنها الخطوة 1 في الشكل 2 ج. انتظر بضع دقائق بينما يتم الاحتفاظ بالبوب في الموضع (iii) حيث يتم ضبط الفجوة على 8 مم.
   ملاحظة: عندما يلامس السطح النهائي للبوب السائل ، قلل السرعة الهابطة للبوب. بالنسبة للسائل عالي اللزوجة أو سائل إجهاد الخضوع ، راقب عن كثب قراءات القوة العادية لمنع محول الطاقة من التحميل الزائد أثناء هذه العملية.
5. ارفع البوب عموديا باستخدام السرعة البطيئة للأداة إلى موضع يمكن فيه فحص خط ملامسة السائل المبلل بصريا (الشكل 3). يشير خط الاتصال إلى مستوى السائل في الهندسة عند نقطة ضبط الفجوة. إذا كان الخط الموجود على البوب أسفل الطرف العلوي من البوب (الحافة السفلية للفتحة العلوية على البوب) ، فهذا يشير إلى أن ارتفاع السائل أقل من ارتفاع الأسطوانة الداخلية ويجب إضافة مواد اختبار إضافية إلى الهندسة.
6. ارفع البوب بعناية إلى موضع التحميل السابق للسماح بمساحة عمل كافية (الخطوة 2 في الشكل 2 ج) وقم بتحميل كمية إضافية من مواد الاختبار في الكوب حسب الحاجة. حرك البوب ببطء لأعلى أو لأسفل لتجنب التجويف. أضف مادة الاختبار بعناية لمنع إدخال فقاعات هواء إضافية.
7. اخفض الشكل الهندسي العلوي في السائل واضبطه على فجوة الهندسة النهائية مرة أخرى. كرر الخطوتين 1 و 2 (الشكل 2 ج) حتى يصبح خط التلامس المبلل على البوب حوالي 2 مم فوق الحافة السفلية لفتحة البوب العلوية كما هو موضح في الشكل 3 أ. تحقق أيضا من أن الحافة السفلية للفتحة العلوية على البوب مبللة بشكل صحيح (الشكل 3 ب). انقل البوب إلى نقطة ضبط الفجوة الهندسية واترك مادة الاختبار تسترخي.
   ملاحظة: يعتمد وقت الانتظار على لزوجة المادة القياسية. على سبيل المثال ، بالنسبة لسائل 1 Pa s ، يكفي وقت انتظار 15 دقيقة ؛ بينما بالنسبة لسائل 100 باسكال ، هناك حاجة إلى وقت انتظار أطول بكثير (4 ساعات). يتم توضيح هذه العملية على أنها الخطوة 3 في الشكل 2 ج. يوضح الشكل 2 إجراء تحميل العينة الكامل. تتطلب السوائل عالية اللزوجة وقتا طويلا ويصعب تحميلها. لتقليل وقت الانتظار ، قد تكون زيادة درجة الحرارة ببضع درجات مفيدة لتسهيل تدفق سائل المعايرة اللزج.

3. تشغيل قياسات معايرة اللزوجة

ملاحظة: بروتوكولات المعايرة الواردة في هذه الورقة خاصة بعوامل التأثير النهائي المطبقة على تقنية OSP. لا يشمل ذلك عمليات المعايرة الروتينية أو فحوصات التحقق ، بما في ذلك معايرة عزم الدوران والقوة العادية ، وفحص زاوية الطور ، وفحص PDMS ، وما إلى ذلك. التي يوصى بها مصنعو مقياس الريومتر الفردي. وينبغي تنفيذ هذه الإجراءات قبل بروتوكولات المعايرة الواردة في هذه الورقة. يجب على القراء الرجوع إلى دليل المستخدم الخاص بالشركة المصنعة لمقياس ريومتر لمعرفة إجراءات إجراء المعايرة أو الفحوصات الروتينية. تتم الإشارة إلى معايير لزوجة السيليكون المستخدمة في هذا البروتوكول في جدول المواد.

1. تحديد الشكل الهندسي
   ملاحظة: قبل إعداد التجربة ، تأكد من تحديد الشكل الهندسي الصحيح في برنامج مقياس الريومتر. للاستخدام لأول مرة ، قم بإنشاء هندسة أسطوانية متحدة المركز متعامدة جديدة مزدوجة الجدار في برنامج مقياس الريومتر باتباع الخطوات أدناه.
   1. أضف هندسة أسطوانة متحدة المركز متعامدة جديدة مزدوجة الجدار.
   2. أدخل أبعاد الشكل الهندسي كما هو موضح في الجدول 2.
      ملاحظة: الأرقام والرموز المقابلة لها منقوشة على البوب والكوب. تبلغ فجوة التشغيل 8 مم للهندسة التجريبية المستخدمة هنا ولكن يجب تحديدها من قبل الشركة المصنعة. لذلك ، فإن ارتفاع الأسطوانة الداخلية يساوي (ارتفاع مغمور + 8 مم).
2. حدد ثوابت الهندسة. املأ حقلي القصور الذاتي الهندسي والكتلة الهندسية بالقيم الصحيحة. أدخل 1.00 لكل من عامل التأثير النهائي وعامل التأثير النهائي المتعامد.
   ملاحظة: القصور الذاتي الهندسي لهندسة OSP ذات الفجوة 0.5 مم و 1.0 مم المحددة من قبل الشركة المصنعة هي 15.5 μN m s 2 و 10.3 μN m ^{s 2} ، على التوالي. تأكد من إدخال القيمة الصحيحة للكتلة الهندسية العليا. يمكن العثور على هذه القيمة في الوثائق الهندسية المقدمة من الشركة المصنعة. بدلا من ذلك ، قم بإجراء معايرة الكتلة الهندسية ضمن علامة تبويب معايرة الهندسة (خطوة البروتوكول 1.2.5) وتأكد من تطبيق كتلة التركيب الجديدة الصحيحة. عامل التأثير النهائي الافتراضي (C _L) هو 1.065 وعامل التأثير النهائي المتعامد (C_Lo) هو 1.04. قم بتغيير كلا الحقلين إلى 1.00. يتم حساب ثوابت الإجهاد تلقائيا من الأبعاد وعوامل التأثير النهائي. يتم تحديد ثوابت الإجهاد من خلال الأبعاد الهندسية فقط (يتم توفير التعبيرات في العمل السابق¹⁸). يتم وصف تعريفات الأبعاد في الجدول 2 ويشار إليها في الشكل 4. تعبيرات ثابت الإجهاد (الأساسي) ، K τ ، وثابت الإجهاد المتعامد (الخطي) ، K_το ، هي:
   
   

4. اختبارات اكتساح معدل القص الثابت

ملاحظة: يتم إجراء قياسات معايرة اللزوجة بشكل مستقل إما في الاتجاه الأساسي أو الاتجاه المتعامد لمعايرة C _L أو C_Lo. بالنسبة للاتجاه الأساسي ، يتم قياس لزوجة القص الثابتة عن طريق إجراء اختبارات مسح معدل القص. بالنسبة للاتجاه المتعامد ، يتم قياس اللزوجة المعقدة الديناميكية عن طريق إجراء اختبارات مسح التردد المتعامد.

1. قم بتكييف العينة عند 25 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة للسماح لمادة الاختبار بالوصول إلى التوازن الحراري.
   ملاحظة: يتم إجراء قياسات المعايرة عند درجة الحرارة التي يتم عندها الإبلاغ عن اللزوجة المعتمدة للسائل القياسي ، أي 25 درجة مئوية. قد يستخدم القراء درجة حرارة اختبار مختلفة مناسبة للسوائل القياسية النيوتونية. يوصى بوقت التوازن أو وقت النقع ، أي 15 دقيقة ، لضمان وصول جهاز التحكم البيئي والهندسة والعينة إلى التوازن الحراري.
2. حدد اختبار مسح التدفق ضمن إجراء التجربة في برنامج مقياس الريومتر. اضبط درجة حرارة الاختبار على 25 درجة مئوية تحت التحكم في البيئة.
3. حدد نطاق معدل القص من 0.01 s−1 إلى 100.0 s⁻¹ مع تسجيل البيانات عند 10 نقاط لكل عقد لوغاريتميا. تمكين تحديد الحالة المستقرة تلقائيا.
   ملاحظة: يعتمد نطاق معدل القص المستخدم هنا على حدود حساسية عزم دوران الجهاز (الجدول 1) وسائل القياس. على سبيل المثال ، بالنسبة لسائل لزوجة أعلى (على سبيل المثال ، 300 باسكال ثانية) ، يمكن استخدام نطاق معدل قص أقل من 10−⁴ s−1 إلى 1 s⁻¹ ، والعكس صحيح.
4. ابدأ التجربة من برنامج مقياس الريومتر.

5. اختبارات مسح التردد المتعامد

1. اضبط محول القوة العادية على وضع FRT من لوحة تحكم محول الطاقة في برنامج مقياس الريومتر.
   ملاحظة: إعداد محول الطاقة الافتراضي لمحول القوة العادية هو وضع الزنبرك لمقياس ريومتر محول المحرك المنفصل هذا. في عملية OSP ، يعمل محول القوة العادية كمقياس ريومتر يتم التحكم فيه بالضغط أو محول طاقة مدمج لتطبيق التشوه المحوري أثناء قياس القوة المحورية في وقت واحد. يجب ضبط محول القوة العادية في وضع FRT لإجراء اختبارات OSP.
2. قم بتكييف العينة عند 25 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة لضمان التوازن الحراري.
3. حدد اختبار مسح التردد المتعامد ضمن إجراء التجربة في برنامج مقياس الريومتر. اضبط درجة حرارة الاختبار على 25 درجة مئوية.
4. حدد الانفعال الطبيعي المطلوب وأدخل 0.0 s⁻¹ لمعدل القص في اتجاه الدوران.
   ملاحظة: يعتمد الحد الأقصى للإجهاد العادي (سعة الانفعال المحوري) على عرض الفجوة لهندسة OSP ويقتصر على أقصى إزاحة تذبذب متعامد لمقياس الريومتر ، أي 50 ميكرومتر (الجدول 1).
5. حدد نطاق التردد الزاوي من 0.1 إلى 40 راديان / ثانية بمعدل 10 نقاط لكل عقد لوغاريتميا.
   ملاحظة: نطاق التردد الزاوي المستخدم هنا هو نطاق موصى به لتشغيل OSP بناء على حدود حساسية التردد المحوري للأداة (الجدول 1) ومراعاة ظروف تحميل الفجوة¹⁸. راجع قسم المناقشة لمزيد من التفاصيل.
6. ابدأ التجربة من برنامج مقياس الريومتر.

6. إجراء التحليل

1. تحديد عامل الأثر النهائي الأولي
   1. قم بتصدير نتائج مسح معدل القص الثابت (من خطوة البروتوكول 4.4.) إلى تنسيق ملف مفتوح مثل .csv أو .txt.
   2. احسب متوسط قيمة اللزوجة المبلغ عنها على نطاق معدل القص المناسب في برنامج جدول بيانات.
      ملاحظة: يتم استخدام بيانات اللزوجة ذات قيم عزم الدوران المقابلة أعلى من الحدود المحددة للتصنيع فقط لحساب متوسط اللزوجة. يتم تعريف متوسط قيمة اللزوجة على أنها اللزوجة الأولية غير المصححة.
   3. أوجد عامل التأثير النهائي الأساسي باستخدام متوسط قيمة اللزوجة.
      ملاحظة: يتم توفير هذا القسم هنا لإظهار اشتقاق العلاقة بين عامل التأثير النهائي الأساسي وإخراج اللزوجة المباشرة من برنامج مقياس الريومتر. يتم عرض مثال لحساب العامل النهائي من البيانات التجريبية في قسم النتائج التمثيلية. لزوجة القص الثابتة الأولية هي نسبة إجهاد القص τ إلى معدل القص ، والتي يتم حسابها من الإشارات الأولية لعزم الدوران M وسرعة الدوران Ω عبر ثوابت الهندسة (K _τ و K_γ). يتم إعطاء التعبير بواسطة:
      
      حيث K _τ هو ثابت الإجهاد الأساسي (المعادلة 1) و K_γ هو ثابت الانفعال الأساسي الذي يعتمد فقط على الأبعاد الهندسية. لذلك ، فإن استبدال المعادلة 1 في المعادلة 3 ، أو اللزوجة الأولية المحسوبة ، أو قيم لزوجة الإخراج من برنامج مقياس الريومتر ، يظهر أنه يتناسب عكسيا مع عامل التأثير النهائي الأساسي C_L (لاحظ أن جميع المتغيرات الأخرى في المعادلة 3 هي إما ثوابت هندسية أو إشارات قياس خام):
      
      لاحظ أن المعادلة 3 هي تعبير عام عن أي قياس ريومتري دوراني حيث يتم حساب اللزوجة المقاسة من البيانات الأولية ، أي عزم الدوران والسرعة ، عبر ثوابت الإجهاد والانفعال التي تعتمد على هندسة مختلفة مستخدمة ، على سبيل المثال ، لوحة مخروطية ، لوحة متوازية ، أسطوانة متحدة المركز ، إلخ.

7. تحديد عامل التأثير النهائي المتعامد

1. قم بتصدير نتائج مسح التردد المتعامد (من خطوة البروتوكول 5.6.) إلى تنسيق ملف مفتوح مثل .csv أو .txt.
2. احسب متوسط قيمة اللزوجة المعقدة OSP المبلغ عنها على نطاق التردد الزاوي المناسب في برنامج جدول البيانات.
   ملاحظة: يتم استخدام بيانات اللزوجة فقط مع قيم قوة التذبذب المقابلة أعلى من الحدود المحددة من قبل الشركة المصنعة لحساب متوسط اللزوجة. يتم تعريف متوسط قيمة اللزوجة على أنها اللزوجة المعقدة المتعامدة غير المصححة.
3. أوجد عامل التأثير النهائي المتعامد باستخدام متوسط قيمة اللزوجة المعقدة.
   ملاحظة: يتم توفير هذا القسم هنا لإظهار اشتقاق العلاقة بين عامل التأثير النهائي المتعامد وإخراج اللزوجة المعقدة المتعامدة من برنامج مقياس الريومتر. يتم عرض مثال لحساب عامل النهاية المتعامد من البيانات التجريبية في قسم النتائج التمثيلية. تساوي اللزوجة المعقدة المتعامدة معامل القص المعقد المتعامد مقسوما على التردد المتذبذب المتعامد ω ، والذي يمكن التعبير عنه على أنه المعادلة أدناه من خلال قوة التذبذب F ، وإزاحة التذبذب θ ، والتردد ω (الثلاثة منها إشارات خام) ، وثوابت الهندسة (K _το و K _γο):
   
   حيث K _το هو ثابت الإجهاد المتعامد (المعادلة 2) و K_γο هو ثابت الإجهاد المتعامد ، والذي يرتبط فقط بالأبعاد الهندسية. لذلك ، فإن استبدال المعادلة 2 في المعادلة 5 ، أو اللزوجة المعقدة المتعامدة المحسوبة ، أو قيم اللزوجة المعقدة OSP الناتجة من برنامج مقياس الريومتر ، يظهر أنها تتناسب طرديا مع عامل التأثير النهائي المتعامد C_Lo (لاحظ أن جميع المتغيرات الأخرى في المعادلة 5 هي إما ثوابت هندسية أو إشارات قياس خام):
   
   لاحظ أن المعادلة 5 هي تعبير عام لأي قياسات حركة خطية حيث يتم حساب اللزوجة المعقدة المقاسة من البيانات الأولية ، أي القوة والإزاحة والتردد ، عبر ثوابت الإجهاد والإجهاد التي تعتمد على الهندسة المستخدمة ، على سبيل المثال ، لوحة مخروطية ، لوحة متوازية ، أسطوانة متحدة المركز ، إلخ.

8. التحقق من اللزوجة عن طريق قياسات OSP

ملاحظة: هذه الخطوة هي التحقق مما إذا كانت التصحيحات صالحة باستخدام عوامل التأثير النهائي المعايرة التي تم الحصول عليها من تجارب المعايرة.

1. أدخل القيم المعايرة لعامل التأثير النهائي وعامل التأثير النهائي المتعامد تحت ثوابت الهندسة ، في البداية تم تعيين هذه القيم على أنها تساوي 1.00. يتم تحديث ثوابت الإجهاد تلقائيا ، والقيم كما هو موضح في الجدول 3.
2. قم بإعداد نفس الإجراء التجريبي باتباع الخطوات في اختبارات مسح التردد المتعامد. أدخل 1.0 s⁻¹ لمعدل القص.
3. ابدأ التجربة.

النتائج

يتم تمثيل النتائج التمثيلية من قياسات معايرة اللزوجة على معيار لزوجة السيليكون 12.2 Pa s في الشكل 5 والشكل 6. لاحظ أن عامل التأثير النهائي الأساسي وعامل التأثير النهائي المتعامد كلاهما مضبوط على 1.00 لعمليات المعايرة. يوضح الشكل 5 لزوجة القص الثا?...

Discussion

في هذا البروتوكول ، نقدم إجراء تجريبيا مفصلا لإجراء قياسات معايرة اللزوجة باستخدام السوائل النيوتونية لتقنية ريولوجيا تراكب متعامد تجاري مع هندسة أسطوانة متحدة المركز مزدوجة الجدار. يتم تحديد عوامل المعايرة ، أي عامل التأثير النهائي الأساسي C _L وعامل التأثير النهائي المتعامد ...

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Advanced Peltier System	TA Instruments	402500.901	Enviromental control device
ARES-G2 Rheometer	TA Instruments	401000.501	Rheometer
Brookfield Silicone Fluid, 12500cP	AMTEK Brookfield	12500 cps	Viscosity standard liquid
OSP Slotted Bob, 33 mm	TA Instruments	402796.902	Bob, upper geometry
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm	TA Instruments	402782.901	Double wall cup, lower geometry
Pipette (1 – 10 mL)	Eppendorf	3120000089	To load test materials
Pipette (100 – 1,000 µL)	Eppendorf	3123000063	To load test materials
Pipette Tips (0.5 – 10 mL)	Eppendorf	022492098	To load test materials
Pipette Tips (50 – 1,000 µL)	Eppendorf	022491555	To load test materials
Spatula	VWR	82027-532	To load test materials
TRIOS	TA Instruments	v4.3.1.39215	Rheometer software