הליכי כיול עבור ריאולוגיית סופרפוזיציה אורתוגונלית

Summary

אנו מציגים פרוטוקול כיול מפורט עבור טכניקת ריאולוגיה מסחרית של סופרפוזיציה אורתוגונלית תוך שימוש בנוזלים ניוטוניים, כולל שיטות לקביעת גורמי תיקון אפקט סופי והמלצות לשיטות עבודה מומלצות להפחתת טעויות ניסוי.

Abstract

ריאולוגיה של סופרפוזיציה אורתוגונלית (באנגלית: Orthogonal Superposition או OSP) היא טכניקה ריאולוגית מתקדמת הכוללת הנחת עיוות גזירה תנודתי באמפליטודה קטנה, אורתוגונלי לזרימת גזירה ראשונית. טכניקה זו מאפשרת מדידה של דינמיקה מבנית של נוזלים מורכבים בתנאי זרימה לא ליניאריים, אשר חשוב להבנה וחיזוי של הביצועים של מגוון רחב של נוזלים מורכבים. לטכניקה הריאולוגית של OSP יש היסטוריה ארוכה של פיתוח מאז שנות השישים, בעיקר באמצעות המכשירים שנבנו בהתאמה אישית שהדגישו את כוחה של טכניקה זו. טכניקת OSP זמינה כעת באופן מסחרי לקהילת הריאולוגיה. בהתחשב בעיצוב המסובך של גיאומטריית OSP ושדה הזרימה הלא אידיאלי, המשתמשים צריכים להבין את גודל ומקורות טעות המדידה. מחקר זה מציג הליכי כיול באמצעות נוזלים ניוטוניים הכולל המלצות לשיטות עבודה מומלצות להפחתת טעויות מדידה. באופן ספציפי, מסופק מידע מפורט על שיטת קביעת גורם התוצאה הסופית, הליך מילוי הדגימה וזיהוי טווח המדידה המתאים (למשל, קצב גזירה, תדירות וכו ').

Introduction

הבנת התכונות הריאולוגיות של נוזלים מורכבים חיונית לתעשיות רבות לפיתוח וייצור של מוצרים אמינים וניתנים לשכפול¹. "נוזלים מורכבים" אלה כוללים תרחיפים, נוזלים פולימריים וקצפים הקיימים באופן נרחב בחיי היומיום שלנו, למשל, במוצרי טיפוח אישי, מזונות, קוסמטיקה ומוצרי בית. תכונות ריאולוגיות או זרימה (למשל, צמיגות) הן כמויות מפתח של עניין בקביעת מדדי ביצועים לשימוש קצה ויכולת עיבוד, אך תכונות זרימה קשורות זו בזו עם מיקרו-מבנים הקיימים בתוך נוזלים מורכבים. אחד המאפיינים הבולטים של נוזלים מורכבים המבדיל אותם מנוזלים פשוטים הוא שהם בעלי מיקרו-מבנים מגוונים המשתרעים על פני קשקשים מרובים^{של אורך 2}. מיקרו-מבנים אלה יכולים להיות מושפעים בקלות מתנאי זרימה שונים, אשר, בתורם, גורמים לשינויים בתכונות המקרוסקופיות שלהם. שחרור לולאת מבנה-תכונה זו באמצעות התנהגות ויסקו-אלסטית לא ליניארית של נוזלים מורכבים בתגובה לזרימה ועיוות נותר משימה מאתגרת עבור ריאולוגים ניסיוניים.

ריאולוגיה³ של סופרפוזיציה אורתוגונלית (OSP) היא טכניקה חזקה להתמודדות עם אתגר מדידה זה. בטכניקה זו, זרימת גזירה תנודתית תנודתית באמפליטודה קטנה מונחת אורתוגונלית לזרימה חד-כיוונית ראשונית קבועה-גזירה, המאפשרת מדידה סימולטנית של ספקטרום הרפיה ויסקו-אלסטי תחת זרימת הגזירה הראשונית שנכפתה. ליתר דיוק, ניתן לנתח את הפרעת הגזירה התנודתית הקטנה באמצעות תיאוריות בצמיגות ליניארית⁴, בעוד שתנאי הזרימה הלא ליניארית מושגת על ידי זרימת הגזירה היציבה הראשונית. מכיוון ששני שדות הזרימה הם אורתוגונליים ולכן אינם מצומדים, ספקטרום ההפרעה יכול להיות קשור ישירות לווריאציה של המיקרו-מבנה תחת הזרימה הלא ליניארית הראשונית⁵. טכניקת מדידה מתקדמת זו מציעה הזדמנות להבהיר יחסי מבנה-רכוש-עיבוד בנוזלים מורכבים כדי לייעל את ניסוחם, עיבודם ויישומם.

יישום הריאולוגיה המודרנית של OSP לא היה תוצאה של התגלות פתאומית; במקום זאת, הוא מבוסס על עשורים רבים של פיתוח של מכשירים מותאמים אישית. מכשיר OSP הראשון שנעשה בהתאמה אישית מתוארך לשנת 1966 על ידי סימונס⁶, ומאמצים רבים נעשו לאחר מכן 7,8,9,10. מכשירים מוקדמים אלה שנבנו בהתאמה אישית סובלים מחסרונות רבים כגון בעיות יישור, אפקט זרימת השאיבה (עקב התנועה הצירית של הבוב כדי לספק תנודה אורתוגונלית), ומגבלות על רגישות המכשיר. בשנת 1997, Vermant et ^al.3 שינו את מתמר איזון הכוח (FRT) על ראומטר מתמר מנוע נפרד מסחרי, אשר איפשר מדידות OSP עבור נוזלים עם טווח צמיגות רחב יותר מאשר התקנים קודמים. שינוי זה מאפשר למתמר איזון הכוח הרגיל לתפקד כריאומטר מבוקר מתח, המטיל תנודה צירית בנוסף למדידה של הכוח הצירי. לאחרונה, הגיאומטריות הדרושות למדידות OSP, לאחר המתודולוגיה של ורמנט, שוחררו עבור ראומטר מתמר מנוע נפרד מסחרי.

מאז הופעתה של ריאולוגיה OSP מסחרית, יש עניין גובר ביישום טכניקה זו לחקר של נוזלים מורכבים שונים. דוגמאות כוללות מתלים קולואידים^11,12, ג'לים קולואידים 13,14 ומשקפיים^15,16,17. בעוד שהזמינות של המכשיר המסחרי מקדמת את מחקר OSP, הגיאומטריה המסובכת של OSP דורשת הבנה עמוקה יותר של המדידה מאשר טכניקות ריאולוגיות שגרתיות אחרות. תא הזרימה OSP מבוסס על גאומטריית גליל קונצנטרי בעל דופן כפולה (או Couette). הוא כולל עיצוב עליון פתוח ותחתון פתוח כדי לאפשר לנוזל לזרום הלוך ושוב בין המרווחים הטבעתיים לבין המאגר. למרות האופטימיזציה שנעשתה לתכנון הגיאומטריה על ידי היצרן, כאשר עובר פעולת OSP הנוזל חווה שדה זרימה לא הומוגני, השפעות קצה גיאומטריות וזרימת שאיבה שיורית, כל אלה יכולים להציג טעות ניסוי משמעותית. העבודה הקודמת שלנו¹⁸ דיווחה על הליכים חשובים לתיקון אפקט סופי באמצעות נוזלים ניוטוניים עבור טכניקה זו. כדי להשיג תוצאות צמיגות נכונות, יש ליישם גורמי אפקט סופי מתאימים הן בכיוון הראשוני והן בכיוון האורתוגונלי. בפרוטוקול זה, אנו שואפים להציג מתודולוגיית כיול מפורטת עבור הטכניקה הריאולוגית של OSP ולספק המלצות לשיטות עבודה מומלצות להפחתת שגיאות מדידה. ההליכים המתוארים במאמר זה על הגדרת גיאומטריה של OSP, טעינת דגימות והגדרות בדיקת OSP צריכים להיות ניתנים לאימוץ בקלות ולתרגום למדידות נוזלים שאינם ניוטוניים. אנו ממליצים למשתמשים להשתמש בהליכי הכיול המתוארים כאן כדי לקבוע את גורמי תיקון אפקט הקצה עבור היישומים שלהם לפני מדידות OSP בכל סיווג נוזלים (ניוטוני או לא ניוטוני). נציין כי הליכי הכיול של גורמי קצה לא דווחו בעבר. הפרוטוקול המובא במאמר הנוכחי מתאר גם מדריך שלב אחר שלב וטיפים כיצד לבצע מדידות ריאולוגיות מדויקות באופן כללי ואת המשאב הטכני להבנת נתונים "גולמיים" לעומת נתונים "מדודים", שמשתמשי ראומטר עשויים להתעלם מהם.

Protocol

1. הגדרת ראומטר

הערה: הפרוטוקול בסעיף זה מתאר שלבים בסיסיים להפעלת ניסוי ריאולוגיה (עבור ראומטר מתמר מנוע נפרד או עבור ריאומטר משולב של מתמר מנוע), כולל הכנת ההתקנה, התקנת גיאומטריה מתאימה, טעינת חומר הבדיקה, הגדרת הליך הניסוי, ציון הגיאומטריה והתחלת הבדיקה. הוראות והערות ספציפיות מסופקות עבור פעולת OSP. כדי למזער שיפועים תרמיים במתמר, מומלץ להפעיל את הריומטר לפחות 30 דקות לפני הפעולה. תוכנת הריומטר המשמשת בפרוטוקול זה לבקרת מכשירים ואיסוף נתונים מצוינת בטבלת החומרים. ראו טבלה 1 למפרטי ראומטר.

1. לפני הגדרת הריומטר, הפעל את התכונה Orthogonal Superposition בתוכנת הריאומטר. התקן מדחום התנגדות פלטינה נמוך יותר (PRT) בתחנת הבדיקה למדידת טמפרטורה והתקן בקרת סביבה.
   הערה: הרם את הבמה לגובה מרבי עבור תהליך ההתקנה (איור 1a). התקן PRT תקין לפני הרכבת התקן הבקרה הסביבתית. היזהר לא להכות את הקש"ס עם התקן הבקרה הסביבתית במהלך ההתקנה. השתמש במפתח הברגים שסופק כדי לאבטח את התקן הבקרה הסביבתית בתחנת הבדיקה.
2. התקן את גיאומטריית הצילינדר הקונצנטרי בעל הדופן הכפולה.
   1. הרכיבו כראוי את הצילינדרים הפנימיים והחיצוניים (איור 1b) כדי להשלים את תצורת הכוס בעלת הדפנות הכפולות.
      הערה: לפני הרכבת הכוס, יש לבדוק את מצב ה-O-ring (לסדקים, נפיחות או נזק אחר) על הגליל הפנימי ולהחליף במידת הצורך.
   2. הכנס את הכוס להתקן הבקרה הסביבתית ויישר את הגיאומטריה כראוי.
   3. לחץ על הגיאומטריה התחתונה () כלפי מטה כדי לדחוס את ה- PRT הטעון בקפיץ תוך הידוק בורג האגודל באמצעות מברג מומנט (0.56 N m קבוע).
      הערה: כדי לבדוק אם הגיאומטריה התחתונה מותקנת כהלכה, השבת את עוצמת המנוע והשתמש באצבע כדי לסובב את הגיאומטריה. אם הגיאומטריה התחתונה מסתובבת בחופשיות במכשיר בקרת הסביבה, היא מותקנת כראוי וממשיכה לשלב הבא. אם הוא אינו מסתובב בחופשיות, הסר את הרכיבים מתחנת הבדיקה בסדר הפוך של השלבים הקודמים ולאחר מכן התקן מחדש את הגיאומטריה התחתונה. ודא שאות הטמפרטורה מתקבל מה- PRT התחתון. המד אמור לזהות באופן אוטומטי את חיישן הטמפרטורה כברירת מחדל; אם לא, בחר את ה- PRT התחתון כמקור חיישן בקרת הטמפרטורה באפשרויות בקרת הטמפרטורה מתוכנת הראומטר.
   4. התקן את הגיאומטריה העליונה (bob) על פיר המתמר. Tare הכוח והמומנט הרגילים על-ידי לחיצה על לחצן Tare Transducer בלוח הבקרה של המתמר מתוכנת הריומטר או באמצעות Tare Torque ו-Tare Normal בכרטיסייה Instrument ממסך המגע של לוח המחוונים. תמונה של מערך הריאומטר המלא מוצגת באיור 1c.
   5. אפס את הרווח בין הגיאומטריה העליונה והתחתונה על-ידי לחיצה על הלחצן Zero Fixture בלוח הבקרה של הרווח מתוכנת הריאומטר או ממסך המגע של לוח המחוונים. בצע כיול מסה גיאומטרית במידת הצורך.
      הערה: עיין בתיעוד הגיאומטריה שסופק על-ידי היצרן כדי לראות אם ערך מסת הכלי העליון זמין. אם לא, בצע כיול מסה גיאומטרית בסוף שלב זה. בצע את ההוראות שעל המסך כדי לבצע את כיול מסת הכלי העליון. בסיום, ודא כי מסת המתקן החדשה הנכונה מתקבלת.

2. טעינת חומר הבדיקה

1. הרימו את הבמה כדי לספק מספיק מקום להעמיס את חומר הבדיקה לתוך הכוס.
2. השתמשו בפיפטה או במרית כדי להעמיס את חומר הבדיקה לתוך הכוס. טפל בזהירות בחומר הבדיקה כדי למזער את כניסת האוויר לנוזל.
   הערה: לטעינת חומר בדיקת צמיגות נמוכה (לדוגמה, פחות מ-5 Pa s), השתמש בפיפטת נפח מתכווננת (איור 2a). את הנפח המינימלי למילוי הגיאומטריה ניתן למצוא במידע הגיאומטריה בלוח הניסוי בתוכנת הריאומטר. נפחים משוערים הדרושים לגיאומטריות OSP הזמינות כיום, כלומר רוחב מרווח טבעתי של 0.5 מ"מ ו- 1.0 מ"מ, הם 32 מ"ל ו- 36 מ"ל, בהתאמה. להעמסת חומר בדיקת צמיגות גבוהה יותר (למשל, גבוה מ-5 Pa s), השתמשו במרית או בפיפטה בעלת תזוזה חיובית (איור 2b). מכיוון שבקרת נפח מדויקת לנוזל צמיג מאוד היא קשה, התאמה עדינה המבוססת על נפח הנוזל אינה מומלצת להעמסת נוזל בצמיגות גבוהה. בכל מקרה, הוא צפוי למלא מעט ולא למלא יתר על המידה בשלב זה. בצע את השלב הבא כדי להבטיח טעינה מדויקת של החומר.
3. הורידו את הבוב לתוך הספל לנקודת קביעת פער הגיאומטריה והרימו אותו החוצה כדי לקבוע את רמת הנוזל בגיאומטריה הטעונה. המטרה היא להגיע לקו מגע נוזלי שנמצא מעט (כ-2 מ"מ) מעל הקצה התחתון של הפתח העליון של הבוב.
   הערה: תהליך זה עשוי לדרוש זמני המתנה ארוכים כדי להגיע לרמת הנוזל הרצויה בגלל רוחב הפער הטבעתי הקטן של הגיאומטריה ונפח הדגימה הגדול יחסית הדרוש. זמני ההמתנה תלויים בעיקר בצמיגות חומר הבדיקה. לדוגמה, לנוזל צמיג מאוד לוקח זמן רב יותר לזרום לתוך הרווחים בין הצילינדרים ולהרטיב לחלוטין את משטחי הבוב.
4. מנמיכים את הגיאומטריה העליונה בזהירות לתוך הנוזל כדי להגיע לנקודת הפער הגיאומטרית של 8 מ"מ. תהליך זה מומחש כשלב 1 באיור 2c. המתן מספר דקות בזמן שהבוב נשמר במיקום (iii) שבו המרווח מוגדר ל -8 מ"מ.
   הערה: כאשר משטח קצה הבוב בא במגע עם הנוזל, הפחת את המהירות כלפי מטה של הבוב. לקבלת נוזל בצמיגות גבוהה או נוזל מתח תפוקה, עקוב מקרוב אחר קריאות הכוח הרגילות כדי למנוע עומס יתר על המתמר במהלך תהליך זה.
5. הרימו את הבוב אנכית באמצעות המהירות האיטית של המכשיר למצב שבו ניתן לבדוק חזותית את קו המגע של הנוזל הרטוב (איור 3). קו המגע מציין את רמת הנוזל בגיאומטריה בנקודת הרווח שנקבעה. אם הקו על הבוב נמצא מתחת לקצה העליון של הבוב (השפה התחתונה של הפתח העליון בבוב), זה מצביע על כך שגובה הנוזל נמוך מגובה הגליל הפנימי ויש להוסיף חומר בדיקה נוסף לגיאומטריה.
6. הרימו בזהירות את הבוב למצב ההעמסה הקודם כדי לאפשר מספיק מקום (שלב 2 באיור 2c) וטענו כמות נוספת של חומר בדיקה לתוך הכוס לפי הצורך. הזיזו את הבוב באיטיות למעלה או למטה כדי למנוע קוויטציה. הוסיפו את חומר הבדיקה בזהירות כדי למנוע החדרת בועות אוויר נוספות.
7. הורידו את הגיאומטריה העליונה לתוך הנוזל וקבעו שוב את מרווח הגיאומטריה הסופי. חזור על שלבים 1 ו-2 (איור 2c) עד שקו המגע הרטוב על הבוב יהיה בערך 2 מ"מ מעל השפה התחתונה של פתח הבוב העליון, כפי שמוצג באיור 3a. בדקו גם שהשפה התחתונה של הפתח העליון בבוב רטובה כראוי (איור 3b). הזיזו את הבוב לנקודת קביעת המרווח הגיאומטרי ואפשרו לחומר הבדיקה להירגע.
   הערה: זמן ההמתנה תלוי בצמיגות החומר הסטנדרטי. לדוגמה, עבור נוזל של 1 Pa, זמן המתנה של 15 דקות מספיק; ואילו עבור נוזל של 100 Pa, יש צורך בזמן המתנה ארוך הרבה יותר (4 שעות). תהליך זה מתואר כשלב 3 באיור 2c. הליך טעינת הדגימה המלא מתואר באיור 2. נוזלים בעלי צמיגות גבוהה דורשים זמן ממושך וקשים להעמסה. כדי להפחית את זמן ההמתנה, הגדלת הטמפרטורה בכמה מעלות עשויה להיות מועילה כדי להקל על נוזל הכיול הצמיגי לזרום.

3. הפעלת מדידות כיול צמיגות

הערה: פרוטוקולי הכיול המופיעים במאמר זה הם ספציפיים לגורמי אפקט הקצה המיושמים עבור טכניקת OSP. זה לא כולל כיולים שגרתיים או בדיקות אימות, כולל כיול מומנט וכוח רגיל, בדיקת זווית פאזה, בדיקת PDMS וכו '. המומלצים על ידי יצרני ראומטר בודדים. הליכים אלה צריכים להתבצע לפני פרוטוקולי הכיול במאמר הנוכחי. על הקוראים לעיין במדריך למשתמש של יצרן הראומטר לקבלת הליכים לביצוע כיולים או בדיקות שגרתיות. תקני צמיגות הסיליקון המשמשים בפרוטוקול זה מצוינים בטבלת החומרים.

1. ציון הגיאומטריה
   הערה: לפני הגדרת הניסוי, ודא שהגיאומטריה הנכונה נבחרה בתוכנת הריאומטר. לשימוש ראשון, צור גיאומטריית גליל קונצנטרי אורתוגונלית בעלת דופן כפולה חדשה בתוכנת הריאומטר לפי השלבים הבאים.
   1. הוסף גיאומטריית גליל קונצנטרית אורתוגונלית בעלת דופן כפולה.
   2. הזן את המידות עבור הגיאומטריה כפי שמוצג בטבלה 2.
      הערה: המספרים והסמלים המתאימים להם חקוקים על הבוב והכוס. מרווח ההפעלה הוא 8 מ"מ עבור הגיאומטריה הניסויית המשמשת כאן, אך יש לציין אותו על ידי היצרן. לכן, גובה הצילינדר הפנימי שווה ל (גובה שקוע + 8 מ"מ).
2. ציין את קבועי הגיאומטריה. מלא את שדות הגיאומטריה, האינרציה והמסה הגיאומטרית בערכים מתאימים. הזן 1.00 הן עבור גורם אפקט הקצה והן עבור גורם אפקט הקצה האורתוגונלי.
   הערה: האינרציה הגיאומטרית עבור גיאומטריות OSP במרווחים של 0.5 מ"מ ו- 1.0 מ"מ שצוינו על-ידי היצרן הן 15.5 μN m s 2 ו- 10.3 μN m s², בהתאמה. ודא שהוזן הערך הנכון עבור מסת הגיאומטריה העליונה. ערך זה ניתן למצוא בתיעוד הגיאומטריה שסופק על ידי היצרן. לחלופין, בצע כיול מסה גיאומטרית תחת כרטיסיית כיול הגיאומטריה (שלב פרוטוקול 1.2.5) וודא שהוחלה מסת גוף התאורה החדשה הנכונה. גורם אפקט הקצה המוגדר כברירת מחדל (C _L) הוא 1.065 וגורם אפקט הקצה האורתוגונלי (C_Lo) הוא 1.04. שנה את שני השדות ל- 1.00. קבועי הלחץ מחושבים באופן אוטומטי מהממדים ומגורמי התוצאה הסופית. קבועי המאמץ נקבעים על פי מידות הגיאומטריה בלבד (ביטויים מובאים בעבודה קודמת¹⁸). הגדרות הממדים מתוארות בטבלה 2 ומצוינות באיור 4. הביטויים עבור קבוע הלחץ (הראשוני), K _τ, וקבוע המאמץ האורתוגונלי (ליניארי), K_το, הם:
   
   

4. בדיקות טאטוא קצב גזירה קבוע

הערה: מדידות כיול צמיגות מבוצעות באופן עצמאי בכיוון הראשי או בכיוון האורתוגונלי כדי לכייל C _L או C_Lo. עבור הכיוון הראשוני, צמיגות גזירה יציבה נמדדת על ידי ביצוע בדיקות טאטוא קצב גזירה. עבור הכיוון האורתוגונלי, צמיגות מורכבת דינמית נמדדת על ידי ביצוע בדיקות טאטוא תדר אורתוגונלי.

1. חננו את הדגימה בטמפרטורה של 25°C למשך 15 דקות כדי לאפשר לחומר הבדיקה להגיע לשיווי משקל תרמי.
   הערה: מדידות הכיול מבוצעות בטמפרטורה שבה מדווחת צמיגות מאושרת של הנוזל הסטנדרטי, כלומר 25 ° C. הקוראים יכולים להשתמש בטמפרטורת בדיקה שונה המתאימה לנוזלים הסטנדרטיים הניוטוניים שלהם. זמן שיווי משקל או זמן השרייה, כלומר 15 דקות, מומלץ כדי להבטיח שמכשיר הבקרה הסביבתית, הגיאומטריות והדגימה יגיעו לשיווי משקל תרמי.
2. בחר את בדיקת ניקוי הזרימה תחת הליך הניסוי בתוכנת הריומטר. כוונו את טמפרטורת הבדיקה ל-25°C תחת בקרת סביבה.
3. ציין את טווח קצב הגזירה בין 0.01 s−1 ל- 100.0 s⁻¹ עם רישום נתונים ב- 10 נקודות לעשור באופן לוגריתמי. אפשר קביעה אוטומטית של מצב יציב.
   הערה: טווח קצב הגזירה המשמש כאן מבוסס על מגבלות רגישות מומנט המכשיר (טבלה 1) ונוזל המדידה. לדוגמה, עבור נוזל צמיגות גבוהה יותר (למשל, 300 Pa s), ניתן להשתמש בטווח קצב גזירה נמוך יותר של 10-4 s-1 עד 1 ^s-1, ולהיפך.
4. התחל את הניסוי מתוכנת הריומטר.

5. בדיקות טאטוא תדר אורתוגונלי

1. הגדר את מתמר הכוח הרגיל למצב FRT מלוח הבקרה של המתמר בתוכנת הריומטר.
   הערה: הגדרת המתמר המוגדרת כברירת מחדל עבור מתמר הכוח הרגיל היא מצב קפיץ עבור ראומטר מתמר מנוע נפרד זה. בפעולת OSP, מתמר הכוח הרגיל פועל כריאומטר מבוקר מתח או מתמר מנוע משולב כדי להחיל עיוות צירי תוך מדידת הכוח הצירי בו זמנית. יש להגדיר את מתמר הכוח הרגיל במצב FRT לביצוע בדיקות OSP.
2. מצבו את הדגימה בטמפרטורה של 25°C למשך 15 דקות כדי להבטיח שיווי משקל תרמי.
3. בחר את הבדיקה Orthogonal Frequency Sweep תחת Experiment Procedure בתוכנת הריאומטר. כוונו את טמפרטורת הבדיקה ל-25°C.
4. ציין את המאמץ הנורמלי הרצוי והזן 0.0 s⁻¹ עבור קצב הגזירה בכיוון הסיבוב.
   הערה: המאמץ הנורמלי המרבי (משרעת מאמץ צירית) תלוי ברוחב המרווח של גאומטריית OSP ומוגבל על ידי תזוזת התנודה האורתוגונלית המרבית של הראומטר, כלומר 50 מיקרומטר (טבלה 1).
5. ציין את טווח התדרים הזוויתי בין 0.1 ל- 40 rad/s ב- 10 נקודות לעשור באופן לוגריתמי.
   הערה: טווח התדרים הזוויתי המשמש כאן הוא טווח מומלץ לפעולת OSP בהתבסס על מגבלות רגישות התדר הצירי של המכשיר (טבלה 1) וההתחשבות בתנאי עומס מרווחים¹⁸. עיין בסעיף הדיון לקבלת פרטים נוספים.
6. התחל את הניסוי מתוכנת הריומטר.

6. ביצוע ניתוח

1. קביעת הגורם הסופי העיקרי
   1. יצא את תוצאות ניקוי קצב ההטיה הקבוע (משלב פרוטוקול 4.4.) לתבנית קובץ פתוחה כגון .csv או .txt.
   2. חשב את הערך הממוצע של הצמיגות המדווחת בטווח קצב הגזירה המתאים בתוכנת גיליון אלקטרוני.
      הערה: רק נתוני הצמיגות עם ערכי המומנט המתאימים מעל מגבלות היצרן שצוינו משמשים לחישוב הצמיגות הממוצעת. ערך הצמיגות הממוצע מוגדר כצמיגות הראשונית הלא מתוקנת.
   3. מצא את גורם אפקט הקצה העיקרי באמצעות ערך הצמיגות הממוצע.
      הערה: סעיף זה מסופק כאן כדי להציג את הנגזרת של הקשר בין גורם אפקט הקצה העיקרי לבין פלט הצמיגות הישירה מתוכנת הריומטר. דוגמה לחישוב הגורם הסופי מנתוני הניסוי מודגמת בסעיף תוצאות מייצגות. צמיגות הגזירה היציבה העיקרית היא היחס בין מתח הגזירה τ לקצב הגזירה , המחושב מהאותות הגולמיים של מומנט M ומהירות סיבוב Ω באמצעות קבועי הגאומטריה (K _τ ו- K_γ). הביטוי ניתן על ידי:
      
      כאשר K _τ הוא קבוע המאמץ הראשוני (משוואה 1) ו-K_γ הוא קבוע המאמץ הראשוני התלוי אך ורק בממדים הגאומטריים. לכן, החלפת משוואה 1 במשוואה 3, הצמיגות הראשונית המחושבת, או ערכי צמיגות הפלט מתוכנת הריומטר, מוצגת ביחס הפוך לגורם אפקט הקצה העיקרי C_L (שים לב שכל שאר המשתנים במשוואה 3 הם קבועים גיאומטריים או אותות מדידה גולמיים):
      
      שימו לב שמשוואה 3 היא ביטוי כללי לכל ראומטריה סיבובית שבה הצמיגות הנמדדת מחושבת מהנתונים הגולמיים, כלומר מומנט ומהירות, באמצעות קבועי הלחץ והמאמץ התלויים בגיאומטריה שונה בה נעשה שימוש, למשל לוח חרוט, לוח מקבילי, גליל קונצנטרי וכו'.

7. קביעת גורם התוצאה הסופי האורתוגונלי

1. יצא את תוצאות ניקוי התדר האורתוגונלי (משלב פרוטוקול 5.6.) לתבנית קובץ פתוחה כגון .csv או .txt.
2. חשב את הערך הממוצע של צמיגות OSP מורכבת המדווחת על פני טווח התדרים הזוויתי המתאים בתוכנת גיליון אלקטרוני.
   הערה: רק נתוני הצמיגות עם ערכי כוח תנודה תואמים מעל המגבלות שצוינו על-ידי היצרן משמשים לחישוב הצמיגות הממוצעת. ערך הצמיגות הממוצע מוגדר כצמיגות המורכבת האורתוגונלית הלא מתוקנת.
3. מצא את גורם התוצאה הסופית האורתוגונלי באמצעות ערך הצמיגות המרוכב הממוצע.
   הערה: סעיף זה מובא כאן כדי להראות את הנגזרת של הקשר בין גורם אפקט הקצה האורתוגונלי לבין פלט הצמיגות האורתוגונלית המורכבת מתוכנת הריאומטר. דוגמה לחישוב גורם הקצה האורתוגונלי מנתוני הניסוי מודגמת בסעיף תוצאות מייצגות. הצמיגות האורתוגונלית המורכבת שווה למודולוס הגזירה האורתוגונלי המורכב חלקי תדירות התנודה האורתוגונלית ω, אותה ניתן לבטא כמשוואה שלהלן באמצעות כוח התנודה F, תזוזת התנודה θ, התדירות ω (שלושתם אותות גולמיים), וקבועי הגאומטריה (K _το ו- K_γο):
   
   כאשר K _το הוא קבוע המאמץ האורתוגונלי (משוואה 2) ו- K_γο הוא קבוע המאמץ האורתוגונלי, הקשור אך ורק לממדים הגאומטריים. לכן, החלפת משוואה 2 במשוואה 5, הצמיגות המרוכבת האורתוגונלית המחושבת, או ערכי הצמיגות המרוכבת של OSP מהפלט מתוכנת הריומטר, מוצגת ביחס ישר לגורם אפקט הקצה האורתוגונלי C_Lo (שים לב שכל שאר המשתנים במשוואה 5 הם קבועים גיאומטריים או אותות מדידה גולמיים):
   
   שים לב שמשוואה 5 היא ביטוי כללי לכל מדידות תנועה ליניארית שבהן הצמיגות המרוכבת הנמדדת מחושבת מהנתונים הגולמיים, כלומר כוח, תזוזה ותדירות, באמצעות קבועי הלחץ והמאמץ התלויים בגיאומטריה שבה נעשה שימוש, למשל לוח חרוט, לוח מקבילי, גליל קונצנטרי וכו'.

8. בדיקת אימות צמיגות לפי מדידות OSP

הערה: שלב זה נועד לוודא אם התיקונים תקפים באמצעות גורמי אפקט הקצה המכוילים שהתקבלו מניסויי הכיול.

1. הזן את הערכים המכוילים עבור גורם אפקט הקצה וגורם אפקט הקצה האורתוגונלי תחת קבועי הגאומטריה, בתחילה ערכים אלה נקבעו כשווים ל- 1.00. קבועי המאמץ מתעדכנים באופן אוטומטי, והערכים מוצגים בטבלה 3.
2. הגדר הליך ניסיוני זהה בעקבות השלבים בבדיקות טאטוא התדר האורתוגונלי. הזן 1.0 s⁻¹ עבור קצב הגזירה.
3. התחל את הניסוי.

תוצאות

תוצאות מייצגות ממדידות כיול הצמיגות בתקן צמיגות סיליקון של 12.2 Pa s מיוצגות באיור 5 ובאיור 6. שים לב שגורם אפקט הקצה הראשי וגורם אפקט הקצה האורתוגונלי מוגדרים שניהם ל- 1.00 עבור ריצות הכיול. איור 5 מראה את צמיגות הגזירה היציבה ואת המומנט כפונקציה ?...

Discussion

בפרוטוקול זה אנו מציגים הליך ניסיוני מפורט לביצוע מדידות כיול צמיגות באמצעות נוזלים ניוטוניים עבור טכניקת ריאולוגיה מסחרית של סופרפוזיציה אורתוגונלית עם גיאומטריית גליל קונצנטרי בעל דופן כפולה. גורמי הכיול, כלומר גורם אפקט הקצה העיקרי C _L וגורם אפקט הקצה האורתוגונלי C

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Advanced Peltier System	TA Instruments	402500.901	Enviromental control device
ARES-G2 Rheometer	TA Instruments	401000.501	Rheometer
Brookfield Silicone Fluid, 12500cP	AMTEK Brookfield	12500 cps	Viscosity standard liquid
OSP Slotted Bob, 33 mm	TA Instruments	402796.902	Bob, upper geometry
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm	TA Instruments	402782.901	Double wall cup, lower geometry
Pipette (1 – 10 mL)	Eppendorf	3120000089	To load test materials
Pipette (100 – 1,000 µL)	Eppendorf	3123000063	To load test materials
Pipette Tips (0.5 – 10 mL)	Eppendorf	022492098	To load test materials
Pipette Tips (50 – 1,000 µL)	Eppendorf	022491555	To load test materials
Spatula	VWR	82027-532	To load test materials
TRIOS	TA Instruments	v4.3.1.39215	Rheometer software