Procedimientos de calibración para reología de superposición ortogonal

Resumen

Presentamos un protocolo de calibración detallado para una técnica comercial de reología de superposición ortogonal utilizando fluidos newtonianos, incluidos métodos de determinación del factor de corrección del efecto final y recomendaciones para las mejores prácticas para reducir el error experimental.

Resumen

La reología de superposición ortogonal (OSP) es una técnica reológica avanzada que implica la superposición de una deformación de cizallamiento oscilatoria de pequeña amplitud ortogonal a un flujo de corte primario. Esta técnica permite la medición de la dinámica estructural de fluidos complejos en condiciones de flujo no lineales, lo cual es importante para la comprensión y predicción del rendimiento de una amplia gama de fluidos complejos. La técnica reológica OSP tiene una larga historia de desarrollo desde la década de 1960, principalmente a través de los dispositivos personalizados que destacaron el poder de esta técnica. La técnica OSP ahora está disponible comercialmente para la comunidad reológica. Dado el complicado diseño de la geometría OSP y el campo de flujo no ideal, los usuarios deben comprender la magnitud y las fuentes de error de medición. Este estudio presenta procedimientos de calibración utilizando fluidos newtonianos que incluyen recomendaciones de mejores prácticas para reducir los errores de medición. Específicamente, se proporciona información detallada sobre el método de determinación del factor de efecto final, el procedimiento de llenado de muestras y la identificación del rango de medición apropiado (por ejemplo, velocidad de corte, frecuencia, etc.).

Introducción

Comprender las propiedades reológicas de los fluidos complejos es esencial para muchas industrias para el desarrollo y la fabricación de productos confiables y reproducibles¹. Estos "fluidos complejos" incluyen suspensiones, líquidos poliméricos y espumas que existen ampliamente en nuestra vida cotidiana, por ejemplo, en productos de cuidado personal, alimentos, cosméticos y productos para el hogar. Las propiedades reológicas o de flujo (por ejemplo, viscosidad) son cantidades clave de interés para establecer métricas de rendimiento para el uso final y la procesabilidad, pero las propiedades de flujo están interconectadas con las microestructuras que existen dentro de fluidos complejos. Una característica prominente de los fluidos complejos que los distingue de los líquidos simples es que poseen diversas microestructuras que abarcan múltiples escalas de longitud². Esas microestructuras pueden verse fácilmente afectadas por diferentes condiciones de flujo, lo que, a su vez, resulta en cambios en sus propiedades macroscópicas. Desbloquear este bucle estructura-propiedad a través del comportamiento viscoelástico no lineal de fluidos complejos en respuesta al flujo y la deformación sigue siendo una tarea desafiante para los reólogos experimentales.

La reología de superposición ortogonal (OSP)³ es una técnica robusta para abordar este desafío de medición. En esta técnica, un flujo de cizallamiento oscilatorio de pequeña amplitud se superpone ortogonalmente a un flujo de corte constante primario unidireccional, lo que permite la medición simultánea de un espectro de relajación viscoelástica bajo el flujo de corte primario impuesto. Para ser más específicos, la pequeña perturbación de cizallamiento oscilatorio se puede analizar utilizando teorías en viscoelasticidad lineal⁴, mientras que la condición de flujo no lineal se logra mediante el flujo de corte constante primario. Como los dos campos de flujo son ortogonales y, por lo tanto, no están acoplados, los espectros de perturbación pueden estar directamente relacionados con la variación de la microestructura bajo el flujo primario no lineal⁵. Esta técnica de medición avanzada ofrece la oportunidad de dilucidar las relaciones estructura-propiedad-procesamiento en fluidos complejos para optimizar su formulación, procesamiento y aplicación.

La implementación de la reología moderna de OSP no fue el resultado de una epifanía repentina; más bien, se basa en muchas décadas de desarrollo de dispositivos personalizados. El primer aparato OSP hecho a medida data de 1966 por Simmons⁶, y se hicieron muchos esfuerzos a partir de entonces 7,8,9,10. Esos primeros dispositivos personalizados sufren de muchos inconvenientes, como problemas de alineación, el efecto de flujo de bombeo (debido al movimiento axial del bob para proporcionar oscilación ortogonal) y los límites de la sensibilidad del instrumento. En 1997, Vermant et ^al.3 modificaron el transductor de reequilibrio de fuerza (FRT) en un reómetro motor-transductor separado comercial, lo que permitió mediciones OSP para fluidos con un rango de viscosidad más amplio que los dispositivos anteriores. Esta modificación permite que el transductor de reequilibrio de fuerza normal funcione como un reómetro controlado por tensión, imponiendo una oscilación axial además de una medición de la fuerza axial. Recientemente, las geometrías requeridas para las mediciones de OSP, después de la metodología de Vermant, se han publicado para un reómetro motor-transductor comercial separado.

Desde el advenimiento de la reología comercial OSP, existe un creciente interés en aplicar esta técnica para la investigación de diversos fluidos complejos. Los ejemplos incluyen suspensiones coloidales 11,12, geles coloidales^13,14 y gafas^15,16,17. Si bien la disponibilidad del instrumento comercial promueve la investigación de OSP, la complicada geometría de OSP requiere una comprensión más profunda de la medición que otras técnicas reológicas de rutina. La celda de flujo OSP se basa en una geometría de cilindro concéntrico de doble pared (o Couette). Cuenta con un diseño superior abierto e inferior abierto para permitir que el fluido fluya hacia adelante y hacia atrás entre los huecos anulares y el depósito. A pesar de la optimización realizada al diseño geométrico por el fabricante, cuando se somete a una operación OSP, el fluido experimenta un campo de flujo no homogéneo, efectos finales geométricos y flujo de bombeo residual, todo lo cual puede introducir un error experimental sustancial. Nuestro trabajo anterior¹⁸ reportó importantes procedimientos de corrección de efectos finales utilizando fluidos newtonianos para esta técnica. Para obtener resultados de viscosidad correctos, se deben aplicar factores de efecto final apropiados tanto en dirección primaria como ortogonal. En este protocolo, nuestro objetivo es presentar una metodología de calibración detallada para la técnica reológica OSP y proporcionar recomendaciones para las mejores prácticas para reducir los errores de medición. Los procedimientos delineados en este documento sobre la configuración de la geometría OSP, la carga de muestras y los ajustes de prueba OSP deben ser fácilmente adoptables y traducidos para mediciones de fluidos no newtonianos. Aconsejamos que los usuarios utilicen los procedimientos de calibración descritos aquí para determinar los factores de corrección del efecto final para sus aplicaciones antes de las mediciones de OSP en cualquier clasificación de fluidos (newtoniana o no newtoniana). Observamos que los procedimientos de calibración para los factores finales no se han informado anteriormente. El protocolo proporcionado en el presente documento también describe una guía paso a paso y consejos sobre cómo realizar mediciones reológicas precisas en general y el recurso técnico sobre la comprensión de los datos "sin procesar" frente a los datos "medidos", que pueden ser pasados por alto por los usuarios del reómetro.

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Protocolo

1. Configuración del reómetro

NOTA: El protocolo de esta sección describe los pasos básicos para ejecutar un experimento de reología (para un reómetro motor-transductor separado o un reómetro combinado motor-transductor), incluida la preparación de la configuración, la instalación de la geometría adecuada, la carga del material de prueba, la configuración del procedimiento del experimento, la especificación de la geometría y el inicio de la prueba. Se proporcionan instrucciones y notas específicas para el funcionamiento de OSP. Para minimizar los gradientes térmicos en el transductor, se recomienda alimentar el reómetro durante al menos 30 minutos antes de la operación. El software del reómetro utilizado en este protocolo para el control del instrumento y la recopilación de datos se indica en la Tabla de materiales. Consulte la Tabla 1 para conocer las especificaciones del reómetro.

1. Antes de configurar el reómetro, habilite la función de superposición ortogonal en el software del reómetro. Instale un termómetro de resistencia de platino (PRT) más bajo en la estación de prueba para la medición de temperatura y un dispositivo de control ambiental.
   NOTA: Levante la plataforma a la altura máxima para el proceso de instalación (Figura 1a). Instale el PRT adecuado antes de montar el dispositivo de control ambiental. Tenga cuidado de no golpear el PRT con el dispositivo de control ambiental durante la instalación. Utilice la llave inglesa suministrada para asegurar el dispositivo de control ambiental en la estación de prueba.
2. Instale la geometría del cilindro concéntrico de doble pared.
   1. Ensamble los cilindros interior y exterior (Figura 1b) correctamente para completar la configuración de la taza de doble pared.
      NOTA: Antes de montar la copa, compruebe el estado de la junta tórica (para detectar grietas, hinchazón u otros daños) en el cilindro interior y reemplácela si es necesario.
   2. Inserte la copa en el dispositivo de control ambiental y alinee la geometría correctamente.
   3. Presione la geometría inferior (copa) hacia abajo para comprimir el PRT accionado por resorte mientras aprieta el tornillo de mariposa con un destornillador dinamométrico (0,56 N m fijo).
      NOTA: Para comprobar si la geometría inferior está instalada correctamente, desactive la alimentación del motor y utilice un dedo para girar la geometría. Si la geometría inferior gira libremente en el dispositivo de control del entorno, entonces se instala correctamente y continúa el siguiente paso. Si no gira libremente, retire los componentes de la estación de prueba en orden inverso a los pasos anteriores y, a continuación, vuelva a instalar la geometría inferior. Verifique que la señal de temperatura se reciba del PRT inferior. El reómetro debe reconocer automáticamente el sensor de temperatura por defecto; si no es así, seleccione el PRT inferior como fuente del sensor de control de temperatura en las opciones de control de temperatura del software del reómetro.
   4. Instale la geometría superior (bob) en el eje del transductor. Pruebe la fuerza y el par normales haciendo clic en el botón Transductor de tara en el panel de control del transductor desde el software del reómetro o usando Tara Torque y Tara normal en la pestaña Instrumento de la pantalla táctil del instrumento. En la Figura 1c se muestra una imagen de la configuración completa del reómetro.
   5. Ponga a cero el espacio entre las geometrías superior e inferior haciendo clic en el botón Zero Fixture en el panel de control del espacio desde el software del reómetro o desde la pantalla táctil del instrumento. Realice la calibración de la masa geométrica si es necesario.
      NOTA: Consulte la documentación de geometría suministrada por el fabricante para ver si el valor de masa superior de la herramienta está disponible. Si no es así, realice la calibración de masa geométrica al final de este paso. Siga las instrucciones en pantalla para realizar la calibración de masa de la herramienta superior. Al finalizar, confirme que se acepta la nueva masa de accesorio correcta.

2. Carga del material de ensayo

1. Levante el escenario para proporcionar suficiente espacio de trabajo para cargar el material de prueba en la taza.
2. Use una pipeta o una espátula para cargar el material de prueba en la taza. Manipule cuidadosamente el material de prueba para minimizar el arrastre de aire en el fluido.
   NOTA: Para cargar un material de ensayo de baja viscosidad (por ejemplo, menos de 5 Pa s), utilice una pipeta de volumen ajustable (figura 2a). El volumen mínimo para rellenar la geometría se puede encontrar en la información de geometría en el panel Experimento en el software del reómetro. Los volúmenes aproximados necesarios para las geometrías OSP actualmente disponibles, a saber, 0,5 mm y 1,0 mm de ancho de separación anular, son 32 ml y 36 ml, respectivamente. Para cargar un material de prueba de viscosidad más alta (por ejemplo, superior a 5 Pa s), use una espátula o una pipeta de desplazamiento positivo (Figura 2b). Dado que el control preciso del volumen para un líquido altamente viscoso es difícil, no se recomienda un ajuste fino basado en el volumen del fluido para cargar un líquido de alta viscosidad. En cualquier caso, se espera que subllene ligeramente en lugar de sobrellenar en este paso. Siga el siguiente paso para garantizar una carga precisa del material.
3. Baje el bob en la copa hasta el punto de ajuste del espacio de geometría y levántelo para determinar el nivel de fluido en la geometría cargada. El objetivo es lograr una línea de contacto de fluido que esté ligeramente (aproximadamente 2 mm) por encima del borde inferior de la abertura superior del bob.
   NOTA: Este proceso puede requerir largos tiempos de espera para alcanzar el nivel de fluido deseado debido al pequeño ancho de espacio anular de la geometría y al volumen relativamente grande de muestra necesario. Los tiempos de espera dependen principalmente de la viscosidad del material de prueba. Por ejemplo, un líquido altamente viscoso tarda más en fluir hacia los espacios entre los cilindros y mojar completamente las superficies bob.
4. Baje la geometría superior con cuidado en el fluido para alcanzar el punto de ajuste del espacio de geometría de 8 mm. Este proceso se ilustra como Paso 1 en la Figura 2c. Espere unos minutos mientras el bob se mantiene en la posición (iii) donde el espacio se establece en 8 mm.
   NOTA: Cuando la superficie del extremo del bob entre en contacto con el fluido, reduzca la velocidad descendente del bob. Para un líquido de alta viscosidad o fluido de estrés de fluencia, controle de cerca las lecturas de fuerza normales para evitar que el transductor se sobrecargue durante este proceso.
5. Levante el bob verticalmente usando la lenta velocidad de giro del instrumento a una posición donde la línea de contacto del fluido húmedo pueda inspeccionarse visualmente (Figura 3). La línea de contacto indica el nivel de fluido en la geometría en el punto de ajuste del espacio. Si la línea en el bob está por debajo del extremo superior del bob (borde inferior de la abertura superior en el bob), indica que la altura del fluido es menor que la altura del cilindro interior y se debe agregar material de prueba adicional a la geometría.
6. Levante con cuidado la boba a la posición de carga anterior para permitir suficiente espacio de trabajo (Paso 2 en la Figura 2c) y cargue una cantidad adicional de material de prueba en la taza según sea necesario. Mueva lentamente el bob hacia arriba o hacia abajo para evitar la cavitación. Agregue el material de prueba con cuidado para evitar la introducción de burbujas de aire adicionales.
7. Baje la geometría superior en el fluido y vuelva a colocarla en el espacio de geometría final. Repita los pasos 1 y 2 (Figura 2c) hasta que la línea de contacto húmeda en el bob esté aproximadamente 2 mm por encima del borde inferior de la abertura superior del bob, como se muestra en la figura 3a. Compruebe también que el borde inferior de la abertura superior de la bob esté correctamente humedecido (Figura 3b). Mueva el bob al punto de ajuste del espacio de geometría y permita que el material de prueba se relaje.
   NOTA: El tiempo de espera depende de la viscosidad del material estándar. Por ejemplo, para un líquido de 1 Pa s, un tiempo de espera de 15 min es suficiente; mientras que para un líquido de 100 Pa s, se necesita un tiempo de espera mucho más largo (4 h). Este proceso se ilustra como Paso 3 en la Figura 2c. El procedimiento completo de carga de muestras se ilustra en la Figura 2. Los fluidos de alta viscosidad requieren un tiempo prolongado y son difíciles de cargar. Para reducir el tiempo de espera, aumentar la temperatura unos pocos grados puede ser útil para facilitar el flujo del líquido viscoso de calibración.

3. Ejecución de mediciones de calibración de viscosidad

NOTA: Los protocolos de calibración proporcionados en este documento son específicos para los factores de efecto final aplicados para la técnica OSP. Esto no incluye calibraciones de rutina o verificaciones de verificación, incluidas las calibraciones de par y fuerza normal, verificación de ángulo de fase, verificación PDMS, etc. que son recomendados por fabricantes de reómetros individuales. Esos procedimientos deben realizarse antes de los protocolos de calibración del presente documento. Los lectores deben consultar el Manual del usuario del fabricante del reómetro para conocer los procedimientos de realización de calibraciones o comprobaciones de rutina. Los estándares de viscosidad de silicona utilizados en este protocolo se indican en la Tabla de materiales.

1. Especificar la geometría
   NOTA: Antes de configurar el experimento, asegúrese de que la geometría correcta está seleccionada en el software del reómetro. Para su primer uso, cree una nueva geometría de cilindro concéntrico ortogonal de doble pared en el software del reómetro siguiendo los pasos a continuación.
   1. Agregue una nueva geometría de cilindro concéntrico ortogonal de doble pared.
   2. Introduzca las dimensiones de la geometría como se muestra en la Tabla 2.
      NOTA: Los números y sus símbolos correspondientes están inscritos en el bob y la copa. El espacio de funcionamiento es de 8 mm para la geometría experimental utilizada aquí, pero debe ser especificado por el fabricante. Por lo tanto, la altura del cilindro interior es igual a (altura sumergida + 8 mm).
2. Especifique las constantes de geometría. Rellene los campos de inercia geométrica y masa geométrica con valores adecuados. Introduzca 1,00 tanto para el factor de efecto final como para el factor de efecto final ortogonal.
   NOTA: La inercia geométrica para las geometrías OSP de 0,5 mm y 1,0 mm especificadas por el fabricante son 15,5 μN m s 2 y 10,3 μN m s², respectivamente. Asegúrese de que se ha introducido el valor correcto para la masa de geometría superior. Este valor se puede encontrar en la documentación de geometría proporcionada por el fabricante. Como alternativa, realice la calibración de masa geométrica en la ficha Calibración de geometría (paso de protocolo 1.2.5) y confirme que se aplica la nueva masa de accesorio correcta. El factor de efecto final predeterminado (C _L) es 1,065 y el factor de efecto final ortogonal (C_Lo) es 1,04. Cambie ambos campos a 1.00. Las constantes de tensión se calculan automáticamente a partir de las dimensiones y los factores de efecto final. Las constantes de deformación están determinadas únicamente por las dimensiones de geometría (las expresiones se proporcionan en el trabajo anterior¹⁸). Las definiciones de las dimensiones se describen en la Tabla 2 y se indican en la Figura 4. Las expresiones para la constante de tensión (primaria), K τ, y la constante de tensión ortogonal (lineal), K_το, son:
   
   

4. Pruebas de barrido de velocidad de cizallamiento constante

NOTA: Las mediciones de calibración de viscosidad se realizan independientemente en la dirección primaria o en la dirección ortogonal para calibrar C _L o C_Lo. Para la dirección primaria, la viscosidad de cizallamiento constante se mide mediante la realización de pruebas de barrido de velocidad de cizallamiento. Para la dirección ortogonal, la viscosidad compleja dinámica se mide mediante la realización de pruebas de barrido de frecuencia ortogonal.

1. Acondicionar la muestra a 25 °C durante 15 min para permitir que el material de ensayo alcance el equilibrio térmico.
   NOTA: Las mediciones de calibración se realizan a la temperatura a la que se informa la viscosidad certificada del líquido patrón, es decir, 25 °C. Los lectores pueden usar una temperatura de prueba diferente adecuada para sus líquidos estándar newtonianos. Se recomienda un tiempo de equilibrio o tiempo de remojo, es decir, 15 minutos, para garantizar que el dispositivo de control ambiental, las geometrías y la muestra alcancen el equilibrio térmico.
2. Seleccione la prueba de barrido de flujo en el procedimiento de experimento en el software del reómetro. Ajuste la temperatura de prueba a 25 °C en Control de entorno.
3. Especifique el rango de velocidad de cizallamiento de 0,01 s−1 a 100,0 s⁻¹ con registro de datos a 10 puntos por década logarítmicamente. Habilite la determinación automática del estado estacionario.
   NOTA: El rango de velocidad de cizallamiento utilizado aquí se basa en los límites de sensibilidad de par del instrumento (Tabla 1) y el líquido de medición. Por ejemplo, para un líquido de mayor viscosidad (por ejemplo, 300 Pa s), se puede usar un rango de velocidad de cizallamiento más bajo de 10−⁴ s−1 a 1 s⁻¹, y viceversa.
4. Inicie el experimento desde el software del reómetro.

5. Pruebas de barrido de frecuencia ortogonal

1. Ajuste el transductor de fuerza normal al modo FRT desde el panel de control del transductor en el software del reómetro.
   NOTA: La configuración predeterminada del transductor para el transductor de fuerza normal es el modo de resorte para este reómetro motor-transductor separado. En la operación OSP, el transductor de fuerza normal funciona como un reómetro motor-transductor controlado por tensión o combinado para aplicar deformación axial mientras se mide la fuerza axial simultáneamente. El transductor de fuerza normal debe configurarse en modo FRT para realizar pruebas OSP.
2. Acondicionar la muestra a 25 °C durante 15 min para garantizar el equilibrio térmico.
3. Seleccione la prueba de barrido de frecuencia ortogonal en el procedimiento de experimento en el software del reómetro. Ajuste la temperatura de prueba a 25 °C.
4. Especifique la deformación normal deseada e introduzca 0,0 s⁻¹ para la velocidad de cizallamiento en la dirección de rotación.
   NOTA: La deformación normal máxima (amplitud de deformación axial) depende de la anchura de separación de la geometría OSP y está limitada por el desplazamiento máximo de oscilación ortogonal del reómetro, es decir, 50 μm (Tabla 1).
5. Especifique el rango de frecuencia angular de 0,1 a 40 rad/s a 10 puntos por década logarítmicamente.
   NOTA: El rango de frecuencia angular utilizado aquí es un rango recomendado para la operación OSP basado en los límites de sensibilidad de frecuencia axial del instrumento (Tabla 1) y la consideración de las condiciones de carga de brecha¹⁸. Consulte la sección Discusión para obtener más detalles.
6. Inicie el experimento desde el software del reómetro.

6. Realización del análisis

1. Determinación del factor primario de efecto final
   1. Exporte los resultados del barrido de velocidad de cizallamiento constante (del paso 4.4 del protocolo) a un formato de archivo abierto, como .csv o .txt.
   2. Calcule el valor promedio de las viscosidades informadas sobre el rango de velocidad de cizallamiento apropiado en un software de hoja de cálculo.
      NOTA: Para calcular la viscosidad media sólo se utilizan los datos de viscosidad con los correspondientes valores de par por encima de los límites especificados por la fabricación. El valor de viscosidad promedio se define como la viscosidad primaria no corregida.
   3. Encuentre el factor de efecto final primario utilizando el valor de viscosidad promedio.
      NOTA: Esta sección se proporciona aquí para mostrar la derivación de la relación entre el factor de efecto final primario y la salida de viscosidad directa del software del reómetro. Un ejemplo del cálculo del factor final a partir de los datos experimentales se muestra en la sección Resultados representativos. La viscosidad de cizallamiento constante primaria es la relación entre la tensión de cizallamiento τ y la velocidad de cizallamiento, que se calcula a partir de las señales brutas de par M y la velocidad de rotación Ω a través de las constantes de geometría (K _τ y K_γ). La expresión viene dada por:
      
      donde K _τ es la constante de tensión primaria (Ecuación 1) y K_γ es la constante de deformación primaria que depende únicamente de las dimensiones geométricas. Por lo tanto, sustituyendo la Ecuación 1 en la Ecuación 3, se muestra que la viscosidad primaria calculada, o los valores de viscosidad de salida del software del reómetro, son inversamente proporcionales al factor de efecto final primario C_L (tenga en cuenta que todas las demás variables en la Ecuación 3 son constantes geométricas o señales de medición sin procesar):
      
      Tenga en cuenta que la Ecuación 3 es una expresión general de cualquier reometría rotacional donde la viscosidad medida se calcula a partir de los datos brutos, es decir, par y velocidad, a través de las constantes de tensión y deformación que dependen de diferentes geometría utilizada, por ejemplo, placa cónica, placa paralela, cilindro concéntrico, etc.

7. Determinación del factor ortogonal de efecto final

1. Exporte los resultados del barrido de frecuencia ortogonal (del paso 5.6 del protocolo) a un formato de archivo abierto, como .csv o .txt.
2. Calcule el valor promedio de la viscosidad del complejo OSP reportado sobre el rango de frecuencia angular apropiado en un software de hoja de cálculo.
   NOTA: Para calcular la viscosidad media sólo se utilizan los datos de viscosidad con los correspondientes valores de fuerza de oscilación por encima de los límites especificados por el fabricante. El valor de viscosidad promedio se define como la viscosidad compleja ortogonal no corregida.
3. Encuentre el factor de efecto final ortogonal utilizando el valor de viscosidad compleja promedio.
   NOTA: Esta sección se proporciona aquí para mostrar la derivación de la relación entre el factor de efecto final ortogonal y la salida de viscosidad compleja ortogonal del software del reómetro. Un ejemplo del cálculo del factor final ortogonal a partir de los datos experimentales se muestra en la sección Resultados representativos. La viscosidad del complejo ortogonal es igual al módulo de corte del complejo ortogonal dividido por la frecuencia oscilatoria ortogonal ω, que se puede expresar como la siguiente ecuación a través de la fuerza de oscilación F, el desplazamiento de oscilación θ, la frecuencia ω (las tres son señales sin procesar) y las constantes de geometría (K _το y K _γο):
   
   donde K _το es la constante de tensión ortogonal (Ecuación 2) y K_γο es la constante de deformación ortogonal, que está relacionada únicamente con las dimensiones geométricas. Por lo tanto, sustituyendo la Ecuación 2 en la Ecuación 5, se muestra que la viscosidad compleja ortogonal calculada, o los valores de viscosidad del complejo OSP de salida del software del reómetro, son directamente proporcionales al factor ortogonal de efecto final C_Lo (tenga en cuenta que todas las demás variables en la Ecuación 5 son constantes geométricas o señales de medición sin procesar):
   
   Tenga en cuenta que la Ecuación 5 es una expresión general para cualquier medición de movimiento lineal donde la viscosidad compleja medida se calcula a partir de los datos sin procesar, es decir, fuerza, desplazamiento y frecuencia, a través de las constantes de tensión y deformación que dependen de la geometría utilizada, por ejemplo, placa cónica, placa paralela, cilindro concéntrico, etc.

8. Verificación de la viscosidad mediante mediciones OSP

NOTA: Este paso es para verificar si las correcciones son válidas utilizando los factores de efecto final calibrados obtenidos de los experimentos de calibración.

1. Introduzca los valores calibrados para el factor de efecto final y el factor de efecto final ortogonal en las constantes de geometría, inicialmente estos valores se establecieron iguales a 1,00. Las constantes de tensión se actualizan automáticamente y los valores son los que se muestran en la Tabla 3.
2. Establezca un mismo procedimiento experimental siguiendo los pasos de las pruebas de barrido de frecuencia ortogonal. Introduzca 1,0 s⁻¹ para la velocidad de cizallamiento.
3. Inicie el experimento.

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Resultados

Los resultados representativos de las mediciones de calibración de viscosidad en un estándar de viscosidad de silicona de 12.2 Pa s se representan en la Figura 5 y la Figura 6. Tenga en cuenta que el factor de efecto final primario y el factor de efecto final ortogonal se establecen en 1,00 para las ejecuciones de calibración. La Figura 5 muestra la viscosidad de cizallamiento constante y el par en función de la velocidad de ciz...

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Discusión

En este protocolo, presentamos un procedimiento experimental detallado para realizar mediciones de calibración de viscosidad utilizando fluidos newtonianos para una técnica comercial de reología de superposición ortogonal con una geometría cilíndrica concéntrica de doble pared. Los factores de calibración, es decir, el factor de efecto final primario C _L y el factor ortogonal de efecto final C_Lo, se determinan de forma independiente mediante la realización de prue...

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Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Advanced Peltier System	TA Instruments	402500.901	Enviromental control device
ARES-G2 Rheometer	TA Instruments	401000.501	Rheometer
Brookfield Silicone Fluid, 12500cP	AMTEK Brookfield	12500 cps	Viscosity standard liquid
OSP Slotted Bob, 33 mm	TA Instruments	402796.902	Bob, upper geometry
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm	TA Instruments	402782.901	Double wall cup, lower geometry
Pipette (1 – 10 mL)	Eppendorf	3120000089	To load test materials
Pipette (100 – 1,000 µL)	Eppendorf	3123000063	To load test materials
Pipette Tips (0.5 – 10 mL)	Eppendorf	022492098	To load test materials
Pipette Tips (50 – 1,000 µL)	Eppendorf	022491555	To load test materials
Spatula	VWR	82027-532	To load test materials
TRIOS	TA Instruments	v4.3.1.39215	Rheometer software