Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale

Résumé

Nous présentons un protocole d’étalonnage détaillé pour une technique commerciale de rhéologie de superposition orthogonale utilisant des fluides newtoniens, y compris des méthodes de détermination du facteur de correction de l’effet final et des recommandations pour les meilleures pratiques afin de réduire les erreurs expérimentales.

Résumé

La rhéologie de superposition orthogonale (OSP) est une technique rhéologique avancée qui consiste à superposer une déformation de cisaillement oscillatoire de faible amplitude orthogonale à un écoulement de cisaillement primaire. Cette technique permet de mesurer la dynamique structurale de fluides complexes dans des conditions d’écoulement non linéaires, ce qui est important pour la compréhension et la prédiction des performances d’une large gamme de fluides complexes. La technique rhéologique OSP a une longue histoire de développement depuis les années 1960, principalement à travers les dispositifs sur mesure qui ont mis en évidence la puissance de cette technique. La technique OSP est maintenant disponible dans le commerce pour la communauté de la rhéologie. Compte tenu de la conception compliquée de la géométrie OSP et du champ d’écoulement non idéal, les utilisateurs doivent comprendre l’ampleur et les sources d’erreur de mesure. Cette étude présente des procédures d’étalonnage utilisant des fluides newtoniens qui comprennent des recommandations pour les meilleures pratiques afin de réduire les erreurs de mesure. Plus précisément, des renseignements détaillés sur la méthode de détermination du facteur d’effet final, la procédure de remplissage de l’échantillon et l’identification de la plage de mesure appropriée (p. ex., taux de cisaillement, fréquence, etc.) sont fournis.

Introduction

Comprendre les propriétés rhéologiques des fluides complexes est essentiel pour de nombreuses industries pour le développement et la fabrication de produits fiables et reproductibles¹. Ces « fluides complexes » comprennent les suspensions, les liquides polymères et les mousses qui existent largement dans notre vie quotidienne, par exemple, dans les produits de soins personnels, les aliments, les cosmétiques et les produits ménagers. Les propriétés rhéologiques ou d’écoulement (p. ex., viscosité) sont des quantités clés d’intérêt pour établir des paramètres de performance pour l’utilisation finale et la traitabilité, mais les propriétés d’écoulement sont interconnectées avec les microstructures qui existent dans les fluides complexes. Une caractéristique importante des fluides complexes qui les distingue des liquides simples est qu’ils possèdent diverses microstructures couvrant plusieurs échelles de longueur². Ces microstructures peuvent être facilement affectées par différentes conditions d’écoulement, ce qui, à son tour, entraîne des modifications de leurs propriétés macroscopiques. Déverrouiller cette boucle structure-propriété via le comportement viscoélastique non linéaire de fluides complexes en réponse à l’écoulement et à la déformation reste une tâche difficile pour les rhéologues expérimentaux.

La rhéologie par superposition orthogonale (OSP)³ est une technique robuste pour relever ce défi de mesure. Dans cette technique, un flux de cisaillement oscillatoire de faible amplitude est superposé orthogonalement à un flux de cisaillement primaire unidirectionnel constant, ce qui permet la mesure simultanée d’un spectre de relaxation viscoélastique sous le flux de cisaillement primaire imposé. Pour être plus précis, la petite perturbation de cisaillement oscillatoire peut être analysée à l’aide des théories de la viscoélasticité linéaire⁴, tandis que la condition d’écoulement non linéaire est obtenue par l’écoulement primaire à cisaillement constant. Comme les deux champs d’écoulement sont orthogonaux et donc non couplés, les spectres de perturbation peuvent être directement liés à la variation de la microstructure sous l’écoulement primaire non linéaire⁵. Cette technique de mesure avancée offre la possibilité d’élucider les relations structure-propriété-traitement dans des fluides complexes afin d’optimiser leur formulation, leur traitement et leur application.

La mise en œuvre de la rhéologie OSP moderne n’était pas le résultat d’une épiphanie soudaine; Il est plutôt basé sur plusieurs décennies de développement d’appareils personnalisés. Le premier appareil OSP sur mesure est daté de 1966 par Simmons⁶, et de nombreux efforts ont été faits par la suite 7,8,9,10. Ces premiers dispositifs construits sur mesure souffrent de nombreux inconvénients tels que des problèmes d’alignement, l’effet de débit de pompage (dû au mouvement axial du bob pour fournir une oscillation orthogonale) et des limites à la sensibilité de l’instrument. En 1997, Vermant et ^al.3 ont modifié le transducteur de rééquilibrage de force (FRT) sur un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial, ce qui a permis des mesures OSP pour les fluides avec une plage de viscosité plus large que les dispositifs précédents. Cette modification permet au transducteur de rééquilibrage de la force normale de fonctionner comme un rhéomètre à contrainte contrôlée, imposant une oscillation axiale en plus d’une mesure de la force axiale. Récemment, les géométries requises pour les mesures OSP, d’après la méthodologie de Vermant, ont été publiées pour un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial.

Depuis l’avènement de la rhéologie OSP commerciale, il y a un intérêt croissant pour l’application de cette technique pour l’étude de divers fluides complexes. Les exemples incluent les suspensions colloïdales 11,12, les gels colloïdaux^13,14 et les verres^15,16,17. Alors que la disponibilité de l’instrument commercial favorise la recherche OSP, la géométrie OSP complexe nécessite une compréhension plus profonde de la mesure que d’autres techniques rhéologiques de routine. La cellule d’écoulement OSP est basée sur une géométrie de cylindre concentrique à double paroi (ou Couette). Il présente une conception supérieure ouverte et inférieure ouverte pour permettre au fluide de s’écouler d’avant en arrière entre les espaces annulaires et le réservoir. Malgré l’optimisation apportée à la conception géométrique par le fabricant, lors du fonctionnement OSP, le fluide subit un champ d’écoulement inhomogène, des effets d’extrémité géométriques et un débit de pompage résiduel, ce qui peut introduire une erreur expérimentale importante. Nos travaux précédents¹⁸ ont rapporté d’importantes procédures de correction de l’effet final utilisant des fluides newtoniens pour cette technique. Pour obtenir des résultats de viscosité corrects, des facteurs d’effet final appropriés dans les directions primaire et orthogonale doivent être appliqués. Dans ce protocole, nous visons à présenter une méthodologie d’étalonnage détaillée pour la technique rhéologique OSP et à fournir des recommandations sur les meilleures pratiques pour réduire les erreurs de mesure. Les procédures décrites dans cet article sur la configuration de la géométrie OSP, le chargement des échantillons et les paramètres de test OSP devraient être facilement adoptables et traduites pour les mesures de fluides non newtoniens. Nous conseillons aux utilisateurs d’utiliser les procédures d’étalonnage décrites ici pour déterminer les facteurs de correction de l’effet final pour leurs applications avant les mesures OSP sur toute classification de fluide (newtonien ou non newtonien). Nous notons que les procédures d’étalonnage des facteurs finaux n’ont pas été signalées auparavant. Le protocole fourni dans le présent document décrit également un guide étape par étape et des conseils sur la façon d’effectuer des mesures rhéologiques précises en général et la ressource technique sur la compréhension des données « brutes » par rapport aux données « mesurées », qui peuvent être négligées par les utilisateurs de rhéomètres.

Protocole

1. Configuration du rhéomètre

REMARQUE : Le protocole de cette section décrit les étapes de base pour exécuter une expérience de rhéologie (pour un rhéomètre moteur-transducteur séparé ou un rhéomètre moteur-transducteur combiné), y compris la préparation de la configuration, l’installation de la géométrie appropriée, le chargement du matériel d’essai, la configuration de la procédure d’expérience, la spécification de la géométrie et le démarrage du test. Des instructions et des notes spécifiques sont fournies pour le fonctionnement de l’OSP. Pour minimiser les gradients thermiques dans le transducteur, il est recommandé d’alimenter le rhéomètre pendant au moins 30 minutes avant l’opération. Le logiciel rhéomètre utilisé dans ce protocole pour le contrôle des instruments et la collecte de données est indiqué dans le tableau des matériaux. Voir le tableau 1 pour les spécifications du rhéomètre.

1. Avant de configurer le rhéomètre, activez la fonction de superposition orthogonale dans le logiciel du rhéomètre. Installez un thermomètre à résistance de platine inférieur (PRT) sur la station d’essai pour la mesure de la température et un dispositif de contrôle de l’environnement.
   REMARQUE : Soulevez la scène à la hauteur maximale pour le processus d’installation (Figure 1a). Installez le PRT approprié avant de monter le dispositif de contrôle de l’environnement. Veillez à ne pas frapper le PRT avec le dispositif de contrôle de l’environnement pendant l’installation. Utilisez la clé à clé fournie pour fixer le dispositif de contrôle de l’environnement sur la station d’essai.
2. Installez la géométrie du cylindre concentrique à double paroi.
   1. Assemblez correctement les cylindres intérieur et extérieur (Figure 1b) pour terminer la configuration de la coupelle à double paroi.
      REMARQUE: Avant d’assembler la tasse, vérifiez l’état du joint torique (pour détecter les fissures, l’enflure ou d’autres dommages) sur le cylindre intérieur et remplacez-le si nécessaire.
   2. Insérez la tasse dans le dispositif de contrôle de l’environnement et alignez correctement la géométrie.
   3. Appuyez sur la géométrie inférieure (cupule) vers le bas pour comprimer le PRT à ressort tout en serrant la vis à molette à l’aide d’un tournevis couple (0,56 N m fixe).
      REMARQUE: Pour vérifier si la géométrie inférieure est correctement installée, désactivez l’alimentation du moteur et utilisez un doigt pour faire tourner la géométrie. Si la géométrie inférieure tourne librement dans le dispositif de contrôle de l’environnement, elle est installée correctement et passez à l’étape suivante. S’il ne tourne pas librement, retirez les composants de la station de test dans l’ordre inverse des étapes précédentes, puis réinstallez la géométrie inférieure. Vérifiez que le signal de température provient de l’EPR inférieur. Le rhéomètre doit reconnaître automatiquement le capteur de température par défaut; si ce n’est pas le cas, sélectionnez l’EPR inférieur comme source du capteur de contrôle de la température dans les options de contrôle de la température du logiciel du rhéomètre.
   4. Installez la géométrie supérieure (bob) sur l’arbre du transducteur. Calculez la force et le couple normaux en cliquant sur le bouton Transducteur Tare dans le panneau de commande du transducteur à partir du logiciel du rhéomètre ou en utilisant Tare Torque et Tare Normal dans l’onglet Instrument de l’écran tactile de l’instrument. Une image de la configuration complète du rhéomètre est illustrée à la figure 1c.
   5. Mettez à zéro l’écart entre les géométries supérieure et inférieure en cliquant sur le bouton Zero Fixture dans le panneau de commande de l’espace à partir du logiciel du rhéomètre ou de l’écran tactile de l’instrument. Effectuer l’étalonnage de la masse géométrique si nécessaire.
      REMARQUE : Consultez la documentation géométrique fournie par le fabricant pour voir si la valeur massique supérieure de l’outil est disponible. Si ce n’est pas le cas, effectuez l’étalonnage de la masse géométrique à la fin de cette étape. Suivez les instructions à l’écran pour effectuer l’étalonnage de la masse supérieure de l’outil. Une fois terminé, confirmez que la masse correcte du nouveau luminaire est acceptée.

2. Chargement du matériel d’essai

1. Soulevez la scène pour fournir suffisamment d’espace de travail pour charger le matériel d’essai dans la tasse.
2. Utilisez une pipette ou une spatule pour charger le matériel d’essai dans la tasse. Manipuler soigneusement le matériau d’essai pour minimiser l’entraînement de l’air dans le fluide.
   NOTA: Pour charger un matériau d’essai à faible viscosité (par exemple, moins de 5 Pa), utiliser une pipette de volume réglable (figure 2a). Le volume minimum pour remplir la géométrie se trouve dans les informations de géométrie sous le panneau Expérience du logiciel rhéomètre. Les volumes approximatifs nécessaires pour les géométries OSP actuellement disponibles, c’est-à-dire 0,5 mm et 1,0 mm de largeur annulaire, sont de 32 mL et 36 mL, respectivement. Pour charger un matériau d’essai de viscosité plus élevée (par exemple, supérieur à 5 Pa), utiliser une spatule ou une pipette volumétrique (figure 2b). Étant donné qu’il est difficile de contrôler avec précision le volume d’un liquide très visqueux, un réglage précis basé sur le volume de fluide n’est pas recommandé pour charger un liquide à viscosité élevée. Dans tous les cas, on s’attend à ce qu’il sous-remplisse légèrement plutôt que de surcharger à cette étape. Suivez l’étape suivante pour assurer un chargement précis du matériel.
3. Abaissez le bob dans la coupelle jusqu’au point de consigne de l’écart géométrique et soulevez-le pour déterminer le niveau de fluide dans la géométrie chargée. L’objectif est d’obtenir une ligne de contact fluide légèrement (environ 2 mm) au-dessus du bord inférieur de l’ouverture supérieure du bob.
   REMARQUE : Ce processus peut nécessiter de longs temps d’attente pour atteindre le niveau de fluide souhaité en raison de la petite largeur annulaire de la géométrie et du volume relativement important d’échantillon nécessaire. Les temps d’attente dépendent principalement de la viscosité du matériau d’essai. Par exemple, un liquide très visqueux met plus de temps à s’écouler dans les espaces entre les cylindres et à mouiller complètement les surfaces du bob.
4. Abaissez soigneusement la géométrie supérieure dans le fluide pour atteindre le point de consigne de l’écart géométrique de 8 mm. Ce processus est illustré à l’étape 1 de la figure 2c. Attendez quelques minutes pendant que le bob est maintenu à la position (iii) où l’écart est réglé à 8 mm.
   REMARQUE: Lorsque la surface de l’extrémité du bob entre en contact avec le fluide, réduisez la vitesse descendante du bob. Pour un liquide à viscosité élevée ou un fluide à contrainte d’élasticité, surveillez de près les lectures de force normales pour éviter que le transducteur ne surcharge pendant ce processus.
5. Soulevez le bob verticalement en utilisant la vitesse de balayage lente de l’instrument jusqu’à une position où la conduite de contact avec le fluide mouillé peut être inspectée visuellement (figure 3). La ligne de contact indique le niveau de fluide dans la géométrie au point de consigne de l’écart. Si la ligne sur le bob est au-dessous de l’extrémité supérieure du bob (bord inférieur de l’ouverture supérieure sur le bob), cela indique que la hauteur du fluide est inférieure à la hauteur intérieure du cylindre et un matériau d’essai supplémentaire doit être ajouté à la géométrie.
6. Soulevez délicatement le bob jusqu’à la position de chargement précédente pour laisser suffisamment d’espace de travail (étape 2 de la figure 2c) et chargez une quantité supplémentaire de matériel d’essai dans la coupelle au besoin. Déplacez lentement le bob vers le haut ou vers le bas pour éviter la cavitation. Ajouter le matériel d’essai avec précaution pour éviter d’introduire des bulles d’air supplémentaires.
7. Abaissez la géométrie supérieure dans le fluide et réglez à nouveau sur l’espace géométrique final. Répétez les étapes 1 et 2 (figure 2c) jusqu’à ce que la ligne de contact mouillée sur le bob se trouve à environ 2 mm au-dessus du bord inférieur de l’ouverture supérieure du bob, comme illustré à la figure 3a. Vérifiez également que le bord inférieur de l’ouverture supérieure du bob est correctement mouillé (figure 3b). Déplacez le bob jusqu’au point de consigne de l’écart géométrique et laissez le matériau d’essai se détendre.
   REMARQUE: Le temps d’attente dépend de la viscosité du matériau standard. Par exemple, pour un liquide de 1 Pa, un temps d’attente de 15 min est suffisant; alors que pour un liquide de 100 Pa, un temps d’attente beaucoup plus long (4 h) est nécessaire. Ce processus est illustré à l’étape 3 de la figure 2c. La procédure complète de chargement de l’échantillon est illustrée à la figure 2. Les fluides à viscosité élevée nécessitent beaucoup de temps et sont difficiles à charger. Pour réduire le temps d’attente, il peut être utile d’augmenter la température de quelques degrés pour faciliter l’écoulement du liquide d’étalonnage visqueux.

3. Mesures d’étalonnage de viscosité en cours d’exécution

REMARQUE : Les protocoles d’étalonnage fournis dans le présent document sont spécifiques aux facteurs d’effet final appliqués à la technique OSP. Cela n’inclut pas les étalonnages de routine ou les contrôles de vérification, y compris les étalonnages de couple et de force normale, la vérification de l’angle de phase, la vérification PDMS, etc. qui sont recommandés par les fabricants individuels de rhéomètres. Ces procédures devraient être effectuées avant les protocoles d’étalonnage indiqués dans le présent document. Les lecteurs doivent consulter le manuel d’utilisation du fabricant du rhéomètre pour connaître les procédures d’étalonnage ou de vérification de routine. Les normes de viscosité du silicone utilisées dans ce protocole sont indiquées dans le tableau des matériaux.

1. Spécifier la géométrie
   REMARQUE: Avant de configurer l’expérience, assurez-vous que la géométrie correcte est sélectionnée dans le logiciel du rhéomètre. Pour la première utilisation, créez une nouvelle géométrie de cylindre concentrique orthogonal à double paroi dans le logiciel du rhéomètre en suivant les étapes ci-dessous.
   1. Ajouter une nouvelle géométrie de cylindre concentrique orthogonal à double paroi.
   2. Entrez les dimensions de la géométrie comme indiqué dans le tableau 2.
      NOTE: Les chiffres et leurs symboles correspondants sont inscrits sur le bob et la coupe. L’intervalle de fonctionnement est de 8 mm pour la géométrie expérimentale utilisée ici, mais doit être spécifié par le fabricant. Par conséquent, la hauteur intérieure du cylindre est égale à (hauteur immergée + 8 mm).
2. Spécifiez les constantes de géométrie. Remplissez les champs de l’inertie géométrique et de la masse géométrique avec les valeurs appropriées. Entrez 1,00 pour le facteur d’effet final et le facteur d’effet final orthogonal.
   NOTA: L’inertie géométrique pour les géométries OSP de 0,5 mm et de 1,0 mm d’espace spécifiées par le fabricant est de 15,5 μN m s 2 et 10,3 μN m s², respectivement. Assurez-vous que la valeur correcte pour la masse géométrique supérieure est entrée. Cette valeur peut être trouvée dans la documentation géométrique fournie par le fabricant. Vous pouvez également effectuer l’étalonnage de la masse géométrique sous l’onglet Étalonnage géométrique (étape de protocole 1.2.5) et confirmer que la nouvelle masse de luminaire correcte est appliquée. Le facteur d’effet final par défaut (C _L) est de 1,065 et le facteur d’effet final orthogonal (C_Lo) est de 1,04. Remplacez les deux champs par 1.00. Les constantes de contrainte sont automatiquement calculées à partir des dimensions et des facteurs d’effet final. Les constantes de déformation sont déterminées uniquement par les dimensions géométriques (les expressions sont fournies dans le travail précédent¹⁸). Les définitions des dimensions sont décrites dans le tableau 2 et indiquées à la figure 4. Les expressions de la constante de contrainte (primaire), K τ, et de la constante de contrainte orthogonale (linéaire), K_το, sont:
   
   

4. Tests de balayage de la vitesse de cisaillement stable

NOTE: Les mesures d’étalonnage de viscosité sont effectuées indépendamment dans la direction primaire ou la direction orthogonale pour étalonner C _L ou C_Lo. Pour la direction primaire, la viscosité de cisaillement stable est mesurée en effectuant des essais de balayage de la vitesse de cisaillement. Pour la direction orthogonale, la viscosité complexe dynamique est mesurée en effectuant des tests de balayage de fréquence orthogonale.

1. Conditionner l’échantillon à 25 °C pendant 15 minutes pour permettre à la substance d’essai d’atteindre l’équilibre thermique.
   NOTE: Les mesures d’étalonnage sont effectuées à la température à laquelle la viscosité certifiée du liquide étalon est indiquée, c’est-à-dire 25 °C. Les lecteurs peuvent utiliser une température d’essai différente adaptée à leurs liquides standard newtoniens. Un temps d’équilibrage ou de trempage, c’est-à-dire 15 min, est recommandé pour s’assurer que le dispositif de contrôle environnemental, les géométries et l’échantillon atteignent l’équilibre thermique.
2. Sélectionnez le test de balayage d’écoulement sous la procédure d’expérience dans le logiciel du rhéomètre. Régler la température d’essai à 25 °C sous contrôle de l’environnement.
3. Spécifiez la plage de vitesse de cisaillement de 0,01 s−1 à 100,0 s⁻¹ avec enregistrement logarithmique des données à 10 points par décennie. Activez la détermination automatique de l’état stable.
   NOTE: La plage de vitesse de cisaillement utilisée ici est basée sur les limites de sensibilité au couple de l’instrument (tableau 1) et le liquide de mesure. Par exemple, pour un liquide de viscosité plus élevée (par exemple, 300 Pa s), une plage de vitesse de cisaillement inférieure de 10−⁴ s−1 à 1 s⁻¹ peut être utilisée, et vice versa.
4. Démarrez l’expérience à partir du logiciel du rhéomètre.

5. Tests de balayage de fréquence orthogonale

1. Réglez le capteur de force normale sur le mode FRT à partir du panneau de commande du transducteur dans le logiciel du rhéomètre.
   REMARQUE: Le réglage par défaut du transducteur de force normale est le mode ressort pour ce rhéomètre moteur-transducteur séparé. Dans le fonctionnement OSP, le transducteur de force normale fonctionne comme un rhéomètre à contrainte contrôlée ou un rhéomètre moteur-transducteur combiné pour appliquer une déformation axiale tout en mesurant simultanément la force axiale. Le capteur de force normale doit être réglé en mode FRT pour effectuer des tests OSP.
2. Conditionner l’échantillon à 25 °C pendant 15 min pour assurer l’équilibre thermique.
3. Sélectionnez le test de balayage de fréquence orthogonale sous la procédure expérimentale dans le logiciel du rhéomètre. Réglez la température d’essai à 25 °C.
4. Spécifiez la déformation normale souhaitée et entrez 0,0 s⁻¹ pour la vitesse de cisaillement dans le sens de rotation.
   NOTE: La déformation normale maximale (amplitude de déformation axiale) dépend de la largeur de l’intervalle de la géométrie OSP et est limitée par le déplacement maximal de l’oscillation orthogonale du rhéomètre, c’est-à-dire 50 μm (tableau 1).
5. Spécifiez la plage de fréquences angulaires de 0,1 à 40 rad/s à 10 points par décennie logarithmiquement.
   NOTA: La gamme de fréquences angulaires utilisée ici est une plage recommandée pour le fonctionnement OSP basée sur les limites de sensibilité axiale de la fréquence de l’instrument (tableau 1) et la prise en compte des conditions de charge de l’intervalle¹⁸. Voir la section Discussion pour plus de détails.
6. Démarrez l’expérience à partir du logiciel du rhéomètre.

6. Réalisation de l’analyse

1. Détermination du principal facteur d’effet final
   1. Exportez les résultats du balayage à vitesse de cisaillement constante (à partir de l’étape 4.4 du protocole) dans un format de fichier ouvert tel que .csv ou .txt.
   2. Calculez la valeur moyenne des viscosités déclarées sur la plage de vitesse de cisaillement appropriée dans un tableur.
      REMARQUE : Seules les données de viscosité avec les valeurs de couple correspondantes supérieures aux limites spécifiées par le fabricant sont utilisées pour calculer la viscosité moyenne. La valeur de viscosité moyenne est définie comme la viscosité primaire non corrigée.
   3. Trouvez le principal facteur d’effet final à l’aide de la valeur de viscosité moyenne.
      REMARQUE : Cette section est fournie ici pour montrer la dérivation de la relation entre le facteur d’effet final primaire et la sortie de viscosité directe du logiciel rhéomètre. Un exemple de calcul du facteur final à partir des données expérimentales est présenté dans la section Résultats représentatifs. La viscosité de cisaillement primaire stabilisée est le rapport de la contrainte de cisaillement τ à la vitesse de cisaillement, qui est calculée à partir des signaux bruts du couple M et de la vitesse de rotation Ω via les constantes géométriques (K _τ et K_γ). L’expression est donnée par:
      
      où K _τ est la constante de contrainte primaire (équation 1) et K_γ est la constante de déformation primaire qui dépend uniquement des dimensions géométriques. Par conséquent, en remplaçant l’équation 1 dans l’équation 3, la viscosité primaire calculée, ou les valeurs de viscosité de sortie du logiciel du rhéomètre, sont inversement proportionnelles au facteur primaire d’effet final C_L (notez que toutes les autres variables de l’équation 3 sont soit des constantes géométriques, soit des signaux de mesure bruts) :
      
      Notez que l’équation 3 est une expression générale de toute rhéométrie rotationnelle où la viscosité mesurée est calculée à partir des données brutes, c’est-à-dire le couple et la vitesse, via les constantes de contrainte et de déformation qui dépendent de la géométrie différente utilisée, par exemple, plaque conique, plaque parallèle, cylindre concentrique, etc.

7. Détermination du facteur orthogonal de l’effet final

1. Exportez les résultats du balayage orthogonal de la fréquence (à partir de l’étape de protocole 5.6.) dans un format de fichier ouvert tel que .csv ou .txt.
2. Calculez la valeur moyenne de la viscosité du complexe OSP déclarée sur la plage de fréquences angulaires appropriée dans un tableur.
   REMARQUE : Seules les données de viscosité avec les valeurs de force d’oscillation correspondantes supérieures aux limites spécifiées par le fabricant sont utilisées pour calculer la viscosité moyenne. La valeur de viscosité moyenne est définie comme la viscosité complexe orthogonale non corrigée.
3. Trouvez le facteur d’effet final orthogonal à l’aide de la valeur de viscosité complexe moyenne.
   REMARQUE: Cette section est fournie ici pour montrer la dérivation de la relation entre le facteur d’effet final orthogonal et la sortie de viscosité complexe orthogonale du logiciel rhéomètre. Un exemple de calcul du facteur final orthogonal à partir des données expérimentales est présenté dans la section Résultats représentatifs. La viscosité complexe orthogonale est égale au module de cisaillement complexe orthogonal divisé par la fréquence oscillatoire orthogonale ω, qui peut être exprimée comme l’équation ci-dessous par la force d’oscillation F, le déplacement d’oscillation θ, la fréquence ω (qui sont tous trois des signaux bruts) et les constantes de géométrie (K _το et K _γο):
   
   où K _το est la constante de contrainte orthogonale (équation 2) et K_γο est la constante de déformation orthogonale, qui est uniquement liée aux dimensions géométriques. Par conséquent, en remplaçant l’équation 2 dans l’équation 5, la viscosité du complexe orthogonal calculée, ou les valeurs de viscosité du complexe OSP de sortie du logiciel du rhéomètre, sont directement proportionnelles au facteur d’effet final orthogonal C_Lo (notez que toutes les autres variables de l’équation 5 sont soit des constantes géométriques, soit des signaux de mesure bruts):
   
   Notez que l’équation 5 est une expression générale pour toute mesure de mouvement linéaire où la viscosité complexe mesurée est calculée à partir des données brutes, c’est-à-dire la force, le déplacement et la fréquence, via les constantes de contrainte et de déformation qui dépendent de la géométrie utilisée, par exemple, plaque conique, plaque parallèle, cylindre concentrique, etc.

8. Contrôle de vérification de la viscosité par mesures OSP

REMARQUE : Cette étape consiste à vérifier si les corrections sont valides à l’aide des facteurs d’effet final étalonnés obtenus à partir des expériences d’étalonnage.

1. Entrez les valeurs calibrées pour le facteur d’effet final et le facteur d’effet final orthogonal sous les constantes de géométrie, initialement ces valeurs étaient égales à 1,00. Les constantes de contrainte sont automatiquement mises à jour et les valeurs sont indiquées dans le tableau 3.
2. Mettre en place une même procédure expérimentale en suivant les étapes des tests de balayage de fréquence orthogonale. Entrez 1,0 s⁻¹ pour la vitesse de cisaillement.
3. Démarrez l’expérience.

Résultats

Les résultats représentatifs des mesures d’étalonnage de viscosité sur un étalon de viscosité de 12,2 Pa s sont représentés à la figure 5 et à la figure 6. Notez que le facteur d’effet final primaire et le facteur d’effet final orthogonal sont tous deux définis à 1,00 pour les cycles d’étalonnage. La figure 5 montre la viscosité de cisaillement stabilisée et le couple en fonction de la vitesse de cisaillement ...

Discussion

Dans ce protocole, nous présentons une procédure expérimentale détaillée pour effectuer des mesures d’étalonnage de viscosité à l’aide de fluides newtoniens pour une technique commerciale de rhéologie de superposition orthogonale avec une géométrie de cylindre concentrique à double paroi. Les facteurs d’étalonnage, c’est-à-dire le facteur d’effet final primaire C _L et le facteur d’effet final orthogonal C_Lo, sont déterminés indépendamm...

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
Advanced Peltier System	TA Instruments	402500.901	Enviromental control device
ARES-G2 Rheometer	TA Instruments	401000.501	Rheometer
Brookfield Silicone Fluid, 12500cP	AMTEK Brookfield	12500 cps	Viscosity standard liquid
OSP Slotted Bob, 33 mm	TA Instruments	402796.902	Bob, upper geometry
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm	TA Instruments	402782.901	Double wall cup, lower geometry
Pipette (1 – 10 mL)	Eppendorf	3120000089	To load test materials
Pipette (100 – 1,000 µL)	Eppendorf	3123000063	To load test materials
Pipette Tips (0.5 – 10 mL)	Eppendorf	022492098	To load test materials
Pipette Tips (50 – 1,000 µL)	Eppendorf	022491555	To load test materials
Spatula	VWR	82027-532	To load test materials
TRIOS	TA Instruments	v4.3.1.39215	Rheometer software