تحضير عينات الطعام باستخدام التجانس وهضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف لتحديد العناصر المتعددة باستخدام ICP-MS

Summary

يصف البروتوكول المقدم تجانس العينة باستخدام خلاط المختبر ، والهضم الحمضي لعينات الطعام باستخدام خليط من 68٪ بالوزن HNO₃ و 30٪ بالوزن H₂O₂ عبر هضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف ، والتحديد متعدد العناصر الذي يتم إجراؤه باستخدام مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث.

Abstract

يعد تحضير العينة أمرا بالغ الأهمية لتحديد العناصر ، وتتوفر تقنيات مختلفة ، تتضمن إحداها التجانس متبوعا بهضم الحمض. مطلوب عناية خاصة أثناء التعامل مع العينات في مرحلة التحضير لإزالة أو تقليل التلوث المحتمل وفقدان التحليل. التجانس هو عملية تقلل في نفس الوقت من حجم الجسيمات وتوزع مكونات العينة بشكل موحد. بعد التجانس ، تخضع العينة للهضم الحمضي ، حيث يتم هضمها بالأحماض والمواد الكيميائية المساعدة في درجات حرارة مرتفعة ، مما يحول العينات الصلبة إلى حالة سائلة. في هذه العملية، تتفاعل الفلزات الموجودة في العينة الأصلية مع الأحماض لتكوين أملاح قابلة للذوبان في الماء. العينات المحضرة من خلال الهضم الحمضي مناسبة لتحليل العناصر باستخدام تقنيات مثل مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث ، ومطياف الانبعاث البصري للبلازما المقترن بالحث ، والتحليل الطيفي للامتصاص الذري ، والطرق الكهروكيميائية ، والتقنيات التحليلية الأخرى. يفصل هذا العمل إعداد عينات الطعام لتحديد العناصر المتعددة باستخدام مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث. يتضمن الإجراء خطوة بخطوة عملية التجانس باستخدام خلاط بحجم المختبر مع شفرات خزفية ، يليه هضم الحمض في أوعية مغلقة باستخدام هضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف. يعمل خليط من 5.0 مل من 68 بالوزن٪ HNO₃ و 1.0 مل من 30 بالوزن٪ H₂O₂ ككاشف مساعد. يقدم هذا الدليل شرحا للعمليات التي تنطوي عليها كلتا المرحلتين.

Introduction

تحليل العناصر هو عملية تحليلية لتحديد التركيب الأولي للعينات المختلفة. يمكن استخدامه للتحكم في تناول المعادن في أجسام البشر (خاصة المعادن الثقيلة¹) لأن تركيزاتها العالية قد تسبب مشاكل صحية غير مرغوب فيها. المعادن الثقيلة هي أيضا واحدة من الملوثات البيئية الرئيسية ، وبالتالي ، فإن التحكم في وجودها في البيئة ضروري². علاوة على ذلك ، يمكن استخدام التحليل الأولي لتحديد المنشأ الجغرافي للمنتجات الغذائية³ والتحكم في جودة الموارد الغذائية والمائية⁴. بالإضافة إلى ذلك ، يتم استخدامه لتحديد المغذيات الدقيقة والكبيرة في التربة⁵ ولاكتساب نظرة ثاقبة للعمليات الجيو....

Protocol

1. تجانس العينة

1. باستخدام سكين خزفي نظيف ، قم بتقطيع عينات الطعام يدويا (البروكلي والفطر والنقانق والمعكرونة) إلى قطع أصغر لتسريع عملية التجفيف. قم بإعداد عينات كافية لما لا يقل عن 6 نسخ مكررة من الهضم الحمضي (تأكد من أن الحد الأدنى لكتلة العينات المجففة هو 1500 ملغ).
   ملاحظة: تؤدي زيادة مساحة سطح العينة إلى تعريض جزء أكبر من العينة للهواء المحيط الساخن ، مما يزيد من معدل تبخر الماء.
2. ضع العينة في دورق زجاجي سعة 250 مل وجففها عند 105 درجة مئوية إلى وزن ثابت باستخدام مجفف.
3. أخرج الدورق الزجاجي مع العينة من المجفف وأدخله في المجفف.
4. اترك العينة لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة.
   ملاحظة: يجب وزن العينات عند درجة حرارة ث....

النتائج

التجانس
تم تجفيف جميع العينات إلى كتلة ثابتة باستخدام مجفف المختبر للتخلص من أي رطوبة. سمح نقل العينة إلى مجفف بالتبريد إلى درجة حرارة الغرفة دون ربط الرطوبة من البيئة المحيطة. ثم تم تجانس عينات الطعام باستخدام خلاط المختبر للحصول على مسحوق ناعم. كانت الجسيمات المتجانسة الناتج?.......

Discussion

التجانس
لضمان نتائج قابلة للتكرار في تحديد العناصر ، من الضروري تجانس العينات قبل الهضم الحمضي بسبب هيكلها وتكوينها المعقد وغير المتجانس. يهدف التجانس إلى القضاء على عدم التجانس الدستوري والتوزيعي. يقلل خلط العينة من عدم التجانس التوزيعي عن طريق إعادة توزيع المكونات بالتساوي .......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ar gas	Messer	7440-37-1	Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system	Shimadzu		Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes	Sartorius		200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104	Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA		Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife			Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator			Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN	Milestone, Sorisole, Italy		Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood			Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM	CarlRoth GmbH + Co.KG		50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels			Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas	Messer	7440-59-7	He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide	ThermoFisher Scientific	7722-84-1	Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII	Supelco	109492	100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030	Shimadzu		Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A	CarlRoth GmbH + Co.KG		250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves	Kimberly-Clark GmbH		Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat	Any available supplier		/
Mixer B-400	BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland		Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid	ThermoFisher Scientific	7697-37-2	Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes	Isolab		50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt	B. Braun		2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler	Shimadzu	046-00147-04	Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers			Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles			/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)			Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula			Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02	Instrumentaria		Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters	CHROMAFIL Xtra	729212	Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water	ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.		Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks			25 mL glass volumetric flasks.