Aufbereitung von Lebensmittelproben mittels Homogenisierung und mikrowellenunterstütztem Nasssäureaufschluss zur Multielementbestimmung mit ICP-MS

Zusammenfassung

Das vorgestellte Protokoll beschreibt die Probenhomogenisierung mit einem Labormischer, den Säureaufschluss von Lebensmittelproben mit einem Gemisch aus 68 Gew.-% HNO₃ und 30 Gew.-% H₂O₂ mittels mikrowellengestütztem Nasssäureaufschluss und die Multielementbestimmung mit induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie.

Zusammenfassung

Die Probenvorbereitung ist für die Elementbestimmung von entscheidender Bedeutung, und es stehen verschiedene Techniken zur Verfügung, von denen eine eine Homogenisierung mit anschließendem Säureaufschluss beinhaltet. Besondere Sorgfalt ist bei der Probenhandhabung in der Vorbereitungsphase erforderlich, um potenzielle Kontaminationen und Analytverluste zu eliminieren oder zu minimieren. Die Homogenisierung ist ein Prozess, der gleichzeitig die Partikelgröße reduziert und die Probenbestandteile gleichmäßig verteilt. Nach der Homogenisierung wird die Probe einem Säureaufschluss unterzogen, bei dem sie mit Säuren und Hilfschemikalien bei erhöhten Temperaturen aufgeschlossen wird, wodurch feste Proben in einen flüssigen Zustand überführt werden. Dabei reagieren Metalle in der Originalprobe mit Säuren zu wasserlöslichen Salzen. Proben, die durch Säureaufschluss hergestellt wurden, eignen sich für die Elementaranalyse mit Techniken wie Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, optischer Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma, Atomabsorptionsspektroskopie, elektrochemischen Methoden und anderen Analysetechniken. Diese Arbeit beschreibt die Vorbereitung von Lebensmittelproben für die Multielementbestimmung mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma. Das schrittweise Verfahren umfasst den Homogenisierungsprozess mit einem Labormischer mit Keramikschaufeln, gefolgt von einem Säureaufschluss in geschlossenen Gefäßen mit mikrowellenunterstütztem Nasssäureaufschluss. Als Hilfsreagenz dient eine Mischung aus 5,0 ml 68 Gew.-% HNO₃ und 1,0 ml 30 Gew.-% H_2O2. In diesem Leitfaden werden die Prozesse in beiden Phasen erläutert.

Einleitung

Die Elementaranalyse ist ein analytisches Verfahren zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung verschiedener Proben. Es kann verwendet werden, um die Aufnahme von Metallen in den menschlichen Körper (insbesondere Schwermetalle¹) zu kontrollieren, da ihre hohen Konzentrationen unerwünschte Gesundheitsprobleme verursachen können. Schwermetalle sind auch eine der wichtigsten Umweltschadstoffe, daher ist eine Kontrolle ihres Vorhandenseins in der Umwelt notwendig². Darüber hinaus kann die Elementaranalyse zur Bestimmung der geografischen Herkunft von Lebensmitteln³ und zur Kontrolle der Qualität v....

Protokoll

1. Homogenisierung der Probe

1. Schneiden Sie die Lebensmittelproben (Brokkoli, Pilze, Würstchen und Nudeln) mit einem sauberen Keramikmesser manuell in kleinere Stücke, um den Trocknungsprozess zu beschleunigen. Bereiten Sie genügend Proben für mindestens 6 Wiederholungen des Säureaufschlusses vor (stellen Sie sicher, dass die Mindestmasse der getrockneten Proben 1500 mg beträgt).
   Anmerkungen: Durch Vergrößern der Oberfläche der Probe wird ein größerer Teil der Probe der erwärmten Umgebungsluft ausgesetzt, wodurch die Verdunstungsrate des Wassers erhöht wird.
2. Die Probe wird in ein 250-ml-Glasbecherglas gegeben und bei 105 °C mit e....

Diskussion

Homogenisierung
Um reproduzierbare Ergebnisse bei der Elementbestimmung zu gewährleisten, ist es aufgrund ihrer komplexen und inhomogenen Struktur und Zusammensetzung notwendig, Proben vor dem Säureaufschluss zu homogenisieren. Die Homogenisierung zielt darauf ab, konstitutionelle und verteilungspolitische Heterogenität zu beseitigen. Durch das Mischen der Probe wird die Verteilungsheterogenität minimiert, indem die Komponenten gleichmäßig in der Probe verteilt werden. In ähnlicher Weise wird d.......

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ar gas	Messer	7440-37-1	Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system	Shimadzu		Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes	Sartorius		200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104	Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA		Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife			Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator			Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN	Milestone, Sorisole, Italy		Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood			Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM	CarlRoth GmbH + Co.KG		50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels			Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas	Messer	7440-59-7	He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide	ThermoFisher Scientific	7722-84-1	Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII	Supelco	109492	100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030	Shimadzu		Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A	CarlRoth GmbH + Co.KG		250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves	Kimberly-Clark GmbH		Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat	Any available supplier		/
Mixer B-400	BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland		Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid	ThermoFisher Scientific	7697-37-2	Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes	Isolab		50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt	B. Braun		2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler	Shimadzu	046-00147-04	Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers			Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles			/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)			Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula			Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02	Instrumentaria		Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters	CHROMAFIL Xtra	729212	Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water	ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.		Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks			25 mL glass volumetric flasks.