Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.

Özet

Sunulan protokol, bir laboratuvar karıştırıcısı ile numune homojenizasyonunu, mikrodalga destekli ıslak asit sindirimi yoluyla ağırlıkça %68HNO3 ve ağırlıkça %30H2O2karışımı kullanılarak gıda numunelerinin asitle parçalanmasını ve endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi ile gerçekleştirilen çok elementli tayini açıklar. 

Özet

Numune hazırlama, element tayini için çok önemlidir ve biri homojenizasyonu ve ardından asitle parçalamayı içeren çeşitli teknikler mevcuttur. Potansiyel kontaminasyonu ve analit kaybını ortadan kaldırmak veya en aza indirmek için hazırlama aşamasında numune kullanımı sırasında özel dikkat gösterilmelidir. Homojenizasyon, aynı anda partikül boyutunu küçülten ve numune bileşenlerini eşit olarak dağıtan bir prosestir. Homojenizasyonun ardından numune, asitler ve yardımcı kimyasallarla yüksek sıcaklıklarda sindirilerek katı numuneleri sıvı hale dönüştürdüğü asitle parçalamaya tabi tutulur. Bu işlemde, orijinal numunedeki metaller asitlerle reaksiyona girerek suda çözünür tuzlar oluşturur. Asitle parçalama yoluyla hazırlanan numuneler, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektroskopisi, atomik absorpsiyon spektroskopisi, elektrokimyasal yöntemler ve diğer analitik teknikler gibi teknikler kullanılarak element analizi için uygundur. Bu çalışma, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi kullanılarak çok elemanlı tayin için gıda numunelerinin hazırlanmasını detaylandırmaktadır. Adım adım prosedür, seramik bıçaklı laboratuvar boyutunda bir karıştırıcı kullanılarak homojenizasyon işlemini ve ardından mikrodalga destekli ıslak asitle parçalama kullanılarak kapalı kaplarda asitle parçalamayı içerir. 5.0 mL ağırlıkça% 68HNO3 ve 1.0 mL ağırlıkça% 30H2O2karışımı yardımcı bir reaktif görevi görür. Bu kılavuz, her iki aşamada yer alan süreçlerin bir açıklamasını sağlar.

Giriş

Element analizi, çeşitli numunelerin element bileşimini belirlemek için analitik bir işlemdir. Metallerin (özellikle ağır metaller1) insan vücuduna alımını kontrol etmek için kullanılabilir, çünkü yüksek konsantrasyonları istenmeyen sağlık sorunlarına neden olabilir. Ağır metaller aynı zamanda ana çevresel kirleticilerden biridir, bu nedenle çevredeki varlıklarının kontrolü gereklidir2. Ayrıca, gıda ürünlerinin coğrafi kökeninibelirlemek 3 ve gıda ve su kaynaklarının kalitesini kontrol etmekiçin element analizi yapılabilir 4. Ayrıca, topraklardaki mikro ve makro besin madde....

Protokol

1. Numune homojenizasyonu

  1. Kurutma işlemini hızlandırmak için temiz bir seramik bıçak kullanarak gıda numunelerini (brokoli, mantar, sosis ve erişte) manuel olarak daha küçük parçalara ayırın. Asit sindiriminin en az 6 kopyası için yeterli numune hazırlayın (kurutulmuş numunelerin minimum kütlesinin 1500 mg olduğundan emin olun).
    NOT: Numunenin yüzey alanının arttırılması, numunenin daha büyük bir bölümünü ısıtılmış çevre havasına maruz bırakarak suyun buharlaşma hızını artırır.
  2. Numuneyi 250 mL'lik bir cam behere yerleştirin ve bir kurutucu kullanarak 105 °C'de sabit bir ağırlığa kadar kurutun.
  3. Numunenin bulunduğu cam k....

Temsili Sonuçlar

Homojenizasyon
Tüm numuneler, nemi ortadan kaldırmak için laboratuvar kurutucusu ile sabit bir kütleye kurutuldu. Numunenin bir desikatöre aktarılması, çevredeki ortamdan nemi bağlamadan oda sıcaklığına soğumasını sağladı. Gıda numuneleri daha sonra ince bir toz elde etmek için laboratuvar karıştırıcısı kullanılarak homojenize edildi. Elde edilen homojenize partiküller boyut olarak tekdüze ve eşit olarak dağılmıştı, bu da asit sindirimi için kullanılan alt numunele.......

Tartışmalar

Homojenizasyon
Element tayininde tekrarlanabilir sonuçlar elde etmek için, karmaşık ve homojen olmayan yapıları ve bileşimleri nedeniyle asitle parçalamadan önce numunelerin homojenize edilmesi gerekir. Homojenleştirme, yapısal ve dağılımsal heterojenliği ortadan kaldırmayı amaçlar. Numunenin karıştırılması, bileşenleri numune boyunca eşit olarak yeniden dağıtarak dağılım heterojenliğini en aza indirir. Benzer şekilde, parçacık boyutunun tek tip bir boyuta indirilmesi.......

Açıklamalar

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yok.

Teşekkürler

Yazarlar, Slovenya Araştırma Ajansı'nın mali desteğini kabul etmektedir (Hibe No. P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 ve J1-4416).

....

Malzemeler

NameCompanyCatalog NumberComments
Ar gasMesser7440-37-1Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler systemShimadzuAutosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettesSartorius200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USAAnalytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knifeCeramic knife used for cutting fresh food samples.
DessicatorGlass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEANMilestone, Sorisole, ItalyMicrowave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hoodLaboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERMCarlRoth GmbH + Co.KG50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnelsSmall glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gasMesser7440-59-7He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxideThermoFisher Scientific7722-84-1Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIIISupelco109492100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030ShimadzuInductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution ACarlRoth GmbH + Co.KG250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile glovesKimberly-Clark GmbHDisposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coatAny available supplier/
Mixer B-400BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, SwitzerlandLaboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acidThermoFisher Scientific7697-37-2Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubesIsolab50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes InjektB. Braun2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosamplerShimadzu046-00147-04Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containersPlastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
SpatulaPlastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02InstrumentariaDryer with adjustable temperature.
Syringe filtersCHROMAFIL Xtra729212Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure waterELGA Labwater, Veolia Water Technologies.Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks25 mL glass volumetric flasks.

Referanslar

  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G.

Yeniden Basımlar ve İzinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi

Izin talebi

This article has been published

Video Coming Soon

Sitemizdeki deneyiminizi iyileştirmek için çerezleri kullanıyoruz

Sitemizi kullanmaya devam ederek ya da "Devam et" butonuna tıklayarak, çerezleri kabul edebilirsiniz.