Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.
Sunulan protokol, bir laboratuvar karıştırıcısı ile numune homojenizasyonunu, mikrodalga destekli ıslak asit sindirimi yoluyla ağırlıkça %68HNO3 ve ağırlıkça %30H2O2karışımı kullanılarak gıda numunelerinin asitle parçalanmasını ve endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi ile gerçekleştirilen çok elementli tayini açıklar.
Numune hazırlama, element tayini için çok önemlidir ve biri homojenizasyonu ve ardından asitle parçalamayı içeren çeşitli teknikler mevcuttur. Potansiyel kontaminasyonu ve analit kaybını ortadan kaldırmak veya en aza indirmek için hazırlama aşamasında numune kullanımı sırasında özel dikkat gösterilmelidir. Homojenizasyon, aynı anda partikül boyutunu küçülten ve numune bileşenlerini eşit olarak dağıtan bir prosestir. Homojenizasyonun ardından numune, asitler ve yardımcı kimyasallarla yüksek sıcaklıklarda sindirilerek katı numuneleri sıvı hale dönüştürdüğü asitle parçalamaya tabi tutulur. Bu işlemde, orijinal numunedeki metaller asitlerle reaksiyona girerek suda çözünür tuzlar oluşturur. Asitle parçalama yoluyla hazırlanan numuneler, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektroskopisi, atomik absorpsiyon spektroskopisi, elektrokimyasal yöntemler ve diğer analitik teknikler gibi teknikler kullanılarak element analizi için uygundur. Bu çalışma, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi kullanılarak çok elemanlı tayin için gıda numunelerinin hazırlanmasını detaylandırmaktadır. Adım adım prosedür, seramik bıçaklı laboratuvar boyutunda bir karıştırıcı kullanılarak homojenizasyon işlemini ve ardından mikrodalga destekli ıslak asitle parçalama kullanılarak kapalı kaplarda asitle parçalamayı içerir. 5.0 mL ağırlıkça% 68HNO3 ve 1.0 mL ağırlıkça% 30H2O2karışımı yardımcı bir reaktif görevi görür. Bu kılavuz, her iki aşamada yer alan süreçlerin bir açıklamasını sağlar.
Element analizi, çeşitli numunelerin element bileşimini belirlemek için analitik bir işlemdir. Metallerin (özellikle ağır metaller1) insan vücuduna alımını kontrol etmek için kullanılabilir, çünkü yüksek konsantrasyonları istenmeyen sağlık sorunlarına neden olabilir. Ağır metaller aynı zamanda ana çevresel kirleticilerden biridir, bu nedenle çevredeki varlıklarının kontrolü gereklidir2. Ayrıca, gıda ürünlerinin coğrafi kökeninibelirlemek 3 ve gıda ve su kaynaklarının kalitesini kontrol etmekiçin element analizi yapılabilir 4. Ayrıca, topraklardaki mikro ve makro besin madde....
1. Numune homojenizasyonu
Homojenizasyon
Tüm numuneler, nemi ortadan kaldırmak için laboratuvar kurutucusu ile sabit bir kütleye kurutuldu. Numunenin bir desikatöre aktarılması, çevredeki ortamdan nemi bağlamadan oda sıcaklığına soğumasını sağladı. Gıda numuneleri daha sonra ince bir toz elde etmek için laboratuvar karıştırıcısı kullanılarak homojenize edildi. Elde edilen homojenize partiküller boyut olarak tekdüze ve eşit olarak dağılmıştı, bu da asit sindirimi için kullanılan alt numunele.......
Homojenizasyon
Element tayininde tekrarlanabilir sonuçlar elde etmek için, karmaşık ve homojen olmayan yapıları ve bileşimleri nedeniyle asitle parçalamadan önce numunelerin homojenize edilmesi gerekir. Homojenleştirme, yapısal ve dağılımsal heterojenliği ortadan kaldırmayı amaçlar. Numunenin karıştırılması, bileşenleri numune boyunca eşit olarak yeniden dağıtarak dağılım heterojenliğini en aza indirir. Benzer şekilde, parçacık boyutunun tek tip bir boyuta indirilmesi.......
Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yok.
Yazarlar, Slovenya Araştırma Ajansı'nın mali desteğini kabul etmektedir (Hibe No. P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 ve J1-4416).
....Name | Company | Catalog Number | Comments |
Ar gas | Messer | 7440-37-1 | Ar 5.0 gas (purity 99.999%). |
AS-10 Autosampler system | Shimadzu | Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples. | |
Automatic pipettes | Sartorius | 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes. | |
Balance XSE104 | Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA | Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g. | |
Ceramic knife | Ceramic knife used for cutting fresh food samples. | ||
Dessicator | Glass desiccator with lumps of silica gel. | ||
ETHOS LEAN | Milestone, Sorisole, Italy | Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE. | |
Fume hood | Laboratory fume hood with adjustable air flow. | ||
Glass beakers RASOTHERM | CarlRoth GmbH + Co.KG | 50 mL, 250 mL glass beakers | |
Glass funnels | Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks. | ||
He gas | Messer | 7440-59-7 | He 5.0 gas (purity 99.999%). |
Hydrogen peroxide | ThermoFisher Scientific | 7722-84-1 | Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade. |
ICP multi-element standard solution VIII | Supelco | 109492 | 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid. |
ICPMS 2030 | Shimadzu | Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples. | |
ICP-MS Tuning Solution A | CarlRoth GmbH + Co.KG | 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid. | |
KIMTECH Purple Nitrile gloves | Kimberly-Clark GmbH | Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L). | |
Laboratory coat | Any available supplier | / | |
Mixer B-400 | BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland | Laboratory mixer with ceramic blades. | |
Nitric acid | ThermoFisher Scientific | 7697-37-2 | Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis. |
Plastic centrifuge tubes | Isolab | 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use. | |
Plastic syringes Injekt | B. Braun | 2 pice, single use 20 mL syringes. | |
Plastic tubes for autosampler | Shimadzu | 046-00147-04 | Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length. |
Plastic waste containers | Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels. | ||
Protective googles | / | ||
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) | Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop. | ||
Spatula | Plastic spatula. | ||
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 | Instrumentaria | Dryer with adjustable temperature. | |
Syringe filters | CHROMAFIL Xtra | 729212 | Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm. |
Ultrapure water | ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. | Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system. | |
Volumetric flasks | 25 mL glass volumetric flasks. |
Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi
Izin talebiThis article has been published
Video Coming Soon
JoVE Hakkında
Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır
Sitemizdeki deneyiminizi iyileştirmek için çerezleri kullanıyoruz
Sitemizi kullanmaya devam ederek ya da "Devam et" butonuna tıklayarak, çerezleri kabul edebilirsiniz.