Preparación de muestras de alimentos mediante homogeneización y digestión ácida húmeda asistida por microondas para la determinación de múltiples elementos con ICP-MS

Resumen

El protocolo presentado describe la homogeneización de muestras con un mezclador de laboratorio, la digestión ácida de muestras de alimentos utilizando una mezcla de 68% en peso de_HNO3 y 30% en peso de_H2O2a través de digestión ácida húmeda asistida por microondas, y la determinación de elementos múltiples realizada con espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente. 

Resumen

La preparación de la muestra es crucial para la determinación elemental, y existen varias técnicas, una de las cuales implica la homogeneización seguida de la digestión ácida. Se requiere un cuidado especial durante la manipulación de la muestra en la etapa de preparación para eliminar o minimizar la posible contaminación y pérdida de analito. La homogeneización es un proceso que reduce simultáneamente el tamaño de partícula y distribuye uniformemente los componentes de la muestra. Después de la homogeneización, la muestra se somete a una digestión ácida, en la que se digiere con ácidos y productos químicos auxiliares a temperaturas elevadas, transformando las muestras sólidas en estado líquido. En este proceso, los metales de la muestra original reaccionan con los ácidos para formar sales solubles en agua. Las muestras preparadas mediante digestión ácida son adecuadas para el análisis elemental utilizando técnicas como la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente, la espectroscopia de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente, la espectroscopia de absorción atómica, los métodos electroquímicos y otras técnicas analíticas. En este trabajo se detalla la preparación de muestras de alimentos para la determinación de elementos múltiples mediante espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente. El procedimiento paso a paso implica el proceso de homogeneización utilizando un mezclador de tamaño de laboratorio con cuchillas de cerámica, seguido de la digestión ácida en recipientes cerrados utilizando la digestión ácida húmeda asistida por microondas. Una mezcla de 5,0 mL de 68% en peso de_HNO3 y 1,0 mL de 30% en peso de_H2O2 sirve como reactivo auxiliar. Esta guía proporciona una explicación de los procesos involucrados en ambas etapas.

Introducción

El análisis elemental es un proceso analítico para determinar la composición elemental de varias muestras. Se puede utilizar para controlar la ingesta de metales en el cuerpo humano (especialmente metales pesados¹) ya que sus altas concentraciones pueden causar problemas de salud no deseados. Los metales pesados también son uno de los principales contaminantes ambientales, por lo tanto, es necesario el control de su presencia en el medio ambiente². Además, el análisis elemental puede emplearse para determinar el origen geográfico de los productos alimenticios³ y para controlar la calidad de los al....

Protocolo

1. Homogeneización de muestras

1. Con un cuchillo de cerámica limpio, corte manualmente las muestras de alimentos (brócoli, champiñones, salchichas y fideos) en trozos más pequeños para acelerar el proceso de secado. Prepare suficientes muestras para un mínimo de 6 réplicas de la digestión ácida (asegúrese de que la masa mínima de las muestras secas sea de 1500 mg).
   NOTA: Al aumentar el área de superficie de la muestra, se expone una porción más grande de la muestra al aire circundante calentado, lo que aumenta la tasa de evaporación del agua.
2. Colocar la muestra en un vaso de precipitados de vidrio de 250 ml y secarla a 105 °C con ....

Resultados

Homogeneización
Todas las muestras se secaron hasta obtener una masa constante con el secador de laboratorio para eliminar la humedad. La transferencia de la muestra a un desecador permitió que se enfriara a temperatura ambiente sin retener la humedad del entorno circundante. A continuación, las muestras de alimentos se homogeneizaron utilizando el mezclador de laboratorio para obtener un polvo fino. Las partículas homogeneizadas resultantes fueron uniformes en tamaño y distribuidas uniformemente.......

Discusión

Homogeneización
Para garantizar resultados reproducibles en la determinación elemental, es necesario homogeneizar las muestras antes de la digestión ácida debido a su estructura y composición complejas y poco homogéneas. La homogeneización tiene como objetivo eliminar la heterogeneidad constitucional y distributiva. La mezcla de la muestra minimiza la heterogeneidad distribucional al redistribuir uniformemente los componentes en toda la muestra. Del mismo modo, al reducir el tamaño de partícu.......

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ar gas	Messer	7440-37-1	Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system	Shimadzu		Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes	Sartorius		200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104	Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA		Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife			Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator			Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN	Milestone, Sorisole, Italy		Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood			Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM	CarlRoth GmbH + Co.KG		50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels			Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas	Messer	7440-59-7	He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide	ThermoFisher Scientific	7722-84-1	Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII	Supelco	109492	100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030	Shimadzu		Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A	CarlRoth GmbH + Co.KG		250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves	Kimberly-Clark GmbH		Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat	Any available supplier		/
Mixer B-400	BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland		Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid	ThermoFisher Scientific	7697-37-2	Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes	Isolab		50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt	B. Braun		2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler	Shimadzu	046-00147-04	Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers			Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles			/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)			Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula			Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02	Instrumentaria		Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters	CHROMAFIL Xtra	729212	Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water	ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.		Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks			25 mL glass volumetric flasks.