ICP-MSによる多元素測定のための均質化およびマイクロ波支援湿式酸分解を用いた食品サンプルの調製(英語)

要約

提示されたプロトコルは、実験室ミキサーによるサンプルの均質化、マイクロ波支援湿式酸消化による68 wt% HNO₃および30 wt% H_{2O 2}の混合物を使用した食品サンプルの酸消化、および誘導結合プラズマ質量分析で実行される多元素測定について説明しています。 

要約

サンプル前処理は元素測定に不可欠であり、さまざまな手法が利用可能であり、そのうちの1つに均質化とそれに続く酸分解が含まれます。調製段階でのサンプルの取り扱いでは、潜在的な汚染や分析種の損失を排除または最小限に抑えるために、特別な注意が必要です。均質化は、粒子径の縮小とサンプル成分の均一化を同時に行うプロセスです。均質化後、サンプルは酸分解を受け、高温で酸と補助化学物質で消化され、固体サンプルが液体状態に変化します。このプロセスでは、元のサンプル中の金属が酸と反応して水溶性塩を形成します。酸分解によって調製されたサンプルは、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ発光分析法、原子吸光分析法、電気化学的方法、およびその他の分析技術などの技術を使用した元素分析に適しています。この研究では、誘導結合プラズマ質量分析を用いた多元素測定用の食品サンプルの調製について詳しく説明します。段階的な手順では、セラミックブレードを備えたラボサイズのミキサーを使用した均質化プロセスと、マイクロ波支援湿式酸分解を使用した密閉容器での酸分解が含まれます。5.0mLの68重量%_HNO3および1.0mLの30重量%_H2O2の混合物が補助試薬として機能する。このガイドでは、両方の段階に関連するプロセスについて説明します。

概要

元素分析は、さまざまなサンプルの元素組成を決定するための分析プロセスです。高濃度の金属(特に重金属¹)は望ましくない健康問題を引き起こす可能性があるため、人体への金属の摂取を制御するために使用できます。重金属も主要な環境汚染物質の1つであるため、環境中の重金属の存在^{を制御する必要があります2}。さらに、元素分析は、食品の地理的原産地を決定し^3、食品 や^{水資源の品質}を管理するためにも使用できます4。さらに、土壌中の微量栄養素と多量栄養素の測定^5や、 鉱物や堆^積物の化学組成を調べることで、歴史を通しての地質学的プロセスへの洞察を得るために使用されます6。また、さらなる^{金属再生のための}電気および電子廃棄物中のレアメタルの存在を決定し7、薬物治療の成功を評価し⁸、金属インプラントの元素組成を検証するための研究も^{行われています9}。

誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)および誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES)は、さまざまなサンプルの元素分析に一般的に....

プロトコル

1. サンプルの均質化

1. 清潔なセラミックナイフを使用して、食品サンプル(ブロッコリー、マッシュルーム、ソーセージ、麺)を手作業で細かく切り、乾燥プロセスをスピードアップします。酸分解を最低 6 回繰り返すのに十分なサンプルを調製します(乾燥サンプルの最小質量が 1500 mg であることを確認してください)。
   注意: サンプルの表面積を増やすと、サンプルの大部分が加熱された周囲の空気にさらされ、水の蒸発速度が増加します。
2. サンプルを250 mLのガラスビーカーに入れ、乾燥機を使用して105°Cで一定の重量になるまで乾燥させます。
3. サンプルの入ったガラスビーカーを乾燥機から取り出し、デシケーターに挿入します。
4. サンプルを室温まで冷まします。
   注:重量が質量を正確に反映するように、サンプルは一定の温度で計量する必要があります。温度変化は、測定するサンプルの体積と密度に影響を与える可能性があります。
5. デシケーターを開き、ガラスビーカーをサンプルと一緒に分析天びんに移します。サンプルでガラスビーカーの重量を測定します。
6. 計量が完了したら、サンプルを乾燥機に戻します。
   注:乾燥中にサンプルが大幅に縮んだ場合は、プラスチック製のヘラを使用して小さなガラスビーカーに移し、より便利な計量を行うことができます。
7. サンプルの重量が一定になるまで、ステップ1.3〜....

ディスカッション

均一化
元素測定で再現性のある結果を得るには、サンプルの構造と組成が複雑で不均一であるため、酸分解の前にサンプルを均質化する必要があります。均質化は、構成的および分布的不均一性を排除することを目的としています。サンプルを混合すると、サンプル全体に成分が均等に再分配されるため、分布の不均一性が最小限に抑えられます。同様に、粒子径を均一な大?.......

資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ar gas	Messer	7440-37-1	Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system	Shimadzu		Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes	Sartorius		200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104	Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA		Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife			Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator			Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN	Milestone, Sorisole, Italy		Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood			Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM	CarlRoth GmbH + Co.KG		50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels			Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas	Messer	7440-59-7	He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide	ThermoFisher Scientific	7722-84-1	Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII	Supelco	109492	100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030	Shimadzu		Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A	CarlRoth GmbH + Co.KG		250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves	Kimberly-Clark GmbH		Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat	Any available supplier		/
Mixer B-400	BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland		Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid	ThermoFisher Scientific	7697-37-2	Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes	Isolab		50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt	B. Braun		2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler	Shimadzu	046-00147-04	Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers			Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles			/
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)			Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula			Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02	Instrumentaria		Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters	CHROMAFIL Xtra	729212	Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water	ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.		Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks			25 mL glass volumetric flasks.