الهدف العام لهذا الإجراء، هو إثبات طريقة الملح المنصهر كتقنية مناسبة لتجميع جسيمات نانوية أحادية الجودة عالية. وقد استخدمت في الواقع تركيب الملح المنصهر على نطاق واسع لإثراء الخميرة لجعل الجسيمات النانوية. وتشمل الجسيمات النانوية التي تم صنعها أكاسيد المعادن، وطحنات الدقيق، وحتى أنها استخدمت لصنع الجسيمات النانوية بين الفلزات.
أولاً، ابدأ بقياس 200 ملليلتر من الماء المقطر في منبر 500 ملليلتر، واتركه يحرك عند 300 ثورات في الدقيقة. قياس 2.165 غرام من اللانثانوم نترات الهيكساهيدات و 2.0476 غرام من ثنائي كلوريد الهافنيوم ثمانيهيد. بعد ذلك إضافة جميع المواد في حين اثارة والسماح للمواد بدءا حل في وقت واحد.
إعداد تركيزات مختلفة من محلول الأمونيا. على سبيل المثال، إضافة 20 ملليلتر من هيدروكسيد الأمونيا 30٪ إلى 180 ملليلتر من الماء المقطر في أحد الأكواب منفصلة لجعل تركيز 3٪ إضافة محلول هيدروكسيد الأمونيا المخفف المعد في الخطوة السابقة في بوريت. في هذه الحالة، نحن نعرض إضافة تركيز هيدروكسيد الأمونيا بنسبة 3٪ .
تأكد من أن يتم تغطية البوريت في جميع الأوقات منذ محلول الأمونيا يميل إلى التبخر مما يقلل من تركيزه. بدء المعايرة في مادة قطرة. ضبط سرعة قطرات وفقا لذلك لمدة ساعتين.
بعد تسليم عدة ملليلترات، وسوف تصبح حل غائم. هذه علامة بسيطة على أن العجلة تتشكل. بعد ساعتين، قم بإزالة شريط السلسلة والسماح للعجلة بالجلوس بين عشية وضحاها.
تحقق من رقم الH للمحلول قبل الغسيل. اغسل العجلة بالماء المقطر حتى يصل المابير درجة PH محايدة ، والتي عادة ما تستغرق خمسة إلى ثمانية غسولات. بدء إعداد الترشيح فراغ وتصفية الحل عن طريق صب عليه، بمجرد أن تم تحييدها، وذلك باستخدام قمع مرشح مع ورقة مرشح.
تأكد من أن جميع بقايا السلائف المعقدة يتم غسلها من جدران الكوابر. جفف السلائف الناتجة في درجة حرارة الغرفة. قياس 3.033 غرام من نترات البوتاسيوم و 2.549 غرام من نترات الصوديوم.
الجمع بين الأملاح قياس مع 35 غراما من السلائف مصدر معقدة على استعداد. يمكن إضافة 1-5 ملليلتر من الأسيتون أو الإيثانول إلى الخليط لتسهيل الطحن. تأكد من أن جميع المذيبات تبخرت قبل وضع الخليط في بوتقة.
طحن الأملاح المختلطة والسلائف غرامة ممكن لمدة 30 دقيقة. وضع الخليط الناتج في بوتقة متوجة ووضعها في فرن الكعك. تعيين الفرن في 650 درجة لمدة ست ساعات مع سرعة الكبش من عشر درجات في الدقيقة.
هو أن يتم التحكم في رد الفعل عن طريق استغاثة الملح المنصهر ، يمكنك استخدام هاليد معدني قلوي ، هيدريدات معدنية قلوية ، وكبريتيدات معدنية قلوية ، ولكن يتم التحكم في رد فعل الهدف بالطريقة التي اخترنا بها الملح المنصهر. يجب على المرء أن يكون متأكدا من أن لديها نقطة انصهار منخفضة، ما يكفي لمعالجة رد فعل، وأنه ينبغي أن يكون ذلك لصلابة أكوا الأمثل بحيث يمكن أن تتحرك حقا بسهولة فقط عن طريق غسلها بالماء. هنا، ما تفعله هذه التفاعلات، فإنه يقلل حقا السابقين في درجة الحرارة بالمقارنة مع غيرها من الطريق درجة الحرارة العالية، وأيضا أنه يعزز معدل رد الفعل.
أنه يعزز معدل رد الفعل بطريقتين. لأنه يزيد من الاتصال من reactant، ويزيد من حركة قاعدة المواد المتفاعلة على سطح الملح المنصهر. وهنا، شكلت الجسيمات درجة حرارة منخفضة بشكل جماعي في خطوتين مختلفتين.
وتسمى خطوة واحدة رد فعل، والخطوة الأخرى تسمى نمو الجسيمات. في خطوة رد الفعل، تتفاعل جزيئات المتفاعل، وهي تستمر في التفاعل ما لم تكن جميعها في حالة رد الفعل. بمجرد أن يتم استهلاك جميع المواد المتفاعلة ، فإن تكوين الجسيمات يحدث على سطح الملح المنصهر ، ونمو الجسيمات سيكون أمرًا.
الجمال هو أن كل تلك الجسيمات التي هي أقل من علم تأكيد الحد الحرجة الحصول على حل في الملح المنصهر، حتى تحصل على الجسيمات أحادية جدا مشتتة مع مورفولوجيا غرامة جدا. وتسمح أنماط الحيود بالأشعة السينية بتحديد مستوى نقاء الجسيمات النانوية المركبة. تظهر النتائج التمثيلية أنه لا توجد شوائب في العينات ، حيث يتم ذكر السهول العاكسة فقط من الفلوريد العيب.
ومع ذلك، فإن أحد المساوئ الرئيسية لـ XRD هو أنها لا تميز بين الفلوريد ومرحلة هيكل البيروكلور. بسبب التشابه الوثيق، XRD فشل لإظهار انعكاس supernatants من بنية بيروكلور. لذلك، هناك حاجة إلى تقنية أخرى أكثر حساسية الهيكلية، مثل التحليل الطيفي رامان.
يمكن حساب متوسط حجم الجسيمات باستخدام معادلة أسهم الفطيرة. هذه المعادلة تعطي نتائج عادلة للجسيمات النانوية الكروية. ويتبع الحجم المحسوب علاقة نسبية مع تركيز هيدروكسيد الأمونيوم.
وقد أظهرت التحليل الطيفي رامان ستة وسائط الذبذبات المقابلة لمرحلة البيروكلور المطلوبة. بشكل عام، فإن تخليق الملح المنصهر هو منهجية سهلة للتعلم. أنا، كطالب، تجد أن تكون عملية فعالة لجعل الجسيمات النانوية ذات جودة عالية.
واحدة من العديد من المزايا لهذه العملية هي السلامة. العملية نفسها لا تنتج أي أبخرة سامة، ونحن قادرون على تنفيذها في الهواء الطلق. بالإضافة إلى ذلك ، لا يوجد منتج الثانوي متوقع ، مما يجعله طريقة صديقة للبيئة للغاية.
إضافة إلى ذلك ، في الواقع قمنا باستكشاف العديد من التطبيقات من تخليق الملح المنصهر لإنتاج حجم اثنين من الجسيمات النانوية النبيلة. لقد الأمثل في هذه المعلمة، مثل درجة الحرارة، وقت المعالجة، والظروف الحرارية، وبالتأكيد واحد قادر على تحسين هذا النوع من المعلمات سوف تحصل بالتأكيد على منتجات ذات جودة عالية. وكجماعة، حاولنا أيضاً توسيع تركيب الملح المنصهر للحصول على أكاسيد أخرى مهمة من الناحية التكنولوجية، مثل من بين العديد من المواد الأخرى، ويمكن استخدام الجهود المبذولة لجعل هذه المواد النانوية ذات الحجم والشكل والسطح محددة جيداً في مختلف المحفزات والمغناطيسية والبصرية وبعض التطبيقات اللاحقة.
