O objetivo geral deste procedimento é demonstrar o Método de Sal Derretido como uma técnica adequada para sintetizar nanopartículas de lanthium de alta qualidade. A Síntese de Sal Derretido tem sido amplamente usada para enriquecer a levedura para fazer nanopartículas. As nanopartículas que foram feitas incluem óxidos de metal, farinhas, e até tem sido usado para fazer nanopartículas intermetálicas.
Primeiro, comece medindo 200 mililitros de água destilada em um copo de 500 mililitros, e deixe-o mexer a 300 rotações por minuto. Medir 2.165 gramas de hexahidrato de nitrato de lantânio e 2,0476 gramas de octahydrate de dicloreto de hafnium. Em seguida, adicione todos os materiais enquanto mexe e permita que o material de partida se dissolva simultaneamente.
Prepare diferentes concentrações da solução de amônia. Por exemplo, adicione 20 mililitros de hidróxido de amônia 30% a 180 mililitros de água destilada em um béquer separado para fazer uma concentração de 3%Adicione a solução diluída de hidróxido de amônia preparada na etapa anterior para o burette. Neste caso, estamos mostrando a adição de 3% de concentração de hidróxido de amônia.
Certifique-se de que a burette esteja coberta o tempo todo, uma vez que a solução de amônia tende a evaporar, o que diminui sua concentração. Inicie a titulação em matéria dropwise. Ajuste a velocidade das gotas em conformidade por um período de duas horas.
Depois de vários mililitros entregues, a solução ficará turva. Este é um simples sinal de que o precipitado está se formando. Depois de duas horas, remova a barra de cordas e deixe o precipitado sentar durante a noite.
Verifique o pH da solução antes de lavar. Lave o precipitado com água destilada até que o sobrenante atinja um pH neutro, que normalmente levará de cinco a oito lavagens. Inicie uma configuração de filtragem a vácuo e filtre a solução derramando-a, uma vez neutralizada, usando um funil de filtro com um papel filtro.
Certifique-se de que todos os remanescentes precursores complexos sejam lavados das paredes do béquer. Seque o precursor resultante à temperatura ambiente. Meça 3.033 gramas de nitrato de potássio e 2.549 gramas de nitrato de sódio.
Combine os sais medidos com 35 gramas do precursor complexo de origem preparado. Um a cinco mililitros de acetona ou etanol podem ser adicionados à mistura para facilitar a moagem. Certifique-se de que todo solvente seja evaporado antes de colocar a mistura no cadinho.
Triture os sais mistos e o precursor o mais fino possível por cerca de 30 minutos. Coloque a mistura resultante em um cadinho coroado e coloque-a em um forno de abafa. Coloque o forno em 650 graus durante seis horas com uma taxa de ram de dez graus por minuto.
É que a reação é controlada pela angústia do sal derretido, você pode usar halido metálico alcalino, hidretos metálicos alcalinos e sulfetos metálicos alcalinos, mas que a reação do gol é regida pela forma como escolhemos seu sal derretido. Deve-se ter certeza de que ele tem um ponto de fusão baixo, o suficiente para processar a reação, e ele deve tê-lo para a solidez aquática ideal para que ele possa realmente se mover facilmente apenas lavando-o com a água. Aqui, o que essas reações fazem, ele realmente reduz os antigos em temperatura em comparação com outras rotas de alta temperatura, e também aumenta a taxa de reação.
Aumenta a taxa de reação de duas maneiras. Aumenta o contato do reagente, e aumenta a mobilidade dos reagentes na superfície do sal derretido. E aqui, as partículas formaram uma temperatura coletivamente baixa em dois passos diferentes.
Um passo é chamado de reação, e o outro passo é chamado de crescimento de partículas. Em passo de reação, as moléculas do reagente reagem, e continuam reagindo a menos que todas estejam em estado de reação. Uma vez que todos os reagentes são consumidos, a formação de partículas ocorre na superfície do sal derretido, e o crescimento da partícula será importante.
A beleza é que todas essas partículas que estão abaixo da ciência de afirmar limite crítico são dissolvidas no sal derretido, então você tem a partícula muito mono dispersa com uma morfologia muito fina. Padrões de difração de raios-X permitem a determinação do nível de pureza das nanopartículas sintetizadas. Os resultados representativos mostram que não há impurezas nas amostras, uma vez que apenas planícies reflexivas do flúor defeituoso estão sendo declaradas.
No entanto, uma das principais desvantagens do XRD é que ele não consegue distinguir entre a fase de estrutura de flúor e pirocloro. Devido à sua semelhança próxima, o XRD não consegue mostrar o reflexo dos supernacantes da estrutura da pirocloro. Por isso, outra técnica mais sensível estrutural, como a espectroscopia de Raman, é necessária.
O tamanho médio das partículas pode ser calculado usando a equação de partções de torta. Esta equação dá resultados justos para nanopartículas esféricas. O tamanho calculado segue uma relação proporcional com a concentração de hidróxido de amônio.
A espectroscopia de Raman mostrou seis modos vibracionais correspondentes à fase ordenada de pirocloro. Em geral, a síntese de sal derretido é uma metodologia fácil de aprender. Eu, como estudante, acho que é um processo eficiente para fazer nanopartículas de alta qualidade.
Uma das muitas vantagens desse processo é a segurança. O processo em si não produz vapores tóxicos, e somos capazes de realizá-lo ao ar livre. Além disso, não há previsão de subproduto, o que o torna um método muito ecológico.
Para acrescentar a isso, na verdade temos explorado muitas aplicações da síntese de sal derretido para produzir tamanho duas nanopartículas nobres. Otimizamos neste parâmetro, como pH, tempo de processamento e condições térmicas, e certamente um é capaz de otimizar esse tipo de parâmetros certamente receberá um produto de alta qualidade. E como um grupo, também tentamos estender a síntese de sal derretido para obter outros óxidos tecnologicamente importantes, como entre muitos outros, e o esforço para fazer esses nanos materiais com tamanho, forma e superfície bem definidos pode ser usado em vários catalisadores, magnéticos, ópticos e algumas aplicações posteriores.