Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, die Geschmolzensalz-Methode als geeignete Stechnik zur Synthese hochwertiger monodisperser Lanthium Hafnium Nanopartikel zu demonstrieren. Die Geschmolzene Salzsynthese ist tatsächlich weit verbreitet, um die Hefe zu bereichern, um Nanopartikel zu machen. Zu den hergestellten Nanopartikeln gehören Metalloxide, Mehlide, und es wurde sogar zur Herstellung intermetallischer Nanopartikel verwendet.
Zunächst beginnen Sie mit der Messung von 200 Milliliter destilliertem Wasser in einem 500-Milliliter-Becher, und lassen Sie es bei 300 Umdrehungen pro Minute rühren. Messen Sie 2,165 Gramm Lanthannitrathexahydrat und 2,0476 Gramm Hafniumdichlorid Octahydrat. Als nächstes alle Materialien unter Rühren hinzufügen und das Ausgangsmaterial gleichzeitig auflösen lassen.
Bereiten Sie verschiedene Konzentrationen der Ammoniaklösung vor. Zum Beispiel fügen Sie 20 Milliliter Ammoniakhydroxid 30% bis 180 Milliliter destilliertes Wasser in einem separaten Becher hinzu, um eine Konzentration von 3% zu machen Fügen Sie die verdünnte Ammoniakhydroxid-Lösung, die im vorherigen Schritt hergestellt wurde, in die Burette. In diesem Fall zeigen wir die Addition von 3%Ammoniakhydroxid-Konzentration.
Stellen Sie sicher, dass die Burette jederzeit abgedeckt ist, da die Ammoniaklösung dazu neigt, zu verdampfen, was ihre Konzentration verringert. Starten Sie die Titration in tropfenweisematerie. Passen Sie die Geschwindigkeit der Tropfen für einen Zeitraum von zwei Stunden entsprechend an.
Nach mehreren Millilitern wird die Lösung trüb. Dies ist ein einfaches Zeichen dafür, dass sich der Niederschlag bildet. Entfernen Sie nach zwei Stunden die Saitenleiste und lassen Sie den Niederschlag über Nacht sitzen.
Überprüfen Sie den pH-Wert der Lösung vor dem Waschen. Waschen Sie den Niederschlag mit destilliertem Wasser, bis der Überstand einen neutralen pH-Wert erreicht, der normalerweise fünf bis acht Wäschen einnimmt. Starten Sie ein Vakuumfiltrations-Setup und filtern Sie die Lösung, indem Sie sie nach der Neutralisierung mit einem Filtertrichter mit einem Filterpapier filtern.
Stellen Sie sicher, dass alle komplexen Vorläuferreste von den Wänden des Bechers gewaschen werden. Trocknen Sie den resultierenden Vorläufer bei Raumtemperatur. Messen Sie 3,033 Gramm Kaliumnitrat und 2.549 Gramm Natriumnitrat.
Kombinieren Sie die gemessenen Salze mit 35 Gramm des als vorbereiteten Quell-Komplex-Vorläufers. Ein bis fünf Milliliter Aceton oder Ethanol können der Mischung zugesetzt werden, um das Schleifen zu erleichtern. Stellen Sie sicher, dass das gesamte Lösungsmittel verdampft ist, bevor Sie das Gemisch in den Tiegel geben.
Die Mischsalze und Vorläufer etwa 30 Minuten so fein wie möglich schleifen. Die resultierende Mischung in einen gekrönten Tiegel geben und in einen Muffelofen geben. Stellen Sie den Ofen auf 650 Grad für sechs Stunden mit einer Ram-Rate von zehn Grad pro Minute.
Ist, dass die Reaktion durch Die Not von geschmolzenem Salz gesteuert wird, können Sie Alkalimetallhalogenid, Alkalimetallhydride und Alkalimetallsulfide verwenden, aber dass die Zielreaktion durch die Art und Weise bestimmt wird, wie wir Ihr geschmolzenes Salz gewählt haben. Man sollte sicher sein, dass es einen niedrigen Schmelzpunkt hat, genug, um die Reaktion zu verarbeiten, und es sollte es für eine optimale Aqua-Solidität haben, so dass es wirklich leicht bewegen kann, nur durch Waschen mit dem Wasser. Hier, was diese Reaktionen tun, es reduziert wirklich die Ersteren in der Temperatur im Vergleich zu anderen Hochtemperatur-Route, und auch es verbessert die Reaktionsgeschwindigkeit.
Es erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit um zwei Arten. Es erhöht die Kontaktierung des Reaktanten und erhöht die Beweglichkeit der Reaktanten auf der Oberfläche von geschmolzenem Salz. Und hier haben die Teilchen in zwei verschiedenen Schritten eine kollektiv niedrige Temperatur gebildet.
Der eine Schritt wird Reaktion genannt, und der andere Schritt wird Teilchenwachstum genannt. Im Reaktionsschritt reagieren die Moleküle des Reaktionärs, und sie reagieren weiter, es sei denn, alle befinden sich im Reaktionszustand. Sobald alle Reaktanten verbraucht sind, findet die Partikelbildung auf der Oberfläche von geschmolzenem Salz statt, und das Wachstum des Teilchens wird Materie sein.
Das Schöne ist, dass alle Teilchen, die unterhalb der Wissenschaft der Durchsetzung kritischer Grenze sind, sich im geschmolzenen Salz auflösen, so dass Sie das sehr mono dispergierte Teilchen mit einer sehr feinen Morphologie erhalten. Röntgenbeugungsmuster ermöglichen die Bestimmung des Reinheitsgrads der synthetisierten Nanopartikel. Repräsentative Ergebnisse zeigen, dass in den Proben keine Verunreinigungen vorhanden sind, da nur reflektierende Ebenen aus dem defekten Fluorid angegeben werden.
Ein Hauptnachteil von XRD besteht jedoch darin, dass es nicht zwischen Fluorid- und Pyrochlorstrukturphase unterscheidet. Aufgrund seiner engen Ähnlichkeit zeigt XRD keine Überstandreflexion der Pyrochlorstruktur. Daher ist eine weitere strukturempfindlichere Technik, wie die Raman-Spektroskopie, erforderlich.
Die durchschnittliche Partikelgröße kann mit der Kreisfreigabegleichung berechnet werden. Diese Gleichung liefert faire Ergebnisse für sphärische Nanopartikel. Die berechnete Größe folgt auf ein proportionales Verhältnis zur Ammoniumhydroxidkonzentration.
Die Raman-Spektroskopie hat sechs Schwingungsmodi gezeigt, die der geordneten Pyrochlorphase entsprechen. Im Allgemeinen ist die Schmelzsalzsynthese eine einfache Methode zu erlernen. Als Student halte ich es für einen effizienten Prozess, hochwertige Nanopartikel herzustellen.
Einer der vielen Vorteile dieses Prozesses ist die Sicherheit. Der Prozess selbst produziert keine giftigen Dämpfe, und wir sind in der Lage, es unter freiem Himmel durchzuführen. Darüber hinaus ist kein Nebenprodukt zu erwarten, was es zu einer sehr umweltfreundlichen Methode macht.
Hinzu kommt, dass wir viele Anwendungen der Schmelzsalzsynthese untersucht haben, um zwei edle Nanopartikel der Größe zu produzieren. Wir haben in diesem Parameter optimiert, wie pH, Verarbeitungszeit, und thermische Bedingungen, und sicherlich ist man in der Lage, diese Art von Parametern zu optimieren wird sicherlich ein qualitativ hochwertiges Produkt zu bekommen. Und als Gruppe haben wir auch versucht, die Schmelzsalzsynthese zu erweitern, um andere technologisch wichtige Oxide zu erhalten, wie unter vielen anderen, und der Aufwand, diese Nanomaterialien mit genau definierter Größe, Form und Oberfläche herzustellen, kann in verschiedenen Katalysatoren, magnetischen, optischen und einigen späteren Anwendungen verwendet werden.
