يسمح هذا البروتوكول للطلاب من أي مستوى لأداء تركيب المركبات الحساسة للهواء، على سبيل المثال، الكرنبين، أو التمثال، أو الجذور الحرة باستخدام خط شلينك وقنية للترشيح. قنينات التصفية تسمح لعزل المركبات الحساسة جدا جدا مع الحد الأدنى من الجهد وخطر منخفض جدا من تلوث المنتج. ما هو مهم أن نتذكر هو استخدام المذيبات الجافة و degassed، والأواني الزجاجية الجافة، وركوب الدراجات بشكل صحيح في الأواني الزجاجية عند توصيلها إلى خط شلينك.
إن الإرشاد المرئي مفيد بشكل خاص عند التنقل في سير العمل، على سبيل المثال، تقنية شلينك أو تقنيات قنية التصفية. للبدء، بسرعة نقل قارورة 100 ملليلتر شلينك الساخنة، المجففة بالفرن إلى صندوق قفازات مملوءة بdinitrogen. وزن من أصل الملح iminium 1بروت و KHMDS.
و ادمج كلاهما في قارورة 100 ملليلتر شلينك تجهيز قارورة شلينك مع شريط ضجة المغناطيسي وقبعة قارورة مع الحاجز المطاطي. ثم، نقل القارورة إلى خط شلينك عن طريق ربط صمام قارورة شلينك مع أحد خراطيم خط شلينك.
إلى خرطوم آخر من خط شلينك، قم بتوصيل قارورة شلينك ساخنة ثانية مجففة بالفرن 100 ملليلتر مغطاة بخابس مطاطي. بالإضافة إلى ذلك، قم بتوصيل قارورة شتراوس التي تحتوي على ديثيليثير الجافة، degassed إلى خط شلينك. بدوره صمامات خط شلينك لإخلاء وانتظر ماينوميتر لإظهار فراغ حول 10 إلى قوة ناقص 2 ملليبار.
إعادة ملء خراطيم الاتصال مع dinitrogen عن طريق تحويل صمام خط شلينك. ثم يبدأ الفقاعة محتدما بسبب الضغط الزائد. هذا الإجراء يزيل أي آثار الماء والهواء من الخراطيم.
بعد إخلاء وإعادة ملء الخراطيم المتصلة ثلاث مرات، ضع القارورة مع الكواشف في حمام طين الإيزوبروبانول عند ناقص 88 درجة مئوية لتبرد لمدة ثلاث دقائق. أثناء التبريد، يتم الاحتفاظ قارورة شلينك تحت ضغط مفرط طفيف من dinitrogen كما هو منصوص عليه من خط شلينك. استخدام قارورة شتراوس التي تحتوي على ديثيليثر لتطهير حقنة ثلاث مرات لإزالة آثار الهواء.
عبر الحقنة، إضافة 20 ملليلتر من هذا المذيب جنبا إلى جنب مع جدار قارورة الباردة على مدى ثلاث دقائق. ضع القارورة على لوحة مقلبة وحرك التعليق لمدة 10 دقائق. بمجرد أن يصل الخليط إلى درجة حرارة الغرفة، توقف عن التحريك واسمح لملح رباعي الفلوروبورات البوتاسيوم بالاستقرار.
ثم، والحصول على القنيولا الصلب والرياح PTFE الشريط حول نهاية واحدة من القنية للحصول على قطرها الكلي حوالي 0.6 سم. تناسب مرشح المنسوجات المجهرية لهذا الغرض عن طريق لف المزيد من الشريط PTFE حولها. مع إبرة صغيرة التي لديها قطر أصغر من القنية، ثقب الحاجز ودفع في وقت لاحق كانولا مرشح من خلال ثقب صغير.
إزالة الحاجز المطاطي من قارورة شلينك التي تحتوي على كربين الخام المتصلة dinitrogen. تحت تدفق بلطف من dinitrogen، تبادل بسرعة هذا الحاجز مع الحاجز من القنية. الحفاظ على تصفية الليفية الزجاجية تعلق على القنية، مشيرا إلى القارورة.
تطهير القنية لمدة دقيقة واحدة على الأقل مع dinitrogen. استخدام إبرة صغيرة لثقب الحاجز، وتوج قارورة شلينك فارغة ثانية كذلك. و أعرض الطرف الآخر من قنية الصلب
بالإضافة إلى ذلك، أدخل إبرة رقيقة من خلال الحاجز من قارورة فارغة للافراج عن الضغط الزائد. أغلق صمام شلينك الذي يربط هذه القارورة بخط شلينك لوقف تدفق dinitrogen. خفض كانولا مرشح في حل overlying لبدء الترشيح من الحل الذي يحتوي على كاربين الحرة في قارورة شلينك الثانية باستخدام الضغط الزائد طفيف dinitrogen المقدمة من خط Schlenk.
في نهاية المطاف، أيضا خفض كانية تصفية في التعليق مع الملح استقر في الجزء السفلي من القارورة. بعد نقل كميّة من ال [كربن], يعيد [سوتوكك] من الثاني [شلنك] قارورة إلى ال [شلنك] خطّ ل [دينترجن] إمداد تموين. إزالة إبرة صغيرة وكذلك كانية الصلب وختم الحاجز مثقب من قارورة شلينك مع شريط لاصق.
إزالة المذيبات وكذلك سداسية متقلبة في vacuo عن طريق تطبيق فراغ من خط Schlenk للحصول على 1.53 غرام من كربين الحرة 1 كمادة لونية إلى صفراء قليلا والدهنية الصلبة. نقل قارورة شلينك التي تحتوي على كاربين تحت فراغ إلى صندوق قفازات للتخزين. بعد تركيب كربين 2، نقل قارورة شلينك مع ملح iminium 1prot وأنبوب كربين الحرة إلى خط شلينك.
بالإضافة إلى ذلك، قم بتوصيل قارورة ستراوس واحدة بخط شلينك الذي يحتوي على رباعي هيدروفوران جاف ومزيل الغاز. إخلاء وإعادة ملء خراطيم الربط مع dinitrogen ثلاث مرات. تطهير حقنة على القارورة كما كان سابقا.
وإضافة 30 ملليلتر من رباعي هيدروفوران الجافة والمزيلة الغاز على طول جدار القارورة عبر الحقنة. يُحرّك المزيج لمدّة 10 دقائق. استبدل الحاجز المثقب بسرعة سدادة زجاجية مدهونة.
يُحرّك خليط التفاعل لمدة 12 ساعة على الأقل في درجة حرارة الغرفة. بعد أن استقر الملح، وتبادل بسرعة سدادة الزجاج من قبل الحاجز مع قنية تصفية لإزالة المذيبات السوبر من مسحوق أصفر. عن طريق حقنة نظيفة، إضافة 20 ملليلتر من رباعي هيدروفوران الجافة لغسل بقايا في قارورة شلينك.
يُحرّك المزيج لمدّة 15 دقيقة للحصول على تعليق غرامة. إزالة حل الغسيل supernatant بواسطة قنية فلتر. تبادل الحاجز المثقب جنبا إلى جنب مع كانية مرشح من قبل سدادة الزجاج مدهون جيدا.
فتح stopcock لفراغ على خط شلينك لتجفيف بقايا وتحمل heterodimer بروتونة كميا كمسحوق أبيض. نقل قارورة شلينك التي تحتوي على 3بروت إلى مربع القفازات للتخزين. لتجميع المركب 4، قم بتوصيل قارورة شلينك التي تحتوي على ثلاثي فلورو الميثانلولفونات الفضية والمجمع 3، فضلا عن قارورة 20 ملليلتر شلينك الساخنة والمجففة بالفرن الثانية بخط شلينك بالإضافة إلى ذلك، قم بتوصيل قارورة شتراوس التي تحتوي على رباعي هيدروفوران بخط شلينك.
بعد إخلاء وإعادة ملء خراطيم الربط مع dinitrogen ثلاث مرات ، إضافة 5 ملليلتر من رباعي هيدروفوران الجافة والمزيلة للغاز في القارورة عن طريق حقنة تطهير للحصول على خليط عميق المارون. ثم، تصفية الحل في قارورة شلينك فارغة الثانية باستخدام كانية مرشح كما فعلت سابقا. الحصول على الجذور المستقرة كمياً كمسحوق أصفر بني بعد إزالة المذيبات في vacuo.
نقل قارورة شلينك التي تحتوي على مركب 4 إلى صندوق قفازات للتخزين. يتم عزل الكربين 1 و 2 في درجة حرارة الغرفة ولا يخفون كما يتضح من إشارات ذرة الكربون كربين في طيف C-13 NMR في 313.9 جزء في المليون و 216.9 جزء في المليون على التوالي. عدم وجود إشارة حول 100 جزء في المليون يؤكد استبعاد الهواء كفاءة باستخدام تقنية قنية التصفية.
استقرار كاربين 1 يرجع إلى حد كبير إلى ديسوبوبيليل substituent التي تتطلب بشكل ستيريلي في ذرة النيتروجين الذي يمنع التمفت. يُظهر طيف البروتون NMR من 3بروت مفردًا مميزًا عند 5.02 جزء في المليون ينتمي إلى البروتون عند موضع كاربين للسقالة CAAC. يكشف طيف البروتون NMR للمجمع 3 عن تحول كبير في مستوى أعلى لمجموعات NHC-methyl إلى 2.53 جزء في المليون و1.39 جزء في المليون بالنسبة للمادة الأولية 3بروت.
هذا التحول هو دلالة على القضاء على الشحنة الإيجابية على ذرة النيتروجين NHC وتشكيل olefin 3. يُثبت طيف الكربون-13 NMR بشكل لا لبس فيه تشكيل خافتر أوليفينيك بسبب غياب إشارة كاربين. أهم شيء يجب تذكره هو التنظيم الصحيح لتسلسل الأحداث.
على سبيل المثال، يجب على المرء استخدام الرعاية والتركيز عند تبادل سدادات، والصمامات التكيف، وبالطبع العمل مع الإبر والمحاقن. جميع الكواشف والمذيبات يحتمل أن تكون خطرة، ولذلك، ينبغي إجراء جميع الجهود الاصطناعية في غطاء الدخان جيدة التهوية.
