ويستند إعداد الغشاء الزيوليت على المعرفة والخبرة المتراكمة في المختبر. نود أن حصة هذا البروتوكول كمرجع لكل من يريد أن يبدأ تركيب الغشاء. هذه الطريقة تمكننا من الحصول على غشاء BEA، وجود أداء فصل جيد دون استخدام العضوية هيكل توجيه وكيل.
من الناحية التشغيلية ، معدات لإعداد غشاء الزيوليت هي فريدة من نوعها تماما. هذا الفيديو يمكن أن تساعدك على تشغيل كيفية إعداد أغشية الزيوليت. وسوف يكون إثبات الإجراء يوتو تسوزوكي، وهو طالب دراسات عليا من مختبرنا.
للبدء، وقطع ثلاثة سنتيمتر طويلة أنبوبي مسامية ألفا أكسيد الألومنيوم الدعم. اغسل الدعم بالماء المقطر لمدة 10 دقائق. بعد ذلك، اغسل الدعم بالآسيتون لمدة 10 دقائق.
كرر عملية الغسيل هذه مرتين. استخدمي القارس لنقل الدعم المغسول إلى حاضنة لتجف عند 110 درجة مئوية بين عشية وضحاها. في الصباح، وقياس وزن قطعة الدعم.
أولاً، أضف 26.2 غراماً من السيليكا الغروية و8.39 غراماً من هيدروكسيد رباعي الإثيومونيوم في زجاجة 250 مل مصنوعة من البولي بروبلين. يُحرّك الخليط باستخدام مُحرّك مغناطيسي لمدة 20 دقيقة في حمام مائي 50 درجة مئوية. بعد ذلك، يحرك الخليط باستخدام مُحرك مغناطيسي لمدة 20 دقيقة في درجة حرارة الغرفة.
ثم، إضافة 8.39 غراما من هيدروكسيد رباعي الايثيومومونيوم، 5.79 غرام من الماء المقطر، 1.08 غرام من هيدروكسيد الصوديوم، و 0.186 غرام من الألومنيوم في كوب تفلون. يُحرّك الخليط، باستخدام مُحرّك مغناطيسي لمدّة 20 دقيقة في درجة حرارة الغرفة. بعد ذلك، أضف الحل B إلى الحل A في زجاجة 250 مل.
خليط من حل A و B يصبح حليبي. اِقم الزجاجة، واصافحها بقوة باليد لمدة 5 دقائق. بعد ذلك، يحرك الخليط، وذلك باستخدام مُحرك مغناطيسي، لمدة 24 ساعة في درجة حرارة الغرفة.
في اليوم التالي، الجل الذي تم الحصول عليه هو هلام التوليف، مع التكوين النهائي من أكسيد الصوديوم 24 إلى أكسيد واحد من الألومنيوم إلى 200 ثاني أكسيد السيليكون إلى 69 هيدروكسيد رباعي يثريمونيوم إلى 2905 ماء. لأداء التبلور، صب هلام التوليف في الأوتوكلاف مبطنة تفلون. ضع الأوتوكلاف في فرن الهواء عند درجة حرارة 100 درجة مئوية لمدة سبعة أيام.
ثم، إخماد الأوتوكلاف مع تدفق المياه لمدة 30 دقيقة. إزالة الرواسب البيضاء في الأوتوكلاف بواسطة جهاز الترشيح فراغ مع مرشح شبكة نانومتر 200. اغسل الرواسب البيضاء بـ 200 مل من الماء المغلي لإزالة المواد غير المتبلورة وغير المتبلورة.
جفف الرواسب المغسولة في طبق عند 110 درجة مئوية بين عشية وضحاها. الرواسب المجففة هي بلورة البذور. لإعداد الطين بذور BEA، إضافة 0.5g من بلورات البذور في 100ml من الماء المقطر في زجاجة.
تنفيذ سونيكيشن من الطين البذور لمدة ساعة واحدة لتفريق بلورات البذور. ثم، إصلاح دعم أنبوبي مع قضيب الفولاذ المقاوم للصدأ، وذلك باستخدام الشريط تفلون، لسد داخل الدعم. صب الطين البذور في أنبوب زجاجي، مع قطر 19ml.
تزج الدعم الثابت في الطين البذور سكب والانتظار لمدة دقيقة واحدة. بعد ذلك، سحب الطين البذور عموديا في حوالي 3 سنتيمترات في الثانية الواحدة من خلال غطاء السيليكون. كرر عملية طلاء الانخفاض مرة أخرى.
بعد تراجع الطلاء، وتجفيف الدعم في 70 درجة مئوية لمدة ساعتين. بعد ذلك، calsign دعم تراجع المغلفة في 538 درجة مئوية لمدة ست ساعات مع ارتفاع وانخفاض معدلات الحرارة في 50 درجة مئوية في الدقيقة الواحدة. هذا يزيل OSDA ويربط كيميائيا البذور على سطح الدعم.
بعد التكليس، وقياس وزن الدعم. حساب كمية من الكريستال البذور محملة، والفرق في الوزن الدعم، قبل وبعد تراجع الطلاء. إضافة 92.9 غرام من الماء المقطر، 9.39 غراما من هيدروكسيد الصوديوم، و 1.15 غرام من الألومنيوم الصوديوم في زجاجة البولي بروبلين 250ml.
يُحرّك الخليط باستخدام مُحرّك مغناطيسي لمدّة 30 دقيقة عند درجة حرارة 60 درجة مئوية في حوض مائي. بعد ذلك، إضافة 81.6 غرام من السيليكا الغروية بطريقة خطوة من الحكمة 1 قطرة في الثانية في الخليط. يُحرّك الخليط لمدة أربع ساعات أخرى عند درجة حرارة 60 درجة مئوية في حمام مائي.
الجل الذي تم الحصول عليه هو هلام التوليف، وجود تكوين نهائي من أكسيد الصوديوم 30 إلى أكسيد واحد من الألومنيوم إلى 100 أكسيد السيليكون إلى 2000 الماء. ثم، صب هلام التوليف في الأوتوكلاف التي تصطف على رأس تفلون التي يتم وضع الدعم المصنف عموديا. ضع الأوتوكلاف في فرن الهواء عند درجة حرارة 120 درجة مئوية لمدة سبعة أيام للتبلور.
بعد التبلور، أطفئ الأوتوكلاف بالماء المتدفق لمدة 30 دقيقة. غسل الدعم مع الغشاء في الماء المغلي لمدة ثماني ساعات وجافة بين عشية وضحاها. هذا هو غشاء BEA.
بعد التجفيف، وقياس وزن الدعم المعد مع غشاء. حساب وزن الغشاء حسب الفرق في وزن الدعم قبل وبعد التبلور. نمط إزالة المخالفات بالأشعة السينية من الكريستال البذور BEA توليفها، ويظهر قمم انعكاس قوية نموذجية، حول اثنين ثيتا، يساوي 7.7 و 22.1 درجة.
وبالإضافة إلى ذلك، لم تلاحظ قمم انعكاس واضحة، بخلاف الزيوليت من نوع BEA. وقد لوحظت بلورات البذور الكروية من خلال صورة FE-SEM لبلورة البذور المركبة وكان حجمها بشكل موحد حوالي 200 نانومتر. نمط إزالة المخالفات بالأشعة السينية لغشاء BEA المركب يظهر نفس القمم التي لوحظت في بلورات البذور.
وبالإضافة إلى ذلك، لوحظت قمم انعكاس أكسيد الألمنيوم ألفا مع اثنين ثيتا تساوي 26 و 35.5 و 38 درجة. صورة FE-SEM للغشاء المركب يكشف أن البلورات قد تم اقتطاعها من مورفولوجيا أوكتورهدرورال، وتغطي بشكل موحد سطح الدعم. هناك أنواع كثيرة من الزركون ومصادر الألومنيوم لتوليف الزيوليت.
ومع ذلك، يرجى عدم تغيير المواد الخاصة بك لإعداد هذا الغشاء من نوع BEA.
