La préparation de la membrane zéolite est basée sur le savoir-faire et l’expérience accumulés en laboratoire. Nous aimerions partager ce protocole comme une référence pour tous ceux qui veulent commencer la synthèse membranaire. Cette méthode nous permet d’obtenir une membrane BEA, ayant une bonne performance de séparation sans utiliser organique structure-direction-agent.
Sur le plan opérationnel, l’équipement de préparation de la membrane de zéolite est tout à fait unique. Cette vidéo peut vous aider à exécuter comment préparer les membranes de zéolite. Yuto Tsuzuki, un étudiant diplômé de notre laboratoire, démontrera la procédure.
Pour commencer, découpez un support tubulaire d’oxyde d’aluminium poreux tubulaire de trois centimètres de long. Laver le support avec de l’eau distillée pendant 10 minutes. Après cela, laver le support avec de l’acétone pendant 10 minutes.
Répétez ce processus de lavage deux fois. Utilisez un bécher pour transférer le support lavé dans un incubateur pour sécher à 110 degrés Celsius pendant la nuit. Le matin, mesurez le poids de la pièce de soutien.
Tout d’abord, ajouter 26,2 grammes de silice colloïdale et 8,39 grammes d’hydroxyde de tétraéthylammonium dans une bouteille de 250 ml en polypropylène. Remuer le mélange à l’aide d’un agitateur magnétique pendant 20 minutes dans un bain d’eau de 50 degrés Celsius. Après cela, remuer le mélange à l’aide d’un agitateur magnétique pendant 20 minutes à température ambiante.
Ajoutez ensuite 8,39 grammes d’hydroxyde de tétraéthylammonium, 5,79 grammes d’eau distillée, 1,08 gramme d’hydroxyde de sodium et 0,186 gramme d’aluminate de sodium dans un bécher en téflon. Remuer le mélange en utilisant un agitateur magnétique pendant 20 minutes à température ambiante. Ensuite, ajoutez la solution B à la solution A dans une bouteille de 250ml.
Le mélange de solution A et B devient laitier. Capuchon de la bouteille, et la secouer vigoureusement à la main pendant 5 minutes. Après cela, remuer le mélange, à l’aide d’un agitateur magnétique, pendant 24 heures à température ambiante.
Le lendemain, le gel obtenu est le gel de synthèse, avec la composition finale de 24 oxyde de sodium à un oxyde d’aluminium à 200 dioxyde de silicium à 69 hydroxyde de tétraéthylammonium à 2905 eau. Pour effectuer la cristallisation, versez le gel de synthèse dans une autoclave doublée de téflon. Placer l’autoclave dans un four à air à 100 degrés Celsius pendant sept jours.
Ensuite, étanchez l’autoclave avec de l’eau qui coule pendant 30 minutes. Enlevez le sédiment blanc dans l’autoclave par un appareil de filtration sous vide avec un filtre à mailles de 200 nanomètres. Laver les sédiments blancs avec 200 ml d’eau bouillante pour éliminer les matériaux amorphes et non torréfiés.
Séchez les sédiments lavés dans un plat à 110 degrés Celsius pendant la nuit. Le sédiment séché est le cristal de semence. Pour préparer le lisier de graines bea, ajouter 0,5 g de cristaux de graines dans 100 ml d’eau distillée dans une bouteille.
Effectuer la sonication de la boue de graines pendant une heure pour disperser les cristaux de graines. Ensuite, fixez un support tubulaire à l’aide d’une tige en acier inoxydable, à l’aide de ruban téflon, pour boucher l’intérieur du support. Verser le lisier de graines dans un tube de verre, d’un diamètre de 19 ml.
Immerger le support fixe dans le lisier de graines versé et attendre une minute. Après cela, retirez le lisier de graines verticalement à environ 3 centimètres par seconde à travers le bouchon de silicium. Répétez le processus de revêtement une fois de plus.
Après le enduit de trempette, séchez le support à 70 degrés Celsius pendant deux heures. Ensuite, calsignez le support enduit de trempette à 538 degrés Celsius pendant six heures avec l’augmentation et la baisse des taux de température à 50 degrés Celsius par minute. Cela élimine l’OSDA et lie chimiquement les graines sur la surface de soutien.
Après calcination, mesurer le poids du support. Calculez la quantité de cristal de graine chargée, comme la différence dans le poids de soutien, avant et après le dip-enduit. Ajouter 92,9 grammes d’eau distillée, 9,39 grammes d’hydroxyde de sodium et 1,15 gramme d’alumine de sodium dans une bouteille de polypropylène de 250 ml.
Remuer le mélange à l’aide d’un agitateur magnétique pendant 30 minutes à 60 degrés Celsius dans un bain d’eau. Après cela, ajouter 81,6 grammes de silice colloïdale d’une manière étape-sage de 1 goutte par seconde dans le mélange. Remuer le mélange pendant encore quatre heures à 60 degrés Celsius dans un bain d’eau.
Le gel obtenu est le gel de synthèse, ayant une composition finale de 30 oxyde de sodium à un oxyde d’aluminium à 100 oxyde de silicium à 2000 eau. Ensuite, versez le gel de synthèse dans un autoclave doublé de téflon dans lequel le support ensemencé est placé verticalement. Placer l’autoclave dans un four à air à 120 degrés Celsius pendant sept jours pour la cristallisation.
Après la cristallisation, étanchez l’autoclave avec de l’eau qui coule pendant 30 minutes. Laver le support avec la membrane dans l’eau bouillante pendant huit heures et sécher toute la nuit. C’est la membrane du BEA.
Après séchage, mesurer le poids du support préparé à l’aide d’une membrane. Calculer le poids de la membrane par la différence de poids de soutien avant et après la cristallisation. Le modèle de défraction aux rayons X du cristal de graines bea synthétisé, montre des pics de réflexion forts typiques, autour de deux theta, égalant 7,7 et 22,1 degrés.
En outre, aucun pic de réflexion évident, autre que la zéolite de type BEA, n’a été observé. Des cristaux de graines sphériques ont été observés à travers l’image FE-SEM du cristal de graines synthétisé et leur taille était uniformément d’environ 200 nanomètres. Le modèle de défraction aux rayons X de la membrane BEA synthétisée montre les mêmes pics observés dans les cristaux de graines.
En outre, des pics de réflexion d’oxyde d’aluminium alpha avec deux theta égalant 26, 35,5 et 38 degrés ont été observés. L’image FE-SEM de la membrane synthétisée révèle que les cristaux avaient tronqué la morphologie octohedral, couvrant uniformément la surface de support. Il existe de nombreux types de zircon et de sources d’aluminium pour la synthèse des zéolite.
Cependant, s’il vous plaît ne pas changer vos matériaux pour la préparation de cette membrane de type BEA.
