La preparación de la membrana de zeolita se basa en el knowhow y la experiencia acumulada en el laboratorio. Nos gustaría compartir este protocolo como referencia para todos los que quieren iniciar la síntesis de membranas. Este método nos permite obtener una membrana BEA, teniendo un buen rendimiento de separación sin utilizar estructura orgánica-dirección-agente.
Operativamente, los equipos para la preparación de la membrana de zeolita son bastante únicos. Este video puede ayudarle a ejecutar cómo preparar membranas de zeolita. Demostrando el procedimiento estará Yuto Tsuzuki, un estudiante graduado de nuestro laboratorio.
Para empezar, corte un soporte tubular de óxido de aluminio alfa poroso de tres centímetros de largo. Lave el soporte con agua destilada durante 10 minutos. Después de eso, lavar el soporte con acetona durante 10 minutos.
Repita este proceso de lavado dos veces. Utilice un vaso de precipitados para transferir el soporte lavado a una incubadora para secar a 110 grados centígrados durante la noche. Por la mañana, mida el peso de la pieza de soporte.
En primer lugar, añadir 26,2 gramos de sílice coloidal y 8,39 gramos de hidróxido de tetraelammonio en una botella de 250 ml de polipropileno. Revuelva la mezcla con un agitador magnético durante 20 minutos en un baño de agua de 50 grados centígrados. Después de eso, revuelva la mezcla con un agitador magnético durante 20 minutos a temperatura ambiente.
A continuación, añadir 8,39 gramos de hidróxido de tetraelammonio, 5,79 gramos de agua destilada, 1,08 gramos de hidróxido de sodio y 0,186 gramos de aluminato de sodio en un vaso de precipitados de teflón. Revuelva la mezcla, utilizando un agitador magnético durante 20 minutos a temperatura ambiente. A continuación, agregue la solución B a la solución A en una botella de 250 ml.
La mezcla de la solución A y B se vuelve lechosa. Tapa la botella y agítala vigorosamente a mano durante 5 minutos. Después de eso, revuelva la mezcla, usando un agitador magnético, durante 24 horas a temperatura ambiente.
Al día siguiente, el gel obtenido es el gel de síntesis, con la composición final de 24 óxido de sodio a un óxido de aluminio a 200 dióxido de silicio a 69 hidróxido de tetraetimonio a 2905 agua. Para realizar la cristalización, vierta el gel de síntesis en un autoclave forrado de teflón. Coloque el autoclave en un horno de aire a 100 grados Centígrados durante siete días.
A continuación, apague el autoclave con agua que fluye durante 30 minutos. Retire el sedimento blanco en el autoclave mediante un aparato de filtración al vacío con un filtro de malla de 200 nanómetros. Lavar el sedimento blanco con 200 ml de agua hirviendo para eliminar los materiales amorfos y no naturales.
Seque el sedimento lavado en un plato a 110 grados centígrados durante la noche. El sedimento seco es el cristal de la semilla. Para preparar la suspensión de semillas BEA, agregue 0,5 g de los cristales de semilla en 100 ml de agua destilada en una botella.
Llevar a cabo la sonicación de la lodo de la semilla durante una hora para dispersar los cristales de la semilla. A continuación, fije un soporte tubular con una varilla de acero inoxidable, utilizando cinta de teflón, para tapar el interior del soporte. Vierta la lodo de la semilla en un tubo de vidrio, con un diámetro de 19 ml.
Sumerja el soporte fijo en la suspensión de semillas vertida y espere un minuto. Después de eso, retire la lodo de la semilla verticalmente a aproximadamente 3 centímetros por segundo a través de la tapa de silicio. Repita el proceso de recubrimiento por inmersión una vez más.
Después del recubrimiento por inmersión, seque el soporte a 70 grados Centígrados durante dos horas. A continuación, calsign el soporte recubierto de inmersión a 538 grados Celsius durante seis horas con el aumento y disminuir las tasas de temperatura a 50 grados Celsius por minuto. Esto elimina la OSDA y une químicamente las semillas a la superficie de soporte.
Después de la calcinación, mida el peso del soporte. Calcular la cantidad de cristal de semilla cargado, como la diferencia en el peso de soporte, antes y después del recubrimiento por inmersión. Añadir 92,9 gramos de agua destilada, 9,39 gramos de hidróxido de sodio y 1,15 gramos de aluminato de sodio en una botella de polipropileno de 250 ml.
Revuelva la mezcla con un agitador magnético durante 30 minutos a 60 grados centígrados en un baño de agua. Después de eso, añadir 81,6 gramos de sílice coloidal de una manera escalonada de 1 gota por segundo en la mezcla. Revuelva la mezcla durante otras cuatro horas a 60 grados Centígrados en un baño de agua.
El gel obtenido es el gel de síntesis, que tiene una composición final de 30 óxido de sodio a un óxido de aluminio a 100 óxido de silicio a 2000 agua. A continuación, vierta el gel de síntesis en un autoclave forrado de teflón en el que el soporte de semillas se coloca verticalmente. Coloque el autoclave en un horno de aire a 120 grados Centígrados durante siete días para la cristalización.
Después de la cristalización, apague el autoclave con agua que fluye durante 30 minutos. Lavar el soporte con la membrana en agua hirviendo durante ocho horas y secar durante la noche. Esta es la membrana BEA.
Después del secado, mida el peso del soporte preparado con membrana. Calcular el peso de la membrana por la diferencia en el peso de soporte antes y después de la cristalización. El patrón de desfracción de rayos X del cristal de semilla BEA sintetizado, muestra picos de reflexión fuertes típicos, alrededor de dos theta, lo que equivale a 7,7 y 22,1 grados.
Además, no se observaron picos de reflexión obvios, aparte de la zeolita tipo BEA. Los cristales de semilla esférica se observaron a través de la imagen FE-SEM del cristal de semilla sintetizado y su tamaño fue uniformemente de aproximadamente 200 nanómetros. El patrón de desfracción de rayos X de la membrana BEA sintetizada muestra los mismos picos observados en los cristales de semilla.
Además, se observaron picos de reflexión de óxido de aluminio alfa con dos theta iguales a 26, 35,5 y 38 grados. La imagen FE-SEM de la membrana sintetizada revela que los cristales habían truncado la morfología octohedral, cubriendo uniformemente la superficie de soporte. Hay muchos tipos de fuentes de zircón y aluminio para la síntesis de zeolita.
Sin embargo, por favor no cambie sus materiales para la preparación de esta membrana de tipo BEA.
