Zeolit zarının hazırlanması laboratuvarda biriken bilgi ve deneyime dayanmaktadır. Bu protokolü membran sentezine başlamak isteyen herkes için bir referans olarak paylaşmak istiyoruz. Bu yöntem, organik yapı yönlendirme-ajan kullanmadan iyi bir ayırma performansına sahip bir BEA membran elde etmemizi sağlar.
Operasyonel olarak, zeolit membran hazırlama ekipmanları oldukça benzersizdir. Bu video zeolit membranlar hazırlamak için nasıl çalıştırmak için yardımcı olabilir. Prosedürü gösteren Yuto Tsuzuki, bizim laboratuvardan bir lisansüstü öğrenci olacaktır.
Başlamak için, üç santimetre uzunluğunda boru gözenekli alfa alüminyum oksit desteği kesip. Desteği 10 dakika damıtılmış suyla yıkayın. Bundan sonra, 10 dakika aseton ile destek yıkayın.
Bu yıkama işlemini iki kez tekrarlayın. Yıkanmış desteği bir gece boyunca 110 santigrat derecede kurutmak için kuvöze aktarmak için bir kabı kullanın. Sabah, destek parçasının ağırlığını ölçün.
İlk olarak, polipropilenden yapılmış 250ml şişe içine kolloidal silika ve 8,39 gram tetraethylamonnium hidroksit 26,2 gram ekleyin. 50 derece su banyosunda 20 dakika boyunca manyetik karıştırıcı kullanarak karışımı karıştırın. Bundan sonra, oda sıcaklığında 20 dakika boyunca manyetik karıştırıcı kullanarak karışımı karıştırın.
Sonra, tetraethylammonium hidroksit 8,39 gram, distile su 5,79 gram, sodyum hidroksit 1,08 gram ve bir Teflon kabı içine sodyum alüminyum 0,186 gram ekleyin. Oda sıcaklığında 20 dakika boyunca manyetik karıştırıcı kullanarak karışımı karıştırın. Ardından, 250ml'lik bir şişedeki A çözeltisine B çözeltisi ekleyin.
A ve B çözeltisinin karışımı sütlü olur. Şişeyi kaplayın ve 5 dakika boyunca elle şiddetle sallayın. Bundan sonra, oda sıcaklığında 24 saat boyunca, bir manyetik karıştırıcı kullanarak karışımı karıştırın.
Ertesi gün elde edilen jel sentez jeli, 24 sodyum oksit son bileşimi ile bir alüminyum oksit 200 silikon dioksit için 69 tetraethylamonnium hidroksit için 2905 su. Kristalizasyon gerçekleştirmek için, bir Teflon astarlı otoklav içine sentez jeldökün. Otoklavı 100 derecede yedi gün boyunca hava fırınına koyun.
Sonra, 30 dakika boyunca akan su ile otoklav söndürmek. 200 nanometre örgü filtreli bir vakum filtrasyon cihazı ile otoklavdaki beyaz tortuyu çıkarın. Amorf ve kristalize edilmemiş malzemeleri temizlemek için beyaz tortuyu 200 ml kaynar suyla yıkayın.
Yıkanmış tortuyu bir gecede 110 derecede kurulayın. Kurutulmuş tortu tohum kristalidir. BEA tohum bulamaç hazırlamak için, bir şişe demıtılmış su 100ml içine tohum kristalleri 0.5g ekleyin.
Tohum kristalleri dağıtmak için bir saat boyunca tohum bulamaç sonication yürütmek. Daha sonra, destek içini takmak için Teflon bandı kullanarak paslanmaz çelik çubukla borulu desteği düzeltin. 19ml çapında, bir cam tüp içine tohum bulamaç dökün.
Sabit desteği dökülen tohum bulamacına batırın ve bir dakika bekleyin. Bundan sonra, silikon kapak üzerinden saniyede yaklaşık 3 santimetre dikey tohum bulamaç çekin. Daldırma kaplama işlemini bir kez daha tekrarlayın.
Daldırma kaplamadan sonra, desteği 70 derecede iki saat boyunca kurutun. Daha sonra, dakikada 50 santigrat derecede sıcaklık oranlarını artırıp düşürün ve sıcaklık oranlarını düşürün. Bu, OSDA'yı temizler ve tohumları destek yüzeyine kimyasal olarak bağlar.
Kalsinasyondan sonra, desteğin ağırlığını ölçün. Daldırma kaplamadan önce ve sonra destek ağırlığındaki fark olarak yüklenen tohum kristalmiktarını hesaplayın. 250ml polipropilen şişeiçine 92,9 gram distile su, 9,39 gram sodyum hidroksit ve 1,15 gram sodyum alüminat ekleyin.
Bir su banyosunda 60 santigrat derece 30 dakika boyunca bir manyetik karıştırıcı kullanarak karışımı karıştırın. Bundan sonra, karışımiçine saniyede 1 damla adım akıllıca bir şekilde kolloidal silika 81,6 gram ekleyin. Bir su banyosunda 60 santigrat derece başka bir dört saat için karışımı karıştırın.
Elde edilen jel sentez jeli, 2000 su 100 silikon oksit bir alüminyum oksit için 30 sodyum oksit son bir kompozisyona sahip. Daha sonra sentez jelini teflon çizgili bir otoklavın içine dökün. Kristalizasyon için yedi gün boyunca 120 santigrat derecede bir hava fırınında otoklav yerleştirin.
Kristalizasyondan sonra, 30 dakika boyunca akan su ile otoklav söndürmek. Sekiz saat kaynar suda membran ile destek yıkayın ve bir gecede kuru. Bu BEA membranı.
Kuruduktan sonra hazırlanan desteğin ağırlığını membran ile ölçün. Kristalizasyon öncesi ve sonrası destek ağırlığı farkı ile membranın ağırlığını hesaplayın. Sentezlenmiş BEA tohum kristalx-ışını defraksiyon deseni, tipik güçlü yansıma zirveleri gösterir, iki teta etrafında, 7.7 ve 22.1 derece eşit.
Buna ek olarak, BEA tipi zeolit dışında belirgin yansıma zirveleri gözlenmedi. Küresel tohum kristalleri sentezlenen tohum kristalinin FE-SEM görüntüsü ile gözlendi ve boyutları yaklaşık 200 nanometre idi. Sentezlenmiş BEA membranının X-ışını kırılma paterni tohum kristallerinde gözlenen zirveleri gösterir.
Ayrıca alfa alüminyum oksitin yansıma zirveleri ile 26, 35.5 ve 38 dereceye eşit iki teta gözlendi. Sentezlenen membranın FE-SEM görüntüsü, kristallerin destek yüzeyini düzgün bir şekilde kaplayan oksitohedral morfolojiyi kesilmiş olduğunu ortaya koymaktadır. Zeolit sentezi için birçok zirkon ve alüminyum kaynağı vardır.
Ancak, bu BEA tipi membran hazırlanması için malzeme değiştirmeyin.
