Die Herstellung der Zeolithmembran basiert auf Demintheit und Erfahrung im Labor. Wir möchten dieses Protokoll als Referenz für alle teilen, die mit der Membransynthese beginnen möchten. Diese Methode ermöglicht es uns, eine BEA-Membran mit einer guten Trennleistung ohne Verwendung von organischem Struktur-Directing-Agent zu erhalten.
Operativ sind Geräte für die Zeolithmembranaufbereitung einzigartig. Dieses Video kann Ihnen helfen, zu laufen, wie Zeolith Membranen vorzubereiten. Demonstriert wird das Verfahren von Yuto Tsuzuki, einem Doktoranden aus unserem Labor.
Zunächst schneiden Sie einen drei Zentimeter langen, porösen Poren-Aluminiumoxid-Träger aus. Waschen Sie die Stütze mit destilliertem Wasser für 10 Minuten. Danach die Stütze mit Aceton 10 Minuten waschen.
Wiederholen Sie diesen Waschvorgang zweimal. Verwenden Sie ein Becher, um die gewaschene Stütze in einen Inkubator zu übertragen, um bei 110 Grad Celsius über Nacht zu trocknen. Messen Sie am Morgen das Gewicht des Stützstücks.
Fügen Sie zunächst 26,2 Gramm kolloidale Kieselsäure und 8,39 Gramm Tetraethylammoniumhydroxid in eine 250ml Flasche aus Polypropylen ein. Rühren Sie die Mischung mit einem magnetischen Rührer für 20 Minuten in einem 50 Grad Celsius Wasserbad. Danach rühren Sie die Mischung mit einem Magnetrührer für 20 Minuten bei Raumtemperatur.
Dann fügen Sie 8,39 Gramm Tetraethylammoniumhydroxid, 5,79 Gramm destilliertes Wasser, 1,08 Gramm Natriumhydroxid und 0,186 Gramm Natriumaluminat in ein Teflonbecher. Rühren Sie das Gemisch, indem Sie einen magnetischen Rührer für 20 Minuten bei Raumtemperatur verwenden. Als nächstes fügen Sie Lösung B in lösung A in einer 250ml Flasche hinzu.
Die Mischung aus Lösung A und B wird milchig. Die Flasche verkapseln und 5 Minuten lang kräftig von Hand schütteln. Danach rühren Sie die Mischung mit einem Magnetischen Rührer 24 Stunden bei Raumtemperatur.
Am nächsten Tag erhält das Gel das Synthesegel mit der endgültigen Zusammensetzung von 24 Natriumoxid zu einem Aluminiumoxid zu 200 Siliciumdioxid zu 69 Tetraethylammoniumhydroxid bis 2905 Wasser. Um die Kristallisation durchzuführen, gießen Sie das Synthesegel in einen mit Teflon gefütterten Autoklaven. Legen Sie den Autoklaven sieben Tage lang bei 100 Grad Celsius in einen Luftofen.
Dann den Autoklaven mit fließendem Wasser für 30 Minuten zu löschen. Entfernen Sie das weiße Sediment im Autoklaven durch ein Vakuumfiltrationsgerät mit einem 200 Nanometer Maschendrahtfilter. Waschen Sie das weiße Sediment mit 200ml kochendem Wasser, um amorphe und unkristallisierte Materialien zu entfernen.
Trocknen Sie das gewaschene Sediment in einer Schale bei 110 Grad Celsius über Nacht. Das getrocknete Sediment ist der Samenkristall. Um BEA-Saatgutschlämme zuzubereiten, geben Sie 0,5 g der Samenkristalle in 100ml destilliertes Wasser in einer Flasche.
Die Beschallung der Samenschlämme für eine Stunde durchführen, um die Samenkristalle zu zerstreuen. Dann befestigen Sie eine Rohrstütze mit einem Edelstahlstab, mit Teflonband, um die Innenseite der Stütze zu stopfen. Gießen Sie die Samenschlämme in ein Glasrohr mit einem Durchmesser von 19 ml.
Tauchen Sie die feste Stütze in die gegossene Samenschlämme ein und warten Sie eine Minute. Danach ziehen Sie die Samenschlämme vertikal bei etwa 3 Zentimetern pro Sekunde durch die Siliziumkappe. Wiederholen Sie den Tauchbeschichtungsprozess noch einmal.
Nach der Dip-Beschichtung den Stütze bei 70 Grad Celsius zwei Stunden trocknen. Als nächstes kalieren Sie die dip-beschichtete Stütze bei 538 Grad Celsius für sechs Stunden mit dem Anstieg und verringern Sie die Temperaturraten bei 50 Grad Celsius pro Minute. Dadurch wird OSDA entfernt und die Samen chemisch an die Stützfläche gebunden.
Messen Sie nach der Kalzinierung das Gewicht der Stütze. Berechnen Sie die Menge des geladenen Samenkristalls als Differenz im Stützgewicht vor und nach der Dip-Beschichtung. Fügen Sie 92,9 Gramm destilliertes Wasser, 9,39 Gramm Natriumhydroxid und 1,15 Gramm Natriumaluminat in eine 250ml Polypropylenflasche ein.
Rühren Sie das Gemisch mit einem Magnetrührer für 30 Minuten bei 60 Grad Celsius in einem Wasserbad. Danach 81,6 Gramm kolloidale Kieselsäure in einer stufenweise Weise von 1 Tropfen pro Sekunde in die Mischung hinzufügen. Rühren Sie die Mischung für weitere vier Stunden bei 60 Grad Celsius in einem Wasserbad.
Das erhaltene Gel ist das Synthesegel mit einer endgültigen Zusammensetzung von 30 Natriumoxid zu einem Aluminiumoxid zu 100 Siliziumoxid bis 2000 Wasser. Dann gießen Sie das Synthesegel in einen Teflon-gefütterten Autoklaven, in dem die gesäte Stütze vertikal platziert wird. Den Autoklaven sieben Tage lang in einen Luftofen bei 120 Grad Celsius stellen, um sich zu kristallisieren.
Nach der Kristallisation den Autoklaven 30 Minuten lang mit fließendem Wasser ablöschen. Waschen Sie die Stütze mit der Membran in kochendem Wasser für acht Stunden und trocknen Sie über Nacht. Dies ist die BEA-Membran.
Messen Sie nach dem Trocknen das Gewicht der vorbereiteten Stütze mit Membran. Berechnen Sie das Gewicht der Membran nach der Differenz des Stützgewichts vor und nach der Kristallisation. Das Röntgen-Defraktionsmuster des synthetisierten BEA-Samenkristalls zeigt typische starke Reflexionsspitzen, etwa zwei Theta, was 7,7 und 22,1 Grad entspricht.
Darüber hinaus wurden keine offensichtlichen Reflexionsspitzen außer dem BEA-Zeolith beobachtet. Sphärische Samenkristalle wurden durch das FE-SEM-Bild des synthetisierten Samenkristalls beobachtet und ihre Größe betrug gleichmäßig etwa 200 Nanometer. Das Röntgen-Defraktionsmuster der synthetisierten BEA-Membran zeigt die gleichen Spitzen, die in den Samenkristallen beobachtet werden.
Darüber hinaus wurden Reflexionsspitzen von Alpha-Aluminiumoxid mit zwei Theta von 26, 35,5 und 38 Grad beobachtet. DAS FE-SEM-Bild der synthetisierten Membran zeigt, dass die Kristalle die oktoedermorphologische Morphologie abgeschnitten hatten, die gleichmäßig die Stützfläche bedeckte. Es gibt viele Arten von Zirkon und Aluminium Quellen für Zeolith-Synthese.
Bitte ändern Sie jedoch nicht Ihre Materialien für die Herstellung dieser BEA-Membran.
