הכנת קרום זאולית מבוססת על ידע וניסיון שנצברו במעבדה. ברצוננו לשתף פרוטוקול זה כהתייחסות לכל מי שרוצה להתחיל סינתזת קרום. שיטה זו מאפשרת לנו להשיג קרום BEA, בעל ביצועי הפרדה טובים ללא שימוש בסוכן בימוי מבנה אורגני.
מבחינה מבצעית, ציוד להכנת קרום זאולית הם ייחודיים למדי. וידאו זה יכול לעזור לך להפעיל כיצד להכין ממברנות zeolite. הדגמת ההליך תהיה יוטו צוזוקי, סטודנט לתואר שני מהמעבדה שלנו.
כדי להתחיל, לגזור תמיכה תחמוצת אלומיניום נקבובי צינורי צינורי באורך שלושה סנטימטרים. לשטוף את התמיכה עם מים מזוקקים במשך 10 דקות. לאחר מכן, לשטוף את התמיכה עם אצטון במשך 10 דקות.
חזור על תהליך כביסה זה פעמיים. השתמש במקייה כדי להעביר את התמיכה השטופה לאנקובטור לייבוש ב 110 מעלות צלזיוס לילה. בבוקר, למדוד את המשקל של חתיכת התמיכה.
ראשית, להוסיף 26.2 גרם של סיליקה קולואידית ו 8.39 גרם של tetraethylammonium הידרוקסיד לתוך בקבוק 250 מ"ל עשוי פוליפרופילן. מערבבים את התערובת בעזרת ערבוב מגנטי במשך 20 דקות באמבט מים של 50 מעלות צלזיוס. לאחר מכן, מערבבים את התערובת באמצעות ערבוב מגנטי במשך 20 דקות בטמפרטורת החדר.
לאחר מכן, להוסיף 8.39 גרם של tetraethylammonium הידרוקסיד, 5.79 גרם של מים מזוקקים, 1.08 גרם של נתרן הידרוקסיד, ו 0.186 גרם של נתרן אלומיניום לתוך מקור טפלון. מערבבים את התערובת, באמצעות ערבוב מגנטי במשך 20 דקות בטמפרטורת החדר. לאחר מכן, הוסיפו פתרון B לפתרון A בבקבוק 250 מ"ל.
תערובת של פתרון A ו- B הופך חלבי. מכסים את הבקבוק, וללחוץ אותו במרץ ביד במשך 5 דקות. לאחר מכן, מערבבים את התערובת, באמצעות ערבוב מגנטי, במשך 24 שעות בטמפרטורת החדר.
למחרת, הג'ל המתקבל הוא ג'ל סינתזה, עם ההרכב הסופי של 24 תחמוצת נתרן לתחמוצת אלומיניום אחת ל 200 דו תחמוצת הסיליקון ל 69 tetraethylammonium הידרוקסיד ל 2905 מים. לביצוע התגבשות, יוצקים את ג'ל הסינתזה לתוך אוטוקלאב מצופה טפלון. מניחים את האוטוקלאב בתנור אוויר בטמפרטורה של 100 מעלות במשך שבעה ימים.
לאחר מכן, מרווה את האוקטקלאב במים זורמים במשך 30 דקות. הסר את המעים הלבנים autoclave על ידי מנגנון סינון ואקום עם מסנן רשת 200 ננומטר. לשטוף את המעים הלבנים עם 200 מ"ל של מים רותחים כדי להסיר חומרים אמורפיים ובלתי מוקרמים.
יבש את המעים שטוף בצלחת ב 110 מעלות צלזיוס לילה. המעים המיובשים הם גביש הזרעים. להכנת תרחיף זרעי BEA, הוסיפו 0.5 גרם של גבישי הזרעים ל-100 מ"ל של מים מזוקקים בבקבוק.
לבצע sonication של תרחיף הזרע במשך שעה אחת כדי לפזר את גבישי הזרעים. לאחר מכן, לתקן תמיכה צינורית עם מוט נירוסטה, באמצעות קלטת טפלון, כדי לחבר את החלק הפנימי של התמיכה. יוצקים את תרחיף הזרעים לתוך צינור זכוכית, בקוטר 19 מ"ל.
לטבול את התמיכה קבוע לתוך תרחיף זרעים שפכו ולחכות דקה אחת. לאחר מכן, למשוך את תרחיף הזרע אנכית בערך 3 ס"מ לשנייה דרך מכסה הסיליקון. חזור על תהליך ציפוי המטבל פעם נוספת.
לאחר ציפוי מטבל, לייבש את התמיכה ב 70 מעלות צלזיוס במשך שעתיים. לאחר מכן, קלסת את התמיכה מצופה מטבל ב 538 מעלות צלזיוס במשך שש שעות עם עלייה ולהקטין את שיעורי הטמפרטורה ב 50 מעלות צלזיוס לדקה. פעולה זו מסירה OSDA וכימית קושרת את הזרעים על משטח התמיכה.
לאחר הסתיידות, למדוד את המשקל של התמיכה. לחשב את כמות גביש הזרע טעון, כהבדל במשקל התמיכה, לפני ואחרי ציפוי מטבל. הוסף 92.9 גרם של מים מזוקקים, 9.39 גרם של נתרן הידרוקסיד, ו 1.15 גרם של נתרן אלומיניום לתוך בקבוק פוליפרופילן 250 מ"ל.
מערבבים את התערובת באמצעות ערבוב מגנטי במשך 30 דקות ב 60 מעלות צלזיוס באמבט מים. לאחר מכן, להוסיף 81.6 גרם של סיליקה קולואידית בצורה צעד חכם של 1 טיפה לשנייה לתוך התערובת. מערבבים את התערובת עוד ארבע שעות ב 60 מעלות צלזיוס באמבט מים.
הג'ל המתקבל הוא ג'ל סינתזה, בעל הרכב סופי של 30 תחמוצת נתרן לתחמוצת אלומיניום אחת ל -100 תחמוצת סיליקון עד 2000 מים. לאחר מכן, יוצקים את ג'ל הסינתזה לתוך אוטוקלאב מצופה טפלון שבו התמיכה הזרע ממוקם אנכית. מניחים את האוטוקלאב בתנור אוויר בטמפרטורה של 120 מעלות במשך שבעה ימים להתגבשות.
לאחר התגבשות, מרווה את האוקלאב במים זורמים במשך 30 דקות. לשטוף את התמיכה עם הממברנה במים רותחים במשך שמונה שעות ויבש לילה. זה קרום ה-BEA.
לאחר הייבוש, למדוד את המשקל של התמיכה מוכנה עם קרום. לחשב את המשקל של הממברנה על ידי ההבדל במשקל התמיכה לפני ואחרי התגבשות. דפוס defraction רנטגן של גביש זרעי BEA מסונתז, מראה פסגות השתקפות חזק טיפוסי, סביב שתי תטא, שווה 7.7 ו 22.1 מעלות.
בנוסף, לא נצפו פסגות השתקפות ברורות, מלבד זאוליט מסוג BEA. גבישי זרעים כדוריים נצפו דרך תמונת FE-SEM של גביש הזרעים מסונתז וגודלם היה אחיד כ -200 ננומטר. תבנית ההטיה של קרני הרנטגן של קרום BEA מסונתז מראה את אותן פסגות שנצפו בגבישי הזרעים.
בנוסף, השתקפות פסגות של תחמוצת אלומיניום אלפא עם שתי תטא שווה 26, 35.5 ו 38 מעלות נצפו. FE-SEM תמונה של הממברנה מסונתז מגלה כי הגבישים היו מורפולוגיה תמנון חתוכה, מכסה באופן אחיד את משטח התמיכה. ישנם סוגים רבים של מקורות זירקון ואלומיניום עבור סינתזת זאוליט.
עם זאת, אנא אל תשנה את החומרים שלך להכנת קרום זה מסוג BEA.
