N-杂环碳素，或NHC，是关键化合物，可以用作有机体，配体，或反应物。然而，它们对水分非常敏感，这要求它们在手套箱中操作。此过程以光活性的 imidazolium 盐的形式提供对光拉特 NHC 的直接访问。
当辐照时，这些盐释放裸露的NHC，允许使用光化学按需生成NHC。生成 NHC 卡贝内后，下一步是确定释放的数量。为此，我们提出了一个基于分光光度滴定使用酚红色作为滴定剂的可选协议。
我们通过在微乳的光诱导环开元质聚合中打开光相对能量的潜力，在微粘剂中它们与非光活性的原体分子相互作用，形成活性催化剂。首先，将一克1，3-二甲基氯化物放在装有搅拌棒的100毫升圆形底部烧瓶中。加入30毫升的绝对乙醇，搅拌，直到固体完全溶解。
将1.35克四苯基酸钠放在另一个装有搅拌棒的50毫升圆形底瓶中，并溶解在30毫升的绝对乙醇中。然后将四苯基乙酸酯溶液添加到搅拌的 imidazolium 溶液中，明智地滴下。加入完成后，在室温下继续搅拌反应混合物10分钟，获得1，3-二甲基苯丙酸酯作为白色沉淀物。
然后取出搅拌棒，用绝对乙醇冲洗。通过真空过滤将白色产品收集在玻璃褶皱上。用乙醇冲洗烧瓶。
用30毫升乙醇清洗产品，然后用30毫升的超纯水清洗。将产品转移到小瓶中，在60摄氏度下干燥15小时，然后用质子和碳 NMR 在去氧化二甲基硫化物中进行定性。首先，将39毫克1，3-二甲基苯丙酸酯和7.8毫克的 ITX，与0.5毫升无水性四氢素，并转移到标准的NR管。
然后将带盖的 NMR 管放在一个带圆形管阵列的光化学反应器中，该管组将在 365 纳米下发出单色辐射。辐照混合物10分钟，产生伊梅斯。接下来，在 NMR 管中的混合物中加入 0.02 毫升二硫化碳，让混合物反应 12 小时，获得 IMes 二硫化碳作为红色沉淀物。
通过真空过滤收集吸附剂，然后用非干燥 THF 冲洗 NMR 管。将加法器转移到小瓶中，让它在室温下在空气中干燥12小时。最后，在0.5毫升d6 DMSO中，用质子和碳核磁共振法对国际碳二硫化物的附量进行描述。
测量前不到一天，在无水乙酰三酯中准备至少 10 毫升 0.2 毫摩尔苯酚红溶液。要开始测量程序，在10毫升无水乙酰二甲酸酯中溶解1.85毫克1，3-dimesitylimidazolium四苯基和0.25毫克的IXX。将溶液的2毫升放在光谱的保黄液中，用橡胶隔膜盖住。
将小盒放在仪器中。然后用氮气清除伊米达佐利溶液和酚红色溶液两分钟。之后，用365纳米、65瓦LED灯照射反应混合物两分钟。
然后将0.1毫升的酚红色溶液引入含有辐照反应混合物的库子中，并记录混合物的紫外线对光谱。重复此过程，直到将 1.5 毫升的酚红色溶液添加到库子中。580纳米的吸收弯曲在添加苯酚红后增加，然后在等价后减少。
将 580 纳米的吸光度绘制为滴定体积的函数，以确定滴定结束点。使用其他辐照时间，以同样的方式在清洁的纤维中评估另外两毫升的起始 imidazolium ITX 溶液。计算 NHC 产量，并绘制屈服度作为辐照时间的函数。
要开始准备小乳液，在150毫升的超纯水中溶解15克环氧乙烯无菌醚。将此溶液转移到环形 LED 光反应器中，添加搅拌棒，然后用橡胶隔膜密封。将带气密密封的声波探针插入光反应器中，用氮气将溶液放入溶液中一小时。
在此期间，在50毫升圆底烧瓶中组合4.94克诺伯恩，2.85毫升六氯酮，和6毫升1，2-二氯乙烷。用高真空塞密封烧瓶。通过三个冷冻泵解冻循环解冻混合物，每个循环有 30 秒的真空。
将6毫升二氯乙烯放在另一个50毫升的圆形底瓶中，用高真空塞密封，并用同样的方式去气。在手套箱中，加入脱气二氯乙烷162毫克1，3-二聚氰胺四苯基，33毫克的THX，和30毫克的预催化。然后在氮气下结合诺伯恩和预催化溶液。
将 15 毫升组合的单体和预催化溶液引入光反应器中的水乳化剂溶液中，同时以约 500 RPM 的速度搅拌。继续搅拌混合物一小时，形成粗糙的。然后将光反应器放在冰浴中。
在5秒脉冲中对混合物进行10分钟的声波化，形成微倍。接下来，用配备水冷却系统的 LED 灯更换声波探头，并在硝基根通量下由包层管保护。将密封的光反应器放在照相柜中，保护用户免受紫外线辐射，并启动水冷却系统。
在365纳米照射单体微度100分钟，以获得聚合物乳胶。在照射期间，定期关闭 LED 灯，并服用 4 毫升的分光面，以监测反应进展。为了检查颗粒大小，在玻璃杯中用5毫升超纯水稀释20微升的等分，并进行动态光散射。
要评估诺伯恩对话，请使用六氯苯作为内部标准进行气相色谱。用20毫升丙酮沉淀其余等分。通过真空过滤收集聚合物，在真空中干燥，并使用大小排除色谱确定分子量。
光酸盐NHC 1，3-dimesitylimidam四苯基酸盐是从丙尼氏转移中获得高产的。质子和碳 NMR 均表现出出色的产品纯度。五苯基和 ITX 混合物的紫外线照射导致氮原子之间的碳脱毒，形成大约 50% 的屈服量的 IMes。
IMes的形成通过从附气混合物中生成一种 Imes 碳二硫化物得到确认。光漂白实验显示，ITX只有在四苯基酸盐存在的情况下才进行光漂白。在 ITX 和氯化物盐的混合物中未观察到光漂白，表明 ITX 不会直接从硫化中提取氢气。
这些结果表明，IMes光生成机制涉及电子从四苯基乙基向兴奋的 ITX 的转移，然后是质子从伊米佐利离子到 ITX 基性阳离子的第二步转移。这与分光光度滴定数据一致，该数据显示，在照射期间，IMes逐渐释放。在五分钟的辐照下达到最大产量。
在溶液和微倍增中均成功执行了诺伯恩的照片，使用"钛前"。在微度照射100分钟后，诺伯恩的70-80%转化实现。多诺伯恩粒子仅略大于原始的诺伯恩微聚液滴，通过透射电子显微镜查看时，它们几乎完全是球形的。
在反应中使用光直流能量之前，确定紫外线辐射释放的能量量与辐照条件之间的关系非常重要。确定光生成能产量的协议基于简单的分光光度滴定。这是不寻常的，因为它发生在非水性条件下。
我们相信，这个按需产生能量的过程对于希望在你反应期间的特定时刻产生能量的化学家来说有很大的用。
