该协议演示了去角质大薄片空气敏感二维材料的方法。并安全地将它们运送到手套箱外进行分析。在手套箱内工作,准备一个长约5到10厘米,至少两厘米宽的胶带。
将粘性侧放在工作区上。折叠两端,使其更易于处理。使用钳子,将所需材料存放到磁带长度的 1/4 中。
反复按压在磁带上。通过将胶带折叠成两半,粘在自己上并将其拉开,进一步分配材料。使材料覆盖面积至少一平方厘米。
从基板切成小于一厘米的方形芯片开始。使用准备好的胶带,将沉积材料牢固地压在基材上。用拇指施加坚定的压力,或用钳子轻轻按压。
因此,材料尽可能接触芯片。将基板侧放在热板上,温度为 120 摄氏度,两分钟。让基板冷却。
然后小心地将其从磁带上取下。热去角质会留下比室温去角质更多的磁带残留物。但是,大多数残留物可以通过浸泡在丙酮中浸泡20分钟来去除。
其次是30秒的异丙醇。传输单元由金属盖和底座制成。它宽30毫米,关闭时只有17.6毫米高。
基座有一个凸起的示例平台,该平台将线程插入上限。切割到螺纹的此凹槽是一个通风口,可防止盖拧下来时单元窗口破裂。请注意,当盖与底座相对时,有一个 O 环的内嵌。
盖子是凹陷的,以适应一个薄盖玻璃窗。气密密封由位于电池底部的 Viton O-Ring 进行。将少量真空润滑脂涂抹到 O 环的所有侧面。
并把它放在位。在将车窗固定在电池盖之前,请清洁丙酮和异丙醇中的盖,以清除加工过程中留下的任何机油或碎屑。窗口现在可以使用环氧树脂连接到电池盖上。
根据制造商的规格彻底混合环氧树脂。在这种情况下,零件 A 和 B 按重量以 1 比 1.8 的比例组合。将少量环氧树脂涂抹在盖子上的凹陷区域,并尽可能均匀地涂抹。
小心地将玻璃窗放入凹槽中,轻轻按压到环氧树脂中。确保车窗与盖的顶部平起平,并且环氧树脂中没有气泡。最后,擦掉任何额外的环氧树脂,使任何从盖子表面突出。
让环氧树脂在室温下固化制造商规定的时间。使用所需方法,将准备好的样品贴在细胞基座上。在关闭电池之前,手套箱中的压力需要低于环境压力的三毫巴。
否则,从手套箱中取下玻璃时,玻璃会碎。将盖牢牢地拧到底座上,直到盖和底座相遇。检查样品位于窗口的下方。
样品现在可以安全地从手套箱中取出进行分析。要修复破窗,请戴上安全眼镜和硝基手套,并清除未牢固贴在环氧树脂上的碎玻璃。打破剩下的玻璃,使下面的环氧树脂暴露。
在烟气罩中工作,将盖子浸泡在丙酮和三氯乙烯的50/50混合物中一至两个小时。直到环氧树脂软化,并开始从帽分离。从丙酮、三氯乙烯混合物中取下盖子,然后用异丙醇冲洗。
剥去任何松动的环氧树脂,用剃须刀从表面刮掉剩余的环氧树脂。注意不要损坏盖子的表面。如有必要,请重复上一步。
用丙酮擦洗凹陷区域,直到表面清洁任何环氧树脂残留物。现在可以按照上述步骤更换单元格窗口。细胞可以放置在显微镜下,以识别薄片。
聚焦时,注意不要从焦点上方开始并向下移动舞台,将目标撞入窗口。去角质材料可以清楚地看到五倍,20和50倍的放大倍率。便于识别薄片。
在较高的放大率下,窗口引起的球差会显著降低图像质量。使用我们的传输单元,还可以对空气敏感二维材料进行不同类型的光学测量。作为最后一个例子,我们使用极化解析拉曼光谱确定黑磷样品的晶体方向。
对于极化解析拉曼光谱,将激光点与感兴趣的薄片对齐。在这种情况下,我们使用 633 纳米波长和 50 微瓦功率。和100倍放大的客观镜头。
对于黑磷,需要低激光功率以防止对薄片造成损害。拉曼光谱被记录为极化角的函数。这是使用半波板变化。
热去角质的目标是产生许多大薄片。从而增加了发现非常薄的薄片的概率。为了进行比较,面板 A 和 B 显示了室温和 120 摄氏度的典型黑磷去角质。
很明显,B面板的薄片覆盖是面板 A.Panel C 的倍数,显示了六个不同一平方厘米硅芯片上的去角质材料总面积,用于室温和热去角质。热去角质会导致沉积在芯片上的材料量的六到十倍。使用我们的传输单元,可以大大延长空气敏感二维材料的寿命。
空气中几分钟内会降解的样品可能会持续几个小时。例如,面板 A 到 C 表明,在转移单元的手套箱外储存的三氧化铬在长达 15 小时内不会开始显示明显的降解迹象。面板 D 演示,这种对空气极其敏感的材料在暴露于环境大气时,会在几秒钟内产生水分。
最后,我们使用拉曼光谱仪确定在转移细胞内保存的黑磷片的晶体方向。当激光点与面板 A 中心的厚黑磷片对齐时,Raman Spectra 被测量为激光极化从零到 360 度的函数。如B组所示,在大约361、438和466波数时观察到黑磷的典型三峰。
我们看到峰值强度用极化角度强调调。面板 C 显示 A2G 峰值与极化角的集成强度。显示最大值为 26.5 度。
由于此模式对应于沿黑磷扶手椅边缘的平面振动,因此极化与扶手椅方向平行的极化强度最大。因此,我们得出结论,与室温去角质相比,与室温去角质相比,与面板中的图像相比 A.As,这种薄片的扶手椅方向方向为 26.5 度,热去角质会产生更多的大薄片。通过保持手套箱的惰性气氛,我们的隐式转移细胞可以隔离和光学特征的薄片空气敏感二维材料,而无需分析设备安装在手套箱内。