Quelle: Labor von Dr. Jimmy Franco - Merrimack College

Röntgen-Kristallographie ist eine Methode, die häufig verwendet, um die räumliche Anordnung der Atome in einem kristallinen Festkörper zu bestimmen, die für die Bestimmung der dreidimensionalen Form eines Moleküls oder komplexe ermöglicht. Bestimmung der dreidimensionalen Struktur einer Verbindung ist von besonderer Bedeutung, da einer Verbindung Struktur und Funktion sind eng miteinander verbunden. Informationen über eine Verbindung Struktur wird häufig verwendet, um sein Verhalten oder Reaktivität zu erklären. Dies ist eines der nützlichsten Techniken für die Lösung der dreidimensionalen Struktur eines Stoffes oder komplex, und in einigen Fällen kann es sein, dass die einzig praktikable Methode zur Bestimmung der Struktur. X-ray Qualität Kristalle wachsen, ist die zentrale Komponente des Röntgen-Kristallographie. Die Größe und Qualität des Kristalls ist oft stark abhängig von der Zusammensetzung der Verbindung von Röntgen-Kristallographie untersucht. In der Regel Verbindungen mit schwereren Atome erzeugen eine größere Beugungsmuster, so erfordern kleinere Kristalle. In der Regel Einkristalle mit klar definierten Flächen sind optimal, und in der Regel für organische Verbindungen, die Kristalle größer als diejenigen, die schwere Atome enthalten sein müssen. Ohne tragfähige Kristalle ist Röntgen-Kristallographie nicht möglich. Einige Moleküle sind von Natur aus mehr kristallinen als andere, so kann die Schwierigkeit, x-ray Qualität Kristalle variieren zwischen Verbindungen. Das Wachstum der Röntgen-Kristalle ist vergleichbar mit dem Prozess der Rekristallisation, die häufig zur Reinigung von Verbindungen, aber mit einem Schwerpunkt auf die Herstellung von höher Qualität Kristalle verwendet wird. Oft erhalten höhere Qualität Kristalle dadurch, dass die Kristallisation gehen langsam, die im Laufe der Monate oder Tage auftreten können.

1. Vorbereitung des Crystal Rohr und Filter

1. Legen Sie ein NMR-Röhrchen in einen Erlenmeyerkolben.
2. Bereiten Sie einen Pipette-Filter.
   1. Konstruieren Sie den Filter zu, indem man ein Stück fusselfreien Tuch (1 Zoll von 1 Zoll) in der Pipette, dann verwenden Sie einen Stab fest das Tuch Keil in den Engpass Teil der Pipette (Abbildung 1).
   2. Machen Sie zwei Pipette Filter für jedes Kristall Rohr benötigt.

(2) Zugabe der Prob

Die Technik der flüssig-flüssig-Verbreitung wurde verwendet, um x-ray Qualität Kristalle von Tetraphenylporphyrin erstellen. Mit Dichlormethan als Lösungsmittel und Methanol als Anti-Lösungsmittel, durften die Flüssigkeiten langsam im Laufe einer Woche zu verbreiten, ohne gestört zu werden. Groß, klar definierte, dunkel violett-rötliche Kristalle entstehen an der Schnittstelle zwischen den beiden Lösungsmittel (Abbildung 3). Das Wachstum der Kristalle kann visue...

X-ray Qualität Kristalle können durch flüssig-flüssig-Diffusion angebaut werden. Die langsame Diffusion von binären Lösungsmittelsystem ermöglicht die Erstellung von Kristallen für x-ray Diffraction geeignet. Diese Methode ermöglicht das Kristallgitter bilden langsam, führt häufig zu größeren und gut definierte mehr Kristalle. Die Verwendung von NMR Röhrchen erleichtert die langsame Diffusion von Lösungsmitteln, ermöglicht optimale Kristallwachstum. Dieser Vorgang kann von wenigen Tagen bis zu mehreren Mo...

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