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Fest-Flüssig-Extraktion

Überblick

Quelle: Labor von Dr. Jay Stammtisch – City University of New York

Die Extraktion ist ein entscheidender Schritt für die meisten chemischen Analysen. Damit verbundenen entfernen der Analyten aus der Probenmatrix und übergeben Sie ihr in die Phase für spektroskopische und chromatographische Identifizierung und Quantifizierung erforderlich. Wenn die Probe eine solide ist und die erforderliche Phase für die Analyse eine Flüssigkeit ist, nennt man der Prozess fest-flüssig-Extraktion. Eine einfache und allgemein geltende Form der fest-flüssig-Extraktion mit sich bringt, kombiniert der Feststoff mit einem Lösungsmittel in dem Analyten löslich ist. Durch Erregung, die Analyten Partitionen in der flüssigen Phase kann die dann aus dem vollen durch Filtration abgetrennt werden. Die Wahl des Lösungsmittels muss basierend auf der Löslichkeit des Analyten Ziel und auf das Gleichgewicht von Kosten, Sicherheit und Umwelt erfolgen.

Verfahren

(1) Gewinnung von adsorbierten organischen Stoffen aus Böden

  1. 20 g des Bodens in einer sauberen, trockenen breit-Mund Pyrex Schale im Backofen 50 ° C und mindestens 12 Stunden trocknen. Nach dem Trocknen den Boden aus Pyrex Schale zu entfernen und zu einer einheitlichen Pulver mit einem Mörser und Stößel zermahlen. Wiegen Sie 5,00 g des Bodens und legen Sie sie in einem sauberen, trockenen Rundboden Flasche (100 mL Größe). Hinzufügen der Flasche 15 mL n-Hexan. Kolben in ein Ultraschallbad und 60 min b

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Ergebnisse

Eine Bodenprobe wurde gesammelt aus einer Industriebrache in Sewickley Pennsylvania, ähnlich wie in Abbildung 1. Brachflächen, sind definiert durch die United States Environmental Protection Agency (US EPA), Immobilien, wo die Erweiterung, Sanierung oder Wiederverwendung durch das mögliche Vorhandensein von gefährlichen Verunreinigungen kompliziert sein kann. Der Boden wurde aus der Industriebrache mit einem Boden-Sampler gesammelt, wie in Abbildung 2.

Die...

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Anwendung und Zusammenfassung

Das allgemeine fest-flüssig-Extraktionsverfahren gilt für eine Reihe von Feldern aus Umweltüberwachung (in diesem Video gezeigt), Kosmetik- und Lebensmittelindustrie. Entscheidend ist, ein Lösungsmittel auszuwählen, die den Analyten effektiv löst. Mit minimalen Änderungen in Lösungsmittel kann Vorbereitung Beispielmethode in diesem Video verwendet werden, um irgendwelche einer breiten Palette von schwerflüchtige Umweltkontaminanten dieser Partition vor allem auf Böden und Schlämmen zu extrahieren.

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Referenzen
  1. US Environmental Protection Agency. Ultrasonic Extraction, Method 3550C. Washington: Government Printing Office (2007).
  2. US Environmental Protection Agency. Organochlorine pesticides by gas chromatography, Method 8081B. Washington: Government Printing Office (2007).
  3. Madenjian, C. P., Rediske, R. R., O'Keefe, J. P., David, S. R. Laboratory Estimation of Net Trophic Transfer Efficiencies of PCB Congeners to Lake Trout (Salvelinus namaycush) from Its Prey. J. Vis. Exp. (90), e51496, (2014).
  4. Chatterjee, S., Sarkar, S., Oktawiec, J., Mao, Z., Niitsoo, O., Stark, R. E. Isolation and Biophysical Study of Fruit Cuticles. J. Vis. Exp. (61), e3529, (2012).
  5. Mathews, S. L., Ayoub, A. S., Pawlak, J., Grunden, A. M. Methods for Facilitating Microbial Growth on Pulp Mill Waste Streams and Characterization of the Biodegradation Potential of Cultured Microbes. J. Vis. Exp. (82), e51373, (2013).
Tags
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0:00

Overview

1:08

Principles of Extraction

3:23

Extraction and Separation of Organics from Soil

5:03

Pre-concentration and Analysis

6:43

Applications

9:10

Summary

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