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Entgasung von Flüssigkeiten mittels Freeze-Pump-Thaw Cycling

Überblick

Quelle: Labor von Dr. Neil Branda – Simon Fraser Universität

Entgasung bezeichnet den Prozess, durch den gelösten Gase aus einer Flüssigkeit entfernt werden. Das Vorhandensein von gelösten Gasen wie Sauerstoff oder Kohlendioxid behindern kann chemische Reaktionen, die empfindlichere Reagenzien zu nutzen, spektroskopische Messungen stören oder unerwünschte Blasenbildung auslösen können.

Eine Reihe von verschiedenen Techniken stehen zur Entgasung von Flüssigkeiten; einige von Ihnen gehören Heizung, Agitation mit Ultraschall, chemische Entfernung von Gasen, Substitution mit Inertgas durch Blasenbildung und Frost-Tausalz-Pumpe Radfahren. Frost-Tausalz-Pumpe Radfahren ist eine gemeinsame und effektive Methode zur Entgasung von geringem Umfang, und wird hier im Detail nachgewiesen werden.

Verfahren
  1. Zunächst legen Sie die gewünschten Lösungsmittel oder Lösung in einem Schlenk-Kolben und schließen Sie den Absperrhahn (Abbildung 2a). Dichten Sie alle anderen Öffnungen auf der Schlenk-Kolben. Vorsicht: nicht mehr als 50 % des Volumens des Kolbens zu verwenden und den Kolben auf Risse oder Brüche zu inspizieren.  Eine überfüllte oder gebrochenen Kolben kann während des Prozesses zerbrechen.
  2. Eine Schlenk-Linie die Küvette beimessen und das entsprechende Ventil aufs Schlenk geschlossen halten. Friere

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Anwendung und Zusammenfassung

Die Entfernung von gelösten Gasen ist wichtig in Wissenschaft und Industrie. Oft ist es erforderlich, für die Aufrechterhaltung der Qualität der Maschinen und Laborgeräte für verschiedene chemische Reaktionen zu schützen und erhalten genaue Messwerte für die Chromatographie und Spektralphotometrie.

Reaktionen, die verwenden oder Luft empfindlichen Reagenzien, z. B. zu generieren, metallorganische Verbindungen Thiole, Phosphines und Elektron reichen Aromaten erfordern häufig einige Entg...

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Referenzen
  1. Shriver, D. F., Drezdn, M. A. The Manipulation of Air Sensitive Compounds. 2nd ed. Wiley & Sons: New York, NY (1986).
  2. Girolami, G. S., Rauchfuss, T. B., Angelici, R. B. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry: A Laboratory Manual. 3rd ed. University Science Books: Sausalito, CA, (1999).
  3. Kotz, J., Treichel, P., Townsend, J.  Chemistry and Chemical Reactivity. 8th ed. Brooks/Cole: Belmont, CA. (2012).
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Overview

0:54

Principles of Freeze-Pump-Thaw-Degassing

2:40

Degassing Procedure

5:22

Applications

7:56

Summary

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