Fraktionierte Destillation

Quelle: Labor von Dr. Nicholas Leadbeater – Universität von Connecticut

Destillation ist vielleicht die häufigste Labortechnik von Chemikern zur Reinigung von organischen Flüssigkeiten eingesetzt. Verbindungen in einer Mischung mit verschiedenen Siedepunkten getrennt in einzelne Komponenten bei der Mischung sorgfältig destilliert wird. Die zwei Hauptarten der Destillation sind "einfache Destillation" und "fraktionierte Destillation", und beide sind weit verbreitet in der organischen Chemie-Labors.

Einfache Destillation wird verwendet, wenn die Flüssigkeit (a) relativ reines (mit nicht mehr als 10 % flüssige Verunreinigungen) ist, (b) hat eine nicht-flüchtigen Komponente, z. B. eine solide Verunreinigung, oder (c) vermischt sich mit einer anderen Flüssigkeit mit einem Siedepunkt, der unterscheidet sich von mindestens 25 ° C. Fraktionierte Destillation wird verwendet, wenn Mischungen von Flüssigkeiten zu trennen, deren Siedepunkte ähnlich sind (getrennt durch weniger als 25 ° C).

Dieses Video erläutern die fraktionierte Destillation aus einer Mischung von zwei gemeinsamen organischen Lösungsmitteln, Cyclohexan und Toluol.

Um zwei oder mehrere Flüssigkeiten durch einfache Destillation zu trennen, werden sie zunächst in einem Kolben erhitzt. Die leichter flüchtige Flüssigkeit (die Flüssigkeit mit dem niedrigeren Siedepunkt) wird in der Regel zuerst verdampfen, und der Dampf passieren in eine Brennwert-Spalte, wo es in eine Flüssigkeit rückgängig machen (kondensieren) auf die kühle Glaswände und dann tropft in einen Sammelbehälter (Abbildung 1).

Abbildung 1. Apparat für einfache Destillation.

In fraktionierte Destillation eine Mischung von Flüssigkeiten wird gekocht und die daraus resultierenden Dämpfe Spielraum herauf ein Glasrohr "Fraktionierung Spalte" bezeichnet und zu trennen. Die Fraktionierung Spalte befindet sich zwischen den Kolben, die Mischung und das "Y"-Adapter enthalten und ist in der Regel gefüllt mit Glas oder Kunststoff-Perlen, die die Trennung zwischen den Flüssigkeiten destilliert verbessert. Fraktionierte Destillation führt zu einer besseren Trennung als einfache Destillation, weil die Glasperlen in der Fraktionierung Spalte 'theoretische Platten', auf denen die Dämpfe kondensieren können bieten, reevaporate, und dann erneut, im wesentlichen destillieren die Mischung über und über. Eine theoretische Platte ist äquivalent zu einer Verdampfung-Kondensation-Zyklus, der eine einfache Destillation entspricht. Die leichter flüchtigen Flüssigkeiten werden schrittweise auf den oberen Rand der Spalte "fraktionieren", während niedrigerere siedende Flüssigkeiten nach unten, so dass eine bessere Trennung zwischen den Flüssigkeiten bleiben werden. Der Dampf erreicht schließlich den Kondensator, wo es wird gekühlt und tropft dann in den Sammelbehälter.

Eine Siedepunkt Zusammensetzung Kurve (Abbildung 2) kann verwendet werden, um vorherzusagen, die Zahl der theoretischen Böden, um eine gewünschte Trennung zu erreichen. Daten für die Kurve werden erreicht, indem man Mischungen unterschiedlicher Zusammensetzung, erwärmen sie auf dem Siedepunkt, Aufzeichnung der Temperatur und Analyse der Zusammensetzung des Dampfes über jede Mischung. Die untere Kurve repräsentiert die Zusammensetzung der flüssige und die obere Kurve stellt die Dampf-Zusammensetzung. Bei diesem Experiment war der Ausgangspunkt Mischung 50 % Cyclohexan und 50 % Toluol. Durch die X-Achse an der Stelle 50: 50 Zeichnen einer Linie geradeaus bis die flüssige Kurve, dann eine gerade horizontale Linie über die Dampf-Kurve und dann zurück auf die X-Achse ab, es kann gesehen werden, während die einfache Destillation von Cyclohexan eine 50 %: 50 % Toluol Mischung, der erste Tropfen Destillat würde besteht aus ca. 80 % Cyclohexan und 20 % Toluol.

Abbildung 2. Siedepunkt-Komposition-Kurve für Cyclohexan und Toluol zeigt eine einfache Destillation.

Fraktionierte Destillation ist im Grunde eine Reihe von einfachen Destillationen durchgeführt in der Reihenfolge, die Anzahl wird durch die Anzahl der theoretischen Böden bestimmt. Es ist möglich, die Siedepunkt Zusammensetzung Kurve um zu bestimmen, die Zahl der theoretischen Böden erforderlich, um ein gewisses Maß an Trennung (Abbildung 3) zu erhalten. Beginnend mit einer Mischung, die 50 % Cyclohexan und 50 % Toluol ist, würde eine Fraktionierung Spalte mit einer Effizienz gleich zwei theoretische Platten Destillat dazu führen, dass 95 % reines Cyclohexan. Eine dritte theoretische Platte ergäbe sich Destillat, das etwa 99 % reines Cyclohexan. In der Praxis ist die Situation jedoch nicht so einfach. Wie die Destillation verläuft und die Mischung in das Destillieren Kolben wird zunehmend in Toluol bereichert – was im Wesentlichen eine neue Start-Gemisch, das weiter nach rechts auf die Zusammensetzung der Flüssigkeit-Kurve ist. Zur Erlangung reiner Cyclohexan theoretischere Platten benötigt werden, aber die Effizienz der Fraktionierung Spalte fixiert und so ist an einem Punkt angelangt an dem es nicht mehr bieten die nötige Trennung, Destillat, das mehr kontaminierenden Spuren von Toluol enthält wiederum.

Abbildung 3. Siedepunkt-Komposition-Kurve für Cyclohexan und Toluol zeigt drei theoretischen Platten.

Eine Kurve, Destillation, die Temperatur vs. Volumen des Destillats geplottet wird, wird in Abbildung 4dargestellt. Destillation erfolgt zunächst bei ca. 82 ° C, der Siedepunkt von Cyclohexan. Die relativ stabile Temperatur zeigt, dass während dieser Zeit nahezu reines Material destilliert wird. Dann die Temperatur steigt und erreicht ein Plateau ca. 110 ° C, der Siedepunkt von Toluol. Zwischen den zwei Plateaus, die Temperatur allmählich steigt, nicht sofort. Daran erinnern Sie, dass da die Destillation geht und das Cyclohexan wird entfernt, theoretischere Platten erforderlich sind, um die gewünschte Reinheit zu erhalten. Irgendwann die Fraktionierung Spalte ist auf die maximale Anzahl an Platten und kann nicht mehr effektiv trennen die Mischung, was bedeutet, dass es Destillat, das Cyclohexan und Toluol Komponenten enthält. Sobald alle Cyclohexan destilliert wurde, beginnt jedoch reine Toluol destillieren ausweislich der zweiten Temperatur-Plateau. Um die optimale Destillation zu erhalten, muss die Destillation Rate konstant und relativ langsam sein.

Abbildung 4. Fraktionierte Destillation-Kurve für Cyclohexan und Toluol.

1. Aufbau der fraktionierte Destillation Apparat

Tabelle 1. Fraktionierte Destillation Apparat Komponenten.
Hinweis: alle Gläser, mit Ausnahme der abgestufter Zylinder sollte Mattscheibe Gelenke haben.

1. Sammeln Sie alle die benötigte Ausrüstung zu montieren die fraktionierte Destillation Apparat (Tabelle 1) und legen Sie sie in einer Dampfhaube.
2. Legen Sie den Heizpilz und rühren Sie Platte am Fuß der Retorte Stand, sitting on Top of ein Hubelement.
3. Mit Hubelement, erheben Sie die Heizpilz bis zu einer Höhe von 20 cm.
4. Befestigen Sie eine Klammer auf dem Stativ. Rundboden-Kolben, das Stativ mit der Klemme, so dass der Kolben in der Heizpilz Snuggly sitzt zu sichern.
5. Entfernen Sie die Schraube Jack und Heizpilz, für später beiseite.
6. Rundboden-Kolben eine magnetische Stir Bar hinzufügen.
7. Fügen Sie eine Fraktionierung Spalte an die Spitze des Kolbens Rundboden, mit einer Klammer auf dem Stativ zu sichern.
8. Fügen Sie einen "Y"-Adapter an die Spitze der Fraktionierung Spalte, um das Stativ mit einer Klemme und zur Fraktionierung Spalte mit einem Keck-Clip sichern.
9. Der abwärts geneigten Arm des "Y"-Adapter, sichern es mit einem Keck-Clip fügen Sie eine kondensierende Spalte hinzu. Für zusätzliche Stabilität kann der Kondensator mit einer Klemme zu einem zweiten Stativ befestigt werden.
10. Anschließen Sie Rohre von der Wasserquelle an der untere Anschluss auf den Kondensator und legen Sie die Rücklaufleitung Wasser auf die höheren Verbindung auf den Kondensator. Der Schlauch ist sicher ausgestattet, um den Kondensator zu gewährleisten (erwägen, Kupferdraht um den Schlauch in Position zu halten).
11. Anschließen Sie einen Sammlung Adapter, um das offene Ende des Kondensators und sichern Sie die Verbindung mit einem Keck-Clip.
12. Haben Sie drei 25 mL graduierte Zylinder zur Abholung des Destillats.

Abbildung 5. Vorrichtung zur fraktionierten Destillation.

2. Vorbereitung für die Destillation

1. Entfernen der Rundboden-Küvette aus der Baugruppe durch Absenken auf der Basis der Retorte Stand.
2. Setzen Sie einen stemmed Trichter in die Oberseite des Kolbens Rundboden, und fügen Sie die Flüssigkeit destilliert werden. Füllen Sie nicht den Kolben mehr als halb voll.
3. Nach dem Befüllen der Flasche, entfernen Sie den Trichter.
4. Heben Sie die Flasche wieder und legen Sie den Kolben wieder in seine ursprüngliche Position auf dem Stativ.
5. Stellen Sie die Thermometer-Adapter verwenden, das Thermometer in den verbleibenden offenen Port auf "Y"-Adapter. Das Thermometer sollte schließlich hinzugefügt werden, wie es besonders anfällig für Brüche.
6. Positionieren Sie die Lampe für das Thermometer so, dass es knapp unterhalb der Seitenarm des Adapters "Y" ist. Dies sorgt für eine genaue Ablesung der Dampf-Temperatur.
7. Ersetzen Sie den Heizpilz und Schraube Jack in ihre ursprüngliche Position, kuschelig umhüllt den Rundboden-Kolben.
8. Legen Sie einen Messzylinder unter dem Kondensator-Adapter, bereit, das Destillat zu sammeln.

3. Durchführung der Destillation

1. Erhöhen Sie die Temperatur der Heizpilz allmählich, bis die Flüssigkeit im Rundboden Gefäss kochen beginnt.
2. Sobald sieden beginnt, halten Sie die Temperatur für 2 min.
3. Beachten Sie den Ring von Kondensat der Fraktionierung Spalte langsam aufsteigen. Der Aufstieg sollte schrittweise, die saubere Trennung der Bestandteile der Mischung über die theoretischen Platten sicherstellt. Stoppt der Ring des Kondensats steigt erhöhen Sie die Temperatur leicht. Es dauert mindestens 5 min für den Ring, der oben in der Spalte zu erreichen.
4. Sobald die ersten Tropfen flüssigen Start Herunterfallen der Kondensator, die Temperatur fast konstant bleiben sollte. Aufzeichnung der Temperatur als je 2 mL Destillat sammelt sich in den Messzylinder.
5. Die Hitze entsprechend anpassen, um 1 zu ermöglichen – 2 Tropfen/s aus dem Kondensator in den Messzylinder.
6. Ersetzen Sie jedes Mal, der Messzylinder 4 mL erreicht, schnell es durch einen leeren ersetzt.
7. Gießen Sie das Destillat in ein sauberes, beschrifteten Fläschchen zur Aufbewahrung.
8. Wenn die Destillation sehr langsam stattfindet, wickeln Sie die Spalte mit Aluminiumfolie oder Glaswolle gegen kalte Zugluft zu schützen.
9. Wenn die Temperatur deutlich sinken beginnt, hat fast alle Cyclohexan destilliert wurde. Erhöhen Sie die Temperatur, bis das Toluol fängt an zu kochen und zu destillieren. Nehmen Sie je 2 mL Destillat sammelt die Temperatur wieder auf.
10. Bevor der gesamte Inhalt der Flasche verdampft, stoppen Sie Heizung der Küvette. Es ist darauf zu achten, dass der Kolben nicht zu trocken, verursachen könnte es zu knacken.
11. Entfernen der Heizpilz durch eine Senkung der Schraubenwinde auf der Basis der Retorte stand
12. Analysieren Sie den Inhalt der Fläschchen des Destillats, die Reinheit mit einer gewählten Technik, wie z. B. ¹H NMR-Spektroskopie zu bestätigen.

Fraktionierte Destillation aus einer Mischung von Cyclohexan-Toluol

Die Reinheit des Destillats kann durch eine Reihe von Techniken bewertet werden. Eines der besten ist NMR-Spektroskopie. ¹H-NMR-Spektrum der ursprünglichen Mischung vor der Destillation ist in Abbildung 6dargestellt. Signale für Toluol und Cyclohexan sind deutlich sichtbar. ¹ HNMR Spektren der reinen Cyclohexan und reine Toluol Destillate werden in den Abbildungen 7 und 8, bzw. angezeigt. Keine Verunreinigungen aus der anderen Komponente gelten in jedem Fall, die die Wirksamkeit der Destillation.

Abbildung 6. ¹ H-NMR aus einer Mischung von Cyclohexan und Toluol vor der Destillation.

Abbildung 7. ¹ H-NMR des reinen Cyclohexan Destillats.

Abbildung 8. ¹ H-NMR des reinen Toluol Destillats.

Destillation entfallen rund 95 % aller aktuellen industrielle Trennverfahren. Der Hauptunterschied zwischen Destillationen durchgeführt im Labormaßstab und diejenigen, die industriell ist, dass erstere in der Regel in einer diskontinuierlichen Weise ausgeführt werden, während letztere oft kontinuierlich ausgeführt werden. In ununterbrochene Destillation sind Ausgangspunkt Mischung, dämpfen und Destillat auf eine konstante Zusammensetzung gehalten, durch sorgfältige Auffüllen des starren Materials und Fraktionen aus Dampf und Flüssigkeit im System zu entfernen. Die am weitesten verbreitete industrielle Anwendung der kontinuierlichen, fraktionierte Destillation in Erdölraffinerien und Erdgas Verarbeitungsanlagen. Bei Temperaturen unter 36 ° C trennt Erdgas aus Erdöl. Andere Substanzen, darunter Petrolether und Naphtha, trennen bevor das Petroleum Bereich 69-74 ° C erreicht, an welcher, den Stelle Benzin trennt.

Destillation findet auch Anwendung in der Lebensmittelindustrie. Es wird verwendet, um eine Vielzahl von alkoholischen Getränken, z. B. Whisky, Rum und Weinbrand zu produzieren. Wenn Obst und pflanzlichen Materialien gären, wird eine verdünnte Lösung von Ethanol produziert. Destillation der vergorenen Materials reinigt und konzentriert sich das Ethanol. Eine Vielzahl von anderen Komponenten wie duftenden Ester und andere Arten von Alkohol, sind auch während der Destillation, die Konten für den einzigartigen Geschmack des fertigen Geistes gesammelt.