Bereiten Sie zunächst 0,5 millimolare Natriumformiatlösung vor. Sobald die UPLCQOFMS-Steuerungssoftware gestartet ist, öffnen Sie das MS tune-Fenster im Kontrollfeld für den Probenfluss, stellen Sie 25 Mikroliter pro Minute in der Option für die Infusionsflussrate ein, wählen Sie C in der Option Reservoir und warten Sie etwa eine Minute, bis die automatische Spülung beendet ist. Klicken Sie anschließend auf Flow, um mit der Verabreichung der Natriumformiatlösung zu beginnen.
Klicken Sie auf die positive Schaltfläche, um in den positiven Ionenmodus zu wechseln, und klicken Sie auf die Empfindlichkeitstaste, um in den Empfindlichkeitsmodus zu wechseln. Öffnen Sie dann das MS-Konsolenfenster, und wählen Sie nacheinander die Optionen Synapse-Zugriff und IntelliStart aus. Klicken Sie auf Kalibrierung erstellen und dann auf die Schaltfläche Start.
Klicken Sie auf die Schaltfläche Weiter und wählen Sie im Dropdown-Menü das Kalibrierprofil aus. Nachdem Sie auf Weiter geklickt haben, wählen Sie den Empfindlichkeitsmodus mit positiver Polarität. Klicken Sie dann nacheinander auf die Schaltflächen "Weiter", "Seite optimieren", "Weiter" und "Start".
Wechseln Sie zum MS tune-Fenster und klicken Sie auf die negative Schaltfläche, um in den negativen Ionenmodus zu wechseln. Aktivieren Sie im MS-Konsolenfenster das Kontrollkästchen Kalibrierung erstellen und klicken Sie dann auf Start. Klicken Sie auf Weiter.
Wählen Sie das Kalibrierprofil und wählen Sie den Empfindlichkeitsmodus mit negativer Polarität. Klicken Sie erneut auf die Schaltflächen Weiter, Seite optimieren, Weiter und Start. Stellen Sie anschließend im Kontrollfeld des Lock-Spray-Durchflusses die Durchflussrate auf 50 Mikroliter pro Minute ein und klicken Sie auf die Flow-Schaltfläche, damit die LE-Lösung in das Massenspektrometer gelangen kann.
Wechseln Sie zum MS tune-Fenster. Aktivieren Sie die Einrichtung der Sperrsprühquelle und klicken Sie auf die Schaltfläche Start, um mit der Kalibrierung zu beginnen. Wechseln Sie für die MS-Erfassung zur Hauptschnittstelle und klicken Sie mit der rechten Maustaste auf die Spalte der Einlassdatei, um die Flüssigchromatographie-Methode zu öffnen.
Klicken Sie auf den Inlet-Button und stellen Sie Parameter wie Laufzeit und Gradient ein. Klicken Sie dann auf die Schaltfläche Auto-Sampler, stellen Sie Parameter wie Laufzeit, Spalte und Sample ein und klicken Sie auf Speichern. Klicken Sie anschließend mit der rechten Maustaste auf die Spalte MS-Methode, um die Massenspektrometrie-Methode zu öffnen.
Unter den Informationen werden Parameter wie Endzeit, Polarität, Analysatormodus, geringe Masse, hohe Masse und Rampentransfer-Kollisionsenergie festgelegt. Klicken Sie auf OK und dann auf Speichern. Füllen Sie dann die Sequenztabelle mit dem Dateinamen, dem Fläschchen und dem Volumen aus.
Speichern Sie die Sequenz, wählen Sie die auszuführende Probe aus der Sequenztabelle aus und initiieren Sie die Ausführung.
