Questo lavoro è stato sostenuto dal Centro HeteroFoaM, un Frontier Energy Center di ricerca finanziato dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Basic Sciences Energy (BES) con il numero Premio DE-SC0001061.

1. Realizzazione di un YSZ-embedded cella Mesh Anodo <ol><li> Pesare due lotti di 0,2 g di polvere YSZ. </li><li> Comprimere un lotto di polvere YSZ in uno stampo cilindrico di acciaio inossidabile (13 mm di diametro) con una pressa uniassiale secca alla pressione di 50 MPa per 30 sec. </li><li> Tagliare a &lt;1 cm pezzo di Ni maglia e posizionarlo sulla superficie del disco YSZ all&#39;interno dello stampo. </li><li> Aggiungere gli altri 0,2 g di polvere di YSZ in cima al Ni-mesh all&#39;interno dello stampo e appiattire la superficie della polvere utilizzando un ariete. </li><li> Uniassialmente premere la maglia Ni inserita tra confezioni di polvere YSZ ad una pressione di 300 MPa per 30 sec. </li><li> Estrarre il premuto Ni / YSZ pellet dallo stampo. </li><li> Sparare il pellet a 1440 ° C per 5 ore in un crogiolo zirconia mediante forno orizzontale tubo con un&#39;atmosfera fluente gas riducente (4% H 2 / bal. Ar). </li></ol> 2. L&#39;esposizione, lucidatura, e modifica delle mesh elettrodi Ni <ol><li> Meccanicoallearsi sgobbare una faccia del campione sinterizzato YSZ usando 6 micron diamante grana fino a quando la superficie a rete Ni è rivelato. </li><li> Inoltre lucidare la superficie esposta a rete Ni con 3 micron, 1 micron e 0,1 micron di diamante dei media in un rapporto acqua / glicole etilenico sospensione per circa 1 minuto ad ogni fase di lucidatura. </li><li> Ultrasuoni pulire il campione lucidato in acetone, etanolo e acqua deionizzata per 10 min. </li><li> Asciugare il campione sotto un flusso di aria compressa pulita. </li><li> Per maglia Ni con un&#39;aumentata resistenza coke, fuoco il campione a 1200 ° C per 2 ore in atmosfera riducente in presenza di, ma non in contatto con, BaO polvere. </li></ol> 3. Preparazione e test elettrochimica di celle completa <ol><li> Spazzola vernice pasta Ag sulla superficie opposta del campione YSZ dal Ni-maglia di agire come un contro-elettrodo. </li><li> Collegare un filo a spirale Ag al contro-elettrodo con pasta Ag. </li><li> Dopo l&#39;essiccazione la pasta Ag sul campE a 120 ° C in un forno per 30 minuti, collegare un 0,2-mm di diametro del filo Ag al Ni-mesh usando pasta Ag sulla punta. </li><li> Essiccare il campione di nuovo a 120 ° C in un forno per 30 min. </li><li> Sigillare la cella (Ni maglia basso) su un tubo di 3/8 pollici ceramica apparecchio cellulare utilizzando Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Lasciare che il sigillante ad asciugare all&#39;aria per 2-4 ore. </li><li> Collegare due fili d&#39;argento isolati a ciascuno dei due fili elettrodi. </li><li> Montare il dispositivo cellulare in un forno tubolare, collegare l&#39;apparecchio a una linea del gas, e collegare i fili per un equipaggiamento di prova elettrochimica. </li><li> Iniziare scorre ultra-alto grado di purezza (99,999%) H 2 gas attraverso l&#39;apparecchio cellulare ad un tasso di 50 sccm, il gas deve essere gorgogliare attraverso acqua a temperatura ambiente per umidificare il gas al 3% vol. H 2 O prima di entrare nella cella fixture. </li><li> Riscaldare il forno con la cella montato a 100 ° C per 2 ore, seguita da 260 ° C per 1 ora, e infine a 800 ° Cad una velocità di rampa 1 ° C con flusso continuato di H 2 durante tutto il riscaldamento per evitare l&#39;ossidazione dell&#39;elettrodo Ni. Le prime due fasi di riscaldamento sono per curare la Ceramabond. </li><li> Tenere la cella nel forno a 800 ° C per 2 h per permettere la contro-elettrodo Ag alla sinterizzazione. </li><li> Raffreddare la cella un po &#39;a 767 ° C per il test delle prestazioni elettrochimiche. </li><li> Dopo il test, rimuovere attentamente il dispositivo cellulare dal forno per tempra a temperatura ambiente continuando a fluire umidificato H 2. (ATTENZIONE: Usare un DPI per la gestione di ceramica estremamente calde, come i guanti termici e stuoie) </li><li> Staccare la cella dal dispositivo di post-caratterizzazione staccando i cavi degli elettrodi e con attenzione che separa la cellula dal sigillante Ceramabond. </li></ol> * La figura 1 mostra uno schema del YSZ-embedded cella maglia Ni, con una fotografia e tipica micrografia ottica della incorporatamaglia. * Per i nostri studi, le cellule sono state elettrochimicamente caratterizzato da un EG &amp; G PAR potenziostato (modello 273A) accoppiato con un analizzatore di risposta di 1.255 Solartron frequenza HF utilizzando CorrWare e ZPlot software (Scribner e Associati). Voltammetria scansione lineare e tensione costante amperometria stati usati per caratterizzare le prestazioni della cella, e impedenza spettri sono stati acquisiti nella gamma di frequenza da 100 kHz a 0,1 Hz con un&#39;ampiezza di 10 mV. Per lo studio avvelenamento da zolfo, una miscela di gas certificato 100 ppm H 2 S in H 2 è stato mescolato nel flusso di gas combustibile con H 2 puro per ottenere un 20 ppm H 2 S / H 2 miscela. 4. Post-test Mapping Raman Spectromicroscopic <ol><li> Fissare il campione cellulare con l&#39;anodo a rete rivolta verso l&#39;alto sulla piastra di Raman tavolino del microscopio con nastro o adesivo per impedire il movimento del campione durante l&#39;analisi Raman. </li><li> Utilizzare la fase di microscopio e XYZindividuare un confine un&#39;interfaccia tra la rete e il substrato Ni YSZ. </li><li> Portare il laser a fuoco passando i filtri microscopio e finemente regolare la coordinata Z del palco. </li><li> Impostare lo spettrometro Raman per ottenere spettri nei nodi di una maglia rettangolare sovrapponendo l&#39;area dell&#39;interfaccia con intervalli di 2 micron separano i nodi. Gli spettri deve essere centrato intorno al numero d&#39;onda (s) corrispondente alla modalità di Raman (s) della specie o di fase (s) di interesse. In questo caso, 980 cm -1 è scelto per SO x. </li><li> Per ogni spettri, integrare l&#39;intensità attraverso la modalità Raman (s) di interesse e dividere l&#39;intensità da una base piatta con lo stesso spettro. L&#39;intensità relativa può quindi tracciare un contorno / colore mappa rispetto alle sue coordinate. </li></ol> Raman spettromicroscopia è stata eseguita utilizzando un sistema Renishaw RM1000 dotato Modu-Laser StellarPro 514 nm Ar-ion laser (5 mW) e un Thorlabs HRP170 633 nm laser He-Ne (17 mW). Il sistema è dotato di uno stadio XYZ motorizzato (Prior Scientific H101RNSW) e una lente obiettivo 50X, che insieme consentono ~ risoluzione 2 micron mappatura. Renishaw filo 2,0 software è stato utilizzato in combinazione con l&#39;hardware. I dati sono stati elaborati con MATLAB (The MathWorks). 5. Controllo Raman in situ di coke 8 <ol><li> Collegare un YSZ-embedded campione maglia Ni alla fase camera Raman con pasta Ag con la maglia rivolto verso l&#39;alto. </li><li> Riscaldare la camera aperta a 300 ° C per 1 ora per asciugare ed eliminare il mezzo pasta Ag sospensione. </li><li> Sigillare tappo della camera di Raman e applicarla alla fase microscopio Raman. Utilizzare il microscopio per individuare un Ni / YSZ interfaccia come descritto nel protocollo 4,2. </li><li> Inizia scorre 4% H 2 / Ar gas umidificato da gorgogliatore di acqua attraverso la camera a ~ 100 sccm. </li><li> Riscaldare la camera di Raman a 625 ° C. </li><li> Portare il laser a fuocoe raccogliere le scansioni di base Raman di macchie sulla maglia Ni e substrato YSZ nel range 150-2000 cm -1. </li><li> Introdurre 3-5% C 3 H 8 nel flusso di gas e raccogliere spettri Raman del Ni ad intervalli regolari durante il gas fluisce per osservare la deposizione di carbonio sulla superficie nel tempo (ad esempio 15 ore). </li><li> Raffreddare il campione lentamente (5 ° C / min) scorre in 4% H 2 / Ar. </li></ol> * L&#39;analisi Raman in situ è stata eseguita con un costume-modificato Harrick Scientific alta temperatura camera di reazione chamber.The è dotato di un tappo finestra di quarzo, connessioni di gas, e una linea di raffreddamento. A schematica e fotografia è fornito in Figura 2. ATTENZIONE: acqua di raffreddamento deve essere utilizzato per proteggere il microscopio ottico sul sistema Raman da riscaldamento! 6. Visualizzazione Nanoscale di coke mediante AFM e EFM <ol><li> Polish una faccia di 1 cm x 1 millimetro quadrato promozionali nickel fino al grado di 0,1 um, come descritto nel protocollo 2,2. </li><li> In un tubo di quarzo rivestito forno, esporre il coupon nichel lucido per flusso di gas contenente 10% di C 3 H 8 bilanciata da Ar a 550 ° C per 1 min, il gas deve essere gorgogliare attraverso acqua a temperatura ambiente per umidificare il gas a 3 % vol. H 2 O prima di entrare nel tubo di quarzo. </li><li> Rimuovere il campione dal forno. Ispezionare la morfologia della superficie mediante microscopia ottica e SEM. </li><li> Montare il campione su un disco di metallo con del nastro adesivo di rame per la AFM e di studio EFM. </li><li> Raccogliere una immagine morfologia con AFM in Tapping Mode. </li><li> Installare un tipo n Si basato su AFM punta (NSC16) o un conduttore AFM punta (CSC11/Cr-Au) sul supporto elettrico (MMEFCH). </li><li> Scansione della superficie del campione in &quot;modalità di sollevamento&quot;, in cui la punta prima raccoglie le informazioni topografiche sul suo primo viaggio attraverso la superficie del campione e thsensi en l&#39;angolo di fase sul suo secondo viaggio per informazioni forza elettrostatica. Impostare l&#39;altezza di sollevamento inizialmente a 100 nm, e gradualmente diminuire a circa lo stesso valore della rugosità superficiale (20-30 nm). </li><li> Attraverso un&#39;interfaccia chiara tra la regione coca e pulita della superficie di nichel, raccogliere una serie di linescans EFM mentre si cambia il bias del campione. </li><li> Confrontando i linescans EFM a potenziali differenti polarizzazione del campione, identificare la tensione a cui il contrasto angolo di fase ribalta 21. </li><li> Raccogliere un&#39;immagine con un bias campione che è wrt 1-2V negativo il punto di commutazione, e un&#39;altra immagine con bias campione che è wrt 1-2V positiva del punto di commutazione. </li><li> Confrontando l&#39;immagine topografia, e le due serie di immagini EFM a bias di campionamento diverse, ottenere una mappa di distribuzione della fase di carbonio ed nichel sul campione. * Per le nostre analisi SPM, un Nanoscope IIIA Veeco sistema è stato utilizzato. Uno schema del principio di funzionamento dell&#39;analisi EFM23, 24 è mostrato in Figura 3. </li></ol>

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Nessun conflitto di interessi dichiarati.

Avvelenamento Analisi Zolfo Gli spettri di impedenza mostrata in Figura 5 suggeriscono che l&#39;avvelenamento da zolfo è un fenomeno superficiale o interfacciale piuttosto che uno che colpisce la maggior parte del materiale. Specificamente, l&#39;avvelenamento rapido dell&#39;elettrodo maglie Ni (Figura 6) possono risultare dalla esposizione diretta di elettrodo Ni al gas combustibile e conseguente assorbimento di zolfo; diffusione di gas non limitare la velo...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nome del reagente / materiale </td><td> Azienda </td><td> Numero di catalogo </td><td> Commenti </td></tr><tr><td> Nickel maglia </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni Foil </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ polvere </td><td> TOSOH </td><td> Lotto n: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag pasta </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> Ossido di bario </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Filo di argento </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Acetone </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> Etanolo </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> 99,999% di purezza </td></tr><tr><td> 100 ppm H 2 S / H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Certificato personalizzato mix </td></tr><tr><td> di tipo n Si punta AFM </td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> 10 nm raggio di punta </td></tr><tr><td> Au rivestito AFM punta </td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 nm raggio di punta </td></tr><tr><td> Spettrometro Raman </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar Ion laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> Laser He-Ne </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Microscopio a forza atomica </td><td> Veeco </td><td> Nanoscope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Spostamento di Fase Raman </td><td> Prior Scientific </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Microscopio ottico </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Scanning Electron Microscope </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Tubo Furnace </td><td> Applied Sistemi di Test </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Lucidatrice </td><td> Allied High Tech Products </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 um corpi macinanti </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 media lucidatura micron </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 media lucidatura micron </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 micron supporti lucidatura </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman camera </td><td> Harrick scientifico </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

probing and mapping electrode surfaces in solid oxide fuel cells

Celle a combustibile di ossido solido (SOFC) sono potenzialmente la soluzione più efficace e conveniente per l&#39;utilizzo di una grande varietà di combustibili oltre idrogeno 1-7. Le prestazioni di SOFC e sui tassi di chimica e di molti processi di trasformazione dell&#39;energia in stoccaggio di energia e dispositivi di conversione in genere sono limitati principalmente dalla carica e di massa lungo le superfici degli elettrodi e attraverso interfacce. Purtroppo, la comprensione meccanicistica di questi processi è ancora carente, soprattutto a causa della difficoltà di caratterizzazione di questi processi in condizioni in situ. Questo vuoto di conoscenza è uno degli ostacoli maggiori alla commercializzazione SOFC. Lo sviluppo di strumenti di sondaggio e mappatura chimiche superficiali relative alle reazioni degli elettrodi è fondamentale per svelare i meccanismi dei processi di superficie e per il raggiungimento progettazione razionale di nuovi materiali per elettrodi per lo stoccaggio dell&#39;energia più efficiente e di conversione 2. Tra i relativamente pochi in situ &lt;/ Em&gt; i metodi di analisi di superficie, spettroscopia Raman può essere eseguita anche con alte temperature e atmosfere dure, che lo rende ideale per la caratterizzazione di processi chimici rilevanti per l&#39;anodo e il degrado delle prestazioni SOFC 8-12. Può anche essere utilizzato insieme a misure elettrochimiche, potenzialmente permettendo correlazione diretta dell&#39;elettrochimica di chimica di superficie in una cella operativo. Corretta in situ misurazioni mappatura Raman sarebbe utile per segnare importanti meccanismi di reazione anodici causa della sua sensibilità alla specie pertinenti, compresi degrado di prestazioni anodo tramite deposizione di carbonio 8, 10, 13, 14 (&quot;coke&quot;) e l&#39;avvelenamento da zolfo 11, 15 e il modo in cui modificazioni superficiali evitare questa degradazione 16. Il lavoro attuale dimostra progressi significativi verso questa funzionalità. Inoltre, la famiglia di microscopia a scansione di sonda (SPM) tecniche fornisce un approccio speciale per interrogare l&#39;elettrode superficie con risoluzione nanometrica. Oltre alla topografia della superficie che viene abitualmente raccolte AFM e STM, altre proprietà, come locali stati elettronici, coefficiente di diffusione di ioni e il potenziale di superficie può anche essere studiata 17-22. In questo lavoro, misure elettrochimiche, spettroscopia Raman, e SPM sono stati usati in combinazione con una piattaforma di elettrodi test che consiste di un elettrodo maglie Ni incorporato in un-zirconio stabilizzato con ittrio (YSZ) elettrolita. Prestazioni testing cella e spettroscopia di impedenza sotto combustibile contenente H 2 S è stato caratterizzato, e mappatura Raman è stato utilizzato per spiegare ulteriormente la natura di avvelenamento da zolfo. In situ monitoraggio Raman è stato utilizzato per studiare il comportamento coke. Infine, la microscopia a forza atomica (AFM) e microscopia a forza elettrostatica (EFM) sono stati usati per visualizzare ulteriore deposizione di carbonio su nanoscala. Da questa ricerca, abbiamo il desiderio di produrre un quadro più completo di anodo SOFC.

Avvelenamento Analisi Zolfo Mostrato in figura 4 sono tipiche curve IV e IP di una cellula con un elettrodo Ni maglia in H 2 e 20 ppm condizione H 2 S. Chiaramente, l&#39;introduzione anche di solo alcune ppm di H 2 S può avvelenare il Ni-YSZ anodo e causare un notevole degrado delle prestazioni. Per comprendere il comportamento più intensamente avvelenamento del Ni-YSZ anodo, AC spettroscopia di impedenza della ce...

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Vi presentiamo una piattaforma unica per la caratterizzazione di superfici di elettrodo nelle celle combustibile ad ossidi solidi (SOFC), che permette di esecuzione simultanea di più tecniche di caratterizzazione (<em&gt; Esempio in situ</em&gt; Spettroscopia Raman e microscopia a scansione di sonda a fianco di misure elettrochimiche). Informazioni complementari da queste analisi possono aiutare ad avanzare verso una comprensione più profonda di reazione dell&#39;elettrodo e meccanismi di degrado, fornendo approfondimenti in progettazione razionale di migliori materiali per SOFC.

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

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Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabbricazione di nano-ingegneria trasparenti Ossidi Conducting da Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

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Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra shallow and sharp doping profiles at the nanometer scale. In MLCD process the dopant source is a monolayer containing dopant atoms.
In this article a detailed procedure for surface doping of silicon substrate as well as silicon nanowires is demonstrated. Phosphorus dopant source was formed using tetraethyl methylenediphosphonate monolayer on a silicon substrate. This monolayer containing substrate was brought to contact with a pristine intrinsic silicon target substrate and annealed while in contact. Sheet resistance of the target substrate was measured using 4 point probe. Intrinsic silicon nanowires were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) process using a vapor-liquid-solid (VLS) mechanism; gold nanoparticles were used as catalyst for nanowire growth. The nanowires were suspended in ethanol by mild sonication. This suspension was used to dropcast the nanowires on silicon substrate with a silicon nitride dielectric top layer. These nanowires were doped with phosphorus in similar manner as used for the intrinsic silicon wafer. Standard photolithography process was used to fabricate metal electrodes for the formation of nanowire based field effect transistor (NW-FET). The electrical properties of a representative nanowire device were measured by a semiconductor device analyzer and a probe station.

A detailed procedure for surface doping of Silicon interfaces is provided. The ultra-shallow surface doping is demonstrated by using phosphorus containing monolayers and rapid annealing process. The method can be used for doping of macroscopic area surfaces as well as nanostructures.

Monostrato Contatto doping di silicio superfici e nanofili Uso organofosforici Composti

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

Scrittura e bassa temperatura Caratterizzazione di nanostrutture di ossido

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently more difficult than measuring the flow of a transparent fluid, since optical methods are not applicable. Ultrasound can be used to measure the velocity of an opaque fluid, not only at isolated points, but at hundreds or thousands of points arrayed along lines, with good temporal resolution. When applied to a liquid metal electrode, ultrasound velocimetry involves additional challenges: high temperature, chemical activity, and electrical conductivity. Here we describe the experimental apparatus and methods that overcome these challenges and allow the measurement of flow in a liquid metal electrode, as it conducts current, at operating temperature. Temperature is regulated within &#177;2 &#176;C using a Proportional-Integral-Derivative (PID) controller that powers a custom-built furnace. Chemical activity is managed by choosing vessel materials carefully and enclosing the experimental setup in an argon-filled glovebox. Finally, unintended electrical paths are carefully prevented. An automated system logs control settings and experimental measurements, using hardware trigger signals to synchronize devices. This apparatus and these methods can produce measurements that are impossible with other techniques, and allow optimization and control of electrochemical technologies like liquid metal batteries.

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

Ultrasuoni misura di velocità in un metallo elettrodo Liquid

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Grafene ossido nanoibrido film sottile elettrodi serigrafati Iridium ossido-riduzione modificato come usa e getta di carta elettrochimica microfluidici pH Sensori

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Combustione Caratterizzazione e modello di sviluppo carburante per micro-tubolari Celle a combustibile fiamma assistita

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Preparation of Janus Particles and Alternating Current Electrokinetic Measurements with a Rapidly Fabricated Indium Tin Oxide Electrode Array

This article provides a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform the rapid fabrication of electrode arrays, which can facilitate electrical experiments in microfluidic devices. Janus particles are asymmetric particles that contain two different surface properties on their two sides. To prepare Janus particles, a monolayer of silica particles is prepared by a drying process. Gold (Au) is deposited on one side of each particle using a sputtering device. The fully coated metallic particles are completed after the second coating process. To analyze the electrical surface properties of Janus particles, alternating current (AC) electrokinetic measurements, such as dielectrophoresis (DEP) and electrorotation (EROT)- which require specifically designed electrode arrays in the experimental device- are performed. However, traditional methods to fabricate electrode arrays, such as the photolithographic technique, require a series of complicated procedures. Here, we introduce a flexible method to fabricate a designed electrode array. An indium tin oxide (ITO) glass is patterned by a fiber laser marking machine (1,064 nm, 20 W, 90 to 120 ns pulse-width, and 20 to 80 kHz pulse repetition frequency) to create a four-phase electrode array. To generate the four-phase electric field, the electrodes are connected to a 2-channel function generator and to two invertors. The phase shift between the adjacent electrodes is set at either 90&#176; (for EROT) or 180&#176; (for DEP). Representative results of AC electrokinetic measurements with a four-phase ITO electrode array are presented.

In this article, a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform AC electrokinetic property measurements with a rapidly fabricated indium tin oxide (ITO) electrode array is demonstrated.

Preparazione delle particelle di Janus e delle misurazioni elettrokinetiche di corrente alternata con una matrice di elettrodi di ossido di stagno di indio rapidamente fabbricata

This article provides a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform the rapid fabrication of electrode arrays, ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Metodi sperimentali per la spettroscopia di fotoemissione risolta di Spin e angolo combinato con polarizzazione-variabile Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

Fabbricazione di superfici superidrofobiche metalliche per applicazioni Anti-Icing

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...