Questo lavoro è stato sostenuto dal Centro HeteroFoaM, un Frontier Energy Center di ricerca finanziato dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Ufficio di Basic Sciences Energy (BES) con il numero Premio DE-SC0001061.

1. Realizzazione di un YSZ-embedded cella Mesh Anodo <ol><li> Pesare due lotti di 0,2 g di polvere YSZ. </li><li> Comprimere un lotto di polvere YSZ in uno stampo cilindrico di acciaio inossidabile (13 mm di diametro) con una pressa uniassiale secca alla pressione di 50 MPa per 30 sec. </li><li> Tagliare a &lt;1 cm pezzo di Ni maglia e posizionarlo sulla superficie del disco YSZ all&#39;interno dello stampo. </li><li> Aggiungere gli altri 0,2 g di polvere di YSZ in cima al Ni-mesh all&#39;interno dello stampo e appiattire la superficie della polvere utilizzando un ariete. </li><li> Uniassialmente premere la maglia Ni inserita tra confezioni di polvere YSZ ad una pressione di 300 MPa per 30 sec. </li><li> Estrarre il premuto Ni / YSZ pellet dallo stampo. </li><li> Sparare il pellet a 1440 ° C per 5 ore in un crogiolo zirconia mediante forno orizzontale tubo con un&#39;atmosfera fluente gas riducente (4% H 2 / bal. Ar). </li></ol> 2. L&#39;esposizione, lucidatura, e modifica delle mesh elettrodi Ni <ol><li> Meccanicoallearsi sgobbare una faccia del campione sinterizzato YSZ usando 6 micron diamante grana fino a quando la superficie a rete Ni è rivelato. </li><li> Inoltre lucidare la superficie esposta a rete Ni con 3 micron, 1 micron e 0,1 micron di diamante dei media in un rapporto acqua / glicole etilenico sospensione per circa 1 minuto ad ogni fase di lucidatura. </li><li> Ultrasuoni pulire il campione lucidato in acetone, etanolo e acqua deionizzata per 10 min. </li><li> Asciugare il campione sotto un flusso di aria compressa pulita. </li><li> Per maglia Ni con un&#39;aumentata resistenza coke, fuoco il campione a 1200 ° C per 2 ore in atmosfera riducente in presenza di, ma non in contatto con, BaO polvere. </li></ol> 3. Preparazione e test elettrochimica di celle completa <ol><li> Spazzola vernice pasta Ag sulla superficie opposta del campione YSZ dal Ni-maglia di agire come un contro-elettrodo. </li><li> Collegare un filo a spirale Ag al contro-elettrodo con pasta Ag. </li><li> Dopo l&#39;essiccazione la pasta Ag sul campE a 120 ° C in un forno per 30 minuti, collegare un 0,2-mm di diametro del filo Ag al Ni-mesh usando pasta Ag sulla punta. </li><li> Essiccare il campione di nuovo a 120 ° C in un forno per 30 min. </li><li> Sigillare la cella (Ni maglia basso) su un tubo di 3/8 pollici ceramica apparecchio cellulare utilizzando Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Lasciare che il sigillante ad asciugare all&#39;aria per 2-4 ore. </li><li> Collegare due fili d&#39;argento isolati a ciascuno dei due fili elettrodi. </li><li> Montare il dispositivo cellulare in un forno tubolare, collegare l&#39;apparecchio a una linea del gas, e collegare i fili per un equipaggiamento di prova elettrochimica. </li><li> Iniziare scorre ultra-alto grado di purezza (99,999%) H 2 gas attraverso l&#39;apparecchio cellulare ad un tasso di 50 sccm, il gas deve essere gorgogliare attraverso acqua a temperatura ambiente per umidificare il gas al 3% vol. H 2 O prima di entrare nella cella fixture. </li><li> Riscaldare il forno con la cella montato a 100 ° C per 2 ore, seguita da 260 ° C per 1 ora, e infine a 800 ° Cad una velocità di rampa 1 ° C con flusso continuato di H 2 durante tutto il riscaldamento per evitare l&#39;ossidazione dell&#39;elettrodo Ni. Le prime due fasi di riscaldamento sono per curare la Ceramabond. </li><li> Tenere la cella nel forno a 800 ° C per 2 h per permettere la contro-elettrodo Ag alla sinterizzazione. </li><li> Raffreddare la cella un po &#39;a 767 ° C per il test delle prestazioni elettrochimiche. </li><li> Dopo il test, rimuovere attentamente il dispositivo cellulare dal forno per tempra a temperatura ambiente continuando a fluire umidificato H 2. (ATTENZIONE: Usare un DPI per la gestione di ceramica estremamente calde, come i guanti termici e stuoie) </li><li> Staccare la cella dal dispositivo di post-caratterizzazione staccando i cavi degli elettrodi e con attenzione che separa la cellula dal sigillante Ceramabond. </li></ol> * La figura 1 mostra uno schema del YSZ-embedded cella maglia Ni, con una fotografia e tipica micrografia ottica della incorporatamaglia. * Per i nostri studi, le cellule sono state elettrochimicamente caratterizzato da un EG &amp; G PAR potenziostato (modello 273A) accoppiato con un analizzatore di risposta di 1.255 Solartron frequenza HF utilizzando CorrWare e ZPlot software (Scribner e Associati). Voltammetria scansione lineare e tensione costante amperometria stati usati per caratterizzare le prestazioni della cella, e impedenza spettri sono stati acquisiti nella gamma di frequenza da 100 kHz a 0,1 Hz con un&#39;ampiezza di 10 mV. Per lo studio avvelenamento da zolfo, una miscela di gas certificato 100 ppm H 2 S in H 2 è stato mescolato nel flusso di gas combustibile con H 2 puro per ottenere un 20 ppm H 2 S / H 2 miscela. 4. Post-test Mapping Raman Spectromicroscopic <ol><li> Fissare il campione cellulare con l&#39;anodo a rete rivolta verso l&#39;alto sulla piastra di Raman tavolino del microscopio con nastro o adesivo per impedire il movimento del campione durante l&#39;analisi Raman. </li><li> Utilizzare la fase di microscopio e XYZindividuare un confine un&#39;interfaccia tra la rete e il substrato Ni YSZ. </li><li> Portare il laser a fuoco passando i filtri microscopio e finemente regolare la coordinata Z del palco. </li><li> Impostare lo spettrometro Raman per ottenere spettri nei nodi di una maglia rettangolare sovrapponendo l&#39;area dell&#39;interfaccia con intervalli di 2 micron separano i nodi. Gli spettri deve essere centrato intorno al numero d&#39;onda (s) corrispondente alla modalità di Raman (s) della specie o di fase (s) di interesse. In questo caso, 980 cm -1 è scelto per SO x. </li><li> Per ogni spettri, integrare l&#39;intensità attraverso la modalità Raman (s) di interesse e dividere l&#39;intensità da una base piatta con lo stesso spettro. L&#39;intensità relativa può quindi tracciare un contorno / colore mappa rispetto alle sue coordinate. </li></ol> Raman spettromicroscopia è stata eseguita utilizzando un sistema Renishaw RM1000 dotato Modu-Laser StellarPro 514 nm Ar-ion laser (5 mW) e un Thorlabs HRP170 633 nm laser He-Ne (17 mW). Il sistema è dotato di uno stadio XYZ motorizzato (Prior Scientific H101RNSW) e una lente obiettivo 50X, che insieme consentono ~ risoluzione 2 micron mappatura. Renishaw filo 2,0 software è stato utilizzato in combinazione con l&#39;hardware. I dati sono stati elaborati con MATLAB (The MathWorks). 5. Controllo Raman in situ di coke 8 <ol><li> Collegare un YSZ-embedded campione maglia Ni alla fase camera Raman con pasta Ag con la maglia rivolto verso l&#39;alto. </li><li> Riscaldare la camera aperta a 300 ° C per 1 ora per asciugare ed eliminare il mezzo pasta Ag sospensione. </li><li> Sigillare tappo della camera di Raman e applicarla alla fase microscopio Raman. Utilizzare il microscopio per individuare un Ni / YSZ interfaccia come descritto nel protocollo 4,2. </li><li> Inizia scorre 4% H 2 / Ar gas umidificato da gorgogliatore di acqua attraverso la camera a ~ 100 sccm. </li><li> Riscaldare la camera di Raman a 625 ° C. </li><li> Portare il laser a fuocoe raccogliere le scansioni di base Raman di macchie sulla maglia Ni e substrato YSZ nel range 150-2000 cm -1. </li><li> Introdurre 3-5% C 3 H 8 nel flusso di gas e raccogliere spettri Raman del Ni ad intervalli regolari durante il gas fluisce per osservare la deposizione di carbonio sulla superficie nel tempo (ad esempio 15 ore). </li><li> Raffreddare il campione lentamente (5 ° C / min) scorre in 4% H 2 / Ar. </li></ol> * L&#39;analisi Raman in situ è stata eseguita con un costume-modificato Harrick Scientific alta temperatura camera di reazione chamber.The è dotato di un tappo finestra di quarzo, connessioni di gas, e una linea di raffreddamento. A schematica e fotografia è fornito in Figura 2. ATTENZIONE: acqua di raffreddamento deve essere utilizzato per proteggere il microscopio ottico sul sistema Raman da riscaldamento! 6. Visualizzazione Nanoscale di coke mediante AFM e EFM <ol><li> Polish una faccia di 1 cm x 1 millimetro quadrato promozionali nickel fino al grado di 0,1 um, come descritto nel protocollo 2,2. </li><li> In un tubo di quarzo rivestito forno, esporre il coupon nichel lucido per flusso di gas contenente 10% di C 3 H 8 bilanciata da Ar a 550 ° C per 1 min, il gas deve essere gorgogliare attraverso acqua a temperatura ambiente per umidificare il gas a 3 % vol. H 2 O prima di entrare nel tubo di quarzo. </li><li> Rimuovere il campione dal forno. Ispezionare la morfologia della superficie mediante microscopia ottica e SEM. </li><li> Montare il campione su un disco di metallo con del nastro adesivo di rame per la AFM e di studio EFM. </li><li> Raccogliere una immagine morfologia con AFM in Tapping Mode. </li><li> Installare un tipo n Si basato su AFM punta (NSC16) o un conduttore AFM punta (CSC11/Cr-Au) sul supporto elettrico (MMEFCH). </li><li> Scansione della superficie del campione in &quot;modalità di sollevamento&quot;, in cui la punta prima raccoglie le informazioni topografiche sul suo primo viaggio attraverso la superficie del campione e thsensi en l&#39;angolo di fase sul suo secondo viaggio per informazioni forza elettrostatica. Impostare l&#39;altezza di sollevamento inizialmente a 100 nm, e gradualmente diminuire a circa lo stesso valore della rugosità superficiale (20-30 nm). </li><li> Attraverso un&#39;interfaccia chiara tra la regione coca e pulita della superficie di nichel, raccogliere una serie di linescans EFM mentre si cambia il bias del campione. </li><li> Confrontando i linescans EFM a potenziali differenti polarizzazione del campione, identificare la tensione a cui il contrasto angolo di fase ribalta 21. </li><li> Raccogliere un&#39;immagine con un bias campione che è wrt 1-2V negativo il punto di commutazione, e un&#39;altra immagine con bias campione che è wrt 1-2V positiva del punto di commutazione. </li><li> Confrontando l&#39;immagine topografia, e le due serie di immagini EFM a bias di campionamento diverse, ottenere una mappa di distribuzione della fase di carbonio ed nichel sul campione. * Per le nostre analisi SPM, un Nanoscope IIIA Veeco sistema è stato utilizzato. Uno schema del principio di funzionamento dell&#39;analisi EFM23, 24 è mostrato in Figura 3. </li></ol>

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Nessun conflitto di interessi dichiarati.

Avvelenamento Analisi Zolfo Gli spettri di impedenza mostrata in Figura 5 suggeriscono che l&#39;avvelenamento da zolfo è un fenomeno superficiale o interfacciale piuttosto che uno che colpisce la maggior parte del materiale. Specificamente, l&#39;avvelenamento rapido dell&#39;elettrodo maglie Ni (Figura 6) possono risultare dalla esposizione diretta di elettrodo Ni al gas combustibile e conseguente assorbimento di zolfo; diffusione di gas non limitare la velo...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nome del reagente / materiale </td><td> Azienda </td><td> Numero di catalogo </td><td> Commenti </td></tr><tr><td> Nickel maglia </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni Foil </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ polvere </td><td> TOSOH </td><td> Lotto n: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag pasta </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> Ossido di bario </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Filo di argento </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Acetone </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> Etanolo </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> 99,999% di purezza </td></tr><tr><td> 100 ppm H 2 S / H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Certificato personalizzato mix </td></tr><tr><td> di tipo n Si punta AFM </td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> 10 nm raggio di punta </td></tr><tr><td> Au rivestito AFM punta </td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 nm raggio di punta </td></tr><tr><td> Spettrometro Raman </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar Ion laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> Laser He-Ne </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Microscopio a forza atomica </td><td> Veeco </td><td> Nanoscope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Spostamento di Fase Raman </td><td> Prior Scientific </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Microscopio ottico </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Scanning Electron Microscope </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Tubo Furnace </td><td> Applied Sistemi di Test </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Lucidatrice </td><td> Allied High Tech Products </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 um corpi macinanti </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 media lucidatura micron </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 media lucidatura micron </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 micron supporti lucidatura </td><td> Allied High Tech Products </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman camera </td><td> Harrick scientifico </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

probing and mapping electrode surfaces in solid oxide fuel cells

Celle a combustibile di ossido solido (SOFC) sono potenzialmente la soluzione più efficace e conveniente per l&#39;utilizzo di una grande varietà di combustibili oltre idrogeno 1-7. Le prestazioni di SOFC e sui tassi di chimica e di molti processi di trasformazione dell&#39;energia in stoccaggio di energia e dispositivi di conversione in genere sono limitati principalmente dalla carica e di massa lungo le superfici degli elettrodi e attraverso interfacce. Purtroppo, la comprensione meccanicistica di questi processi è ancora carente, soprattutto a causa della difficoltà di caratterizzazione di questi processi in condizioni in situ. Questo vuoto di conoscenza è uno degli ostacoli maggiori alla commercializzazione SOFC. Lo sviluppo di strumenti di sondaggio e mappatura chimiche superficiali relative alle reazioni degli elettrodi è fondamentale per svelare i meccanismi dei processi di superficie e per il raggiungimento progettazione razionale di nuovi materiali per elettrodi per lo stoccaggio dell&#39;energia più efficiente e di conversione 2. Tra i relativamente pochi in situ &lt;/ Em&gt; i metodi di analisi di superficie, spettroscopia Raman può essere eseguita anche con alte temperature e atmosfere dure, che lo rende ideale per la caratterizzazione di processi chimici rilevanti per l&#39;anodo e il degrado delle prestazioni SOFC 8-12. Può anche essere utilizzato insieme a misure elettrochimiche, potenzialmente permettendo correlazione diretta dell&#39;elettrochimica di chimica di superficie in una cella operativo. Corretta in situ misurazioni mappatura Raman sarebbe utile per segnare importanti meccanismi di reazione anodici causa della sua sensibilità alla specie pertinenti, compresi degrado di prestazioni anodo tramite deposizione di carbonio 8, 10, 13, 14 (&quot;coke&quot;) e l&#39;avvelenamento da zolfo 11, 15 e il modo in cui modificazioni superficiali evitare questa degradazione 16. Il lavoro attuale dimostra progressi significativi verso questa funzionalità. Inoltre, la famiglia di microscopia a scansione di sonda (SPM) tecniche fornisce un approccio speciale per interrogare l&#39;elettrode superficie con risoluzione nanometrica. Oltre alla topografia della superficie che viene abitualmente raccolte AFM e STM, altre proprietà, come locali stati elettronici, coefficiente di diffusione di ioni e il potenziale di superficie può anche essere studiata 17-22. In questo lavoro, misure elettrochimiche, spettroscopia Raman, e SPM sono stati usati in combinazione con una piattaforma di elettrodi test che consiste di un elettrodo maglie Ni incorporato in un-zirconio stabilizzato con ittrio (YSZ) elettrolita. Prestazioni testing cella e spettroscopia di impedenza sotto combustibile contenente H 2 S è stato caratterizzato, e mappatura Raman è stato utilizzato per spiegare ulteriormente la natura di avvelenamento da zolfo. In situ monitoraggio Raman è stato utilizzato per studiare il comportamento coke. Infine, la microscopia a forza atomica (AFM) e microscopia a forza elettrostatica (EFM) sono stati usati per visualizzare ulteriore deposizione di carbonio su nanoscala. Da questa ricerca, abbiamo il desiderio di produrre un quadro più completo di anodo SOFC.

Avvelenamento Analisi Zolfo Mostrato in figura 4 sono tipiche curve IV e IP di una cellula con un elettrodo Ni maglia in H 2 e 20 ppm condizione H 2 S. Chiaramente, l&#39;introduzione anche di solo alcune ppm di H 2 S può avvelenare il Ni-YSZ anodo e causare un notevole degrado delle prestazioni. Per comprendere il comportamento più intensamente avvelenamento del Ni-YSZ anodo, AC spettroscopia di impedenza della ce...

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Vi presentiamo una piattaforma unica per la caratterizzazione di superfici di elettrodo nelle celle combustibile ad ossidi solidi (SOFC), che permette di esecuzione simultanea di più tecniche di caratterizzazione (<em&gt; Esempio in situ</em&gt; Spettroscopia Raman e microscopia a scansione di sonda a fianco di misure elettrochimiche). Informazioni complementari da queste analisi possono aiutare ad avanzare verso una comprensione più profonda di reazione dell&#39;elettrodo e meccanismi di degrado, fornendo approfondimenti in progettazione razionale di migliori materiali per SOFC.

Probing e mapping superfici di elettrodo nelle celle di combustibile ad ossidi solidi

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

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