Ce travail a été soutenu par le Centre HeteroFoaM, un centre de recherche sur l&#39;énergie Frontier financé par le Département américain de l&#39;énergie, Bureau de la science, Bureau des sciences fondamentales de l&#39;énergie (BES) sous le numéro DE-prix SC0001061.

1. Fabrication d&#39;une Cellule YSZ-embedded Mesh anode <ol><li> Peser deux lots de 0,2 g de poudre YSZ. </li><li> Comprimer une poudre YSZ lot dans un moule cylindrique en acier inoxydable (13 mm de diamètre) d&#39;une presse uniaxiale à sec sous une pression de 50 MPa pendant 30 sec. </li><li> Coupez un &lt;1 cm de morceau de Ni-filet et le placer sur la surface de YSZ disque à l&#39;intérieur du moule. </li><li> Ajouter l&#39;autre 0,2 g de poudre de YSZ sur le dessus de la grille de Ni à l&#39;intérieur du moule et aplanir la surface de la poudre à l&#39;aide d&#39;un poinçon. </li><li> Uniaxialement appuyer sur la maille Ni prise en sandwich entre deux plaquettes de poudre YSZ, à une pression de 300 MPa pendant 30 sec. </li><li> Extraire la pression Ni / YSZ culot du moule. </li><li> Tirer le culot à 1440 ° C pendant 5 heures dans un creuset en zircone à l&#39;aide d&#39;un four tubulaire horizontal avec une atmosphère de gaz réducteur d&#39;écoulement (4% H 2 / sym. Ar). </li></ol> 2. L&#39;exposition, Polissage, et modification de l&#39;électrode Ni Mesh <ol><li> Mécanicienallier broyer distance d&#39;une face de l&#39;échantillon fritté en utilisant YSZ 6 um particules de diamant jusqu&#39;à ce que la surface à mailles Ni est révélé. </li><li> En outre polir la surface exposée Ni maillage en utilisant 3 um, 1 um et 0,1 um dans les médias de diamants d&#39;une suspension de l&#39;eau glycolée / éthylène pendant environ 1 min à chaque étape de polissage. </li><li> Ultrasons nettoyer l&#39;échantillon poli dans de l&#39;acétone, de l&#39;éthanol et de l&#39;eau DI chacune pendant 10 minutes. </li><li> Sécher l&#39;échantillon sous un courant d&#39;air comprimé. </li><li> Ni maille pour une résistance accrue à coke, tirer l&#39;échantillon à 1.200 ° C pendant 2 heures dans une atmosphère réductrice en présence d&#39;, mais pas en contact avec, BaO poudre. </li></ol> 3. Préparation et test électrochimique de cellules complètes <ol><li> Brosse-peinture pâte Ag sur la surface opposée de l&#39;échantillon de l&#39;YSZ Ni-maille à agir en tant que contre-électrode. </li><li> Attacher un fil enroulé Ag à la contre-électrode avec de la pâte d&#39;Ag. </li><li> Après séchage de la pâte Ag sur le sample à 120 ° C dans un four pendant 30 min, connectez un diamètre de 0,2 mm Ag fil au Ni-Ag maille avec de la pâte sur la pointe. </li><li> Sécher à nouveau l&#39;échantillon à 120 ° C dans un four pendant 30 min. </li><li> Sceller la cellule (Ni maille vers le bas) sur un tube de 3/8 pouce cellule céramique appareil à l&#39;aide Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Laisser prendre le mastic sécher à l&#39;air pendant 2-4 heures. </li><li> Relier deux fils d&#39;argent isolés de chacun des deux fils d&#39;électrode. </li><li> Fixer le montage de cellules dans un four tubulaire, connectez l&#39;appareil à une conduite de gaz, et attacher les fils équipement d&#39;essai approprié électrochimique. </li><li> Commencer à verser degré de pureté ultra-haute (99,999%) H 2 gazeux à travers la fixation de cellules à un taux de 50 sccm, le gaz doit être à barboter dans l&#39;eau à température ambiante pour humidifier le gaz de 3% vol. H 2 O avant l&#39;entrée dans le dispositif portable. </li><li> Chauffer le four à la cellule montée à 100 ° C pendant 2 h, puis 260 ° C pendant 1 heure, puis enfin 800 ° Cà un taux de rampe de 1 ° C en poursuivant l&#39;écoulement de H 2 pendant tout le chauffage pour éviter l&#39;oxydation de l&#39;électrode de Ni. Les deux premières étapes de chauffage sont de durcissement de la Ceramabond. </li><li> Maintenir la cellule dans le four à 800 ° C pendant 2 heures pour permettre à la contre-électrode Ag de frittage. </li><li> Refroidir la cellule légèrement à 767 ° C pour tester les performances électrochimiques. </li><li> Après le test, retirez avec précaution l&#39;appareil cellulaire du four de trempe à température ambiante tout en continuant à circuler humidifié H 2. (ATTENTION: Utilisez EPI approprié pour le traitement des céramiques très chauds tels que des gants thermiques et tapis) </li><li> Détachez la cellule de l&#39;appareil pour la post-qualification en détachant les fils électrodes et séparant soigneusement la cellule du mastic Ceramabond. </li></ol> * Figure 1 présente un schéma de la cellule YSZ-embedded maille Ni, avec une photographie typique et micrographie optique de l&#39;embarqués&#39;engrener. * Pour nos enquêtes, les cellules ont été électrochimique caractérisé par un potentiostat EG &amp; G PAR (modèle 273A) couplé à un analyseur HF 1255 Solartron réponse en fréquence à l&#39;aide CorrWare et Zplot logiciels (Scribner and Associates). Voltamétrie à balayage linéaire et à tension constante ampérométrie ont été utilisées pour caractériser les performances de cellules, et les spectres d&#39;impédance ont été acquises dans la gamme de fréquences de 100 kHz à 0,1 Hz avec une amplitude de 10 mV. Pour l&#39;étude empoisonnement au soufre, un mélange de gaz certifié de 100 ppm de H 2 S dans H 2 est mélangé dans le courant de gaz combustible pur avec H 2 pour obtenir un 20 ppm de H 2 S / H 2. 4. Post-test cartographie Raman Spectromicroscopic <ol><li> Collez l&#39;échantillon de cellules avec l&#39;anode en maille tournée vers le haut sur la plaque de platine du microscope Raman avec du ruban adhésif afin d&#39;éviter ou de mouvement de l&#39;échantillon pendant l&#39;analyse Raman. </li><li> Utilisez la platine du microscope et XYZlocaliser une limite d&#39;interface entre le substrat en maille de Ni et YSZ. </li><li> Mettre le laser en lumière par la commutation des filtres de microscope et un réglage fin de la coordonnée Z de la scène. </li><li> Définir le spectromètre Raman pour obtenir des spectres à des noeuds d&#39;un maillage rectangulaire recouvrant la zone de l&#39;interface avec des intervalles de 2 um séparant les noeuds. Le spectre doit être centré autour du nombre d&#39;onde (s) correspondant au mode de Raman (s) de l&#39;espèce ou de phase (s) d&#39;intérêt. Dans ce cas, 980 cm -1 est choisie pour x SO. </li><li> Pour chaque spectre, intégrer l&#39;intensité Raman dans le mode (s) d&#39;intérêt et l&#39;intensité de la diviser par une ligne de base plat avec le même spectre. L&#39;intensité relative peut ensuite être représentées dans un plan de contour / couleur par rapport à ses coordonnées. </li></ol> Raman spectromicroscopie a été réalisée en utilisant une Renishaw RM1000 équipé d&#39;un système Modu-Laser 514 nm StellarPro Ar-ion laser (5 mW) et un Thorlabs HRP170 633 nm laser He-Ne (17 mW). Le système est équipé d&#39;un étage motorisé XYZ (H101RNSW Avant scientifique) et une lentille d&#39;objectif 50X, qui, ensemble, permettent de résolution cartographique ~ 2 um. Renishaw fil 2.0 du logiciel a été utilisé en conjonction avec le matériel. Les données ont été traitées à l&#39;aide de MATLAB (The MathWorks). 5. Surveillance En Raman in situ de la coke 8 <ol><li> Fixez un échantillon YSZ-embedded maille Ni le stade chambre Raman avec de la pâte Ag avec le maillage vers le haut. </li><li> Chauffer la chambre ouverte à 300 ° C pendant 1 heure pour sécher et éliminer le milieu de suspension Ag pâte. </li><li> Joint du bouchon de la chambre de Raman et l&#39;apposer sur la platine du microscope Raman. Utilisez le microscope pour localiser une interface Ni / YSZ comme décrit dans le protocole 4.2. </li><li> Commencer s&#39;écoulant 4% H 2 / Ar gaz humidifié par barbotage de l&#39;eau à travers la chambre à ~ 100 sccm. </li><li> Chauffer la chambre de Raman à 625 ° C. </li><li> Apportez le laser dans le foyeret de recueillir les analyses de base Raman de taches sur la maille Ni et YSZ substrat dans la gamme 150-2000 cm -1. </li><li> Introduire 3-5% C 3 H 8 dans le flux de gaz et de recueillir des spectres de Raman de la Ni à intervalles réguliers tandis que le gaz s&#39;écoule à observer le dépôt de carbone sur la surface au cours du temps (par exemple 15 heures). </li><li> Refroidir l&#39;échantillon lentement (5 ° C / min) dans un courant de 4% H 2 / Ar. </li></ol> * L&#39;analyse Raman in situ en a été réalisée avec une coutume modifié Harrick scientifique de haute température de réaction chamber.The chambre est équipée d&#39;un capuchon fenêtre de quartz, raccordements de gaz, et une ligne de refroidissement. Un schéma et une photo est présentée à la figure 2. ATTENTION: L&#39;eau de refroidissement doit être utilisé pour protéger le microscope optique sur le système de chauffage Raman! 6. Visualisation nanométrique de coke par l&#39;AFM et EFM <ol><li> Polonaise une face de 1 cm x 1 coupon de nickel mm carré vers le bas pour le grade de 0,1 um, comme décrit dans le protocole 2.2. </li><li> Dans un tube de quartz bordée four, exposer le coupon de nickel brillant pour faire circuler un gaz contenant 10% de C 3 H 8 pondérées par Ar à 550 ° C pendant 1 min, le gaz doit être à barboter dans l&#39;eau à température ambiante pour humidifier le gaz de 3 % vol. H 2 O avant d&#39;entrer dans le tube de quartz. </li><li> Retirer l&#39;échantillon du four. Inspectez la morphologie de surface par microscopie optique et MEB. </li><li> Monter l&#39;échantillon sur une rondelle de métal à l&#39;aide d&#39;une bande conductrice en cuivre pour l&#39;AFM et l&#39;étude EFM. </li><li> Recueillir une image morphologie en utilisant l&#39;AFM en mode tapping. </li><li> Installez un n-Si de type base AFM pointe (NSC16) ou un conducteur AFM pointe (CSC11/Cr-Au) sur le support électrique (MMEFCH). </li><li> Balayer la surface de l&#39;échantillon en mode &quot;Lift&quot;, dans laquelle la pointe recueille d&#39;abord les informations topographiques sur son premier voyage à travers la surface de l&#39;échantillon et efr sens de l&#39;angle de phase sur son deuxième voyage pour plus d&#39;informations force électrostatique. Régler la hauteur de levage d&#39;abord à 100 nm, et le diminuer progressivement à approximativement la même valeur de la rugosité de la surface (20-30 nm). </li><li> À travers une interface claire entre la région de coke et propre de surface de nickel, de recueillir une série de linescans EFM tout en changeant le biais de l&#39;échantillon. </li><li> En comparant les linescans EFM à différents potentiels de polarisation de l&#39;échantillon, déterminer la tension à laquelle l&#39;angle de phase de contraste bascule 21. </li><li> Recueillir une image avec un biais d&#39;échantillonnage qui est WRT 1-2V négatif du point de commutation, et une autre image avec un biais d&#39;échantillonnage qui est WRT 1-2V positif du point de commutation. </li><li> En comparant l&#39;image de la topographie, et les deux ensembles d&#39;images à EFM biais d&#39;échantillonnage différentes, obtenir une carte de répartition de la phase de carbone et de nickel sur l&#39;échantillon. * Pour nos analyses SPM, un Nanoscope Veeco IIIA système a été utilisé. Un schéma du principe de fonctionnement de l&#39;analyse EFM23, 24 est représenté sur la figure 3. </li></ol>

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Aucun conflit d&#39;intérêt déclaré.

Analyse empoisonnement par le soufre Les spectres d&#39;impédance représenté sur la figure 5 indiquent que l&#39;empoisonnement au soufre est un phénomène de surface ou interfaciale plutôt que celui qui affecte la masse du matériau. Plus précisément, l&#39;empoisonnement rapide de l&#39;électrode de grille Ni (figure 6) pouvant résulter de l&#39;exposition directe de l&#39;électrode Ni le gaz combustible et de soufre adsorption ultérieure; diffusio...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nom de réactif / Matériel </td><td> Entreprise </td><td> Numéro de catalogue </td><td> Commentaires </td></tr><tr><td> Maille de nickel </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni feuille </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ poudre </td><td> TOSOH </td><td> Lot n °: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag pâte </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> L&#39;oxyde de baryum </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Fil d&#39;argent </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Acétone </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> L&#39;éthanol </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Pureté de 99,999% </td></tr><tr><td> 100 ppm 2 S / H 2 H </td><td> Airgas </td><td></td><td> Certifié coutume mélange </td></tr><tr><td> Si de type n AFM pointe </td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> Un rayon de 10 nm pointe </td></tr><tr><td> Au couché AFM pointe </td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 rayon de la pointe nm </td></tr><tr><td> Spectromètre Raman </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar ion laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> Laser He-Ne </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Microscope à Force Atomique </td><td> Veeco </td><td> Nanoscope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Déplacement Stade Raman </td><td> Avant scientifique </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Microscope optique </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Microscope Electronique à Balayage </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Four tubulaire </td><td> Tests effectués </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Polisseur </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 pm Grincement des médias </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 supports de polissage pm </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 média de polissage pm </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 média de polissage pm </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman chambre </td><td> Harrick scientifique </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

probing and mapping electrode surfaces in solid oxide fuel cells

Piles à oxyde solide (SOFC) sont potentiellement la solution la plus efficace et rentable à l&#39;utilisation d&#39;une grande variété de combustibles au-delà de l&#39;hydrogène 1-7. La performance des piles SOFC et les taux de nombreux produits chimiques et des procédés de transformation de l&#39;énergie dans le stockage d&#39;énergie et dispositifs de conversion en général sont principalement limitées par le transfert de masse et de charge le long des surfaces d&#39;électrodes et à travers les interfaces. Malheureusement, la compréhension des mécanismes de ces processus sont encore insuffisantes, en raison principalement de la difficulté de caractériser ces processus dans des conditions in situ. Ce manque de connaissances est un obstacle majeur à la commercialisation SOFC. Le développement d&#39;outils pour sonder et cartographier la chimie de surface pertinentes à des réactions d&#39;électrodes est essentielle pour élucider les mécanismes des processus de surface et à la réalisation de la conception rationnelle de nouveaux matériaux d&#39;électrodes pour le stockage d&#39;énergie plus efficace et la conversion 2. Parmi les rares relativement in situ &lt;/ Em&gt; Méthodes d&#39;analyse de surface, la spectroscopie Raman peut être réalisée même avec des températures élevées et des ambiances difficiles, le rendant idéal pour la caractérisation des processus chimiques pertinents à la performance anode de SOFC et la dégradation 8-12. Il peut également être utilisé conjointement avec des mesures électrochimiques, permettant potentiellement corrélation directe de l&#39;électrochimie à la chimie de surface dans une cellule d&#39;exploitation. Une bonne cartographie des mesures in situ Raman serait utile pour les broches de pointage importants mécanismes réactionnels anode en raison de sa sensibilité aux espèces concernées, y compris la dégradation des performances anode à 8 dépôt de carbone, 10, 13, 14 («coke») et empoisonnement par le soufre 11, 15 et la manière dont les modifications de surface conjurer cette dégradation 16. Le travail actuel démontre des progrès significatifs vers cette capacité. En outre, la famille de la microscopie à sonde à balayage (SPM) fournit une approche des techniques spéciales pour interroger l&#39;électrode la surface avec une résolution nanométrique. Outre la topographie de la surface qui sont systématiquement recueillis par l&#39;AFM et STM, d&#39;autres propriétés telles que locaux états électroniques, le coefficient de diffusion des ions et le potentiel de surface peut aussi être étudiée 17-22. Dans ce travail, des mesures électrochimiques, la spectroscopie Raman, et SPM a été utilisé en conjonction avec une plate-forme d&#39;électrode nouveau test qui se compose d&#39;une électrode à mailles Ni incorporé dans un oxyde d&#39;yttrium-zirconium stabilisé (YSZ) d&#39;électrolyte. Les essais de performance des cellules et la spectroscopie d&#39;impédance dans de carburant contenant de l&#39;H 2 S a été caractérisée, et la cartographie Raman a été utilisée pour élucider la nature du empoisonnement par le soufre. La surveillance Raman in situ a été utilisée pour étudier le comportement de cokéfaction. Enfin, la microscopie à force atomique (AFM) et microscopie à force électrostatique (EFM) ont été utilisés pour visualiser plus de dépôt de carbone à l&#39;échelle nanométrique. De cette recherche, nous voulons produire une image plus complète de l&#39;anode de SOFC.

Analyse empoisonnement par le soufre Le montre la figure 4 sont typiques des courbes IV et IP d&#39;une cellule avec une électrode de grille Ni sous H 2 et de l&#39;état 20 ppm de H2S. De toute évidence, l&#39;introduction de même quelques ppm de H 2 S peut empoisonner l&#39;anode de Ni-YSZ et entraîner une dégradation considérable des performances. Afin de mieux comprendre le comportement intensive empoisonne...

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Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Nous présentons une plate-forme unique pour caractériser les surfaces d&#39;électrodes dans les piles à combustible à oxyde (SOFC) qui permet d&#39;effectuer simultanément des techniques de caractérisation multiples (<em&gt; Par exemple in situ</em&gt; Spectroscopie Raman et la microscopie à sonde à côté des mesures électrochimiques). Informations complémentaires à partir de ces analyses peuvent aider à avancer vers une compréhension plus profonde de la réaction d&#39;électrode et les mécanismes de dégradation, donnant un aperçu de la conception rationnelle de meilleurs matériaux pour SOFC.

Exploration et cartographie des surfaces d&#39;électrodes en piles à oxyde solide

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

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15.8K vues.  Georgia Institute of Technology. Nous présentons une plate-forme unique pour caractériser les surfaces d'électrodes dans les piles à combustible à oxyde (SOFC) qui permet d'effectuer simultanément des techniques de caractérisation multiples ( Par exemple in situ Spectroscopie Raman et la microscopie à sonde à côté des mesures électrochimiques). Informations complémentaires à partir de ces analyses peuvent aider à avancer vers une compréhension plus profonde de la r?...

Vidéo: Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Fabrication of Nano-engineered Transparent Conducting Oxides by Pulsed Laser Deposition

Nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition of metal oxides with tunable morphology, structure, density and stoichiometry by a proper control of the plasma plume expansion dynamics. Such versatility can be exploited to produce nanostructured films from compact and dense to nanoporous characterized by a hierarchical assembly of nano-sized clusters. In particular we describe the detailed methodology to fabricate two types of Al-doped ZnO (AZO) films as transparent electrodes in photovoltaic devices: 1) at low O2 pressure, compact films with electrical conductivity and optical transparency close to the state of the art transparent conducting oxides (TCO) can be deposited at room temperature, to be compatible with thermally sensitive materials such as polymers used in organic photovoltaics (OPVs); 2) highly light scattering hierarchical structures resembling a forest of nano-trees are produced at higher pressures. Such structures show high Haze factor (&gt;80%) and may be exploited to enhance the light trapping capability. The method here described for AZO films can be applied to other metal oxides relevant for technological applications such as TiO2, Al2O3, WO3 and Ag4O4.

We describe the experimental method to deposit nanostructured oxide thin films by nanosecond Pulsed Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas. By using this method Al-doped ZnO (AZO) films, from compact to hierarchically structured as nano-tree forests, can be deposited.

Fabrication de nano-oxydes conducteurs transparents conçus par ablation laser

Nanosecond Pulsed  Laser Deposition (PLD) in the presence of a background gas allows the deposition  of metal oxides with tunable morphology, structure, ...

Recherche

Ingénierie

Monolayer Contact Doping of Silicon Surfaces and Nanowires Using Organophosphorus Compounds

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra shallow and sharp doping profiles at the nanometer scale. In MLCD process the dopant source is a monolayer containing dopant atoms.
In this article a detailed procedure for surface doping of silicon substrate as well as silicon nanowires is demonstrated. Phosphorus dopant source was formed using tetraethyl methylenediphosphonate monolayer on a silicon substrate. This monolayer containing substrate was brought to contact with a pristine intrinsic silicon target substrate and annealed while in contact. Sheet resistance of the target substrate was measured using 4 point probe. Intrinsic silicon nanowires were synthesized by chemical vapor deposition (CVD) process using a vapor-liquid-solid (VLS) mechanism; gold nanoparticles were used as catalyst for nanowire growth. The nanowires were suspended in ethanol by mild sonication. This suspension was used to dropcast the nanowires on silicon substrate with a silicon nitride dielectric top layer. These nanowires were doped with phosphorus in similar manner as used for the intrinsic silicon wafer. Standard photolithography process was used to fabricate metal electrodes for the formation of nanowire based field effect transistor (NW-FET). The electrical properties of a representative nanowire device were measured by a semiconductor device analyzer and a probe station.

A detailed procedure for surface doping of Silicon interfaces is provided. The ultra-shallow surface doping is demonstrated by using phosphorus containing monolayers and rapid annealing process. The method can be used for doping of macroscopic area surfaces as well as nanostructures.

Monocouche Contactez-dopage du silicium Surfaces et nanofils utilisant des composés organophosphorés

Monolayer Contact Doping (MLCD) is a simple method for doping of surfaces and nanostructures1. MLCD results in the formation of highly controlled, ultra ...

Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions. Oxide interfaces exhibit a wide range of properties that can be controlled include conduction, piezoelectric behavior, ferromagnetism, superconductivity and nonlinear optical properties. Recently, methods for controlling these properties at extreme nanoscale dimensions have been discovered and developed. Here are described explicit step-by-step procedures for creating LaAlO3/SrTiO3 nanostructures using a reversible conductive atomic force microscopy technique. The processing steps for creating electrical contacts to the LaAlO3/SrTiO3 interface are first described. Conductive nanostructures are created by applying voltages to a conductive atomic force microscope tip and locally switching the LaAlO3/SrTiO3 interface to a conductive state. A versatile nanolithography toolkit has been developed expressly for the purpose of controlling the atomic force microscope (AFM) tip path and voltage. Then, these nanostructures are placed in a cryostat and transport measurements are performed. The procedures described here should be useful to others wishing to conduct research in oxide nanoelectronics.

Oxide nanostructures provide new opportunities for science and technology. The interfacial conductivity between LaAlO3 and SrTiO3 can be controlled with near-atomic precision using a conductive atomic force microscopy technique. The protocol for creating and measuring conductive nanostructures at LaAlO3/SrTiO3 interfaces is demonstrated.

Écrit et à basse température Caractérisation des nanostructures d&#39;oxyde

Oxide nanoelectronics is a rapidly growing field which seeks to develop novel materials with multifunctional behavior at nanoscale dimensions.  Oxide ...

Ultrasound Velocity Measurement in a Liquid Metal Electrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently more difficult than measuring the flow of a transparent fluid, since optical methods are not applicable. Ultrasound can be used to measure the velocity of an opaque fluid, not only at isolated points, but at hundreds or thousands of points arrayed along lines, with good temporal resolution. When applied to a liquid metal electrode, ultrasound velocimetry involves additional challenges: high temperature, chemical activity, and electrical conductivity. Here we describe the experimental apparatus and methods that overcome these challenges and allow the measurement of flow in a liquid metal electrode, as it conducts current, at operating temperature. Temperature is regulated within &#177;2 &#176;C using a Proportional-Integral-Derivative (PID) controller that powers a custom-built furnace. Chemical activity is managed by choosing vessel materials carefully and enclosing the experimental setup in an argon-filled glovebox. Finally, unintended electrical paths are carefully prevented. An automated system logs control settings and experimental measurements, using hardware trigger signals to synchronize devices. This apparatus and these methods can produce measurements that are impossible with other techniques, and allow optimization and control of electrochemical technologies like liquid metal batteries.

Ultrasound velocimetry is used to study mixing by fluid flow in liquid metal electrodes. The focus of this manuscript is to illustrate the methods used for making precise, spatially-resolved ultrasound measurements while limiting oxidation and controlling and monitoring temperature, applied current, and the heater power being supplied.

Mesure de la vitesse des ultrasons dans un Liquid Metal électrode

A growing number of electrochemical technologies depend on fluid flow, and often that fluid is opaque. Measuring the flow of an opaque fluid is inherently ...

Iridium Oxide-reduced Graphene Oxide Nanohybrid Thin Film Modified Screen-printed Electrodes as Disposable Electrochemical Paper Microfluidic pH Sensors

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use integrated paper microfluidic electrochemical pH sensor for resource-limited settings. Taking advantages from both pH meters and strips, the pH sensing platform is composed of hydrophobic barrier-patterned paper micropad (&#181;PAD) using polydimethylsiloxane (PDMS), screen-printed electrode (SPE) modified with IrO2-graphene films and molded acrylonitrile butadiene styrene (ABS) plastic holder. Repetitive cathodic potential cycling was employed for graphene oxide (GO) reduction which can completely remove electrochemically unstable oxygenated groups and generate a 2D defect-free homogeneous graphene thin film with excellent stability and electronic properties. A uniform and smooth IrO2 film in nanoscale grain size is anodically electrodeposited onto the graphene film, without any observable cracks. The resulting IrO2-RGO electrode showed slightly super-Nernstian responses from pH 2-12 in Britton-Robinson (B-R) buffers with good linearity, small hysteresis, low response time and reproducibility in different buffers, as well as low sensitivities to different interfering ionic species and dissolved oxygen. A simple portable digital pH meter is fabricated, whose signal is measured with a multimeter, using high input-impedance operational amplifier and consumer batteries. The pH values measured with the portable electrochemical paper-microfluidic pH sensors were consistent with those measured using a commercial laboratory pH meter with a glass electrode.

The study demonstrates the growth of iridium oxide-reduced graphene oxide (IrO2-RGO) nanohybrid thin films on irregular and rough screen-printed carbon substrate through a green electrochemical synthesis, and their implementation as a pH sensor with a patterned paper-fluidic platform.

Electrodes sérigraphiés oxyde d&#39;iridium réduite graphène Oxyde nanohybrides Thin Film modifié comme papier jetable Electrochemical microfluidiques pH Capteurs

A facile, controllable, inexpensive and green electrochemical synthesis of IrO2-graphene nanohybrid thin films is developed to fabricate an easy-to-use ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Traitement d&#39;électrode non-aqueux et construction de cellules lithium-ion, Monnaies

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Combustion Characterization and Model Fuel Development for Micro-tubular Flame-assisted Fuel Cells

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power generation and micro combustion as well as development in fuel cell research has created new means of power generation that combine solid oxide fuel cells with open flames and combustion exhaust. Instead of relying upon the heat of combustion, these solid oxide fuel cell systems rely on reforming of the fuel via combustion to generate syngas for electrochemical power generation. Procedures were developed to assess the combustion by-products under a wide range of conditions. While theoretical and computational procedures have been developed for assessing fuel-rich combustion exhaust in these applications, experimental techniques have also emerged. The experimental procedures often rely upon a gas chromatograph or mass spectrometer analysis of the flame and exhaust to assess the combustion process as a fuel reformer and means of heat generation. The experimental techniques developed in these areas have been applied anew for the development of the micro-tubular flame-assisted fuel cell. The protocol discussed in this work builds on past techniques to specify a procedure for characterizing fuel-rich combustion exhaust and developing a model fuel-rich combustion exhaust for use in flame-assisted fuel cell testing. The development of the procedure and its applications and limitations are discussed.

A protocol for creating a model fuel-rich combustion exhaust is developed through combustion characterization and is applied for micro-tubular flame-assisted fuel cell testing and research.

Combustion Caractérisation et élaboration d&#39;un modèle de carburant pour les micro-piles à combustible tubulaires assistée Flame-

Combustion based power generation has been accomplished for many years through a number of heat engine systems. Recently, a move towards small scale power ...

Preparation of Janus Particles and Alternating Current Electrokinetic Measurements with a Rapidly Fabricated Indium Tin Oxide Electrode Array

This article provides a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform the rapid fabrication of electrode arrays, which can facilitate electrical experiments in microfluidic devices. Janus particles are asymmetric particles that contain two different surface properties on their two sides. To prepare Janus particles, a monolayer of silica particles is prepared by a drying process. Gold (Au) is deposited on one side of each particle using a sputtering device. The fully coated metallic particles are completed after the second coating process. To analyze the electrical surface properties of Janus particles, alternating current (AC) electrokinetic measurements, such as dielectrophoresis (DEP) and electrorotation (EROT)- which require specifically designed electrode arrays in the experimental device- are performed. However, traditional methods to fabricate electrode arrays, such as the photolithographic technique, require a series of complicated procedures. Here, we introduce a flexible method to fabricate a designed electrode array. An indium tin oxide (ITO) glass is patterned by a fiber laser marking machine (1,064 nm, 20 W, 90 to 120 ns pulse-width, and 20 to 80 kHz pulse repetition frequency) to create a four-phase electrode array. To generate the four-phase electric field, the electrodes are connected to a 2-channel function generator and to two invertors. The phase shift between the adjacent electrodes is set at either 90&#176; (for EROT) or 180&#176; (for DEP). Representative results of AC electrokinetic measurements with a four-phase ITO electrode array are presented.

In this article, a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform AC electrokinetic property measurements with a rapidly fabricated indium tin oxide (ITO) electrode array is demonstrated.

Préparation des particules de Janus et des mesures électrokinétiques à courant alternatif avec une matrice d&#39;électrode à oxyde d&#39;étain induite rapidement fabriquée

This article provides a simple method to prepare partially or fully coated metallic particles and to perform the rapid fabrication of electrode arrays, ...

Experimental Methods for Spin- and Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy Combined with Polarization-Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser (laser-SARPES), and demonstrate a power of this technique for studying solid state physics. Laser-SARPES achieves two great capabilities. Firstly, by examining orbital selection rule of linearly polarized lasers, orbital selective excitation can be carried out in SAPRES experiment. Secondly, the technique can show full information of a variation of the spin quantum axis as a function of the light polarization. To demonstrate the power of the collaboration of these capabilities in laser-SARPES, we apply this technique for the investigations of spin-orbit coupled surface states of Bi2Se3. This technique affords to decompose spin and orbital components from the spin-orbit coupled wavefunctions. Moreover, as a representative advantage of using the direct spin detection collaborated with the polarization-variable laser, the technique unambiguously visualizes the light polarization dependence of the spin quantum axis in three-dimension. Laser-SARPES dramatically increases a capability of photoemission technique.

Here, we combine polarization-variable 7-eV laser with spin- and angle-resolved photoemission technique to visualize the spin-orbital coupling effect in solid states.

Méthodes expérimentales de Spin - et Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy combiné avec polarisation Variable Laser

The goal of this protocol is to present how to perform spin- and angle-resolved photoemission spectroscopy combined with polarization-variable 7-eV laser ...

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in industry. The wettability of the produced surface was analyzed by bouncing drop experiments and the topography was analyzed by confocal microscopy. In addition, we show various methodologies to measure its durability and anti-icing properties. Superhydrophobic surfaces hold a special texture that must be preserved to keep their water-repellency. To fabricate durable surfaces, we followed two strategies to incorporate a resistant texture. The first strategy is a direct incorporation of roughness to the metal substrate by acid etching. After this surface texturization, the surface energy was decreased by silanization or fluoropolymer deposition. The second strategy is the growth of a ceria layer (after surface texturization) that should enhance the surface hardness and corrosion resistance. The surface energy was decreased with a stearic acid film.
The durability of the superhydrophobic surfaces was examined by a particle impact test, mechanical wear by lateral abrasion, and UV-ozone resistance. The anti-icing properties were explored by studying the ability to repeal subcooled water, freezing delay, and ice adhesion.

We illustrate several methodologies to produce superhydrophobic metal surfaces and to explore their durability and anti-icing properties.

Fabrication de Surfaces superhydrophobes en métal pour Applications d’antigivrage

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...