Die Entwicklung der Testprotokoll berichtet in dieser Veröffentlichung ergibt sich aus einem gemeinsamen Forschungsprojekt zwischen Natural Resources Canada (CanmetCERL, Sprengstoff R &#38; D Abschnitt) und Orica Mining Services. Erlaubnis von Orica Mining Services, nicht-proprietäre Informationen zu diesem Thema zu veröffentlichen ist voll anerkannt. Die Beteiligung der CanmetCERLs analytische Teil bis hin zur physikalischen Charakterisierung der verschiedenen AWEs vorbereitet in der vorliegenden Arbeit wird auch dankbar anerkannt.

Hinweis: die Materialien und Geräte verwendet, hier finden Sie in Tabelle Materialien.
 1. Vorbereitung der Zündung Draht Baugruppen Hinweis: Nitril-Handschuhe tragen, empfiehlt sich für diese Operation.
<ol><li>Eine vorgegebene Länge des Drahtes Nichrom (NiCr) messen und schneiden Sie mit einem Drahtschneider. 85 mm Schnittlängen für 76,2 mm (3 &#34;) lange testen Zellen.</li>
	<li>Mit Spitzzange, beugen den NiCr-Draht, eine kleine Schleife an jedem Ende zu machen. Mit einer richtigen Crimp-Zange, Spleißen jeweils in 50 cm Länge 14 American Wire Gauge (AWG) festen Kern blanken Kupferdraht mit unisoliert Butt-End Spleiß Steckern.</li>
	<li>Wiederholen Sie Schritt 1.1-1.2, möglichst viele Baugruppen wie erforderlich zu machen. 
	Hinweis: Es empfiehlt sich, mehrere Baugruppen Vorbereitung im Vorfeld jeder MBP-Messung 10 bis 15 Baugruppen dauert). Eine abgeschlossene Wire Versammlung ist in Abbildung 1 dargestellt. Wenn alle Drähte richtig zusammengefügt und an den Stecker gecrimpt, der Widerstand gemessen über die Wire Versammlung (gemessen auf eine Kupferschiene auf beiden Seiten des Drahtes NiCr) muss weniger als 0,5 Ω.</li>
</ol> 2. Probe und Testvorbereitung Zelle Hinweis: Nitril-Handschuhe tragen, empfiehlt sich für diese Operation.
<ol><li>Prepare Test Zellen jeweils ein kleines zylindrisches Stahlrohr mit einer Länge von 7,6 cm und einem Innendurchmesser von mindestens 1,6 cm. Achten Sie darauf, die jede Testzelle hat einen 3 mm breiten Schlitz entlang der Achse Verbrennungsgase in den Tests zu entkommen ermöglichen bearbeitet Hinweis: AWEs elektrisch leitend sind.</li>
	<li>Um sicherzustellen, dass alle aktuellen Zündung wird durch das Zündkabel gehen malen das Innere jeder Zelle mit zwei Lackschichten Hochtemperatur-nichtleitend. Bereiten Sie im Voraus mehrere Testzellen.</li>
	<li>Bereiten Sie mehrere Nr. 0-Neopren-stopfen durch Reiben das innere Gesicht um den Spleiß-Steckern und Kupferschiene nach der Zündung Wire Versammlung unterzubringen.</li>
	<li>Verwenden die horizontale Schlitz auf der Testzelle um das Zündkabel in der Mitte der Zelle einfügen. Sorgfältig vorbereitete Neopren Stopper entlang jeder Kupferdraht schieben und schieben Sie diese in jedem Ende der Zelle, um sicherzustellen, dass das Zündkabel nicht komprimiert oder verdreht ist.</li>
	<li>Ziehen Sie das Zündkabel straff und biegen Sie die Bein-Kupferleitungen ( Abbildung 2, Abbildung 3) vertikal absichern.</li>
	<li>Die Probe in die Zelle durch die 3 mm breiten Schlitz mit Vorsicht zu vermeiden verursachen Kristallisation der Probe und die Einführung von Luftporen in der Probe einführen. Einem Spatel tamp hinunter die Emulsion Luftporen bei Bedarf entfernen. Schnell tippen Sie auf die Zelle immer wieder auf eine Arbeitsplatte um sicherzustellen, dass die Emulsion in Hohlräume einnistet. Wiederholen Sie füllen, Stopfen und klopfen bis die Emulsion nicht mehr jede weitere siedelt sich.</li>
</ol> 3. Probe im Druckbehälter be- <ol><li>bereiten einen Druckbehälter mit den folgenden Merkmalen, die Sample-Zelle zu laden: eine Druckfestigkeit von 20,7 MPa (oder 3.000 Psig) in Betrieb (siehe die Tabelle der Materialien), aus rostfreiem Stahl gefertigt, zu vermeiden langfristige Schäden durch Korrosion aus der gasförmigen Reaktionsprodukte, ausgestattet mit zwei isolierten starre Durchführung Elektroden in der Lage, die einen elektrischen Strom bis 20 A und versiegelt, um eine Druckstufe entspricht dem des Schiffes selbst zu haben.
	<ol><li>Aus Sicherheitsgründen, installieren Sie das Schiff in einem geschützten Prüfraum, ausgestattet mit einem Bruch Disc Montage (siehe die Tabelle der Materialien) entwickelt, um das Schiff bei einem Druck etwas niedriger als der maximale Betriebsdruck entlüften.</li>
		<li>Um das Schiff nach einem Test zu entlüften ausrüsten den Gasauslass mit einem Hochdruck-Ventil, die ferngesteuert werden kann. 
		Hinweis: Dies kann auf verschiedene Weise erreicht werden. Zum Beispiel kann es mit einem Magnetventil Ventil/Druckluft-Ventilkombination erreicht werden. Der Einlass des Schiffes zu einem vielfältigen aus einem nahe gelegenen geschützten Raum in der Lage Betrieb, aus der Ferne Druckbeaufschlagung des Druckbehälters zu einem gewählten Vordruck mit einem unter Druck stehenden Zylinder Argon Gas angeschlossen werden (Stickstoff kann eine Alternative aber kann nicht als inert sein). Dieser Verteiler würde in der Regel angefertigt werden aus Hochdruck Edelstahl-Rohre und Hochdruck Kompression Armaturen und Ventile. Es wird empfohlen, dass das Schiff auch mit einer 0-20,7 ausgestattet werden MPa (0-3.000 Psig) Druck Wandler.</li>
	</ol></li> <li>Eine Prüfzelle mit Probe (vorbereitet in Abschnitt 2) in dem Druckbehälter einführen. Positionieren Sie ihre Längsachse horizontal mit dem Schlitz auf der Oberseite ( Abbildung 2). Schließen Sie die blanken Kupferdrähten an die Elektroden im Inneren des Schiffes. Stellen Sie sicher, dass erstere nicht berühren den Körper des Schiffes. Schließen und Abdichten des Druckbehälters.</li>
	<li>Mit dem Multimeter sicherzustellen, gibt es keinen elektrischen Kontakt zwischen jeder Elektrode und dem Körper des Druckbehälters. 
	Hinweis: Wenn jeglichen Kontakt zwischen einer Elektrode und dem Körper des Schiffes erkannt wird, müssen seine Ursachen ermittelt werden und müssen Maßnahmen getroffen werden, um es zu beseitigen, bevor der Test fortgesetzt werden kann.</li>
</ol> 4. Durchführung eines Tests <ol><li>In den geschützten Raum, verbinden Sie das Signal von der Drucksensor mit der Datenerfassung (siehe die Tabelle Materialien) oder Oszilloskop zur Verfügung. Außerdem verbinden Sie die Spannung über der hohen Präzision-Shunt-Widerstand zur Datenerfassung (oder Oszilloskop). Stellen Sie sicher, dass dieser Shunt-Widerstand auch in Serie mit einer Konstantstromquelle angeschlossen ist. Schließen Sie die Serie an die Elektroden auf dem Druckbehälter, ein konstanter Strom durch den Draht NiCr liefern. 
	Hinweis: Zu wissen, seine Widerstandsfähigkeit, die Spannung über diese Shunt-Widerstand liefert eine Messung der aktuellen Zündung.</li>
	<li>Starten Sie das PC-basierte Datenerfassungssystem (oder verfügbaren Oszilloskop).</li>
	<li>Aus der Ferne in der Nähe des Schiffes &#39; s Auslassventil (siehe Abschnitt 3.1 Hinweis). Mit einem unter Druck stehenden Argon-Zylinder in das Instrument Druckbeaufschlagung des Schiffes zu den erforderlichen Vordruck für den Test starten Zimmer und Gasarmatur (beschrieben in Abschnitt 3), 
	Hinweis: Je nach Formulierung der Ehrfurcht kann dieser Druck überall von 0,3 bis 19.3 MPa (50 bis 2500 Psig) variieren. Ist dies der erste Test mit einem bestimmten Produkt der Ehrfurcht, machen Sie eine Vermutung der MBP, basierend auf der Formulierung der Probe, zu entscheiden, mit welchem Druck dieser erste Test durchgeführt werden muss.
	<ol><li>Einmal Druckbeaufschlagung wird erreicht, in der Nähe des Schiffes &#39; s Einlassventil und verlassen das Schiff für 5 bis 10 min um zu prüfen, ob das System verfügt über keine bedeutenden Lecks unter Druck gesetzt. Sobald dies feststeht, öffnen Sie erneut das Einlassventil, stellen Sie den Druck auf den gewählten Initialwert und wieder schließen Sie des Einlassventils. Wenn eine bedeutende Leckrate erkannt wird, verschieben testen, bis die erforderliche Wartung durchgeführt wurde.</li>
	</ol></li> <li>Schalten Sie die konstante gegenwärtige Quelle und erlauben eine 10,5 A Stromfluss durch das Zündkabel. Halten Sie den Strom auf, bis die Probe entzündet und das Zündkabel schmilzt, den Stromfluss zu stoppen; Dies wird voraussichtlich ein paar S. Wende das Netzteil abnehmen nach Zündung stattgefunden hat und der Druck damit begonnen hat, zu erhöhen. 
	Hinweis: Der Druck kann durch ein oder zwei Minima und Maxima gehen und dürfte sich kontinuierlich sinken. Wenn dies geschehen ist, eine zusätzliche 10 min. warten bevor Sie etwas Unternehmen.</li>
	<li>Wenn der Test abgeschlossen ist, aus der Ferne das Auslassventil geöffnet und alle Verbrennungsgase, eine geeignete Auspuffanlage zu entlüften. Langsam mit Argon für ein paar Minuten, alle Arten von Giftgas zu entfernen, vor dem Öffnen des Schiffes zu bereinigen. Sicherzustellen Sie, dass das Schiff zurück zu ambient Pres istsicher vor Wiedereintritt in den Testraum.</li>
	<li>Lock out aktuelle Dauerleistung liefern (unter Verwendung einer Aussperrung Schlüssel oder vom Stromnetz trennen) und gehen in den Druck-Schiff-Raum. Tragen eine Gesichtsmaske mit entsprechenden Allzweck-Kartusche, öffnen Sie den Behälter. Die Prüfzelle durch Lösen der Kupfer-Leiter von den Elektroden zu erholen und notieren Sie sich alle Sichtbeobachtungen.
	<ol><li>Durch das Entfernen der Neopren Stopper versuchen zu beobachten, wie viel der Probe gebrannt hat. Weiter dokumentieren Sie diese Beobachtungen durch das Fotografieren. Sobald beendet, das Schiff gründlich reinigen (siehe Abschnitt 6). 
		Hinweis: aus diesen Beobachtungen, wenn die Probe vollständig verbrannt wurde (Verbrennungfrontseite erreicht die Wand der Testzelle, geringe Menge der Probe kann auf die Neopren-Stopfen gelassen werden), das Ergebnis gilt als ein &#39; gehen &#39;. Verringern Sie den Druck für den nächsten Test. Ansonsten gilt das Ergebnis, ein &#39; No-Go-&#39; und der Druck erhöht werden muss, für den nächsten test (siehe typischen Beobachtungen in Abbildung 4A). Der Druck-Datensatz aus dem Wandler kann auch als Beweis für die anhaltende Verbrennung verwendet werden, oder nicht ( Abbildung 4 b).</li>
	</ol></li> <li>Die Schritte in Abschnitt 5 unten verwenden, um die erworbenen Strom und Druckdaten zu analysieren. Wiederholen Sie die Schritte 4.1 bis 4.6 während allmählich verringert den Druck-Schritten (oder dekrementiert) bis das MBP bis zum gewünschten Feinheitsgrad Präzision festgestellt wurde (siehe Beispiele in Abbildung 5).
	<ol><li>Perform ein Minimum von 10 bis 12 Tests mit dieser &#39; nach oben und unten &#39; Methodik. 
		Hinweis: Die zitierte MBP muss die Mitte zwischen den anfänglichen Druck der höchsten &#39; No-Go-&#39; Ereignis (P n, max) und dass der niedrigsten &#39; gehen &#39; Ereignis (P g, min) ( Abbildung 5). Die Fehlerbalken auf die gemessenen MBP muss angegeben werden, als: <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56167/56167eq1.jpg" /></li></ol></li></ol> 5. Analyse der Daten Hinweis: siehe Abbildung 6 ein Beispiel für ein Diagramm analysiert MBP Experiment.
<ol><li>Zuerst bestimmen Sie den Zeitpunkt, t 0, wenn das Zündkabel eingeschaltet war (Strom steigt plötzlich auf 10.5 A). Bestimmen Sie den Zeitpunkt, wann das Zündkabel ausgebrannt (Strom plötzlich kehrt zurück auf 0), t b. Aufzeichnen den Unterschied Δt w = t b &#8211; t 0 als die &#34; Draht dauerte &#34; Zeit.</li>
	<li>Bestimmen das aktuelle, durchschnittliche Zündkabel ich iw; Dies ist der Durchschnitt aller Datenpunkte des aktuellen Datensatzes t 0 bis t b. Bestimmen Sie den Zeitpunkt, wann die Druck-Ablaufverfolgung zuerst von der ersten Grundlinie, t p0 abweicht. Aufzeichnen den Unterschied Δt p t p0 = &#8211; t 0 als die &#34; Zeit Druck steigen &#34;.</li>
	<li>Bestimmen die durchschnittliche Vordruck, P ich; Dies ist der Durchschnitt aller Datenpunkte des Datensatzes Druck zwischen t 0 und t p0. Bestimmen Sie den maximalen Druck P max; Dies ist der maximale Wert des Datensatzes Druck. 
	Hinweis: Die Druck-Ablaufverfolgung kann mehrere Minima und Maxima enthalten.</li>
	<li>Finden die letzten Maximums (kurz bevor der Druck startet, kontinuierlich zu verringern, wenn brennen abgeschlossen ist); Dies ist die Brenndauer Stop (t-s). Berechnen Sie die Differenz Δt b = t s &#8211; t p0 und geben Sie es als die &#34; Zeit brennen &#34;.</li>
</ol> 6. Bereinigen von <ol><li>Clean und Wiederverwendung der Test Zellen so weit wie möglich. Verfügen Sie über eine Prüfzelle, wenn feststeht, dass die festen Rückstände nur schwer zu reinigen sind. Reinigen Sie die Zellen mit Wasser, Ethanol und Papier Handtuch. Wenn der nicht leitfähigen Lack beschädigt ist, streichen die Zelle vor der erneuten Verwendung it. 
	Hinweis: Mit Seife oder Reinigungsmittel, um die Zellen zu reinigen ist nicht empfehlenswert, weil Waschmittelrückstände Tensid in einigen Formulierungen Emulsion destabilisieren können.</li>
	<li>Reinigen Sie den Behälter nach jedem Lauf. 
	Hinweis: Tragen eine Gesichtsmaske mit entsprechenden Allzweck-Kartuschen für die Person, die Reinigung des Schiffes wird empfohlen. Bestimmte Formulierungen, vor allem diejenigen, die chemische Sensibilisatoren, enthalten mehr lästige Rückstände als andere erstellen können.</li>
	<li>Entfernen Sie Schmutz und Feuchtigkeit aus dem Druckbehälter mit Papiertüchern, Wasser oder Ethanol nach Bedarf anwenden. Stellen Sie sicher, dass die Elektroden in einer ähnlichen Weise, einschließlich die Unterlegscheiben und Muttern gereinigt werden.</li>
	<li>Am Ende des Tages zurück alle unbenutzten Probenmaterial und Abfälle zu einer entsprechenden Speicherort (in der Regel ein Sprengstoff-Magazin).</li>
	<li>Schalten Sie das Datenerfassungssystem und Computer (oder Speicheroszilloskop).</li>
	<li>Schließen das Hauptventil am Zylinder Argon (oder Stickstoff) und Argon (oder Stickstoff) Linien bluten.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bluhm, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonium+nitrate+emulsion+blasting+agent+and+method+of+preparing+same.">Ammonium nitrate emulsion blasting agent and method of preparing same.</a> US Patent. , (1969).</li><li>Persson, P. -. A., Holmberg, R., Lee, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Rock Blasting and Explosives Engineering. , 86 (1993).</li><li>Perlid, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pump+Safety+Tests+Regarding+Emulsion+Explosives.">Pump Safety Tests Regarding Emulsion Explosives.</a> Proceedings of the 22nd Annual Conference on Explosives and Blasting Techniques, International Society of Explosives Engineers. 2, 101-107 (1996).</li><li>Chan, S. K., Kirchnerova, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ignition+and+Combustion+Characteristics+of+Water-gel+Explosives.">Ignition and Combustion Characteristics of Water-gel Explosives.</a> Proceedings of the 18th Explosives Safety Seminar, U.S. DOD. , 193-200 (1978).</li><li>Guidelines for the Pumping of Water-Based Explosives. Natural Resources Canada, Explosives Regulatory Division, Minister of Public Works and Government Services Canada, Catalog no. M37-53/2003E Available from: <a target="_blank" href="https://miningandblasting.files.wordpress.com/2009/09/canadian-guidelines-for-pumping-of-water-based-explosives.pdf">https://miningandblasting.files.wordpress.com/2009/09/canadian-guidelines-for-pumping-of-water-based-explosives.pdf</a> (2016)</li><li>. Guidelines for the Pumping of Bulk, Water-Based Explosives Available from: <a target="_blank" href="https://miningandblasting.files.wordpress.com/2009/09/pumping-of-water-based-explosives-june-2010.pdf">https://miningandblasting.files.wordpress.com/2009/09/pumping-of-water-based-explosives-june-2010.pdf</a> (2010)</li><li>Wang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Ignition and Combustion Characteristics of Emulsion Explosives under Pressure. , (1991).</li><li>Hirosaki, Y., Suzuki, S., Takahashi, Y., Kato, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Burning+Characteristics+of+Emulsion+Explosives+(I)+–+Pressurized+Vessel+Test.">Burning Characteristics of Emulsion Explosives (I) – Pressurized Vessel Test.</a> Kayaku Gakkaishi. 61, 35-41 (2000).</li><li>Turcotte, R., Lightfoot, P. D., Badeen, C. M., Vachon, M., Jones, D. E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Pressurized+Vessel+Test+to+Measure+the+Minimum+Burning+Pressure+of+Water-Based+Explosives.">A Pressurized Vessel Test to Measure the Minimum Burning Pressure of Water-Based Explosives.</a> Propellants, Explos., Pyrotech. 30, 118-126 (2005).</li><li>Turcotte, R., Goldthorp, S., Badeen, C., Chan, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hot-wire+Ignition+of+AN-based+Emulsions.">Hot-wire Ignition of AN-based Emulsions.</a> Propellants, Explos., Pyrotech. 33, 472-481 (2008).</li><li>Chan, S. K., Turcotte, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Onset+Temperatures+in+Hot-wire+Ignition+of+AN-Based+Emulsions.">Onset Temperatures in Hot-wire Ignition of AN-Based Emulsions.</a> Propellants, Explos., Pyrotech. 34, 41-49 (2009).</li><li>Goldthorp, S., Turcotte, R., Badeen, C. M., Chan, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minimum+Pressure+for+Sustained+Combustion+in+AN-based+Emulsions.">Minimum Pressure for Sustained Combustion in AN-based Emulsions.</a> Proceedings of the 35th International Pyrotechnics Seminar. , 385-394 (2008).</li><li>Turcotte, R., Goldthorp, S., Badeen, C. M., Feng, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Physical+Characteristics+and+Ingredients+on+the+Minimum+Burning+Pressure+of+Ammonium+Nitrate+Emulsions.">Influence of Physical Characteristics and Ingredients on the Minimum Burning Pressure of Ammonium Nitrate Emulsions.</a> Propellants, Explos., Pyrotech. 35, 233-239 (2010).</li><li>Badeen, C. M., Goldthorp, S., Turcotte, R., Feng, H., Chan, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Formulation+Changes+on+the+Minimum+Burning+Pressure+of+Ammonium+Nitrate+Emulsions.">Effect of Formulation Changes on the Minimum Burning Pressure of Ammonium Nitrate Emulsions.</a> Proceedings of the "10i&#232;me Congr&#232;s International de Pyrotechnie", in conjunction with the 37th International Pyrotechnics Seminar (Europyro 2011) , Session S1a. , (2011).</li><li>Turcotte, R., Goldthorp, S., Badeen, C. M., Johnson, C., Feng, H., Chan, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Physical+Characteristics+and+Ingredients+on+the+Minimum+Burning+Pressure+of+Ammonium+Nitrate+Emulsions.">Influence of Physical Characteristics and Ingredients on the Minimum Burning Pressure of Ammonium Nitrate Emulsions.</a> , 197-206 (2009).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, Manual of Tests and Criteria. , 200-207 (2015).</li><li>The Minimum Burning Test for Ammonium Nitrate Emulsions. SAFEX Newsletter Available from: <a target="_blank" href="https://www.safex-international.org/safex/page-newsletter.html">https://www.safex-international.org/safex/page-newsletter.html</a> (2016)</li></ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessenkonflikte.

Unsere Arbeit gezeigt, dass die lineare-Geometrie mit 0,5 mm Durchmesser NiCr geraden Draht Hitzdraht und 10 bis 16 Zündung Strom zu entzünden ausreichte mit Wassergehalten bis zu 25 Masse-awes %. Für hohe Viskosität Formulierungen (z. B. verpackte Emulsionsprodukten) bieten horizontale und vertikale Konfigurationen nahezu identischen Ergebnissen 17. Jedoch für niedrigviskose Formeln (z. B. Schüttgut Emulsionsprodukten) induzieren Schwerkraft Effekte in vertikale Konfiguration Emulsion Strö...

Ammoniumnitrat wässrige Emulsion (AWE) explosive wurde im Jahr 1961 erfunden. Es besteht aus mikroskopisch kleinen Tröpfchen einer flüssigen Oxidator Lösung umgeben von einer kontinuierlichen Ölphase. Die ersten stabile und praktisch nutzbaren Emulsion Strahlen explosive entwickelte sich durch Harold F. Bluhm in den USA (1969) 1,2. Die erfolgreiche Vermarktung dieser Art von Sprengstoff geschah jedoch nicht wirklich vor dem Beginn der 1980er Jahre.
Mit der großen Skala des modernen Bergbau und dem Aufkommen des explosiven be-Methodik schnell Masse haben sehr große Mengen von Ehrfurcht Sprengstoff hergestellt und transportiert werden. Ein Tanker Ladung transportiert in der Regel 20 Tonnen der Ehrfurcht und viele solche LKW-Ladungen sind in der Regel notwendig, um nur eine Explosion zu laden. Versehentliche Einleitung dieser große Mengen Sprengstoff wäre besonders verheerend und daher eine gute Kenntnis der ihre gefährlichen Eigenschaften ist erforderlich, um entsprechende sichere Handling-Systeme zu entwerfen. Während es bekannt ist, dass Emulsionen relativ unempfindlich gegen mechanische Ereignisse (z. B. Auswirkungen und Reibung sind), wurden zufällige Explosionen noch gemeldeten 3 beim Umgang mit dieser Art von explosiv, insbesondere Pumpen Anwendungen.
Es hat seit der 1970er Jahren 4 , die ein ambient Mindestdruck, für erforderlich ist Verbrennung stattfinden in wasserlösliche Sprengstoffe selbst tragendes bekannt. Dieser letztere Wert wird in der Regel der "Minimum brennen Druck" (MBP) bezeichnet. Aus sicherheitstechnischer Sicht könnte die Kenntnisse über diese Schwelle Hersteller besser einzuschätzen sicher Betriebsdrücke für verschiedene Geräte für die Handhabung ermöglichen.
Das Department of Natural Resources von der kanadischen Regierung hat "Richtlinien für das Pumpen von Wasser-basierten Sprengstoff" 5, welcher Staat veröffentlicht, die mit Pumpen Druck deutlich unter der MBP von Emulsionen oder Watergels eine gute Sicherheitspraxis ist. Es sollte bemerkt werden, dass diese Richtlinien in Zusammenarbeit mit den meisten kommerziellen Hersteller entwickelt wurden und, dass in den USA, das Institut Entscheidungsträger von Sprengstoff (IME) auch hat sehr ähnliche Richtlinien 6veröffentlicht. Allerdings gab es in diesen Dokumenten keine Beschreibung oder Rezept auf wie das MBP gemessen werden sollte.
In den letzten Jahrzehnten wurden nur wenige Studien im Zusammenhang mit MBP Messungen beschrieben. Chan Et al. 4 berichtet MBP Messergebnisse für Watergel Sprengstoff, die auch Ammoniumnitrat und Wasserbasis. Sie haben festgestellt, dass das MBP eine starke Abhängigkeit von mehreren Formulierung Faktoren wie Wassergehalt, Vorhandensein von chemische Sensibilisatoren oder metallische Pulver haben kann. In einer weiteren Studie Wang 7 beschrieben einen 2,5-L-Druckbehälter unter Druck mit N2 und eine wechselvolle Bruceton-Methode verwendet, um das MBP für grundlegende AWEs bestimmen. Mit diesem System wurden MBP Werte des Ordens 15 MPa für eine grundlegende Emulsion mit einem Wassergehalt von 16 Masse-% gemessen.
Mit einem ähnlichen Schiff Test, Hirosaki Et Al. unter Druck 8 berichteten einige MBP Messergebnisse für AWE Sprengstoff. Sie haben festgestellt, dass die Natur (z.B. Glas oder Kunststoff) der Mikro-Kugeln verwendet wird, um den Sprengstoff zu sensibilisieren, auch einen starken Einfluss auf die Ergebnisse hat. In jüngerer Zeit, Turcotte Et al. 9 haben ein System ähnlich dem von Wang und Hirosaki Et Al. entwickelt und haben versucht, es zu benutzen, um das MBP einige AWEs zu messen. Sie haben jedoch viele mögliche Probleme gefunden, die zu fehlerhaften MBP Feststellungen führen kann. Insbesondere wurde festgestellt, dass die Zündung Ausgangsgeometrie (Nichrom Drahtspule) nie richtig für AWEs validiert wurde. Im Jahr 2008 Turcotte Et al. 10 und Chan Et al. 11, haben beide eine Vorrichtung, die basierend auf einer kalibrierten Zündung-Wire-System und einer damit verbundenen Methodik MBP AWEs Messen entwickelt. Sie haben auch nutzten die Anlage, um die Zündung Merkmale des typischen AWEs zu studieren, den Energiebedarf zu zuverlässigen Zündungen 12 gemessen und untersucht den Einfluss von physikalischen Eigenschaften und Inhaltsstoffe auf das MBP eine Vielzahl von Ehrfurcht Sprengstoff 13,14. Diese MBP Meßtechnik wird derzeit als standard Test innerhalb der United Nation Beförderung gefährlicher Güter (UN TDG) Prüfungen und Kriterien für die Einstufung für den Transport von AWEs 15vorgeschlagen.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Nitrile gloves (100/pk)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>19149863B</td>
			<td>https://www.fishersci.ca/shop/products/purple-nitrile-exam-gloves-6/19149863b?searchHijack=true&#38;searchTerm=19149863B&#38;searchType=RAPID&#38;matchedCatNo=19149863B</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NiCr60 wire 24 AWG (200 feet per roll)</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>NIC60-020-200</td>
			<td>http://www.omega.ca/pptst_eng/NI60.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wire cutters: Mini Diagonal Cutting Pliers, 5 in.</td>
			<td>Canadian Tire</td>
			<td>Product #058-4736-0</td>
			<td>http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-mini-diagonal-cutting-pliers-0584736p.html#srp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mini needle nose pliers, 5 in.</td>
			<td>Canadian Tire</td>
			<td>Product #058-4731-0</td>
			<td>http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-mini-needle-nose-pliers-0584731p.html#srp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crimping tool, 8.5 in.</td>
			<td>Canadian Tire</td>
			<td>Product #058-4617-4</td>
			<td>http://www.canadiantire.ca/en/pdp/mastercraft-8-in-crimping-tool-0584617p.html#srp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bare copper wire (14AWG)</td>
			<td>Electronics Plus</td>
			<td>2000BC-14-5/5 lb roll</td>
			<td>Bare (uninsulated) copper wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Non-insulated butt-splice connectors (100 units)</td>
			<td>Electrosonic</td>
			<td>Panduit BS14-C</td>
			<td>http://www.alliedelec.com/panduit-bs14-c/70044299/?mkwid=si03ezhXY&#38;pcrid=64596948257&#38;pkw=panduit%20bs14-c&#38;pmt=b&#38;pdv=c&#38;gclid=CM_1jO-DsdMCFZKIswodMugASw</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless Steel pipe nipples (10 - 20 units)</td>
			<td>Wolseley Inc.</td>
			<td>SSNKX3</td>
			<td>sample cells: 76.2 mm long x 12.7 mm od (3&#34; long x 0.5&#34; od) with 3 mm slit machined along the length of the cell, painted inside and out with two coats of non-conductive paint (e.g., high-heat barbeque Armor Coat or Krylon brands).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-temperature non-conductive paint</td>
			<td>Canadian Tire</td>
			<td>Product #048-0648-8</td>
			<td>http://www.canadiantire.ca/en/pdp/armor-coat-bbq-paint-0480648p.html#srp</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Solid green neoprene stoppers (size 0; 1 package of 68)</td>
			<td>Cole-Palmer</td>
			<td>OF-62991-04</td>
			<td>https://www.coleparmer.ca/i/cole-parmer-solid-green-neoprene-stoppers-standard-size-0-68-pk/6299104?searchterm=OF-62991-04</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula, stainless steel</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-375-10</td>
			<td>https://www.fishersci.ca/shop/products/fisherbrand-spoonula-lab-spoon/1437510?searchHijack=true&#38;searchTerm=1437510&#38;searchType=RAPID&#38;matchedCatNo=1437510</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7.5 L Pressure Vessel</td>
			<td>Autoclave Engineers</td>
			<td>40A-9104, 9122, 40C-1365, 2376</td>
			<td>minimum internal diameter of 127 mm; equipped with 20.7 MPa (3000 psi) rupture disc assembly; Solenoid&#38; air operated valve on the outlet; http://www.autoclaveengineers.com/products/pressure_vessels/PV_Bolted_Closure/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrodes (set of 2)</td>
			<td>Electo-meters</td>
			<td>Conax EG-375-A-SS-T, 25.4 cm (10&#34;) conductor</td>
			<td>with Teflon sealing glands; https://www.conaxtechnologies.com/wp-content/uploads/2016/03/5001D-80-105-Flanges-and-Accessories.pdf</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rupture disc</td>
			<td>Oseco</td>
			<td>39859-3-1</td>
			<td>http://www.oseco.com/imgUL/files/STD_0515.pdf</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Universal safety head (rupture disc assembly)</td>
			<td>Autoclave Engineers</td>
			<td>SS-4600-1/2F</td>
			<td>http://www.autoclave.com/products/accessories/universal_safety_heads/index.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High-pressure valve (air-operated, fail-open)</td>
			<td>Autoclave Engineers</td>
			<td>1/2&#34; SW8XXX-CM</td>
			<td>http://www.autoclave.com/aefc_pdfs/OM_P1_Manual_Air_Valve.pdf?zoom_highlightsub=air+operated+valve#search=&#34;air operated valve&#34;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure transducer</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>PX176-3KS5V</td>
			<td>Amplified Voltage Output Transducer for Absolute; 0-20.7 Mpa (0-3000 psi) sealed gauge, 91 cm (36&#34;) cable http://www.omega.ca/pptst_eng/PX176.html</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Digital multimeter</td>
			<td>Amazon.com</td>
			<td>Fluke Model 110 Plus</td>
			<td>https://www.amazon.com/Fluke-110-Plus-essential-multimeter/dp/B01JX912I2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Data acquisition Interface</td>
			<td>IOTECH</td>
			<td>Model Daqlab 2000 with DBK15 acquisition board</td>
			<td>http://www.mccdaq.com/products/daqlab2000s</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Personal Computer with monitor and National Instruments DASYLab Software (V13, basic) installed</td>
			<td>DELL</td>
			<td>CORETMi7 vProTM</td>
			<td>Computer must meet requirements for Dasylab 13: 1GHz + x86 compatible; Windows 7 or 8, 32-bit or 64-bit; 2 GB+ RAM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>oscilloscope</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Any storage oscilloscope with 2 input channels (0-10 V), 12k samples per channel and acquisition frequency of 10 ms/sample.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Precision Shunt Resister</td>
			<td>Canadian Shunt Industries</td>
			<td>LA-20-100</td>
			<td>(20 A, 100 mV) Enclosed in custom box http://www.cshunt.com/pdf/la.pdf</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Constant Current Power Supply</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>N6700B Low-Profile MPS Mainframe, 400W; N6754A DC Power Supply with High Speed Test Extensions option</td>
			<td>http://www.keysight.com/en/pd-1125217-pn-N6754A/high-performance-autoranging-dc-power-module-60v-20a-300w?cc=CA&#38;lc=eng</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inlet valve</td>
			<td>Ottawa Valves and Fittings</td>
			<td>Swagelok SS-43GS4-PT</td>
			<td>https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-43GS4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Full face mask</td>
			<td>Cooper Safety</td>
			<td>3M 7800 series</td>
			<td>http://www.coopersafety.com/product/3m-7800-series-full-face-respirator-1124.aspx</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>General purpose cartridges</td>
			<td>Cooper Safety</td>
			<td>3M 60923</td>
			<td>http://www.coopersafety.com/product/3m-60923-organic-vapor-acid-gas-p100-cartridge-1533.aspx?sid=101950</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

minimum burning pressures of water-based emulsion explosives

Dieses Manuskript beschreibt ein Protokoll den Mindestdruck erforderlich für anhaltende brennende wässrige Emulsion Sprengstoff zu messen. Pumpen wässrige Emulsion, die Sprengstoffe für Strahlen Anwendungen sehr gefährlich sein können, wie durch eine Reihe von Pumpe Unfälle rund um den Globus in den letzten Jahrzehnten, darunter auch einige, die zu Todesfällen geführt. In Kanada hat die Anerkennung von dieser Gefahr zu pumpenden Leitlinien, die von der Sprengstoffindustrie gebilligt wurden und die Explosive regulatorischen Division der kanadischen Regierung geführt. In diesen Leitlinien wurde festgestellt, dass die brennenden Druck (MBP) in einem Labor gemessen mindestens einen guten Leitfaden, um das Verhalten dieser Produkte in Pumpensystemen charakterisieren bieten würde. Die gleichen Richtlinien fordern auch für die Gestaltung von Pumpensystemen, die verhindern, wann immer möglich, Druck überschreitet das MBP das Produkt gepumpt. Zum Zeitpunkt der Veröffentlichung dieser Leitlinien eine Methodik für solche MBP Messwerte bestanden, aber es hatte nie zur Messung des MBP von Ammoniumnitrat wässrigen Emulsionen (AWEs) validiert. AWEs dienen heute viel stärker als jede andere wasserlösliche Sprengstoffe und Vorstufen in der vor-Ort-Masse Beladung.
Das kanadische Explosivstoffe Research Laboratory (CanmetCERL) wurde die Durchführung Forschung in den letzten zehn Jahren eine validierte Testprotokoll zu messen und interpretieren repräsentative MBP Werte für AWEs zu entwickeln. Der Test, wie sie heute durchgeführt wird beschrieben und die kritischen Komponenten werden unter Bezugnahme auf den letzten veröffentlichten Daten gerechtfertigt werden. MBP Messergebnisse, für eine Reihe von AWE-Produkten präsentiert werden. Aufnahme des MBP Tests im Test-Standards für die Zulassung von Sprengstoff in Kanada wird auch diskutiert werden.

Typische Rohsignale aus einem Test, was in ein vollständig übertragene Ereignis (z. B. "Go") sind in Abbildung 6dargestellt. Die Zündung aktuelle (blaue Kurve) wird gesehen, komm t0 = 0 und zu bleiben, bis der Draht NiCr tb brennt = 19,1 s. Die berechnete durchschnittliche Zündung aktuelle (d.h. Mittelwert aller Datenpunkte t0 bis tb ist ichhw = 10,59 A. Auf der Druck-Platte (rote Ku...

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Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

Präsentieren wir Ihnen eine Vorrichtung auf der Grundlage Hitzdraht-Zündung in eine Überdruckkapselung und eine zugehörige Methodik zur Messung des Mindestdrucks erforderlich, selbständigem Brennen in wässrige Emulsion Sprengstoff zu induzieren. Diese Methode verbessert die Produktcharakterisierung damit sie sicherer bei Pumpen und mischen Vorgänge verwenden können.

Mindestens brennen Druck wässrige Emulsion Sprengstoff

This manuscript describes a protocol to measure the minimum pressure required for sustained burning of water-based emulsion explosives. Pumping ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

8.3K Aufrufe.  Natural Resources Canada. Präsentieren wir Ihnen eine Vorrichtung auf der Grundlage Hitzdraht-Zündung in eine Überdruckkapselung und eine zugehörige Methodik zur Messung des Mindestdrucks erforderlich, selbständigem Brennen in wässrige Emulsion Sprengstoff zu induzieren. Diese Methode verbessert die Produktcharakterisierung damit sie sicherer bei Pumpen und mischen Vorgänge verwenden können.

Serie: Minimum Burning Pressures of Water-based Emulsion Explosives

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

Bestimmung der Gas-Phase Aciditäten von Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Forschung

Chemie

Formation of Ordered Biomolecular Structures by the Self-assembly of Short Peptides

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control self-assembly and mimicking this process in vitro will bring about major advances in the areas of materials science and nanotechnology. Among the available biological building blocks, peptides have several advantages as they present substantial diversity, their synthesis in large scale is straightforward, and they can easily be modified with biological and chemical entities1,2. Several classes of designed peptides such as cyclic peptides, amphiphile peptides and peptide-conjugates self-assemble into ordered structures in solution. Homoaromatic dipeptides, are a class of short self-assembled peptides that contain all the molecular information needed to form ordered structures such as nanotubes, spheres and fibrils3-8. A large variety of these peptides is commercially available.
This paper presents a procedure that leads to the formation of ordered structures by the self-assembly of homoaromatic peptides. The protocol requires only commercial reagents and basic laboratory equipment. In addition, the paper describes some of the methods available for the characterization of peptide-based assemblies. These methods include electron and atomic force microscopy and Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Moreover, the manuscript demonstrates the blending of peptides (coassembly) and the formation of a &#34;beads on a string&#34;-like structure by this process.9 The protocols presented here can be adapted to other classes of peptides or biological building blocks and can potentially lead to the discovery of new peptide-based structures and to better control of their assembly.

This paper describes the formation of highly ordered peptide-based structures by the spontaneous process of self-assembly. The method utilizes commercially available peptides and common lab equipment. This technique can be applied to a large variety of peptides and may lead to the discovery of new peptide-based assemblies.

Bildung geordneter Strukturen Biomolekulare durch die Selbstorganisation von kurzen Peptiden

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control ...

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

Herstellung von hydrophoben Metall-organische Gerüste über Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoralkanen für die Beseitigung von Ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are rapidly oxidized, for example by atmospheric oxygen, to indigo type dyes. This reaction enables fast and easy screening in vivo without isolation or purification of enzymes, as well as rapid tests on agar plates or in solution (e.g., blue-white screening, micro-wells) and is used in biochemistry, histochemistry, bacteriology and molecular biology. Unfortunately the synthesis of such substrates proved to be difficult, due to various side reactions and the low reactivity of the indoxyl hydroxyl function. Especially for glucose type structures low yields were observed. Our novel approach employs indoxylic acid ester as key intermediates. Indoxylic acid esters with varied substitution patterns were prepared on scalable pathways. Phase transfer glycosylations with those acceptors and peracetylated glycosyl halides can be performed under common conditions in high yields. Ester cleavage and subsequent mild silver mediated glycosylation yields the peracetylated indoxyl glycosides in high yields. Finally deprotection is performed according to Zempl&#233;n.

Indoxyl glycosides are well-established and widely used tools for enzyme screening and enzyme activity monitoring. Especially for glucose type structures previous syntheses proved to be challenging and low yielding. Our novel approach employs indoxylic acid esters as precious intermediates to yield a considerable number of indoxyl glycosides in good yields.

Synthese von Indoxyl-Glykoside zum Nachweis von Glycosidase Aktivitäten

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass spectrometer, it is necessary to characterize and understand the physical principles of the source. Most commercial ambient ionization sources utilize jets of nitrogen, helium, or atmospheric air to facilitate the ionization of the analyte. As a consequence, schlieren photography can be used to visualize the gas streams by exploiting the differences in refractive index between the streams and ambient air for visualization in real time. The basic setup requires a camera, mirror, flashlight, and razor blade. When properly configured, a real time image of the source is observed by watching its reflection. This allows for insight into the mechanism of action in the source, and pathways to its optimization can be elucidated. Light is shed on an otherwise invisible situation.

This paper presents a protocol for the visualization of gaseous streams of an ambient ionization source using schlieren photography and mass spectrometry.

Visualisierung von Ambient-Massenspektrometrie mit der Verwendung von Schlieren Fotografie

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) and fluorocarbon oil (perfluoro-n-octane, PFO) in aqueous surfactant (sodium dodecylsulfate, SDS) solutions. Since fluorocarbon oils are immiscible with hydrocarbon oils, the two oils are separated. Emulsions are prepared by stirring styrene/PFO/aqueous SDS solution mixtures at 80 &#176;C. The type of emulsions and the morphology of droplets in the emulsions are observed by light microscope and scanning confocal fluorescence microscope. It is found that oil droplets with Janus-type morphologies consisting of mutually immiscible styrene and PFO are formed in aqueous SDS solutions. Polystyrene particles are fabricated by radical polymerization of the ternary mixtures of styrene/PFO/aqueous SDS solution at 80 &#176;C. The morphologies of the polystyrene are confirmed by scanning electron microscopy and scanning transmission electron microscopy observations. These observations show the preparation of hollow polystyrene particles with a single hole on the surface. To our knowledge, this method is a novel strategy using the immiscibility of hydrocarbon and fluorocarbon oils. The hollow particles can also be applied to the preparation of microcapsules.

A protocol for the fabrication of hollow polymer particles and microcapsules by radical polymerization using emulsions consisting of styrene, perfluoro-n-octane, and aqueous SDS (sodium dodecylsulfate) solution is presented.

Vorbereitung der hohlen Polystyrol Partikel und Mikrokapseln durch radikalische Polymerisation von Janus Tröpfchen bestehend aus Kohlenwasserstoff und Fluorcarbon-Öle

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) ...

Photoelectron Imaging of Anions Illustrated by 310 Nm Detachment of F&#8722;

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound electrons with neutral molecules/atoms. State-of-the-art in vacuo anion generation techniques allow application to a broad range of atomic, molecular, and cluster anion systems. These are separated and selected using time-of-flight mass spectrometry. Electrons are removed by linearly polarized photons (photo detachment) using table-top laser sources which provide ready access to excitation energies from the infra-red to the near ultraviolet. Detecting the photoelectrons with a velocity mapped imaging lens and position sensitive detector means that, in principle, every photoelectron reaches the detector and the detection efficiency is uniform for all kinetic energies. Photoelectron spectra extracted from the images via mathematical reconstruction using an inverse Abel transformation reveal details of the anion internal energy state distribution and the resultant neutral energy states. At low electron kinetic energy, typical resolution is sufficient to reveal energy level differences on the order of a few millielectron-volts, i.e., different vibrational levels for molecular species or spin-orbit splitting in atoms. Photoelectron angular distributions extracted from the inverse Abel transformation represent the signatures of the bound electron orbital, allowing more detailed probing of electronic structure. The spectra and angular distributions also encode details of the interactions between the outgoing electron and the residual neutral species subsequent to excitation. The technique is illustrated by the application to an atomic anion (F&#8722;), but it can also be applied to the measurement of molecular anion spectroscopy, the study of low lying anion resonances (as an alternative to scattering experiments) and femtosecond (fs) time resolved studies of the dynamic evolution of anions.

Here, we present a protocol for photoelectron imaging of anionic species. Anions generated in vacuo and separated by mass spectrometry are probed using velocity mapped photoelectron imaging, providing details of anion and neutral energy levels, anion and neutral structure and the nature of the anion electronic state.

Photoelektronen Bildgebung von Anionen illustriert von 310 Nm Ablösung der F−

Anion photoelectron imaging is a very efficient method for the study of energy states of bound negative ions, neutral species and interactions of unbound ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

Mäßiger Druck in verschlossenen Gefäßen, die Verwendung von Trockeneis als Solid CO2 zu erreichen

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a simple protocol for the multifunctional surface modification of NDs by using mussel-inspired polydopamine (PDA) coating. In addition, the functional layer of PDA on NDs could serve as a reducing agent to synthesize and stabilize metal nanoparticles. Dopamine (DA) can self-polymerize and spontaneously form PDA layers on ND surfaces if the NDs and dopamine are simply mixed together. The thickness of a PDA layer is controlled by varying the concentration of DA. A typical result shows that a thickness of ~5 to ~15 nm of the PDA layer can be reached by adding 50 to 100 &#181;g/mL of DA to 100 nm ND suspensions. Furthermore, the PDA-NDs are used as a substrate to reduce metal ions, such as Ag[(NH3)2]+, to silver nanoparticles (AgNPs). The sizes of the AgNPs rely on the initial concentrations of Ag[(NH3)2]+. Along with an increase in the concentration of Ag[(NH3)2]+, the number of NPs increases, as well as the diameters of the NPs. In summary, this study not only presents a facile method for modifying the surfaces of NDs with PDA, but also demonstrates the enhanced functionality of NDs by anchoring various species of interest (such as AgNPs) for advanced applications.

A facile protocol is presented to functionalize the surfaces of nanodiamonds with polydopamine.

Bio-inspirierte Polydopamine Oberflächenmodifizierung von Nano-Diamanten und der Reduktion von Silber-Nanopartikeln

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...

Enzymatic Synthesis of Epoxidized Metabolites of Docosahexaenoic, Eicosapentaenoic, and Arachidonic Acids

The epoxidized metabolites of various polyunsaturated fatty acids (PUFAs), termed epoxy fatty acids, have a wide range of roles in human physiology. These metabolites are produced endogenously by the cytochrome P450 class of enzymes. Because of their diverse and potent biological effects, there is considerable interest in studying these metabolites. Determining the unique roles of these metabolites in the body is a difficult task, as the epoxy fatty acids must first be obtained in significant amounts and with high purity. Obtaining compounds from natural sources is often labor intensive, and soluble epoxide hydrolases (sEH) rapidly hydrolyze the metabolites. On the other hand, obtaining these metabolites via chemical reactions is very inefficient, due to the difficulty of obtaining pure regioisomers and enantiomers, low yields, and extensive (and expensive) purification. Here, we present an efficient enzymatic synthesis of 19(S),20(R)- and 16(S),17(R)-epoxydocosapentaenoic acids (EDPs) from DHA via epoxidation with BM3, a bacterial CYP450 enzyme isolated originally from Bacillus megaterium (that is readily expressed in Escherichia coli). Characterization and determination of purity is performed with nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), high-performance liquid chromatography (HPLC), and mass spectrometry (MS). This procedure illustrates the benefits of enzymatic synthesis of PUFA epoxy metabolites, and is applicable to the epoxidation of other fatty acids, including arachidonic acid (AA) and eicosapentaenoic acid (EPA) to produce the analogous epoxyeicosatrienoic acids (EETs) and epoxyeicosatetraenoic acids (EEQs), respectively.

We present a method useful for large-scale enzymatic synthesis and purification of specific enantiomers and regioisomers of epoxides of arachidonic acid (AA), docosahexaenoic acid (DHA), and eicosapentaenoic acid (EPA) with the use of a bacterial cytochrome P450 enzyme (BM3).

Enzymatische Synthese von epoxidierten Metaboliten von Docosahexaenoic, Eicosapentaenoic und Arachidonsäuren

The epoxidized metabolites of various polyunsaturated fatty acids (PUFAs), termed epoxy fatty acids, have a wide range of roles in human physiology. These ...