Diese Forschung wurde von der Defense Threat Reduction Agency (DTRA BA08PRO015) und die US Office of Naval Research base Mitteln Naval Research Laboratory gesponsert. Die hier geäußerten Meinungen sind diejenigen der Autoren und repräsentieren nicht die von der U.S. Navy, U.S. Department of Defense oder die US-Regierung.

(1) Mikrowelle Einleitung
<ol><li>Bereiten Sie Einleitung-Lösung durch das Mischen von 10 mL Ammonium Hydroxid (28-30 % zu) mit 184 mL Isopropanol in ein Becherglas mit einer magnetischen rühren bei 150 u/min. Ammonium Hydroxid Lösung56 mL Tetraethylblei Orthosilicate (TEOS) hinzufügen. Achtung: Ammonium Hydroxid ist eine Alkalilösung, die Reizungen und brennen Gefahren beim Kontakt mit Augen und Haut sowie Toxizität beim Einatmen oder Verschlucken darstellt. Achtung: Tetraethylblei Orthosilicate ist brennbar und giftig.</li>
	<li>Um die Probe zu initiieren, Stoff Substrat vollständig in die TEOS-Mischung Tauchen und in ein Glas, sichere Mikrowellenform entfernen. Hinweis: Die hier verwendete Stoff war ein geringes Gewicht, ungebleichte Baumwolle ein Fachhändler Handwerk und Gewebe entnommen. Der beschriebene Prozess eignet sich für eine Vielzahl von Stoffen mit der Einschränkung, dass sie verfügbar Hydroxyl oder Amin Gruppen5haben müssen. Die Größe der Schale ist nicht wichtig, sofern das Tuch flach darin liegen kann.<ol>
<li>Mikrowellen-die gesättigten Stoffprobe mit 1.200 W für 30 s. Achtung: Stoffmuster und Gericht nach der Behandlung wird heiß. Mikrowellen Sie-Proben mit ausreichender Belüftung und vermeiden Sie einatmen der entstehenden Dämpfe.</li>
		<li>Wiederholen Sie einweichen und Mikrowelle Behandlung für eine Gesamtmenge von drei Zyklen. Hinweis: TEOS Mischung wird trüb schnell als Niederschlag fällt. Sofort verwenden.</li>
		<li>Trocknen Sie behandelten Stoff bei 100 ° C für 30 min in einem Trockenschrank. Nach dem Trocknen kann der Stoff unter Umgebungsbedingungen aufbewahrt werden. Hinweis: Die hier verwendeten Ofen war ein Schwerkraft-Ofen, aber jeder Ofen von ausreichender Größe eignet sich zur Trocknung von Materialien.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Vorbereitung des Sol für die Tauchbeschichtung
<ol><li>Zur Vorbereitung der Sol mischen Sie, 1,9 g Pluronic P123, 0,5 g Mesitylene und 2,12 g 1,2-Bis (Trimethyoxysilyl) Ethan (BTE) in einem Kunststoff-Fläschchen bei Raumtemperatur15,16,17,18,20 ,21. Achtung: 1,2-Bis (Trimethyoxysilyl) Ethan ist brennbar und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Mesitylene ist brennbar und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.<ol>
<li>2,0 g Methanol und eine magnetische Stir Bar zugeben. Verschließen der Behälter und bei 150 u/min rühren. Achtung: Methanol ist brennbar und giftig und kann andere Gefahren für die Gesundheit darstellen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Hinweis: In Variationen dieser Ablagerungen kann Ethanol anstelle von Methanol dieses Protokolls eingesetzt werden. Zusätzliche Informationen in der Diskussion.</li>
		<li>Wenn die gerührte Lösung homogen erscheint, zugeben Sie 6,07 g von 0,1 M Druckaufschluss3 tropfenweise. Achtung: Salpetersäure ist ätzend und kann zu Reizungen der Haut, Augen und Atemwege führen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.</li>
		<li>Weiter rühren der Mischung für 6 h. Hinweis: Die Mischung ist stabil über Nacht an dieser Stelle aber nur in Abwesenheit von Verdampfung. Wenn Methanol während der Lagerung verdunstet, treten Änderungen der Sol-Gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. dip Beschichtung Stoff
<ol><li>Tauchen Sie die TEOS behandelt Stoff in der vorbereiteten Sol mit einer Rate von 150 mm/min. Hinweis: Schnellere Raten von bis zu 270 mm/min können ohne negative Auswirkungen auf das entstehende Material verwendet werden. Hier eignet sich jede Ausrüstung Dip und Verlosung Preise zwischen 150 und 270 mm/min zu erreichen.<ol>
<li>Übertragen Sie die Probe in einem 60 ° C Backofen für 24 h trocken hängen.</li>
		<li>Aushärtung bei 80 ° C für weitere 24 h weiter. Hinweis: Höhere heilende Temperaturen von bis zu 120 ° C sind akzeptabel zu diesem Zeitpunkt. Nach dem Aushärten kann der Stoff bei Umgebungstemperatur, gespeichert werden, so dass für spätere Extraktion.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Tauchen Sie die Stoffmuster in überschüssige Ethanol bei 65 ° C für 48 h Tensid zu extrahieren. Achtung: Ethanol ist leicht entflammbar. Hinweis: Sicherstellen Sie, dass der Container notwendige Temperaturen tolerieren wird.<ol>
<li>Spülen Sie den Stoff mit zusätzlichen Ethanol.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Trocknen Sie den Stoff über Nacht bei 60-65 ° c Nach dem Trocknen kann der Stoff unter Umgebungsbedingungen aufbewahrt werden.</li>
</ol>(4) Porphyrin Funktionalisierung von beschichteten Geweben
<ol><li>Um das Sorbens Material mit primären Amin Gruppen Funktionalisieren, bereiten Sie eine Lösung von 3-Aminopropyltriethoxy Silan (APS) in Toluol bei 0,5 % Volumen/Volumen15,16. Achtung: 3-Aminopropyltriethoxy Silan ist ätzend und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Toluol ist brennbar, giftig, und ein bekanntes Karzinogen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.<ol>
<li>Tauchen Sie Stoff in die Lösung ein und inkubieren Sie 1 h abgedeckt.</li>
		<li>Spülen Sie die Proben mit Toluol gründlich.</li>
		<li>Trocknen über Nacht die Stoffmuster bei 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Zur Vorbereitung des Kupfer Komplexes von Deuteroporphyrin IX 2,4 BIZ Ethylenglykol (DIX) auflösen der Porphyrine in 2 mL Dimethyl Sulfoxid2220 mg. Achtung: Porphyrine können Gefahren für die Gesundheit darstellen; Empfohlene Sicherungsverfahren zu folgen.<ol>
<li>100 mL Wasser mit 12,8 mg Kupfer (II)-chlorid in einem Rundboden-Kolben die Porphyrin-Lösung hinzufügen. Achtung: Kupferchlorid ist ätzend, giftig und Geschenke Gefahren für die aquatische Umwelt. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.</li>
		<li>Die Lösung über Nacht Reflux.</li>
		<li>Verwenden Sie rotary Verdunstung, um Gesamtstichprobe bis 5 mL zu reduzieren. Hinweis: Die Porphyrin kann in größeren Mengen für den späteren Gebrauch vorbereitet werden. Vorbereitete Porphyrin ist im Dunkeln bei Raumtemperatur aufzubewahren.</li>
	</ol>
</li>
	<li>15 mL 0,1 M 2 (N-Morpholino) Ethansulfonic Säure (MES) Puffer pH-Wert 5,5 der vorbereiteten Porphyrin-Lösung hinzufügen.<ol>
<li>Fügen Sie 5 mg 1-Ethyl - 3-(3-Dimethylaminopropyl) Carbodiimide (EDC) zur Lösung und sofort Tauchen die Stoffmuster.</li>
		<li>Die Proben zu decken und über Nacht inkubieren.</li>
		<li>Spülen Sie die Proben, die gründlich mit Wasser.</li>
		<li>Trocknen über Nacht die Stoffmuster bei 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Charakterisierung von Stoffen
<ol><li>Verwenden Sie kommerziell verfügbarer Stickstoff Adsorption Charakterisierung System laut Hersteller Protokolle, um die Porosität der Stoffmuster zu charakterisieren. Hinweis: Hier Stickstoff Adsorption Analyse war abgeschlossenen 77 K. abhängig von dem System verwendet, es kann erforderlich sein, wiegen Proben oder Entgasen ≥65 ° C vor der Analyse.<ol>
<li>Verwenden Sie die Brunauer-Emmett-Teller (BET) Methode zur Bestimmung der Fläche.</li>
		<li>Verwenden Sie die Barrett-Joyner-Halenda (BJH) Methode zur Bestimmung der Porengröße aus dem Zweig der Adsorption von der Isotherme.</li>
		<li>Die Einzelpunkt-Methode verwenden, um festzustellen, das Porenvolumen bei relativen Druck (P/P0) 0,97.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Die Durchdringung des 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) durch Stoffmuster zu charakterisieren, indem Sie die Richtlinien zur Verfügung gestellt von Test Operations Verfahren (oben) 8-2-501, Permeation Prüfung von Materialien mit chemischen Mitteln oder Simulanzlösemittel (Swatch Testing)23 ,24. Achtung: 2-Chloroethyl Ethyl Schwefelwasserstoff ist brennbar, ätzend, giftig, und stellt eine Gefahr für die Gesundheit. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Hinweis: unter dieser Studie, eine interne Sonde getrieben Heizung wurde verwendet, um die Temperatur innerhalb einer benutzerdefinierten Umwelt zu kontrollieren. Das Verhältnis von Feuchte, trockene Luft, die in dieser Kammer richtet sich mit Sonde Massendurchflussregler angetrieben. Die Edelstahl-Aerosol-Dampf-Flüssigkeit-Assessment Group (AVLAG) Zelle enthält die Probe horizontal mit o-Ring-Dichtungen. Diffusiven Permeation Test verwendet einen Stickstoff-Stream. Der Gasraum oberhalb der Swatch, in die sich das Ziel befindet, stagniert mit keine Druckdifferenz zwischen oben und unten das Farbfeld. Die Probe wird zwischen zwei festen Scheiben mit ausgerichteten 0,64 cm2 kreisförmige Öffnungen unterstützt. Diese Assembly befindet sich in der Zelle AVLAG und Luftfeuchtigkeit equilibriert für 2 h Ziel wird als flüssige Tröpfchen mit einem sich wiederholenden Dispenser eingeführt. Eine dedizierte FID ermöglicht eine kontinuierliche Überwachung der Ziel-Konzentrationen.</li>
	<li>Befolgen Sie die Anleitungen von ASTM E96, Wasserdampftransport: aufrechte Open Cup-Methode Wasserdampftransport durch den Stoff zu charakterisieren Proben4,24,25.<ol>
<li>Ändern Sie einen Inkubator zu einem Gehäuse für diese Analyse bei 25 ° C.</li>
		<li>Füllen Sie ein Funkeln-Fläschchen (20 mL) mit 16,9 mL entionisiertem Wasser. Versiegeln Sie das Probenmaterial über dieses Fläschchen zu, und wiegen Sie das Fläschchen. Verwenden Sie Trockenmittel, um eine Luftfeuchtigkeit im Inkubator differenzielle fahren, und richten Sie einen trockenem Stickstoff-Stream so aus, dass sie über die Oberfläche der Probe (0,25 L/min) floss.</li>
		<li>Messen Sie das Gewicht der bedeckt Probenfläschchen in 30 bis 45 min Abständen mit einer Analysenwaage.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+Chemical+Threats+by+Brominated+Polymer+Networks.">Degradation of Chemical Threats by Brominated Polymer Networks.</a> Industrial &amp; Engineering Chemistry Research. 53 (49), 18761-18774 (2014).</li><li>Bui, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrabreathable+and+Protective+Membranes+with+Sub-5+nm+Carbon+Nanotube+Pores.">Ultrabreathable and Protective Membranes with Sub-5 nm Carbon Nanotube Pores.</a> Advanced Materials. 28 (28), 5871-5877 (2016).</li><li>Truong, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pilot-scale+coating+of+fabrics+with+fluorodecyl+polyhedral+oligomeric+silsesquioxane/fluoroelastomer+blends.">Pilot-scale coating of fabrics with fluorodecyl polyhedral oligomeric silsesquioxane/fluoroelastomer blends.</a> Surface Innovations. 2 (2), 79-93 (2014).</li><li>Kar, F., Fan, J. T., Yu, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+different+test+methods+for+the+measurement+of+fabric+or+garment+moisture+transfer+properties.">Comparison of different test methods for the measurement of fabric or garment moisture transfer properties.</a> Measurement Science and Technology. 18 (7), 2033-2038 (2007).</li><li>Hayn, R. A., Owens, J. R., Boyer, S. A., McDonald, R. S., Lee, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+highly+hydrophobic+and+oleophobic+textile+surfaces+using+microwave-promoted+silane+coupling.">Preparation of highly hydrophobic and oleophobic textile surfaces using microwave-promoted silane coupling.</a> Journal of Materials Science. 46 (8), 2503-2509 (2011).</li><li>Bae, Y. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+of+gas+mixtures+using+Co(II)+carborane-based+porous+coordination+polymers.">Separation of gas mixtures using Co(II) carborane-based porous coordination polymers.</a> Chem Commun. 46 (20), 3478-3480 (2010).</li><li>Bandosz, T. J., Petit, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF/graphite+oxide+hybrid+materials:+exploring+the+new+concept+of+adsorbents+and+catalysts.">MOF/graphite oxide hybrid materials: exploring the new concept of adsorbents and catalysts.</a> Adsorption. 17 (1), 5-16 (2011).</li><li>Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF-74+building+unit+has+a+direct+impact+on+toxic+gas+adsorption.">MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption.</a> Chem Eng Sci. 66 (2), 163-170 (2011).</li><li>Head, A. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Spectroscopy+and+Computational+Studies+of+Dimethyl+Methylphosphonate.">Electron Spectroscopy and Computational Studies of Dimethyl Methylphosphonate.</a> Journal of Physical Chemistry A. 120 (12), 1985-1991 (2016).</li><li>Johnson, R. P., Hill, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polyoxometalate+oxidation+of+chemical+warfare+agent+simulants+in+fluorinated+media.">Polyoxometalate oxidation of chemical warfare agent simulants in fluorinated media.</a> Journal of Applied Toxicology. 19, S71-S75 (1999).</li><li>Peterson, G. W., Rossin, J. A., Karwacki, C. J., Glover, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+Chemistry+and+Morphology+of+Zirconia+Polymorphs+and+the+Influence+on+Sulfur+Dioxide+Removal.">Surface Chemistry and Morphology of Zirconia Polymorphs and the Influence on Sulfur Dioxide Removal.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (19), 9644-9650 (2011).</li><li>Plonka, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Probes+of+Capture+and+Decomposition+of+Chemical+Warfare+Agent+Simulants+by+Zr-Based+Metal+Organic+Frameworks.">In Situ Probes of Capture and Decomposition of Chemical Warfare Agent Simulants by Zr-Based Metal Organic Frameworks.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (2), 599-602 (2017).</li><li>Wang, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+and+Kinetics+for+Reaction+of+the+Chemical+Warfare+Agent+Simulant,+DMMP(g),+with+Zirconium(IV)+MOFs:+An+Ultrahigh-Vacuum+and+DFT+Study.">Mechanism and Kinetics for Reaction of the Chemical Warfare Agent Simulant, DMMP(g), with Zirconium(IV) MOFs: An Ultrahigh-Vacuum and DFT Study.</a> Journal of Physical Chemistry C. 121 (21), 11261-11272 (2017).</li><li>Wycisk, R., Barpaga, D., Pintauro, S., Levan, M. D., Pintauro, P. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrospun+zirconium+hydroxide+nanoparticle+fabrics+as+sorptive/reactive+media.">Electrospun zirconium hydroxide nanoparticle fabrics as sorptive/reactive media.</a> Adsorption-Journal of the International Adsorption Society. 20 (2-3), 261-266 (2014).</li><li>Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Removal+of+phosgene+by+metalloporphyrin-functionalized+porous+organosilicates.">Removal of phosgene by metalloporphyrin-functionalized porous organosilicates.</a> Catalysis Communications. 27, 105-108 (2012).</li><li>Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-reporting+materials:+Dual+use+for+porphyrin-embedded+sorbents.">Self-reporting materials: Dual use for porphyrin-embedded sorbents.</a> Sensors and Actuators B-Chemical. , 399-404 (2013).</li><li>Johnson, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+organophosphates+from+solution+by+porous+organosilicates:+Capillary+phase-separation.">Adsorption of organophosphates from solution by porous organosilicates: Capillary phase-separation.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 195, 154-160 (2014).</li><li>Johnson, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porphyrin-embedded+organosilicate+materials+for+ammonia+adsorption.">Porphyrin-embedded organosilicate materials for ammonia adsorption.</a> Journal of Porphyrins and Phthalocyanines. 16 (12), 1252-1260 (2012).</li><li>Johnson-White, B., Zeinali, M., Malanoski, A. P., Dinderman, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sunlight+catalyzed+conversion+of+cyclic+organics+with+novel+mesoporous+organosilicas.">Sunlight catalyzed conversion of cyclic organics with novel mesoporous organosilicas.</a> Catalysis Communications. 8, 1052-1056 (2007).</li><li>Melde, B. J., Johnson, B. J., Dinderman, M. A., Deschamps, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Macroporous+Periodic+Mesoporous+Organosilicas+with+Diethylbenzene+Bridging+Groups.">Macroporous Periodic Mesoporous Organosilicas with Diethylbenzene Bridging Groups.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 130 (1-3), 180-188 (2010).</li><li>Nakanishi, K., Kobayashi, Y., Amatani, T., Hirao, K., Kodaira, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spontaneous+Formation+of+Hierarchical+Macro-Mesoporous+Ethane-Silica+Monolith.">Spontaneous Formation of Hierarchical Macro-Mesoporous Ethane-Silica Monolith.</a> Chemistry of Materials. 16, 3652-3658 (2004).</li><li>Johnson, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Miniaturized+reflectance+devices+for+chemical+sensing.">Miniaturized reflectance devices for chemical sensing.</a> Measurement Science &amp; Technology. 25 (9), 10 (2014).</li><li>D'Onofrio, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Development of a contact permeation test fixture and method. , (2013).</li><li>Martin, B. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Elastomeric+Poly(Thiophene-EDOT)+Composite+with+a+Dynamically+Variable+Permeability+Towards+Organic+and+Water+Vapors.">An Elastomeric Poly(Thiophene-EDOT) Composite with a Dynamically Variable Permeability Towards Organic and Water Vapors.</a> Advanced Functional Materials. 22 (15), 3116-3127 (2012).</li><li>Pushpadass, H. A., Marx, D. B., Hanna, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Extrusion+Temperature+and+Plasticizers+on+the+Physical+and+Functional+Properties+of+Starch+Films.">Effects of Extrusion Temperature and Plasticizers on the Physical and Functional Properties of Starch Films.</a> Starch-Starke. 60 (10), 527-538 (2008).</li><li>Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Malanoski, A. P., Taft, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+Sorbents+for+Glycerol+Capture+in+Biodiesel+Refinement.">Improving Sorbents for Glycerol Capture in Biodiesel Refinement.</a> Materials. 10 (6), (2017).</li><li>Johnson, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorescent+Silicate+Materials+for+the+Detection+of+Paraoxon.">Fluorescent Silicate Materials for the Detection of Paraoxon.</a> Sensors. 10 (3), 2315-2331 (2010).</li></ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessenkonflikte.

Hier haben wir gezeigt, dass die Mikrowelle initiierte Ablagerung von TEOS verwendet werden, um Stoff für nachfolgende Ablagerung von einem porösen Organosilicate Sorbens vorzubereiten. Der Ansatz führt zu Belastung des Gewebes mit 1,12 g pro m2 der Gewebeoberfläche Sorbens. Analyse des beschichteten Gewebes durch Adsorption von Stickstoff angegeben Ablagerung von eine poröse Beschichtung mit erheblichen Unterschieden zwischen dem vollen behandelten Material und derjenigen der Eingeweihten Stoff. Die Fläche war jedoch geringer als die für ein ähnlich komponierten Material synthetisiert als Monolith beobachtet. Das Sorbens allein die Rate von CEES Transport über den Stoff um 85 % reduziert. Zugabe von Porphyrin Funktionalisierung zu unterstützten Sorbens weiter gesunken Transport (insgesamt 93 % Reduktion). Ersten Durchbruch für die Porphyrin funktionalisiert behandelten Stoff ereignete sich um 2 min; ersten Durchbruch war der Baumwollstoff mit 0,6 min. Diese Reduzierung der chemischen Permeation wurde mit wenig Einfluss auf den Wasserdampftransport des Gewebes erreicht.
Die hinterlegten Sorbens ist keine kontinuierliche Dünnschicht. Die Vorgehensweise wird eine Beschichtung, die stärker auf das Garn des Gewebes winkeltreue ist erzeugt. Infolgedessen ist Reduktion auf Permeation durch die Webart des Stoffes beschränkt. Hier wird ein leichte Baumwoll-Stoff als das Trägermaterial verwendet. Die Mikrowelle-Einleitung ist geeignet für den Einsatz auf anderen Stoffen, die für eine Änderung Amin- oder Hydroxyl-Gruppen bieten. Ein dicht gewebter Stoff, wie z. B. Nylon und Baumwolle Mischung in die uns Army Combat Uniform (ACU), würde größere Reduktion auf Ziel Transport einfach auf der Grundlage der Rückgang der Hohlräume innerhalb der Gewebe produzieren. Ein dicht gewebter Stoff verwendet, da ein Tierheim Material ähnliche Vorteile bieten würde. Eingedenk dessen, dass die Sorbens Behandlung nicht auf die Oberfläche des Stoffes beschränkt ist, ein Material mit einigen Informationstiefe in der Weise eines Vlies oder schweren Strick auch dürften zusätzliche Senkung der Permeation zu produzieren. Dieses Konzept würde auch für die dreidimensionale plissierten Materialien für Luftfiltration gelten.
Die hier beschriebene Behandlung beschränkt sich nicht auf traditionelle Stoffe verwenden. Freuen Sie sich auf das Potenzial für eine Änderung des Papiers, geschichtet und plissiert Materialien in der Regel in Filtration Ansätze sowie nonwoven Textilien angewendet. In einigen Fällen müssen die hier beschriebenen Bedingungen Adelige werden, um die Integrität der Unterlagen erhalten. Verringerung der Konzentration von der Basis (Ammonium Hydroxid) kann, wie im Fall von Polyethylen Gewebe erforderlich. Verkürzung der Dauer der Mikrowelle kann zu versengen (Papiermaterialien) erforderlich sein. Einige synthetische Stoffe, Polypropylen beispielsweise erfordern die Trocknungstemperaturen verwendet. Änderungen an Sol Altern Temperaturen und Laufzeiten sollten vermieden werden, da diese Bedingungen erheblichen Einfluss auf die Morphologie der resultierenden Sorbens haben.
Ethanol kann für Methanol in der Dip Beschichtung Sol ersetzt werden. Dies wird beim Skalieren einer Synthese gefördert und mit einem größeren Volumen der Sol, da Ethanol weniger Gefahr für die Gesundheit darstellt. Die Sol kann mit Alkohol, z. B. 4 bis 12 g Ethanol anstelle von 2 g Methanol erheblich verdünnt werden), ein größeres Volumen des Gemisches ohne eine proportionale Zunahme der Masse der BTE, Pluronic P123, Mesitylene und Säure vorzubereiten. Relative Mengen der Reaktionspartner und Lösungsmittel können auch multipliziert werden, um ein Sol zur Erzeugung von größeren Proben von beschichteten Materialien vorzubereiten. Der Grad der Verdünnung oder Konzentration von einem Sol kann das resultierende Masse Laden des Sorbens Material auf einen bestimmten Stoff auswirken. Mehrere Zyklen des Eintauchens in eine Sol-Mischung sollte auch zu Veränderungen im gesamten Laden führen.
Optimierung der Ablagerung Ansatz für andere Trägermaterialien ist im Gange. Änderung der ACU Nylon und Baumwoll-Mischgewebe ist für eine tägliche Abnutzung-Lösung, die die Grundlinie Chemikalienschutz wie Jersey Strick Materialien sind von besonderem Interesse. Die Ablagerung von anderen Sorbens Materialien wird auch erforscht. Die Diethylbenzene überbrückt Adsorptionsmittel entwickelt für Erfassung von Pestizid-Ziele, z. B. eine Sol-Vorbereitung, die unterscheidet sich von der ein beschrieben hier17,20,27 und Katalyse auf einer anderen basiert Porphyrin. Schließlich läuft Bewertung der Stoff unterstützt gegen Aerosol, Flüssigkeit und Dampf Ziele.

Derzeit verfügbaren chemischen Schutzkleidung verwendet durch das US Department of Defense (DoD) stellen eine vollständige Barriere, die Stufe A chemische Schutzanzug, z. B. oder verwenden Sie mehrere Lagen Stoff für Schutz, wie das gemeinsame Service-Leichtgewicht Integrierte Anzug Technologie (JSLIST). Vollständige Barriere Kleidungsstücke verhängen eine erhebliche Belastung für den Benutzer. Mit keine Wasserdampftransport durch das Material wird thermische Regelung behindert. Dadurch beschränkt sich die Dauer der Nutzung (Mission Länge); das Kleidungsstück ist angebracht, eine begrenzte Anzahl von Szenarien. Das JSLIST nutzt auf der anderen Seite eine Schicht von Kohlenstoff zwischen einem Oberstoff und einem komfortschicht Adsorbens. Die daraus resultierende Belastung der Nutzer reduziert ist, aber nicht beseitigt, und schützende Funktionen reduziert im Vergleich zu den Barriere-Anzügen. Über die thermische Belastung ist der JSLIST Anzug für nur 24 Stunden Dauerbetrieb geeignet. Weder für diese Art von Technologie eignen sich für die Bereitstellung einer Grundlinie schützende Fähigkeit in einem langfristig täglich tragen Kleidungsstück. Grundschutzes wäre für geringe Gefahr darstellen-Umgebungen, Bedingungen für MOPP 0 bis 2 (MOPP - Mission Oriented schützende Haltung) und anderen niedrigen Risikobedingungen. Darüber hinaus DoD Bedenken wäre Grundschutzes Dienstprogramm zum Ersthelfer, die kontaminierten Umgebungen ohne Vorwarnung eintreten kann.
Forschung Suche nach Verbesserungen, DoD Schutzkleidung ist ständige und kontinuierliche1,2,3,4. Eine vorherige Anstrengung identifiziert das Potenzial eines Mikrowelle initiierten Prozesses zur Abscheidung von Heptadecafluoro-1,1,2,2-Tetrahydrodecyl) Trimethoxysilane auf Textilien, oleophobe Verhalten5zu produzieren. Die Absicht war, einen Stoff zu produzieren, der die Shell-Schicht des Kleidungsstücks JSLIST verbessern kann. Während dieses Oleophobicity die chemische Beständigkeit des geschichteten Kleidungsstücks verbessern kann, wird es die thermische Belastung durch den Anzug nicht eingegangen. Gibt es zusätzliche laufende Arbeit konzentrierte sich auf Sorbentien und Katalysatoren für Aufnahme und/oder Zersetzung chemischer Bedrohungen6,7,8,9,10, 11,12,13,14. Ein kürzlich beschriebene Ansatz verwendet poröse Organosilicate Adsorptionsmittel kombiniert mit porphyrinen zu erfassen und zu erniedrigen Phosgen und ähnliche Materialien für die Aufnahme von toxischen industriellen Verbindungen (TICS) sowie Pestizid Simulanzlösemittel und Nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Während mit dem Versprechen sind diese pulverförmigen Materialien nicht direkt anwendbar, Bekleidungs-Technologien.
Organosilicate Systeme haben in Bad weit angewendet worden und spin Beschichtung Ansätze, in der Regel auf Glas und Silizium-Wafer. Die Mikrowelle Ablagerung Technik beschriebenen bietet einen Mechanismus zum Anwendung dieser Materialien, Stoffe. Hier verwenden wir den beschriebenen Prozess in Kombination mit Tetraethylorthosilicate Stoffen vorbereiten. Sie werden dann mit der porösen Sorbentien durch einen Dip Beschichtung Ansatz behandelt. Morphologische Charakterisierung zeigt das Vorhandensein von der porösen Sorbens auf dem Stoff. Auswertung der 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) Permeation durch den Stoff mit und ohne diese Behandlung zeigt einen signifikanten Einfluss auf Transport des Ziels über das Material.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1345">
	<tbody>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">unbleached 100% cotton fabric</td>
			<td style="width:239px;">JOANN Stores</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">Protocol is suitable for use on a variety of fabrics</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">ammonium hydroxide</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">32,014-5</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">tetraethyl orthosilicate</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">13,190-3</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Pluronic P123</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">435465</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">mesitylene</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">M7200</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane</td>
			<td style="width:239px;">Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">447242</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">methanol</td>
			<td style="width:239px;">Fisher Chemical</td>
			<td style="width:275px;">A454SK-4</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">nitric acid</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">438073</td>
			<td style="width:471px;">Prepare 0.1 M aqueous solution</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">3-aminopropyltriethoxysilane</td>
			<td style="width:239px;">Gelest</td>
			<td style="width:275px;">SIA0603.4</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">toluene</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">650579</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol</td>
			<td style="width:239px;">Frontier Scientific</td>
			<td style="width:275px;">D630-9</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">dimethyl sulfoxide</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">276855</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">copper chloride</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">256528</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">2-(N-morpholino)ethansulfonic acid</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">M3671</td>
			<td style="width:471px;">Prepare 0.1M buffer at pH 5.5</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">E6383</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">ethyl alcohol</td>
			<td style="width:239px;">Warner-Graham</td>
			<td style="width:275px;">64-17-5</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Drierite</td>
			<td style="width:239px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:275px;">737828</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Microwave</td>
			<td style="width:239px;">Daewoo</td>
			<td style="width:275px;">KOR-630A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Nitrogen adsorption instrument</td>
			<td>Micromeritics</td>
			<td style="width:275px;">&#160;TriStar II Plus&#160;</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Environmental chamber</td>
			<td style="width:239px;">custom part</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Flame ionization detector (FID)</td>
			<td style="width:239px;">SRI Instruments</td>
			<td style="width:275px;">8690-0010</td>
			<td style="width:471px;">Model 110</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Humidity probe</td>
			<td style="width:239px;">Vaisala</td>
			<td>HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">AVLAG Cell</td>
			<td style="width:239px;">custom part</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;">AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell</td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Computer controlled heater</td>
			<td style="width:239px;">World Precision Instruments</td>
			<td>AIRTHERMY-ATX</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Mass flow controller</td>
			<td style="width:239px;">MKS Instruments</td>
			<td style="width:275px;">1179A01312CS</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Dipper mechanism Type D1L</td>
			<td style="width:239px;">NIMA Technology Ltd</td>
			<td style="width:275px;">D1L</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Gravity oven</td>
			<td style="width:239px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:275px;">15-103-0520</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Stirring hotplate</td>
			<td style="width:239px;">Fisherbrand</td>
			<td style="width:275px;">S28482</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Octagon spinbar, magnetic stirring bar</td>
			<td style="width:239px;">Fisherbrand</td>
			<td style="width:275px;">14-513-82</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">PSI-Plot version 9.5</td>
			<td style="width:239px;">Poly Software International, Inc</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="23">
			<td height="23" style="height:23px;width:363px;">Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit</td>
			<td style="width:239px;">Microsoft</td>
			<td style="width:275px;">N/A</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:363px;">MicroActive TriStar II Plus Software</td>
			<td>Micromeritics</td>
			<td style="width:275px;">packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument</td>
			<td style="width:471px;"></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

deposition of porous sorbents on fabric supports

Eine Mikrowelle Ablagerung Technik für Silane, die zuvor für die Produktion von oleophobe Stoffe beschrieben ist angepasst, einen Stoff Trägermaterial, die anschließend durch die Tauchbeschichtung behandelt werden können. Tauchbeschichtung mit einem Sol-Präparat bietet eine unterstützte poröse Schicht auf dem Stoff. In diesem Fall ist die poröse Schicht ein Porphyrin funktionalisiert Sorbens System basierend auf einem pulverförmigen Material, die nachgewiesen wurde zuvor für die Aufnahme und Umwandlung von Phosgen. Eine repräsentative Beschichtung wird Baumwollstoff Ebene eine Belastung von 10 mg/g. Diese Beschichtung hat minimale Auswirkung auf Wasserdampftransport durch den Stoff (93 % der Unterstützung Stoff Rate) beim Transport von 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) durch das Material (7 % der Unterstützung Stoff Rate) deutlich zu senken. Die beschriebenen Ansätze eignen sich für den Einsatz mit anderen Stoffen, die Amine und Hydroxyl-Gruppen für Änderung und können in Kombination mit anderen Präparaten Sol verwendet werden, um unterschiedliche Funktionalität zu produzieren.

Adsorption von Stickstoff wurde verwendet, um den behandelten Stoff nach dem Dip-Coating-Verfahren zu bewerten. Wie aus Abbildung 1hervorgeht, wurde die erwarteten Isotherme für poröse Beschichtung erhalten. Dies kontrastiert mit der Verhaltensweisen für die Rohgewebe und die Mikrowelle initiierte Stoff. Vernachlässigbar Stickstoff Adsorption wurde für den Stoff allein und den Stoff nach Mikrowellenbehandlung festgestellt. Keine Porengrößen wurden ermittelt. Die poröse Beschichtung erzeugt eine Fläche von 3,39 m2/g mit Pore Volume 0,013 cm3/g. Während das Instrument eine BJH Adsorption Porengröße von 76 Å, keine berichtet wichtige Funktionen werden in die Pore Größenverteilung beobachtet. Bilder des Gewebes in jeder Phase des Beschichtungsprozesses sind in Abbildung 2zur Verfügung gestellt. Die durchschnittliche Masse sorbent hinterlegt auf der Baumwolle Unterstützung wurde festgestellt, um 0,01 g/g bezogen auf das Differenzial Gewicht der Proben vor der Ablagerung und nach der endgültigen Trocknung, Zunahme von Gewicht von ~ 1 % aus dem ursprünglichen Gewebe sein. Wenn die Oberfläche Bereich und Pore Messvolumen entfallen nur die sorbent mass Komponente des Materials korrigiert werden, ist die Fläche für das Sorbens 339 m2/g mit Poren Volumen 1,3 cm3/g. Zum Vergleich: bei diesem Sorbens als Monolith in einem geschlossenen Reaktor synthetisiert wurde angegeben Stickstoff porosimetrie BET-Oberfläche von 1143 m2/g mit Pore Volume 1,01 m2/g und Porendurchmesser 76 Å26. Eine Typ-IV-wie-Isotherme wurde für dieses Material mit erheblichen Hysterese (Abbildung 3) beobachtet. Eine Dickschicht-Probe wurde durch Härtung der Tauchbeschichtung Sol in eine Petrischale und Verarbeitung, basierend auf dem Protokoll verwendet für beschichtete Gewebe Proben vorbereitet. Stickstoff-porosimetrie angegeben eine BET-Oberfläche von 968 m2/g mit Pore Volume 0,78 cm3/g und Porendurchmesser 39 Å für dieses Material (Abbildung 3).
Der Wasserdampf (WVT) Förderleistung für die behandelten Textilien wurde mit zwei Kammern Zelle4,24,25ausgewertet. Diese Bewertung verwendet eine kreisförmige Stoffprobe mit einer exponierten Gesamtfläche von 1,65 cm2. Wie in Abbildung 4dargestellt, verursacht Mikrowelle Einleitung des Gewebes einen leichten Rückgang in Wasserdampftransport im Vergleich zu den unbehandelten Baumwolle. Keine zusätzlichen Änderungen in Wasserdampftransport festgestellt nach Sorbens Ablagerung oder Funktionalisierung mit Porphyrin. Die WVT-Rate für den Baumwollstoff war entschlossen, 121 g/h/m2. Die WVT Rate verringerte sich auf 112 g/h/m2 bei der Mikrowelle Einleitung. WVT Höhe von 113 g/h/m2 für die volle Porphyrin funktionalisiert Behandlung bestimmt war.
2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) wurde als ein Simulanzlösemittel verwendet, um festzustellen, ob die Ablagerung von porösen Behandlung Veränderungen zu chemischen Transporteigenschaften für das Gewebe geführt. CEES wird allgemein als ein Simulanzlösemittel für Schwefel Senf, einen chemischen Kampfstoff verwendet. Das hier verwendete Sorptionsmittel Material besteht aus Ethan-bridging Gruppen und hat mit einem kupfernen Deuteroporphyrin IX 2,4 BIZ Ethylenglykol (CuDIX) Metalloporphyrin funktionalisiert worden. Dies spiegelt die Eigenschaften des Sorbens Systems zuvor für den Einsatz in Erfassung von Phosgen15,16gezeigt. Chemical Vapor Transport wurde bestimmt mit Aerosol-Dampf-Flüssigkeit-Assessment-Gruppe (AVLAG) Zellen23,24. Die Methode verwendet, die kontinuierlichen Fluss mit Flamme Ionisation Erkennung (FID) unter Temperatur (40 ° C) und Luftfeuchtigkeit (50 %) für kontrollierten exponierte Gesamtfläche von 0,64 cm2. Abbildung 5 bietet zeitabhängige FID Antworten. Wenn der Baumwollstoff allein bewertet wurde, ein Peak Rate von 67 g/h/m2 wurde mit keine Retention des Ziels (insgesamt 214 µg) zur Kenntnis genommen. Die porösen Behandlung führte zu signifikanten Reduktion auf beide die Spitze bei Transport (9,6 g/h/m2) und den gesamten Transport des Ziels durch den Stoff. Nur 78 µg von 214 µg CEES ursprünglich angewendet wurde über einen Zeitraum von 83 h wiederhergestellt. Die Porphyrin funktionalisiert poröse Behandlung weiter reduziert die Spitze bei Transport bis 4,5 g/h/m2 mit einem gesamten Transport von 39 µg CEES über 83 h zu experimentieren.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig1.jpg"> Abbildung 1: Morphologische Charakterisierung von Stoffen. Sehen Sie hier repräsentative Stickstoff Sorption Isothermen (A) und Pore partikelgrößenverteilungen (B) für eine typische Stoffmuster (rot), eine ähnliche Swatch nach der Mikrowelle Initiationsprozess (blau), der Stoff nach dem Auftragen von der Sorbens (grün), und der Stoff nach dem Auftragen des vollen Sorbens Systems (schwarz). <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig2.jpg"> Abbildung 2: Fotografien von Stoff. Das Foto hier zeigt der Mikrowelle initiiert, sorbent beschichtet Material (A), die CuDIX Porphyrin allein auf Baumwolle (B), und eine vollständige Porphyrin funktionalisiert Beschichtung auf der Baumwolle (C). Die behandelten Farbfelder werden auf der unbehandelten Baumwollstoff überlagert. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig3.jpg"> Abbildung 3: Morphologische Charakterisierung der nicht unterstützte Sorbens. Gezeigt, dass hier sind repräsentative Stickstoff Sorption Isothermen (A) und Pore partikelgrößenverteilungen (B) für das Sorbens wenn als Monolith (schwarz) und wenn eine Dickschicht (rot)26synthetisiert synthetisiert. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig4.jpg"> Abbildung 4: Wasserdampf Permeation. Für die komplette CuDIX-Porphyrin funktionalisiert werden Ergebnisse aus Wasserdampf Permeation Analyse Sorbens auf Baumwollgewebe (schwarz). Baumwolle Stoff (rot) und Baumwoll-Stoff mit nur die Sorbens-Komponente (blau) werden zum Vergleich vorgestellt. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig5.jpg"> Abbildung 5: Permeation von CEES. Permeation von CEES durch eine komplette Porphyrin funktionalisiert Sorbens Beschichtung auf Baumwollgewebe präsentiert (schwarz). Zum Vergleich werden nur Stoff (rot) und Stoff mit nur der Sorbens-Komponente (blau) vorgestellt. Der Inset bietet eine vergrößerte Ansicht der erste Durchbruch Periode für die drei Materialien. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports at JoVE.com

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Dieser Bericht beschreibt einen Mikrowelle initiierte Ansatz zur Abscheidung von Porphyrin funktionalisiert porösen Organosilicate Sorbens auf einem Baumwollstoff und zeigt 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) Transport durch den Stoff, der daraus resultierende Rückgang Behandlung.

Ablagerung von porösen Sorbentien auf Stoff

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

deposition-of-porous-sorbents-on-fabric-supports

Research

JoVE Journal

Chemistry

6.5K Aufrufe.  Naval Research Laboratory. Dieser Bericht beschreibt einen Mikrowelle initiierte Ansatz zur Abscheidung von Porphyrin funktionalisiert porösen Organosilicate Sorbens auf einem Baumwollstoff und zeigt 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) Transport durch den Stoff, der daraus resultierende Rückgang Behandlung.

Serie: Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

Kritischer Stickstoff Verarbeitung für die Reinigung von Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Forschung

Chemie

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in traditional materials, including low cost and mechanical flexibility. In a similar vein, it would be advantageous to expand the use of organics into high frequency electronics and spin-based electronics. This work presents a synthetic process for the growth of thin films of the room temperature organic ferrimagnet, vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) by low temperature chemical vapor deposition (CVD). The thin film is grown at &#60;60 &#176;C, and can accommodate a wide variety of substrates including, but not limited to, silicon, glass, Teflon and flexible substrates. The conformal deposition is conducive to pre-patterned and three-dimensional structures as well. Additionally this technique can yield films with thicknesses ranging from 30 nm to several microns. Recent progress in optimization of film growth creates a film whose qualities, such as higher Curie temperature (600 K), improved magnetic homogeneity, and narrow ferromagnetic resonance line-width (1.5 G) show promise for a variety of applications in spintronics and microwave electronics.

We present the synthesis of the organic-based ferrimagnet vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) via low temperature chemical vapor deposition (CVD). This optimized recipe yields an increase in Curie temperature from 400 K to over 600 K and a dramatic improvement in magnetic resonance properties.

Chemical Vapor Deposition eines Organic Magnet, Vanadium Tetracyanethylen

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

Vorbereitung hoch poröser Koordinationspolymerbeschichtungen auf makroporösen Monoliths für verbesserte Anreicherung von Phosphopeptiden

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Herstellung von makroporösen Epitaxial-Quarz-Films auf Silizium durch Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Accessing Valuable Ligand Supports for Transition Metals: A Modified, Intermediate Scale Preparation of 1,2,3,4,5-Pentamethylcyclopentadiene

A reliable, intermediate scale preparation of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (Cp*H) is presented, based on modifications of existing protocols that derive from initial 2-bromo-2-butene lithiation followed by acid mediated dienol cyclization. The revised synthesis and purification of the ligand avoids the use of mechanical stirring while still permitting access to significant quantities (39 g) of Cp*H in good yield (58%). The procedure offers other additional benefits, including a more controlled quench of excess lithium during the production of the intermediate heptadienols and a simplified isolation of Cp*H of sufficient purity for metallation with transition metals. The ligand was subsequently used to synthesize [Cp*MCl2]2 complexes of both iridium and ruthenium to demonstrate the utility of the Cp*H prepared and purified by our method. The procedure outlined herein affords substantial quantities of a ubiquitous ancillary ligand support used in organometallic chemistry while minimizing the need for specialized laboratory equipment, thus providing a simpler and more accessible entry point into the chemistry of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene.

Reliable, intermediate scale preparation of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (Cp*H) is presented. The revised protocol for the synthesis and purification of the ligand minimizes the need for specialized laboratory equipment while simplifying reaction workups and product purification. Use of Cp*H in the synthesis of [Cp*MCl2]2 complexes (M = Ru, Ir) is also described.

Wertvolle Ligand Zugriff auf Untersätze für Übergangsmetalle: Eine modifizierte, Intermediate Maßstab Herstellung von 1,2,3,4,5-Pentamethylcyclopentadien

A reliable, intermediate scale preparation of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (Cp*H) is presented, based on modifications of existing protocols that ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. Nanothermites are combustible materials made up of inorganic fuel and an oxidizer. In nanothermite foams, aluminum is the fuel and aluminum phosphate and tungsten trioxide are the oxidizing moieties. The highest flame propagation velocities (FPVs) in nanothermites are observed in loose powders and FPVs are strongly decreased by pelletizing nanothermite powders. From a physical standpoint, nanothermite loose powders are metastable systems. Their properties can be altered by unintentional compaction induced by shocks or vibrations or by the segregation of particles over time by settling phenomena, which originates from the density differences of their components. Moving from a powder to an object is the challenge that must be overcome to integrate nanothermites in pyrotechnic systems. Nanothermite objects must have both a high open porosity and good mechanical strength. Nanothermite foams meet both of these criteria, and they are prepared by dispersing a nano-sized aluminothermic mixture (Al/WO3) in orthophosphoric acid. The reaction of aluminum with the acid solution gives the AlPO4 &#34;cement&#34; in which Al and WO3 nanoparticles are embedded. In nanothermite foams, aluminum phosphate plays the dual role of binder and oxidizer. This method can be used with tungsten trioxide, which is not altered by the preparation process. It could probably be extended to some oxides, which are commonly used for the preparation of high performance nanothermites. The WO3-based nanothermite foams described in this article are particularly insensitive to impact and friction, which makes them far safer to handle than loose Al/WO3 powder. The fast combustion of these materials has interesting applications in pyrotechnic igniters. Their use in detonators as primers would require the incorporation of a secondary explosive in their composition.

This manuscript describes the synthesis of combustible aluminophosphate matrices by the reaction of orthophosphoric acid (H3PO4) with aluminum nanopowder. When this reaction is carried out with excess aluminum in the presence of tungsten trioxide nanopowder, it leads to a solid, porous nanothermite foam.

Nanothermit mit Baiser-ähnliche Morphologie: aus losen Puder auf Ultra-poröse Objekte

The goal of the protocol described in this article is to prepare aluminothermic compositions (nanothermites) in the form of porous, monolithic objects. ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.

Reaktiven Aufdampfen von konjugierten Polymerfilmen auf beliebigen Substraten

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of 367 nm using the chemical bath deposition technique are studied comparatively. Two experiments are performed to make a comparison: one without UV light and the other with the aid of UV light. Both experiments are performed under equal conditions, at a temperature of 343 K and with a pH of 3.2. The precursors used are cadmium chloride (CdCl2) and thiourea [CS(NH2)2], which are dissolved in 50 mL of deionized water with an acidic pH. In this experiment, the interaction of electromagnetic radiation is sought at the moment the chemical reaction is carried out. The results demonstrate the existence of an interaction between the crystals and the UV light; the UV light assistance causes crystal growths in an acicular shape. Also, the final product obtained is cadmium sulfide and shows no evident difference when synthesized with or without the use of UV light.

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bisthiourea Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

This article presents a protocol for the synthesis of bis(thiourea) cadmium chloride crystals by chemical bath deposition. Two experiments are described: one aided by ultraviolet light compared to one without ultraviolet light.

Die Wirkung der UV-Strahlung auf die chemischen Bad Ablagerung von Bis(thiourea) Cadmium Chlorid Kristallen und der nachfolgenden CdS Obtention

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of ...