Name: deposition of porous sorbents on fabric supports
Uploaded: 2018-06-12T14:45:00.000+00:00
Duration: 5 min 58 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports at JoVE.com

Diese Forschung wurde von der Defense Threat Reduction Agency (DTRA BA08PRO015) und die US Office of Naval Research base Mitteln Naval Research Laboratory gesponsert. Die hier geäußerten Meinungen sind diejenigen der Autoren und repräsentieren nicht die von der U.S. Navy, U.S. Department of Defense oder die US-Regierung.

(1) Mikrowelle Einleitung
<ol><li>Bereiten Sie Einleitung-Lösung durch das Mischen von 10 mL Ammonium Hydroxid (28-30 % zu) mit 184 mL Isopropanol in ein Becherglas mit einer magnetischen rühren bei 150 u/min. Ammonium Hydroxid Lösung56 mL Tetraethylblei Orthosilicate (TEOS) hinzufügen. Achtung: Ammonium Hydroxid ist eine Alkalilösung, die Reizungen und brennen Gefahren beim Kontakt mit Augen und Haut sowie Toxizität beim Einatmen oder Verschlucken darstellt. Achtung: Tetraethylblei Orthosilicate ist brennbar und giftig.</li>
	<li>Um die Probe zu initiieren, Stoff Substrat vollständig in die TEOS-Mischung Tauchen und in ein Glas, sichere Mikrowellenform entfernen. Hinweis: Die hier verwendete Stoff war ein geringes Gewicht, ungebleichte Baumwolle ein Fachhändler Handwerk und Gewebe entnommen. Der beschriebene Prozess eignet sich für eine Vielzahl von Stoffen mit der Einschränkung, dass sie verfügbar Hydroxyl oder Amin Gruppen5haben müssen. Die Größe der Schale ist nicht wichtig, sofern das Tuch flach darin liegen kann.<ol>
<li>Mikrowellen-die gesättigten Stoffprobe mit 1.200 W für 30 s. Achtung: Stoffmuster und Gericht nach der Behandlung wird heiß. Mikrowellen Sie-Proben mit ausreichender Belüftung und vermeiden Sie einatmen der entstehenden Dämpfe.</li>
		<li>Wiederholen Sie einweichen und Mikrowelle Behandlung für eine Gesamtmenge von drei Zyklen. Hinweis: TEOS Mischung wird trüb schnell als Niederschlag fällt. Sofort verwenden.</li>
		<li>Trocknen Sie behandelten Stoff bei 100 ° C für 30 min in einem Trockenschrank. Nach dem Trocknen kann der Stoff unter Umgebungsbedingungen aufbewahrt werden. Hinweis: Die hier verwendeten Ofen war ein Schwerkraft-Ofen, aber jeder Ofen von ausreichender Größe eignet sich zur Trocknung von Materialien.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Vorbereitung des Sol für die Tauchbeschichtung
<ol><li>Zur Vorbereitung der Sol mischen Sie, 1,9 g Pluronic P123, 0,5 g Mesitylene und 2,12 g 1,2-Bis (Trimethyoxysilyl) Ethan (BTE) in einem Kunststoff-Fläschchen bei Raumtemperatur15,16,17,18,20 ,21. Achtung: 1,2-Bis (Trimethyoxysilyl) Ethan ist brennbar und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Mesitylene ist brennbar und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.<ol>
<li>2,0 g Methanol und eine magnetische Stir Bar zugeben. Verschließen der Behälter und bei 150 u/min rühren. Achtung: Methanol ist brennbar und giftig und kann andere Gefahren für die Gesundheit darstellen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Hinweis: In Variationen dieser Ablagerungen kann Ethanol anstelle von Methanol dieses Protokolls eingesetzt werden. Zusätzliche Informationen in der Diskussion.</li>
		<li>Wenn die gerührte Lösung homogen erscheint, zugeben Sie 6,07 g von 0,1 M Druckaufschluss3 tropfenweise. Achtung: Salpetersäure ist ätzend und kann zu Reizungen der Haut, Augen und Atemwege führen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.</li>
		<li>Weiter rühren der Mischung für 6 h. Hinweis: Die Mischung ist stabil über Nacht an dieser Stelle aber nur in Abwesenheit von Verdampfung. Wenn Methanol während der Lagerung verdunstet, treten Änderungen der Sol-Gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. dip Beschichtung Stoff
<ol><li>Tauchen Sie die TEOS behandelt Stoff in der vorbereiteten Sol mit einer Rate von 150 mm/min. Hinweis: Schnellere Raten von bis zu 270 mm/min können ohne negative Auswirkungen auf das entstehende Material verwendet werden. Hier eignet sich jede Ausrüstung Dip und Verlosung Preise zwischen 150 und 270 mm/min zu erreichen.<ol>
<li>Übertragen Sie die Probe in einem 60 ° C Backofen für 24 h trocken hängen.</li>
		<li>Aushärtung bei 80 ° C für weitere 24 h weiter. Hinweis: Höhere heilende Temperaturen von bis zu 120 ° C sind akzeptabel zu diesem Zeitpunkt. Nach dem Aushärten kann der Stoff bei Umgebungstemperatur, gespeichert werden, so dass für spätere Extraktion.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Tauchen Sie die Stoffmuster in überschüssige Ethanol bei 65 ° C für 48 h Tensid zu extrahieren. Achtung: Ethanol ist leicht entflammbar. Hinweis: Sicherstellen Sie, dass der Container notwendige Temperaturen tolerieren wird.<ol>
<li>Spülen Sie den Stoff mit zusätzlichen Ethanol.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Trocknen Sie den Stoff über Nacht bei 60-65 ° c Nach dem Trocknen kann der Stoff unter Umgebungsbedingungen aufbewahrt werden.</li>
</ol>(4) Porphyrin Funktionalisierung von beschichteten Geweben
<ol><li>Um das Sorbens Material mit primären Amin Gruppen Funktionalisieren, bereiten Sie eine Lösung von 3-Aminopropyltriethoxy Silan (APS) in Toluol bei 0,5 % Volumen/Volumen15,16. Achtung: 3-Aminopropyltriethoxy Silan ist ätzend und giftig. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Toluol ist brennbar, giftig, und ein bekanntes Karzinogen. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.<ol>
<li>Tauchen Sie Stoff in die Lösung ein und inkubieren Sie 1 h abgedeckt.</li>
		<li>Spülen Sie die Proben mit Toluol gründlich.</li>
		<li>Trocknen über Nacht die Stoffmuster bei 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Zur Vorbereitung des Kupfer Komplexes von Deuteroporphyrin IX 2,4 BIZ Ethylenglykol (DIX) auflösen der Porphyrine in 2 mL Dimethyl Sulfoxid2220 mg. Achtung: Porphyrine können Gefahren für die Gesundheit darstellen; Empfohlene Sicherungsverfahren zu folgen.<ol>
<li>100 mL Wasser mit 12,8 mg Kupfer (II)-chlorid in einem Rundboden-Kolben die Porphyrin-Lösung hinzufügen. Achtung: Kupferchlorid ist ätzend, giftig und Geschenke Gefahren für die aquatische Umwelt. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation.</li>
		<li>Die Lösung über Nacht Reflux.</li>
		<li>Verwenden Sie rotary Verdunstung, um Gesamtstichprobe bis 5 mL zu reduzieren. Hinweis: Die Porphyrin kann in größeren Mengen für den späteren Gebrauch vorbereitet werden. Vorbereitete Porphyrin ist im Dunkeln bei Raumtemperatur aufzubewahren.</li>
	</ol>
</li>
	<li>15 mL 0,1 M 2 (N-Morpholino) Ethansulfonic Säure (MES) Puffer pH-Wert 5,5 der vorbereiteten Porphyrin-Lösung hinzufügen.<ol>
<li>Fügen Sie 5 mg 1-Ethyl - 3-(3-Dimethylaminopropyl) Carbodiimide (EDC) zur Lösung und sofort Tauchen die Stoffmuster.</li>
		<li>Die Proben zu decken und über Nacht inkubieren.</li>
		<li>Spülen Sie die Proben, die gründlich mit Wasser.</li>
		<li>Trocknen über Nacht die Stoffmuster bei 100 ° C.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Charakterisierung von Stoffen
<ol><li>Verwenden Sie kommerziell verfügbarer Stickstoff Adsorption Charakterisierung System laut Hersteller Protokolle, um die Porosität der Stoffmuster zu charakterisieren. Hinweis: Hier Stickstoff Adsorption Analyse war abgeschlossenen 77 K. abhängig von dem System verwendet, es kann erforderlich sein, wiegen Proben oder Entgasen ≥65 ° C vor der Analyse.<ol>
<li>Verwenden Sie die Brunauer-Emmett-Teller (BET) Methode zur Bestimmung der Fläche.</li>
		<li>Verwenden Sie die Barrett-Joyner-Halenda (BJH) Methode zur Bestimmung der Porengröße aus dem Zweig der Adsorption von der Isotherme.</li>
		<li>Die Einzelpunkt-Methode verwenden, um festzustellen, das Porenvolumen bei relativen Druck (P/P0) 0,97.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Die Durchdringung des 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) durch Stoffmuster zu charakterisieren, indem Sie die Richtlinien zur Verfügung gestellt von Test Operations Verfahren (oben) 8-2-501, Permeation Prüfung von Materialien mit chemischen Mitteln oder Simulanzlösemittel (Swatch Testing)23 ,24. Achtung: 2-Chloroethyl Ethyl Schwefelwasserstoff ist brennbar, ätzend, giftig, und stellt eine Gefahr für die Gesundheit. Vermeiden Sie Hautkontakt und Inhalation. Hinweis: unter dieser Studie, eine interne Sonde getrieben Heizung wurde verwendet, um die Temperatur innerhalb einer benutzerdefinierten Umwelt zu kontrollieren. Das Verhältnis von Feuchte, trockene Luft, die in dieser Kammer richtet sich mit Sonde Massendurchflussregler angetrieben. Die Edelstahl-Aerosol-Dampf-Flüssigkeit-Assessment Group (AVLAG) Zelle enthält die Probe horizontal mit o-Ring-Dichtungen. Diffusiven Permeation Test verwendet einen Stickstoff-Stream. Der Gasraum oberhalb der Swatch, in die sich das Ziel befindet, stagniert mit keine Druckdifferenz zwischen oben und unten das Farbfeld. Die Probe wird zwischen zwei festen Scheiben mit ausgerichteten 0,64 cm2 kreisförmige Öffnungen unterstützt. Diese Assembly befindet sich in der Zelle AVLAG und Luftfeuchtigkeit equilibriert für 2 h Ziel wird als flüssige Tröpfchen mit einem sich wiederholenden Dispenser eingeführt. Eine dedizierte FID ermöglicht eine kontinuierliche Überwachung der Ziel-Konzentrationen.</li>
	<li>Befolgen Sie die Anleitungen von ASTM E96, Wasserdampftransport: aufrechte Open Cup-Methode Wasserdampftransport durch den Stoff zu charakterisieren Proben4,24,25.<ol>
<li>Ändern Sie einen Inkubator zu einem Gehäuse für diese Analyse bei 25 ° C.</li>
		<li>Füllen Sie ein Funkeln-Fläschchen (20 mL) mit 16,9 mL entionisiertem Wasser. Versiegeln Sie das Probenmaterial über dieses Fläschchen zu, und wiegen Sie das Fläschchen. Verwenden Sie Trockenmittel, um eine Luftfeuchtigkeit im Inkubator differenzielle fahren, und richten Sie einen trockenem Stickstoff-Stream so aus, dass sie über die Oberfläche der Probe (0,25 L/min) floss.</li>
		<li>Messen Sie das Gewicht der bedeckt Probenfläschchen in 30 bis 45 min Abständen mit einer Analysenwaage.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+Chemical+Threats+by+Brominated+Polymer+Networks.">Degradation of Chemical Threats by Brominated Polymer Networks.</a> Industrial &amp; Engineering Chemistry Research. 53 (49), 18761-18774 (2014).</li><li>Bui, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrabreathable+and+Protective+Membranes+with+Sub-5+nm+Carbon+Nanotube+Pores.">Ultrabreathable and Protective Membranes with Sub-5 nm Carbon Nanotube Pores.</a> Advanced Materials. 28 (28), 5871-5877 (2016).</li><li>Truong, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pilot-scale+coating+of+fabrics+with+fluorodecyl+polyhedral+oligomeric+silsesquioxane/fluoroelastomer+blends.">Pilot-scale coating of fabrics with fluorodecyl polyhedral oligomeric silsesquioxane/fluoroelastomer blends.</a> Surface Innovations. 2 (2), 79-93 (2014).</li><li>Kar, F., Fan, J. T., Yu, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparison+of+different+test+methods+for+the+measurement+of+fabric+or+garment+moisture+transfer+properties.">Comparison of different test methods for the measurement of fabric or garment moisture transfer properties.</a> Measurement Science and Technology. 18 (7), 2033-2038 (2007).</li><li>Hayn, R. A., Owens, J. R., Boyer, S. A., McDonald, R. S., Lee, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+highly+hydrophobic+and+oleophobic+textile+surfaces+using+microwave-promoted+silane+coupling.">Preparation of highly hydrophobic and oleophobic textile surfaces using microwave-promoted silane coupling.</a> Journal of Materials Science. 46 (8), 2503-2509 (2011).</li><li>Bae, Y. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+of+gas+mixtures+using+Co(II)+carborane-based+porous+coordination+polymers.">Separation of gas mixtures using Co(II) carborane-based porous coordination polymers.</a> Chem Commun. 46 (20), 3478-3480 (2010).</li><li>Bandosz, T. J., Petit, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF/graphite+oxide+hybrid+materials:+exploring+the+new+concept+of+adsorbents+and+catalysts.">MOF/graphite oxide hybrid materials: exploring the new concept of adsorbents and catalysts.</a> Adsorption. 17 (1), 5-16 (2011).</li><li>Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOF-74+building+unit+has+a+direct+impact+on+toxic+gas+adsorption.">MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption.</a> Chem Eng Sci. 66 (2), 163-170 (2011).</li><li>Head, A. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+Spectroscopy+and+Computational+Studies+of+Dimethyl+Methylphosphonate.">Electron Spectroscopy and Computational Studies of Dimethyl Methylphosphonate.</a> Journal of Physical Chemistry A. 120 (12), 1985-1991 (2016).</li><li>Johnson, R. P., Hill, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polyoxometalate+oxidation+of+chemical+warfare+agent+simulants+in+fluorinated+media.">Polyoxometalate oxidation of chemical warfare agent simulants in fluorinated media.</a> Journal of Applied Toxicology. 19, S71-S75 (1999).</li><li>Peterson, G. W., Rossin, J. A., Karwacki, C. J., Glover, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+Chemistry+and+Morphology+of+Zirconia+Polymorphs+and+the+Influence+on+Sulfur+Dioxide+Removal.">Surface Chemistry and Morphology of Zirconia Polymorphs and the Influence on Sulfur Dioxide Removal.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (19), 9644-9650 (2011).</li><li>Plonka, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Probes+of+Capture+and+Decomposition+of+Chemical+Warfare+Agent+Simulants+by+Zr-Based+Metal+Organic+Frameworks.">In Situ Probes of Capture and Decomposition of Chemical Warfare Agent Simulants by Zr-Based Metal Organic Frameworks.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (2), 599-602 (2017).</li><li>Wang, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+and+Kinetics+for+Reaction+of+the+Chemical+Warfare+Agent+Simulant,+DMMP(g),+with+Zirconium(IV)+MOFs:+An+Ultrahigh-Vacuum+and+DFT+Study.">Mechanism and Kinetics for Reaction of the Chemical Warfare Agent Simulant, DMMP(g), with Zirconium(IV) MOFs: An Ultrahigh-Vacuum and DFT Study.</a> Journal of Physical Chemistry C. 121 (21), 11261-11272 (2017).</li><li>Wycisk, R., Barpaga, D., Pintauro, S., Levan, M. D., Pintauro, P. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrospun+zirconium+hydroxide+nanoparticle+fabrics+as+sorptive/reactive+media.">Electrospun zirconium hydroxide nanoparticle fabrics as sorptive/reactive media.</a> Adsorption-Journal of the International Adsorption Society. 20 (2-3), 261-266 (2014).</li><li>Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Removal+of+phosgene+by+metalloporphyrin-functionalized+porous+organosilicates.">Removal of phosgene by metalloporphyrin-functionalized porous organosilicates.</a> Catalysis Communications. 27, 105-108 (2012).</li><li>Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-reporting+materials:+Dual+use+for+porphyrin-embedded+sorbents.">Self-reporting materials: Dual use for porphyrin-embedded sorbents.</a> Sensors and Actuators B-Chemical. , 399-404 (2013).</li><li>Johnson, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+organophosphates+from+solution+by+porous+organosilicates:+Capillary+phase-separation.">Adsorption of organophosphates from solution by porous organosilicates: Capillary phase-separation.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 195, 154-160 (2014).</li><li>Johnson, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porphyrin-embedded+organosilicate+materials+for+ammonia+adsorption.">Porphyrin-embedded organosilicate materials for ammonia adsorption.</a> Journal of Porphyrins and Phthalocyanines. 16 (12), 1252-1260 (2012).</li><li>Johnson-White, B., Zeinali, M., Malanoski, A. P., Dinderman, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sunlight+catalyzed+conversion+of+cyclic+organics+with+novel+mesoporous+organosilicas.">Sunlight catalyzed conversion of cyclic organics with novel mesoporous organosilicas.</a> Catalysis Communications. 8, 1052-1056 (2007).</li><li>Melde, B. J., Johnson, B. J., Dinderman, M. A., Deschamps, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Macroporous+Periodic+Mesoporous+Organosilicas+with+Diethylbenzene+Bridging+Groups.">Macroporous Periodic Mesoporous Organosilicas with Diethylbenzene Bridging Groups.</a> Microporous and Mesoporous Materials. 130 (1-3), 180-188 (2010).</li><li>Nakanishi, K., Kobayashi, Y., Amatani, T., Hirao, K., Kodaira, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spontaneous+Formation+of+Hierarchical+Macro-Mesoporous+Ethane-Silica+Monolith.">Spontaneous Formation of Hierarchical Macro-Mesoporous Ethane-Silica Monolith.</a> Chemistry of Materials. 16, 3652-3658 (2004).</li><li>Johnson, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Miniaturized+reflectance+devices+for+chemical+sensing.">Miniaturized reflectance devices for chemical sensing.</a> Measurement Science &amp; Technology. 25 (9), 10 (2014).</li><li>D'Onofrio, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Development of a contact permeation test fixture and method. , (2013).</li><li>Martin, B. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Elastomeric+Poly(Thiophene-EDOT)+Composite+with+a+Dynamically+Variable+Permeability+Towards+Organic+and+Water+Vapors.">An Elastomeric Poly(Thiophene-EDOT) Composite with a Dynamically Variable Permeability Towards Organic and Water Vapors.</a> Advanced Functional Materials. 22 (15), 3116-3127 (2012).</li><li>Pushpadass, H. A., Marx, D. B., Hanna, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Extrusion+Temperature+and+Plasticizers+on+the+Physical+and+Functional+Properties+of+Starch+Films.">Effects of Extrusion Temperature and Plasticizers on the Physical and Functional Properties of Starch Films.</a> Starch-Starke. 60 (10), 527-538 (2008).</li><li>Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Malanoski, A. P., Taft, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+Sorbents+for+Glycerol+Capture+in+Biodiesel+Refinement.">Improving Sorbents for Glycerol Capture in Biodiesel Refinement.</a> Materials. 10 (6), (2017).</li><li>Johnson, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorescent+Silicate+Materials+for+the+Detection+of+Paraoxon.">Fluorescent Silicate Materials for the Detection of Paraoxon.</a> Sensors. 10 (3), 2315-2331 (2010).</li></ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessenkonflikte.

Hier haben wir gezeigt, dass die Mikrowelle initiierte Ablagerung von TEOS verwendet werden, um Stoff für nachfolgende Ablagerung von einem porösen Organosilicate Sorbens vorzubereiten. Der Ansatz führt zu Belastung des Gewebes mit 1,12 g pro m2 der Gewebeoberfläche Sorbens. Analyse des beschichteten Gewebes durch Adsorption von Stickstoff angegeben Ablagerung von eine poröse Beschichtung mit erheblichen Unterschieden zwischen dem vollen behandelten Material und derjenigen der Eingeweihten Stoff. Die Fläche war jedoch geringer als die für ein ähnlich komponierten Material synthetisiert als Monolith beobachtet. Das Sorbens allein die Rate von CEES Transport über den Stoff um 85 % reduziert. Zugabe von Porphyrin Funktionalisierung zu unterstützten Sorbens weiter gesunken Transport (insgesamt 93 % Reduktion). Ersten Durchbruch für die Porphyrin funktionalisiert behandelten Stoff ereignete sich um 2 min; ersten Durchbruch war der Baumwollstoff mit 0,6 min. Diese Reduzierung der chemischen Permeation wurde mit wenig Einfluss auf den Wasserdampftransport des Gewebes erreicht.
Die hinterlegten Sorbens ist keine kontinuierliche Dünnschicht. Die Vorgehensweise wird eine Beschichtung, die stärker auf das Garn des Gewebes winkeltreue ist erzeugt. Infolgedessen ist Reduktion auf Permeation durch die Webart des Stoffes beschränkt. Hier wird ein leichte Baumwoll-Stoff als das Trägermaterial verwendet. Die Mikrowelle-Einleitung ist geeignet für den Einsatz auf anderen Stoffen, die für eine Änderung Amin- oder Hydroxyl-Gruppen bieten. Ein dicht gewebter Stoff, wie z. B. Nylon und Baumwolle Mischung in die uns Army Combat Uniform (ACU), würde größere Reduktion auf Ziel Transport einfach auf der Grundlage der Rückgang der Hohlräume innerhalb der Gewebe produzieren. Ein dicht gewebter Stoff verwendet, da ein Tierheim Material ähnliche Vorteile bieten würde. Eingedenk dessen, dass die Sorbens Behandlung nicht auf die Oberfläche des Stoffes beschränkt ist, ein Material mit einigen Informationstiefe in der Weise eines Vlies oder schweren Strick auch dürften zusätzliche Senkung der Permeation zu produzieren. Dieses Konzept würde auch für die dreidimensionale plissierten Materialien für Luftfiltration gelten.
Die hier beschriebene Behandlung beschränkt sich nicht auf traditionelle Stoffe verwenden. Freuen Sie sich auf das Potenzial für eine Änderung des Papiers, geschichtet und plissiert Materialien in der Regel in Filtration Ansätze sowie nonwoven Textilien angewendet. In einigen Fällen müssen die hier beschriebenen Bedingungen Adelige werden, um die Integrität der Unterlagen erhalten. Verringerung der Konzentration von der Basis (Ammonium Hydroxid) kann, wie im Fall von Polyethylen Gewebe erforderlich. Verkürzung der Dauer der Mikrowelle kann zu versengen (Papiermaterialien) erforderlich sein. Einige synthetische Stoffe, Polypropylen beispielsweise erfordern die Trocknungstemperaturen verwendet. Änderungen an Sol Altern Temperaturen und Laufzeiten sollten vermieden werden, da diese Bedingungen erheblichen Einfluss auf die Morphologie der resultierenden Sorbens haben.
Ethanol kann für Methanol in der Dip Beschichtung Sol ersetzt werden. Dies wird beim Skalieren einer Synthese gefördert und mit einem größeren Volumen der Sol, da Ethanol weniger Gefahr für die Gesundheit darstellt. Die Sol kann mit Alkohol, z. B. 4 bis 12 g Ethanol anstelle von 2 g Methanol erheblich verdünnt werden), ein größeres Volumen des Gemisches ohne eine proportionale Zunahme der Masse der BTE, Pluronic P123, Mesitylene und Säure vorzubereiten. Relative Mengen der Reaktionspartner und Lösungsmittel können auch multipliziert werden, um ein Sol zur Erzeugung von größeren Proben von beschichteten Materialien vorzubereiten. Der Grad der Verdünnung oder Konzentration von einem Sol kann das resultierende Masse Laden des Sorbens Material auf einen bestimmten Stoff auswirken. Mehrere Zyklen des Eintauchens in eine Sol-Mischung sollte auch zu Veränderungen im gesamten Laden führen.
Optimierung der Ablagerung Ansatz für andere Trägermaterialien ist im Gange. Änderung der ACU Nylon und Baumwoll-Mischgewebe ist für eine tägliche Abnutzung-Lösung, die die Grundlinie Chemikalienschutz wie Jersey Strick Materialien sind von besonderem Interesse. Die Ablagerung von anderen Sorbens Materialien wird auch erforscht. Die Diethylbenzene überbrückt Adsorptionsmittel entwickelt für Erfassung von Pestizid-Ziele, z. B. eine Sol-Vorbereitung, die unterscheidet sich von der ein beschrieben hier17,20,27 und Katalyse auf einer anderen basiert Porphyrin. Schließlich läuft Bewertung der Stoff unterstützt gegen Aerosol, Flüssigkeit und Dampf Ziele.

Derzeit verfügbaren chemischen Schutzkleidung verwendet durch das US Department of Defense (DoD) stellen eine vollständige Barriere, die Stufe A chemische Schutzanzug, z. B. oder verwenden Sie mehrere Lagen Stoff für Schutz, wie das gemeinsame Service-Leichtgewicht Integrierte Anzug Technologie (JSLIST). Vollständige Barriere Kleidungsstücke verhängen eine erhebliche Belastung für den Benutzer. Mit keine Wasserdampftransport durch das Material wird thermische Regelung behindert. Dadurch beschränkt sich die Dauer der Nutzung (Mission Länge); das Kleidungsstück ist angebracht, eine begrenzte Anzahl von Szenarien. Das JSLIST nutzt auf der anderen Seite eine Schicht von Kohlenstoff zwischen einem Oberstoff und einem komfortschicht Adsorbens. Die daraus resultierende Belastung der Nutzer reduziert ist, aber nicht beseitigt, und schützende Funktionen reduziert im Vergleich zu den Barriere-Anzügen. Über die thermische Belastung ist der JSLIST Anzug für nur 24 Stunden Dauerbetrieb geeignet. Weder für diese Art von Technologie eignen sich für die Bereitstellung einer Grundlinie schützende Fähigkeit in einem langfristig täglich tragen Kleidungsstück. Grundschutzes wäre für geringe Gefahr darstellen-Umgebungen, Bedingungen für MOPP 0 bis 2 (MOPP - Mission Oriented schützende Haltung) und anderen niedrigen Risikobedingungen. Darüber hinaus DoD Bedenken wäre Grundschutzes Dienstprogramm zum Ersthelfer, die kontaminierten Umgebungen ohne Vorwarnung eintreten kann.
Forschung Suche nach Verbesserungen, DoD Schutzkleidung ist ständige und kontinuierliche1,2,3,4. Eine vorherige Anstrengung identifiziert das Potenzial eines Mikrowelle initiierten Prozesses zur Abscheidung von Heptadecafluoro-1,1,2,2-Tetrahydrodecyl) Trimethoxysilane auf Textilien, oleophobe Verhalten5zu produzieren. Die Absicht war, einen Stoff zu produzieren, der die Shell-Schicht des Kleidungsstücks JSLIST verbessern kann. Während dieses Oleophobicity die chemische Beständigkeit des geschichteten Kleidungsstücks verbessern kann, wird es die thermische Belastung durch den Anzug nicht eingegangen. Gibt es zusätzliche laufende Arbeit konzentrierte sich auf Sorbentien und Katalysatoren für Aufnahme und/oder Zersetzung chemischer Bedrohungen6,7,8,9,10, 11,12,13,14. Ein kürzlich beschriebene Ansatz verwendet poröse Organosilicate Adsorptionsmittel kombiniert mit porphyrinen zu erfassen und zu erniedrigen Phosgen und ähnliche Materialien für die Aufnahme von toxischen industriellen Verbindungen (TICS) sowie Pestizid Simulanzlösemittel und Nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Während mit dem Versprechen sind diese pulverförmigen Materialien nicht direkt anwendbar, Bekleidungs-Technologien.
Organosilicate Systeme haben in Bad weit angewendet worden und spin Beschichtung Ansätze, in der Regel auf Glas und Silizium-Wafer. Die Mikrowelle Ablagerung Technik beschriebenen bietet einen Mechanismus zum Anwendung dieser Materialien, Stoffe. Hier verwenden wir den beschriebenen Prozess in Kombination mit Tetraethylorthosilicate Stoffen vorbereiten. Sie werden dann mit der porösen Sorbentien durch einen Dip Beschichtung Ansatz behandelt. Morphologische Charakterisierung zeigt das Vorhandensein von der porösen Sorbens auf dem Stoff. Auswertung der 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) Permeation durch den Stoff mit und ohne diese Behandlung zeigt einen signifikanten Einfluss auf Transport des Ziels über das Material.

<table><tbody><tr><td>unbleached 100% cotton fabric</td><td>JOANN Stores</td><td>N/A</td><td>Protocol is suitable for use on a variety of fabrics</td></tr><tr><td>ammonium hydroxide</td><td>Aldrich</td><td>32,014-5</td><td></td></tr><tr><td>tetraethyl orthosilicate</td><td>Aldrich</td><td>13,190-3</td><td></td></tr><tr><td>Pluronic P123</td><td>Aldrich</td><td>435465</td><td></td></tr><tr><td>mesitylene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M7200</td><td></td></tr><tr><td>1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane</td><td>Aldrich</td><td>447242</td><td></td></tr><tr><td>methanol</td><td>Fisher Chemical</td><td>A454SK-4</td><td></td></tr><tr><td>nitric acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>438073</td><td>Prepare 0.1 M aqueous solution</td></tr><tr><td>3-aminopropyltriethoxysilane</td><td>Gelest</td><td>SIA0603.4</td><td></td></tr><tr><td>toluene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650579</td><td></td></tr><tr><td>Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol</td><td>Frontier Scientific</td><td>D630-9</td><td></td></tr><tr><td>dimethyl sulfoxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>276855</td><td></td></tr><tr><td>copper chloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>256528</td><td></td></tr><tr><td>2-(N-morpholino)ethansulfonic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M3671</td><td>Prepare 0.1M buffer at pH 5.5</td></tr><tr><td>1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E6383</td><td></td></tr><tr><td>ethyl alcohol</td><td>Warner-Graham</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>Drierite</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>737828</td><td></td></tr><tr><td>Microwave</td><td>Daewoo</td><td>KOR-630A</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen adsorption instrument</td><td>Micromeritics</td><td>&amp;nbsp;TriStar II Plus&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Environmental chamber</td><td>custom part</td><td>N/A</td><td>Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used</td></tr><tr><td>Flame ionization detector (FID)</td><td>SRI Instruments</td><td>8690-0010</td><td>Model 110</td></tr><tr><td>Humidity probe</td><td>Vaisala</td><td>HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1</td><td></td></tr><tr><td>AVLAG Cell</td><td>custom part</td><td>N/A</td><td>AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell</td></tr><tr><td>Computer controlled heater</td><td>World Precision Instruments</td><td>AIRTHERMY-ATX</td><td></td></tr><tr><td>Mass flow controller</td><td>MKS Instruments</td><td>1179A01312CS</td><td></td></tr><tr><td>Dipper mechanism Type D1L</td><td>NIMA Technology Ltd</td><td>D1L</td><td></td></tr><tr><td>Gravity oven</td><td>Fisher Scientific</td><td>15-103-0520</td><td></td></tr><tr><td>Stirring hotplate</td><td>Fisherbrand</td><td>S28482</td><td></td></tr><tr><td>Octagon spinbar, magnetic stirring bar</td><td>Fisherbrand</td><td>14-513-82</td><td></td></tr><tr><td>PSI-Plot version 9.5</td><td>Poly Software International, Inc</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit</td><td>Microsoft</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>MicroActive TriStar II Plus Software</td><td>Micromeritics</td><td>packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument</td><td></td></tr></tbody></table>

deposition of porous sorbents on fabric supports

Eine Mikrowelle Ablagerung Technik für Silane, die zuvor für die Produktion von oleophobe Stoffe beschrieben ist angepasst, einen Stoff Trägermaterial, die anschließend durch die Tauchbeschichtung behandelt werden können. Tauchbeschichtung mit einem Sol-Präparat bietet eine unterstützte poröse Schicht auf dem Stoff. In diesem Fall ist die poröse Schicht ein Porphyrin funktionalisiert Sorbens System basierend auf einem pulverförmigen Material, die nachgewiesen wurde zuvor für die Aufnahme und Umwandlung von Phosgen. Eine repräsentative Beschichtung wird Baumwollstoff Ebene eine Belastung von 10 mg/g. Diese Beschichtung hat minimale Auswirkung auf Wasserdampftransport durch den Stoff (93 % der Unterstützung Stoff Rate) beim Transport von 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) durch das Material (7 % der Unterstützung Stoff Rate) deutlich zu senken. Die beschriebenen Ansätze eignen sich für den Einsatz mit anderen Stoffen, die Amine und Hydroxyl-Gruppen für Änderung und können in Kombination mit anderen Präparaten Sol verwendet werden, um unterschiedliche Funktionalität zu produzieren.

Adsorption von Stickstoff wurde verwendet, um den behandelten Stoff nach dem Dip-Coating-Verfahren zu bewerten. Wie aus Abbildung 1hervorgeht, wurde die erwarteten Isotherme für poröse Beschichtung erhalten. Dies kontrastiert mit der Verhaltensweisen für die Rohgewebe und die Mikrowelle initiierte Stoff. Vernachlässigbar Stickstoff Adsorption wurde für den Stoff allein und den Stoff nach Mikrowellenbehandlung festgestellt. Keine Porengrößen wurden ermittelt. Die poröse Beschichtung erzeugt eine Fläche von 3,39 m2/g mit Pore Volume 0,013 cm3/g. Während das Instrument eine BJH Adsorption Porengröße von 76 Å, keine berichtet wichtige Funktionen werden in die Pore Größenverteilung beobachtet. Bilder des Gewebes in jeder Phase des Beschichtungsprozesses sind in Abbildung 2zur Verfügung gestellt. Die durchschnittliche Masse sorbent hinterlegt auf der Baumwolle Unterstützung wurde festgestellt, um 0,01 g/g bezogen auf das Differenzial Gewicht der Proben vor der Ablagerung und nach der endgültigen Trocknung, Zunahme von Gewicht von ~ 1 % aus dem ursprünglichen Gewebe sein. Wenn die Oberfläche Bereich und Pore Messvolumen entfallen nur die sorbent mass Komponente des Materials korrigiert werden, ist die Fläche für das Sorbens 339 m2/g mit Poren Volumen 1,3 cm3/g. Zum Vergleich: bei diesem Sorbens als Monolith in einem geschlossenen Reaktor synthetisiert wurde angegeben Stickstoff porosimetrie BET-Oberfläche von 1143 m2/g mit Pore Volume 1,01 m2/g und Porendurchmesser 76 Å26. Eine Typ-IV-wie-Isotherme wurde für dieses Material mit erheblichen Hysterese (Abbildung 3) beobachtet. Eine Dickschicht-Probe wurde durch Härtung der Tauchbeschichtung Sol in eine Petrischale und Verarbeitung, basierend auf dem Protokoll verwendet für beschichtete Gewebe Proben vorbereitet. Stickstoff-porosimetrie angegeben eine BET-Oberfläche von 968 m2/g mit Pore Volume 0,78 cm3/g und Porendurchmesser 39 Å für dieses Material (Abbildung 3).
Der Wasserdampf (WVT) Förderleistung für die behandelten Textilien wurde mit zwei Kammern Zelle4,24,25ausgewertet. Diese Bewertung verwendet eine kreisförmige Stoffprobe mit einer exponierten Gesamtfläche von 1,65 cm2. Wie in Abbildung 4dargestellt, verursacht Mikrowelle Einleitung des Gewebes einen leichten Rückgang in Wasserdampftransport im Vergleich zu den unbehandelten Baumwolle. Keine zusätzlichen Änderungen in Wasserdampftransport festgestellt nach Sorbens Ablagerung oder Funktionalisierung mit Porphyrin. Die WVT-Rate für den Baumwollstoff war entschlossen, 121 g/h/m2. Die WVT Rate verringerte sich auf 112 g/h/m2 bei der Mikrowelle Einleitung. WVT Höhe von 113 g/h/m2 für die volle Porphyrin funktionalisiert Behandlung bestimmt war.
2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) wurde als ein Simulanzlösemittel verwendet, um festzustellen, ob die Ablagerung von porösen Behandlung Veränderungen zu chemischen Transporteigenschaften für das Gewebe geführt. CEES wird allgemein als ein Simulanzlösemittel für Schwefel Senf, einen chemischen Kampfstoff verwendet. Das hier verwendete Sorptionsmittel Material besteht aus Ethan-bridging Gruppen und hat mit einem kupfernen Deuteroporphyrin IX 2,4 BIZ Ethylenglykol (CuDIX) Metalloporphyrin funktionalisiert worden. Dies spiegelt die Eigenschaften des Sorbens Systems zuvor für den Einsatz in Erfassung von Phosgen15,16gezeigt. Chemical Vapor Transport wurde bestimmt mit Aerosol-Dampf-Flüssigkeit-Assessment-Gruppe (AVLAG) Zellen23,24. Die Methode verwendet, die kontinuierlichen Fluss mit Flamme Ionisation Erkennung (FID) unter Temperatur (40 ° C) und Luftfeuchtigkeit (50 %) für kontrollierten exponierte Gesamtfläche von 0,64 cm2. Abbildung 5 bietet zeitabhängige FID Antworten. Wenn der Baumwollstoff allein bewertet wurde, ein Peak Rate von 67 g/h/m2 wurde mit keine Retention des Ziels (insgesamt 214 µg) zur Kenntnis genommen. Die porösen Behandlung führte zu signifikanten Reduktion auf beide die Spitze bei Transport (9,6 g/h/m2) und den gesamten Transport des Ziels durch den Stoff. Nur 78 µg von 214 µg CEES ursprünglich angewendet wurde über einen Zeitraum von 83 h wiederhergestellt. Die Porphyrin funktionalisiert poröse Behandlung weiter reduziert die Spitze bei Transport bis 4,5 g/h/m2 mit einem gesamten Transport von 39 µg CEES über 83 h zu experimentieren.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig1.jpg"> Abbildung 1: Morphologische Charakterisierung von Stoffen. Sehen Sie hier repräsentative Stickstoff Sorption Isothermen (A) und Pore partikelgrößenverteilungen (B) für eine typische Stoffmuster (rot), eine ähnliche Swatch nach der Mikrowelle Initiationsprozess (blau), der Stoff nach dem Auftragen von der Sorbens (grün), und der Stoff nach dem Auftragen des vollen Sorbens Systems (schwarz). <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig2.jpg"> Abbildung 2: Fotografien von Stoff. Das Foto hier zeigt der Mikrowelle initiiert, sorbent beschichtet Material (A), die CuDIX Porphyrin allein auf Baumwolle (B), und eine vollständige Porphyrin funktionalisiert Beschichtung auf der Baumwolle (C). Die behandelten Farbfelder werden auf der unbehandelten Baumwollstoff überlagert. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig3.jpg"> Abbildung 3: Morphologische Charakterisierung der nicht unterstützte Sorbens. Gezeigt, dass hier sind repräsentative Stickstoff Sorption Isothermen (A) und Pore partikelgrößenverteilungen (B) für das Sorbens wenn als Monolith (schwarz) und wenn eine Dickschicht (rot)26synthetisiert synthetisiert. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig4.jpg"> Abbildung 4: Wasserdampf Permeation. Für die komplette CuDIX-Porphyrin funktionalisiert werden Ergebnisse aus Wasserdampf Permeation Analyse Sorbens auf Baumwollgewebe (schwarz). Baumwolle Stoff (rot) und Baumwoll-Stoff mit nur die Sorbens-Komponente (blau) werden zum Vergleich vorgestellt. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57331/57331fig5.jpg"> Abbildung 5: Permeation von CEES. Permeation von CEES durch eine komplette Porphyrin funktionalisiert Sorbens Beschichtung auf Baumwollgewebe präsentiert (schwarz). Zum Vergleich werden nur Stoff (rot) und Stoff mit nur der Sorbens-Komponente (blau) vorgestellt. Der Inset bietet eine vergrößerte Ansicht der erste Durchbruch Periode für die drei Materialien. <a href="/files/ftp_upload/57331/57331fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports at JoVE.com

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Dieser Bericht beschreibt einen Mikrowelle initiierte Ansatz zur Abscheidung von Porphyrin funktionalisiert porösen Organosilicate Sorbens auf einem Baumwollstoff und zeigt 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) Transport durch den Stoff, der daraus resultierende Rückgang Behandlung.

Ablagerung von porösen Sorbentien auf Stoff

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

deposition-of-porous-sorbents-on-fabric-supports

Research

JoVE Journal

Chemistry

6.5K Aufrufe.  Naval Research Laboratory. Dieser Bericht beschreibt einen Mikrowelle initiierte Ansatz zur Abscheidung von Porphyrin funktionalisiert porösen Organosilicate Sorbens auf einem Baumwollstoff und zeigt 2-Chloroethyl Ethyl Sulfid (CEES) Transport durch den Stoff, der daraus resultierende Rückgang Behandlung.

Serie: Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

Herstellung von hydrophoben Metall-organische Gerüste über Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoralkanen für die Beseitigung von Ammoniak

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Forschung

Chemie

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study provides a protocol for the passive sampler preparation, calibration, extraction method and instrumental analysis. Sampling rates (RS) and passive sampler-water partition coefficients (KPW) were calculated for silicone rubber, polar organic chemical integrative sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS and C18 disk. The uptake of the selected compounds depended on their physicochemical properties, i.e., silicone rubber showed a better uptake for more hydrophobic compounds (log octanol-water partition coefficient (KOW) &#62; 5.3), whereas POCIS-A, POCIS-B and SDB-RPS disk were more suitable for hydrophilic compounds (log KOW &#60; 0.70).

A protocol about the characterization and application of five different passive sampling devices is presented.

Charakterisierung und Anwendung von Passivsammler für die Überwachung von Pestiziden in Wasser

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

Umwelt

Air Filter Devices Including Nonwoven Meshes of Electrospun Recombinant Spider Silk Proteins

Based on the natural sequence of Araneus diadematus Fibroin 4 (ADF4), the recombinant spider silk protein eADF4(C16) has been engineered. This highly repetitive protein has a molecular weight of 48kDa and is soluble in different solvents (hexafluoroisopropanol (HFIP), formic acid and aqueous buffers). eADF4(C16) provides a high potential for various technical applications when processed into morphologies such as films, capsules, particles, hydrogels, coatings, fibers and nonwoven meshes. Due to their chemical stability and controlled morphology, the latter can be used to improve filter materials. In this protocol, we present a procedure to enhance the efficiency of different air filter devices, by deposition of nonwoven meshes of electrospun recombinant spider silk proteins. Electrospinning of eADF4(C16) dissolved in HFIP results in smooth fibers. Variation of the protein concentration (5-25% w/v) results in different fiber diameters (80-1,100 nm) and thus pore sizes of the nonwoven mesh.
Post-treatment of eADF4(C16) electrospun from HFIP is necessary since the protein displays a predominantly &alpha;-helical secondary structure in freshly spun fibers, and therefore the fibers are water soluble. Subsequent treatment with ethanol vapor induces formation of water resistant, stable &beta;-sheet structures, preserving the morphology of the silk fibers and meshes. Secondary structure analysis was performed using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and subsequent Fourier self-deconvolution (FSD).
The primary goal was to improve the filter efficiency of existing filter substrates by adding silk nonwoven layers on top. To evaluate the influence of electrospinning duration and thus nonwoven layer thickness on the filter efficiency, we performed air permeability tests in combination with particle deposition measurements. The experiments were carried out according to standard protocols.

Spider silk fibers display extraordinary mechanical properties. Engineered Araneus diadematus Fibroin 4 (eADF4) can be processed into nonwoven meshes using electrospinning. Here, the eADF4 nonwoven meshes are used to improve the performance of air filtering devices.

Luftfilter Devices Inklusive Vlies Meshes of Elektrogesponnene Rekombinante Spinnenseidenproteine

Based on the natural sequence of Araneus diadematus Fibroin 4 (ADF4), the recombinant spider silk protein eADF4(C16) has been engineered. This highly ...

Biotechnik

Manufacturing Of Robust Natural Fiber Preforms Utilizing Bacterial Cellulose as Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose and short sisal fibers are dispersed into a water suspension containing bacterial cellulose. The fiber and nanocellulose suspension is then filtered (using vacuum or gravity) and the wet filter cake pressed to squeeze out any excess water, followed by a drying step. This will result in the hornification of the bacterial cellulose network, holding the loose natural fibers together.
Our method is specially suited for the manufacturing of rigid and robust preforms of hydrophilic fibers. The porous and hydrophilic nature of such fibers results in significant water uptake, drawing in the bacterial cellulose dispersed in the suspension. The bacterial cellulose will then be filtered against the surface of these fibers, forming a bacterial cellulose coating. When the loose fiber-bacterial cellulose suspension is filtered and dried, the adjacent bacterial cellulose forms a network and hornified to hold the otherwise loose fibers together.
The introduction of bacterial cellulose into the preform resulted in a significant increase of the mechanical properties of the fiber preforms. This can be attributed to the high stiffness and strength of the bacterial cellulose network. With this preform, renewable high performance hierarchical composites can also be manufactured by using conventional composite production methods, such as resin film infusion (RFI) or resin transfer molding (RTM). Here, we also describe the manufacturing of renewable hierarchical composites using double bag vacuum assisted resin infusion.

We present a novel method of manufacturing rigid and robust short natural fiber preforms using a papermaking process. Bacterial cellulose acts simultaneously as the binder for the loose fibers and provides rigidity to the fiber preforms. These preforms can be infused with a resin to produce truly green hierarchical composites.

Herstellung von robusten Naturfaser-Preforms Verwendung Bakteriencellulose als Binder

A novel method of manufacturing rigid and robust natural fiber preforms is presented here. This method is based on a papermaking process, whereby loose ...

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven effective in gas adsorption, separations, and catalysis. MOFs are most commonly synthesized as bulk powder, requiring additional processes to adhere them to functional devices and fabrics that risk decreasing the powder porosity and adsorption capacity. Here, we demonstrate a method of first coating fabrics with metal oxide films using atomic layer deposition (ALD). This process creates conformal films of controllable thickness on each fiber, while providing a more reactive surface for MOF nucleation. By submerging the ALD coated fabric in solution during solvothermal MOF synthesis, the MOFs create a conformal, well-adhered coating on the fibers, resulting in a MOF-functionalized fabric, without additional adhesion materials that may block MOF pores and functional sites. Here we demonstrate two solvothermal synthesis methods. First, we form a MIL-96(Al) layer on polypropylene fibers using synthetic conditions that convert the metal oxide to MOF. Using initial inorganic films of varying thicknesses, diffusion of the organic linker into the inorganic allows us to control the extent of MOF loading on the fabric. Second, we perform a solvothermal synthesis of UiO-66-NH2 in which the MOF nucleates on the conformal metal oxide coating on polyamide-6 (PA-6) fibers, thereby producing a uniform and conformal thin film of MOF on the fabric. The resulting materials can be directly incorporated into filter devices or protective clothing and eliminate the maladroit qualities of loose powder.

Solvothermal Synthesis of MIL-96 and UiO-66-NH2 on Atomic Layer Deposited Metal Oxide Coatings on Fiber Mats

Metal-organic frameworks are effective in gas storage and heterogeneous catalysis, but typical synthesis methods result in loose powders that are difficult to incorporate into smart materials. We demonstrate a method of first coating fabrics with ALD metal oxides, resulting in conformal films of MOF on the fabrics during solvothermal synthesis.

Solvothermal Synthese von MIL-96 und UiO-66-NH2 auf atomarer Ebene hinterlegt Metall-Oxid-Beschichtungen auf Fasermatten

Metal-organic frameworks (MOFs), which contain reactive metal clusters and organic ligands allowing for large porosities and surface areas, have proven ...

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) with a 4.6 nm pore size, and ordered silica porous matrix, SBA-15, with a 5.3 nm pore size. This work describes the surface properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the differently ordered porous materials with similar pore sizes. For this purpose, OMC and SBA-15 with highly ordered nanoporous structures are synthesized via impregnation of the silica matrix by applying a carbon precursor and by the sol-gel method, respectively. The porous structure of investigated systems is characterized by an N2 adsorption-desorption analysis at 77 K. To determine the electrochemical character of the surface of synthesized materials, potentiometric titration measurements are conducted; the obtained results for OMC shows a significant pHpzc shift toward the higher values of pH, relative to SBA-15. This suggests that investigated OMC has surface properties related to oxygen-based functional groups. To describe the surface properties of the materials, the contact angles of liquids penetrating the studied porous beds are also determined. The capillary rise method has confirmed the increased wettability of the silica walls relative to the carbon walls and an influence of the pore roughness on the fluid/wall interactions, which is much more pronounced for silica than for carbon mesopores. We have also studied the melting behavior of D2O confined in OMC and SBA-15 by applying the dielectric method. The results show that the depression of the melting temperature of D2O in the pores of OMC is about 15 K higher relative to the depression of the melting temperature in SBA-15 pores with a comparable 5 nm size. This is caused by the influence of adsorbate/adsorbent interactions of the studied matrices.

Here we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon (with a 4.6 nm pore size) and SBA-15 (with a 5.3 nm pore size). The work describes the surface and textural properties of nanoporous molecular sieves, their wettability, and the melting behavior of D2O confined in the materials.

Oberflächeneigenschaften von synthetisierten nanoporöse Carbon und Silica-Matrizen

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and thus achieving stable water permeability through membranes over time. Here, we report a facile method to prepare hydrogels based on zwitterions for membrane applications. Freestanding films can be prepared from sulfobetaine methacrylate (SBMA) with a crosslinker of poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) via photopolymerization. The hydrogels can also be prepared by impregnation into hydrophobic porous supports to enhance the mechanical strength. These films can be characterized by attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) to determine the degree of conversion of the (meth)acrylate groups, using goniometers for hydrophilicity and differential scanning calorimetry (DSC) for polymer chain dynamics. We also report protocols to determine the water permeability in dead-end filtration systems and the effect of foulants (bovine serum albumin, BSA) on membrane performance.

This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties.

Synthese von Hydrogelen mit Antifouling-Eigenschaften als Membranen für die Wasserreinigung

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...

A Simple and Scalable Fabrication Method for Organic Electronic Devices on Textiles

Today, wearable electronics devices combine a large variety of functional, stretchable, and flexible technologies. However, in many cases, these devices cannot be worn under everyday conditions. Therefore, textiles are commonly considered the best substrate to accommodate electronic devices in wearable use. In this paper, we describe how to selectively pattern organic electroactive materials on textiles from a solution in an easy and scalable manner. This versatile deposition technique enables the fabrication of wearable organic electronic devices on clothes.

In this paper, we present a protocol to selectively deposit organic materials on textiles, which allows for the direct integration of organic electronic devices with wearables. The fabricated devices can be fully integrated in textiles, respecting their mechanical appearance and enabling sensing capabilities.

Eine einfache und skalierbare Herstellungsverfahren für organische elektronische Vorrichtungen auf Textilien

Today, wearable electronics devices combine a large variety of functional, stretchable, and flexible technologies. However, in many cases, these devices ...

Imprägnierung und Veredelung von aminierten Verbindungen auf Kieselsäuresubstraten

A Synthetic Methodology for Preparing Impregnated and Grafted Amine-Based Silica Composites for Carbon Capture

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or direct air capture (DAC) methods. This work focuses on amine-functionalized CO2 adsorbents for DAC. These materials show promise for CO2 removal because they have low regeneration energy consumption and high adsorption capacity. The incorporation of amine species into a porous substrate combines the advantages of the amine species&#39; affinity to CO2 with the large pore volumes and surface areas of the porous substrate. There are three methods commonly used to prepare amine-based CO2 sorbents, depending on the selection of the amine species, material support, and preparation method. These methods are impregnation, grafting, or chemical synthesis. Silica is a prevalent choice of substrate material because of its adjustable pore size, moisture tolerance, temperature stability, and ability to adsorb CO2 in low concentrations for DAC applications. Typical synthetic procedures and primary attributes of both impregnated and grafted amine-silica composites are described herein.

Autor im Rampenlicht: Standardisierung der Entwicklung von aminbasierten Silica-Kompositen als CO2-Adsorbentien für Direct Air Capture 

This work aims to facilitate the development of standardized techniques for impregnating or grafting aminated compounds onto silica substrates, which are often broadly described in the literature. Specific amounts of solvent, substrate, amines, and the values of other important experimental parameters will be discussed in detail.

Eine synthetische Methode zur Herstellung von imprägnierten und gepfropften Kieselsäure-Verbundwerkstoffen auf Aminbasis für die Kohlenstoffabscheidung

Recently, there has been a significant effort towards reducing or mitigating CO2 emissions through the use of carbon capture materials for point source or ...

Ablagerung von porösen Sorbentien auf Stoff

Zusammenfassung

Weitere Videos entdecken

Kapitel in diesem Video

Herstellung von hydrophoben Metall-organische Gerüste über Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition von Perfluoralkanen für die Beseitigung von Ammoniak

Charakterisierung und Anwendung von Passivsammler für die Überwachung von Pestiziden in Wasser

Luftfilter Devices Inklusive Vlies Meshes of Elektrogesponnene Rekombinante Spinnenseidenproteine

Herstellung von robusten Naturfaser-Preforms Verwendung Bakteriencellulose als Binder

Solvothermal Synthese von MIL-96 und UiO-66-NH₂ auf atomarer Ebene hinterlegt Metall-Oxid-Beschichtungen auf Fasermatten

Oberflächeneigenschaften von synthetisierten nanoporöse Carbon und Silica-Matrizen

Synthese von Hydrogelen mit Antifouling-Eigenschaften als Membranen für die Wasserreinigung

Eine einfache und skalierbare Herstellungsverfahren für organische elektronische Vorrichtungen auf Textilien

Eine synthetische Methode zur Herstellung von imprägnierten und gepfropften Kieselsäure-Verbundwerkstoffen auf Aminbasis für die Kohlenstoffabscheidung

Eine synthetische Methode zur Herstellung von imprägnierten und gepfropften Kieselsäure-Verbundwerkstoffen auf Aminbasis für die Kohlenstoffabscheidung