La reproducibilidad de los sistemas eutécticos profundos que se encuentran en la literatura es difícil cuando se ha ignorado el contenido de agua. Este método proporciona un protocolo de estandarización para el desarrollo de estos sistemas. Esta técnica permitirá la reproducibilidad de la preparación profunda del sistema eutéctico, contribuyendo a resultados coherentes entre la comunidad científica.
Los sistemas eutécticos profundos han demostrado aplicaciones en muchas áreas diferentes, incluyendo terapia e ingeniería biomédica, biocatálisis, extracción y captura de CO2. A través de una demostración visual, destacamos las variaciones encontradas en los diferentes métodos reportados en la literatura para la preparación profunda de los sistemas eutécticos. Esto a menudo no se divulga en manuscritos convencionales.
Demostrando el procedimiento estará Ana Rita Gameiro, una becaria postdoctoral de mi laboratorio. Para preparar DES natural mediante liofilización, primero añadir dos gramos de ácido cítrico monohidrato y 0.9530 gramos de glucosa monohidrato en recipientes separados. Agregue 10 mililitros de agua desionizada a cada recipiente y revuelva hasta que los compuestos se disuelvan por completo.
Mezclar las dos soluciones y asegurar la homogeneización de la solución final. Coloque la solución en un matraz de fondo redondo. Congele la muestra con nitrógeno líquido.
Coloque el matraz en un secador de congelación durante 48 horas para asegurarse de que se retira toda el agua de la muestra. Para preparar DES natural por evaporación al vacío, vuelva a pesar dos gramos de ácido cítrico monohidrato y 0,9530 gramos de glucosa monohidrato en recipientes separados. Agregue 10 mililitros de agua desionizada a cada uno y revuelva hasta que los compuestos se disuelvan por completo.
Mezclar las dos soluciones y asegurar la homogeneización de la solución. Coloque la solución combinada en un matraz de fondo redondo. Con un evaporador rotatorio, seque la muestra hasta que se forme un líquido transparente y viscoso.
La muestra NATURAL DES también se puede preparar calentando y agitando. Para ello, pesa dos gramos de ácido cítrico monohidrato, 0,9530 gramos de glucosa monohidrato en recipientes separados. Coloque los dos sólidos en el mismo vial.
Añadir 278 microlitros de agua. Coloque el vial con una barra de agitación magnética en un baño de agua de 50 grados Centígrados. Deje la muestra hasta que se forme un líquido transparente y viscoso.
Para caracterizar el DES natural mediante microscopía óptica polarizada, coloque una gota de DES natural en un portaobjetos de vidrio del microscopio para observación. La muestra DES natural se puede caracterizar aún más por la valoración karl-Fisher, la calorimetría de escaneo diferencial y la resonancia magnética nuclear como se describe en el protocolo de texto. Cuando se utiliza el método de secado por congelación para preparar DES natural, el resultado debe ser una pasta sólida o muy densa ya que toda el agua se elimina del sistema.
Por el contrario, el método de evaporación debe dar lugar a un líquido transparente y viscoso. El uso del método de calentamiento y agitación con la adición de pequeñas cantidades de agua también debe resultar en un líquido claro y muy viscoso. Las imágenes de microscopía óptica polarizada se muestran con polarizadores cruzados.
Las muestras de DES naturales fueron preparadas por el método de calentamiento y agitación, el método de evaporación al vacío y el método de secado por congelación. Las imágenes de microscopía óptica polarizada de las muestras DES naturales también se muestran con polarizadores paralelos. La técnica de RMN se utiliza para confirmar la existencia de la formación de enlaces de hidrógeno, que es la principal característica de los sistemas DES naturales.
Esto puede confirmarse mediante la observación del cambio y los cambios químicos de cada señal en la muestra natural de DES en relación con la glucosa y el ácido cítrico solo. El análisis de los espectros NOESY muestra correlaciones espaciales e intermoleculares, confirmando la formación de enlaces de hidrógeno en el sistema DES natural. Cuando intente replicar un experimento en el que no se informe del contenido de agua, utilice la metodología de evaporación rotativa y determine el contenido de agua por valoración de Karl-Fisher.
Cuando se conozca la cantidad exacta de agua, siga el método de calentamiento y agitación, ya que esto es más fácil y rápido. Es importante medir siempre la cantidad de agua presente en estos sistemas y reportarla en manuscritos. Esto garantiza a los lectores una reproducción precisa de los resultados.
Esta técnica allana el camino a una metodología de desarrollo consistente en la preparación de disolventes eutécticos profundos naturales y no se limita a ningún sistema en particular. Los sistemas presentados aquí deben ser vistos como ejemplos.
