文献に含まれる深いユーテク系の再現性は、含水量が無視された場合には困難である。この方法は、これらのシステムの開発のための標準化プロトコルを提供します。この技術は、深いユーテクシステムの準備の再現性を可能にし、科学界の間で一貫した結果に貢献する。
深い優生システムは、治療薬や生物医学工学、バイオ触媒、抽出、CO2捕獲など、さまざまな分野での応用が実証されています。視覚的なデモンストレーションを通して、我々は深い共生システムの準備のための文献で報告されたさまざまな方法で遭遇する変化を強調する。これは、多くの場合、従来の原稿では報告されません。
手順を実証することは、私の研究室の博士研究員アナ・リタ・ガミロです。凍結乾燥によって自然DESを調製するには、まずクエン酸一水和物2グラムとグルコース一水和物0.9530グラムを別々の容器に加えます。各容器に10ミリリットルの脱イオン水を加え、化合物が完全に溶解するまでかき混ぜます。
2つの溶液を混ぜ合わせ、最終的な溶液の均質化を確実にします。丸底フラスコに溶液を入れる。液体窒素を使用してサンプルを凍結します。
フラスコを凍結乾燥機に48時間入れ、すべての水がサンプルから取り除かれるようにします。真空蒸発によって天然DESを調製するために、再びクエン酸一水和物の2グラムとグルコース一水和物の0.9530グラムを別々の容器に秤量する。各々に10ミリリットルの脱イオン水を加え、化合物が完全に溶解するまでかき混ぜます。
2つの溶液を混ぜ合わせ、溶液の均質化を確実にします。結合した溶液を丸底フラスコに入れる。ロータリーエバポレーターを使用して、透明で粘性のある液体が形成されるまでサンプルを乾燥する。
天然DES試料は加熱・攪拌により調製することもできる。これを行うには、クエン酸一水和物の2グラム、グルコース一水和物の0.9530グラムを別々の容器に計量します。2 つのソリッドを同じバイアルに配置します。
278マイクロリットルの水を加えます。50°Cの水浴に磁気攪拌バー付きのバイアルを置きます。透明で粘性のある液体が形成されるまでサンプルを残します。
偏光光学顕微鏡で自然DESを特徴付けるには、観察用の顕微鏡ガラススライド上に天然DESの液滴を置きます。天然DESサンプルは、テキストプロトコルに記載されているように、カールフィッシャー滴定、差動走査熱量測定、および核磁気共鳴によってさらに特徴づけることができる。自然なDESを調製するために凍結乾燥法を使用する場合、結果は、すべての水がシステムから除去されるので、固体または非常に密なペーストでなければなりません。
逆に、蒸発法は透明で粘性のある液体をもたらすはずです。少量の水を加えて加熱・攪拌法を使用すると、透明で非常に粘性の高い液体も得られます。偏光光学顕微鏡画像は、クロス偏光子で示されています。
天然DES試料は、加熱攪拌法、真空蒸発法、および凍結乾燥法により調製した。自然DESサンプルの偏光光学顕微鏡画像も平行偏光子で示されている。NMR技術は、天然DESシステムの主な特徴である水素結合形成の存在を確認するために使用されます。
これは、グルコースおよびクエン酸単独に対する天然DESサンプルにおける各シグナルの変化および化学的変化を観察することによって確認することができる。NOESYスペクトルの分析は、空間的および分子間相関を示し、天然DES系における水素結合形成を確認する。水分量が報告されない実験を再現する場合は、回転蒸発方法を使用し、カールフィッシャー滴定による水分量を決定します。
正確な量の水が分かっている場合は、より簡単かつ迅速であるため、加熱攪拌方法に従ってください。これらのシステムに存在する水の量を常に測定し、それを原稿に報告することが重要です。これにより、読者は結果を正確に再現できます。
この技術は、天然深いユーゼクティック溶媒の調製における一貫した開発方法論への道を開き、特定のシステムに限定されません。ここに示すシステムは例として見られるはずです。