Die Reproduzierbarkeit von tiefen eutektischen Systemen, die in der Literatur zu finden sind, ist schwierig, wenn der Wassergehalt außer Acht gelassen wurde. Diese Methode stellt ein Standardisierungsprotokoll für die Entwicklung dieser Systeme bereit. Diese Technik wird die Reproduzierbarkeit der Tiefen-Eutektik-Systemvorbereitung ermöglichen und zu kohärenten Ergebnissen in der wissenschaftlichen Gemeinschaft beitragen.
Tiefe eutektische Systeme haben sich in vielen verschiedenen Bereichen bewährt, darunter Therapeutik und biomedizinische Technik, Biokatalyse, Extraktion und CO2-Abscheidung. In einer visuellen Demonstration heben wir die Variationen hervor, die in den verschiedenen Methoden der Literatur zur Tiefenvorbereitung von eutektischen Systemen auftreten. Dies wird in herkömmlichen Manuskripten oft nicht berichtet.
Demonstriert wird das Verfahren von Ana Rita Gameiro, einer Postdoktorandin meines Labors. Um natürliches DES durch Gefriertrocknung vorzubereiten, fügen Sie zunächst zwei Gramm Zitronensäure-Monohydrat und 0,9530 Gramm Glukose-Monohydrat in separaten Behältnissen hinzu. 10 Milliliter entionisiertes Wasser in jeden Behälter geben und rühren, bis die Verbindungen vollständig gelöst sind.
Mischen Sie die beiden Lösungen miteinander und sorgen Sie für die Homogenisierung der. Legen Sie die Lösung in einen rund-Boden-Kolben. Einfrieren der Probe mit flüssigem Stickstoff.
Legen Sie den Kolben 48 Stunden lang in einen Gefriertrockner, um sicherzustellen, dass das gesamte Wasser aus der Probe entfernt wird. Um natürliche DES durch Vakuumverdunstung vorzubereiten, wiegen Sie wieder zwei Gramm Zitronensäure-Monohydrat und 0,9530 Gramm Glukose-Monohydrat in separaten Behältern. Fügen Sie jeweils 10 Milliliter entionisiertes Wasser hinzu und rühren Sie, bis die Verbindungen vollständig gelöst sind.
Mischen Sie die beiden Lösungen miteinander und sorgen Sie für die Homogenisierung der Lösung. Legen Sie die kombinierte Lösung in einen rund-Boden-Kolben. Trocknen Sie die Probe mit einem Rotationsverdampfer, bis sich eine klare, zähflüssige Flüssigkeit bildet.
Die natürliche DES-Probe kann auch durch Erhitzen und Rühren zubereitet werden. Wiegen Sie dazu zwei Gramm Zitronensäure-Monohydrat, 0,9530 Gramm Glukose-Monohydrat in separate Behälter. Legen Sie die beiden Feststoffe in die gleiche Durchstechflasche.
Fügen Sie 278 Mikroliter Wasser hinzu. Legen Sie die Durchstechflasche mit einem magnetischen Rührbalken in ein 50-Grad-Wasserbad. Lassen Sie die Probe, bis eine klare, zähflüssige Flüssigkeit gebildet wird.
Um das natürliche DES durch polarisierte optische Mikroskopie zu charakterisieren, legen Sie ein Tröpfchen natürliches DES zur Beobachtung auf ein Mikroskopglasschlitten. Die natürliche DES-Probe kann weiter durch Karl-Fisher-Titration, Differentialscanning-Kalorimetrie und Kernspinresonanz charakterisiert werden, wie im Textprotokoll beschrieben. Bei der Verwendung der Gefriertrocknungsmethode zur Herstellung von natürlichem DES sollte das Ergebnis eine feste oder sehr dichte Paste sein, da das gesamte Wasser aus dem System entfernt wird.
Umgekehrt sollte die Verdampfungsmethode zu einer klaren und viskosen Flüssigkeit führen. Die Verwendung der Heiz- und Rührmethode mit der Zugabe kleiner Wassermengen sollte auch zu einer klaren und sehr zähflüssigen Flüssigkeit führen. Polarisierte optische Mikroskopiebilder werden mit Querpolarisatoren gezeigt.
Die natürlichen DES-Proben wurden nach dem Heiz- und Rührverfahren, dem Vakuumverdampfungsverfahren und dem Gefriertrocknungsverfahren hergestellt. Polarisierte optische Mikroskopiebilder der natürlichen DES-Proben werden auch mit parallelen Polarisatoren gezeigt. Die NMR-Technik wird verwendet, um die Existenz von Wasserstoffbindungsbildung zu bestätigen, die das Hauptmerkmal natürlicher DES-Systeme ist.
Dies kann durch beobachtung der Veränderung und chemischen Verschiebungen jedes Signals in der natürlichen DES-Probe im Verhältnis zu Glukose und Zitronensäure allein bestätigt werden. Die Analyse der NOESY-Spektren zeigt räumliche und intermolekulare Korrelationen, die die Bildung von Wasserstoffbindungen im natürlichen DES-System bestätigen. Wenn Sie versuchen, ein Experiment zu replizieren, bei dem der Wassergehalt nicht gemeldet wird, verwenden Sie die Rotationsverdampfungsmethode und bestimmen Sie den Wassergehalt durch Karl-Fisher-Titration.
Wenn die genaue Wassermenge bekannt ist, folgen Sie der Heiz- und Rührmethode, da dies einfacher und schneller ist. Es ist wichtig, immer die Wassermenge in diesen Systemen zu messen und in Manuskripten zu melden. Dies gewährleistet den Lesern eine genaue Wiedergabe der Ergebnisse.
Diese Technik ebnet den Weg zu einer konsistenten Entwicklungsmethodik bei der Herstellung natürlicher tiefeutektischer Lösungsmittel und ist nicht auf ein bestimmtes System beschränkt. Die hier vorgestellten Systeme sollten als Beispiele gesehen werden.
