Воспроизводство глубоких эвтектических систем, найденных в литературе, трудно, когда содержание воды было проигнорировано. Этот метод обеспечивает протокол стандартизации для разработки этих систем. Этот метод позволит воспроизвести глубокую подготовку эвтектической системы, способствуя согласованным результатам среди научного сообщества.
Глубокие эвтектические системы доказали применение во многих различных областях, включая терапевтическую и биомедицинскую инженерию, биокатализу, экстракции и улавливание CO2. С помощью визуальной демонстрации мы подчеркиваем различия, с которыми сталкиваются различные методы, о чем сообщается в литературе для глубокой подготовки эвтектических систем. Об этом часто не сообщается в обычных рукописях.
Демонстрацией процедуры будет Ана Рита Гамейро, докторант моей лаборатории. Для приготовления натурального DES путем замораживания сушки сначала добавьте два грамма моногидрата лимонной кислоты и 0,9530 грамма моногидрата глюкозы в отдельные контейнеры. Добавьте 10 миллилитров деионизированной воды в каждый контейнер и перемешайте до полного растворения соединений.
Смешайте два решения вместе и обеспечить гомогенизацию окончательного решения. Поместите раствор в колбу с круглым дном. Заморозить образец с помощью жидкого азота.
Поместите колбу в фен на 48 часов, чтобы убедиться, что вся вода удаляется из образца. Для приготовления природных DES путем вакуумного испарения, снова весят два грамма моногидрата лимонной кислоты и 0,9530 граммов моногидрата глюкозы в отдельных контейнерах. Добавить 10 миллилитров деионизированной воды к каждому и перемешать, пока соединения полностью растворяются.
Смешайте два решения вместе и обеспечить гомогенизацию решения. Поместите комбинированное решение в колбу с круглым дном. Используя роторный испаритель, высушите образец до тех пор, пока не образуется вязкая жидкость.
Естественный образец DES также может быть подготовлен путем нагрева и перемешивания. Для этого взвесят два грамма моногидрата лимонной кислоты, 0,9530 грамма моногидрата глюкозы в отдельные контейнеры. Поместите два твердых тела в один флакон.
Добавьте 278 микролитров воды. Поместите флакон с магнитным перемешиванием бар в 50-градусный по Цельсию водяной бане. Оставьте образец до тех пор, пока не образуется вязкая жидкость.
Чтобы охарактеризовать естественный DES поляризованной оптической микроскопией, поместите капельку естественного DES на стеклянную горку микроскопа для наблюдения. Естественный образец DES может быть дополнительно охарактеризован титрацией Карла-Фишера, дифференциальной сканирующей калорийиметрией и ядерным магнитным резонансом, как описано в текстовом протоколе. При использовании метода замораживания сушки для подготовки природных DES, в результате должна быть твердая или очень плотная паста, так как вся вода удаляется из системы.
И наоборот, метод испарения должен привести к ясной и вязкой жидкости. Использование метода нагрева и перемешивания с добавлением небольшого количества воды также должно привести к ясной и очень вязкой жидкости. Поляризованные изображения оптической микроскопии показаны с помощью кросс-поляризаторов.
Естественные образцы DES были подготовлены методом нагревания и перемешивания, методом вакуумного испарения и методом замораживания сушки. Поляризованные оптические микроскопии изображения естественных образцов DES также показаны с параллельными поляризаторами. Техника ЯМР используется для подтверждения существования образования водородных связей, что является основной характеристикой естественных систем DES.
Это может быть подтверждено наблюдением за изменениями и химическими сдвигами каждого сигнала в естественном образце DES только по отношению к глюкозе и лимонной кислоте. Анализ спектров NOESY показывает пространственные и интермолекулярные корреляции, подтверждающие образование водородных связей в естественной системе DES. При попытке повторить эксперимент, в котором содержание воды не сообщается, используйте методологию роторного испарения и определить содержание воды Карл-Фишер титрование.
Когда точное количество воды известно, следуйте методу нагрева и перемешивания, так как это проще и быстрее. Важно всегда измерять количество воды, присутствуют в этих системах, и сообщать об этом в рукописях. Это обеспечивает читателям точное воспроизведение результатов.
Этот метод прокладывает путь к последовательной методологии разработки в подготовке естественных глубоких эвтектических растворителей и не ограничивается какой-либо конкретной системой. Представленные здесь системы следует рассматривать в качестве примеров.
